Name: fizzy extraction of volatile organic compounds combined with atmospheric pressure chemical ionization quadrupole mass spectrometry
Uploaded: 2017-07-14T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry at JoVE.com

Gostaríamos de agradecer ao Ministério da Ciência e Tecnologia de Taiwan (número de concessão: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) para o apoio financeiro deste trabalho.

Este protocolo assume que todas as etapas são realizadas de acordo com os regulamentos de segurança laboratoriais relevantes. Algumas das etapas utilizam instrumentos comerciais - nesses casos, as diretrizes do fabricante devem ser seguidas. Ao manusear produtos químicos tóxicos, as diretrizes de MSDS precisam ser seguidas. O equipamento personalizado 4 deve ser operado com cautela; Especialmente, ao manusear gases pressurizados e fiação elétrica ao vivo. 1. Prep...

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T., Chen, Y. -. C., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+system+for+extraction+and+instantaneous+analysis+of+millimeter-sized+samples.">Automated system for extraction and instantaneous analysis of millimeter-sized samples.</a> RSC Adv. 4, 10693-10701 (2014).</li><li>Chen, S. -. Y., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-line+monitoring+of+Soxhlet+extraction+by+chromatography+and+mass+spectrometry+to+reveal+temporal+extract+profiles.">On-line monitoring of Soxhlet extraction by chromatography and mass spectrometry to reveal temporal extract profiles.</a> Anal Chim Acta. 881, 74-81 (2015).</li><li>Hsieh, K. -. T., Liu, P. -. H., Urban, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+on-line+liquid-liquid+extraction+system+for+temporal+mass+spectrometric+analysis+of+dynamic+samples.">Automated on-line liquid-liquid extraction system for temporal mass spectrometric analysis of dynamic samples.</a> Anal Chim Acta. 894, 35-43 (2015).</li><li>Veach, B. T., Mudalige, T. K., Rye, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=RapidFire+mass+spectrometry+with+enhanced+throughput+as+an+alternative+to+liquid&#8722;liquid+salt+assisted+extraction+and+LC/MS+analysis+for+sulfonamides+in+honey.">RapidFire mass spectrometry with enhanced throughput as an alternative to liquid&#8722;liquid salt assisted extraction and LC/MS analysis for sulfonamides in honey.</a> Anal Chem. , (2017).</li><li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Horning, M. G., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Subpicogram+detection+system+for+gas+phase+analysis+based+upon+atmospheric+pressure+ionization+(API)+mass+spectrometry.">Subpicogram detection system for gas phase analysis based upon atmospheric pressure ionization (API) mass spectrometry.</a> Anal Chem. 46, 706-710 (1974).</li><li>Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Haegele, K. D., Horning, E. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry.+Corona+discharge+ion+source+for+use+in+a+liquid+chromatograph-mass+spectrometer-computer+analytical+system.">Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system.</a> Anal Chem. 47, 2369-2373 (1975).</li><li>Hakim, I. A., McClure, T., Liebler, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessing+dietary+D-limonene+intake+for+epidemiological+studies.">Assessing dietary D-limonene intake for epidemiological studies.</a> J Food Compos Anal. 13, 329-336 (2000).</li></ol>

<html> Várias maneiras inteligentes de entregar amostras para um espectrômetro de massa foram desenvolvidas nos estudos realizados nas últimas três décadas ( por exemplo , referências 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). Um dos objetivos desses estudos foi simplificar a preparaç...

Vários fenômenos observados na natureza e no cotidiano estão ligados aos equilíbrios da fase gás-líquida. O dióxido de carbono é dissolvido em bebidas suaves e alcoólicas sob pressão elevada. Quando uma garrafa de uma bebida tão efervescente é aberta, a pressão cai e as bolhas de gás correm para a superfície líquida. Neste caso, a efervescência melhora as propriedades organolépticas das bebidas. A liberação de bolhas de gás também é a principal causa da doença de descompressão (&quot;as curvas&quot;) 1 . Devido à descompressão repentina, as bolhas se formam nos corpos dos mergulhadores. As pessoas que sofrem de doenças de descompressão são tratadas em câmaras hiperbáricas. Bolhas de gás têm várias aplicações em química analítica. Notavelmente, os métodos de pulverização dependem da passagem de bolhas de gás através de amostras líquidas para extrair compostos voláteis 2 . Por exemplo, um método chamado &quot;purge-closed loop&quot; é combinado com cromatografia gasosa para permitir uma análise rápida de diVoláteis dissolvidos 3 . Enquanto o pulverizador pode extrair continuamente voláteis ao longo do tempo, não os limita no espaço ou no tempo. As espécies de fase gasosa liberadas precisam ser presas e, em alguns casos, concentradas pela aplicação de um programa de temperatura ou pelo uso de sorventes. Assim, é necessário introduzir novas estratégias de tratamento de amostras on-line, que podem reduzir o número de etapas e, ao mesmo tempo, concentrar analitos voláteis no espaço ou no tempo. Para abordar o desafio de extrair compostos voláteis de amostras líquidas e realizar análises on-line, recentemente introduzimos &quot;extração efervescente&quot; 4 . Esta nova técnica aproveita o fenômeno da efervescência. Resumidamente, um gás transportador (aqui, dióxido de carbono) é primeiro dissolvido na amostra aplicando sobrepressão e agitando a amostra. Então, a câmara de amostra é descompressada abruptamente. A descompressão repentina leva à formação de numerosas bolhas de gás portador<html> No líquido da amostra. Essas bolhas ajudam a liberação de espécies de analitos dissolvidos do líquido para a fase gasosa. Os analitos liberados são imediatamente transferidos para o espectrômetro de massa, produzindo sinais no domínio do tempo. Como a liberação das espécies de analito é limitada a um curto período de tempo (alguns segundos), os sinais temporais têm amplitudes altas e altos índices de sinal para ruído. As pressões envolvidas no processo de extração efervescente são muito baixas (~ 150 kPa) 4 ; Muito inferior à extração de fluido supercrítico 5 ( por exemplo , ≥ 10 MPa). A técnica não requer o uso de itens consumíveis especiais (colunas, cartuchos). Apenas pequenos volumes de solventes são utilizados para diluição e limpeza. O dispositivo de extração pode ser montado por químicos com habilidades técnicas médias usando peças 4 amplamente disponíveis; Por exemplo, módulos eletrônicos de código aberto&quot;&gt; 6 , 7. A extração rápida pode ser acoplada em linha com espectrômetros de massa modernos equipados com interface de ionização química de pressão atmosférica (APCI). Como os extratos de fase gasosa são transferidos para a fonte de íons, a operação de extração efervescente não contamina substancialmente vulneráveis Partes do espectrômetro de massa. O objetivo deste artigo de experiência visualizada é orientar os espectadores sobre como implementar a extração efervescente em uma simples tarefa analítica. Embora o núcleo do sistema de extração efervescente seja conforme descrito em nosso relatório anterior 4 , foram introduzidas várias melhorias para tornar a operação mais direta. Um microcontrolador equipado com um escudo de tela LCD foi incorporado no sistema para exibir os principais parâmetros de extração em tempo real. Todas as funções são programadas nos scripts do microcontrolador e não há mais necessidade de usar um computador externo para cControle o sistema de extração.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="963">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Water</td>
			<td style="width:197px;">Fisher</td>
			<td style="width:160px;">W6212</td>
			<td style="width:191px;">Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Ethanol</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">32221-2.5L</td>
			<td>Diluent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">(R)-(+)-Limonene</td>
			<td style="width:197px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:160px;">183164-100ML</td>
			<td>Standard</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Carbon dioxide</td>
			<td style="width:197px;">ChiaLung</td>
			<td>n/a</td>
			<td>Carrier gas</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech</td>
			<td style="width:197px;">Kimberly-Clark</td>
			<td>34120</td>
			<td>Used for cleaning</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Triple quadrupole mass spectrometer</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">LCMS-8030</td>
			<td>Detection system</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">Atmospheric pressure chemical ionization interface</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td style="width:160px;">Duis</td>
			<td>Ion source</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">20-mL screw top headspace glass vial with septum cap</td>
			<td style="width:197px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:160px;">D-52379</td>
			<td>Sample vial</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">LabSolutions software</td>
			<td style="width:197px;">Shimadzu</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 5.82</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">PeakFit software</td>
			<td style="width:197px;">Systat Software</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 4.12</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:415px;">OriginPro software</td>
			<td style="width:197px;">OriginLab</td>
			<td>n/a</td>
			<td>version 8</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fizzy extraction of volatile organic compounds combined with atmospheric pressure chemical ionization quadrupole mass spectrometry

A análise química de compostos voláteis e semivoláteis dissolvidos em amostras líquidas pode ser desafiadora. Os componentes dissolvidos precisam ser trazidos para a fase gasosa e transferidos de forma eficiente para um sistema de detecção. A extração efervescente aproveita o fenômeno da efervescência. Primeiro, um gás transportador (aqui, dióxido de carbono) é dissolvido na amostra aplicando sobrepressão e agitando a amostra. Em segundo lugar, a câmara de amostra é descomprimida abruptamente. A decomposição leva à formação de inúmeras bolhas de gás portador no líquido da amostra. Essas bolhas auxiliam a liberação da espécie de analito dissolvido do líquido para a fase gasosa. Os analitos libertados são imediatamente transferidos para a interface de ionização química da pressão atmosférica de um espectrômetro de massa triplo quadrupolo. As espécies de analitos ionizáveis ​​originam sinais espectrométricos de massa no domínio do tempo. Como a liberação das espécies de analito ocorre em curtos períodos de tempo (alguns segundosOnds), os sinais temporais têm amplitudes altas e altas relações sinal-ruído. As amplitudes e áreas dos picos temporais podem então ser correlacionadas com as concentrações dos analitos nas amostras líquidas submetidas a extração efervescente, o que permite uma análise quantitativa. As vantagens da extração efervescente incluem: simplicidade, velocidade e uso limitado de produtos químicos (solventes).

No início, o sistema de extração efervescente é testado com uma solução padrão. Posteriormente, a amostra real e a amostra real com o padrão são analisadas. As áreas dos picos temporais de eventos de extração estão correlacionadas com as concentrações dos analitos nas amostras líquidas submetidas a extração efervescente, o que permite a análise quantitativa. Aqui, realizamos adição de duplo padrão para demonstrar capacidades quantitativas da técnica ( <strong class...

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Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

A extração de Fizzy é uma nova técnica de laboratório para análise de compostos voláteis e semivoláteis. Um gás transportador é dissolvido na amostra líquida aplicando sobrepressão e agitando a amostra. A câmara de amostra é então descomprimida. As espécies de analito são liberadas para a fase gasosa devido à efervescência.

Extração efervescente de compostos orgânicos voláteis combinados com a espectrometria de massa de quadrupoolos de ionização química de pressão atmosférica

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

The overall goal of this extraction procedure is to liberate volatile compounds from a liquid sample and to transfer these compounds to the mass spectrometer for detection. This method can help answer key questions in the field of science or environmental chemistry field such as what volatile compounds are present in beverages or waste water. The main advantage of this technique is that it's fast and conducted online with mass spectrometry detection.I first had the idea for this method when I opened a bottle of carbonated drink on a sunny day. The bubbles of carbon dioxide released the aroma of the drink. I felt we could easily reproduce this process in the laboratory.To begin this procedure, prepare a stock solution of limonene in ethanol by mixing 10 microliters of limonene with 990 microliters of ethanol. To prepare the real sample, first squeeze fresh lime fruit on a kitchen squeezer to obtain lime juice. Next, mix two milliliters of lime juice in 500 microliters of ethanol.Add LC-MS grade water to a final volume of 10 milliliters and shake the volumetric flask thoroughly. Transfer the prepared sample of diluted lime juice to a 20 milliliter screw top head space glass vial with septum cap. Now, prepare a spiked sample by mixing two milliliters of lime juice, 10 microliters of the limonene stock solution, and 490 microliters of ethanol.Add LC-MS grade water to a final volume of 10 milliliters and shake the volumetric flask thoroughly. Connect a carbon dioxide gas cylinder to the gas supply inlet of a fizzy extraction system. Open the valve in the gas regulator.Then set the output pressure to 1.5 bar. Following this, connect the extraction chamber outlet to the ion source inlet. Then connect the fizzy extraction system to a 12 volt power supply.Set up the data acquisition software of a triple quadropole mass spectrometer connected to the fizzy extraction system. Set the desolvation line temperature to 250 degrees Celsius and the flow rate of drying gas to 15 liters per minute. Then select the MS data acquisition method file.Check that the collision voltage is minus 20 volts, the precursor ion master charge ratio is 137, and the fragment ion master charge ratios are 81 and 95. Then click on the Start Single Run button. Place a sample vial in the fizzy extraction system by using the screw mount.Press the start button on the LCD shield of the fizzy extraction system. While the automated fizzy extraction process is proceeding, observe development of ion signals on the screen of the triple quadropole mass spectrometer. Carbon dioxide is pressurized in the simple Then the simple chamber is decompressed which leads to effervescence.After the fizzy extraction process is complete, unscrew the sample vial from the system. Wipe the sample stirring spindle with cellulose tissue. Then wash the spindle with ethanol and wipe it with cellulose tissue.After switching off the power supply, disconnect the fizzy extraction outlet tube from the ion source. Then close the valve of the gas cylinder and disconnect the gas tubing. Export extracted ion currents for the master charge ratio 81 from the triple quadropole mass spectrometer's data acquisition software to ASCII files.First, click on Select Folder and choose the data file. Click on the File tab, select Export Data and select Export Data as ASCII. Select Output File, select the file path, and click on Open.Then select MS Chromatogram(MC)To import the data into the peak integration software and measure the peak areas, select the option Import from the File tab. Open the data file, click on the Yes button, and select the data in the X and Y columns. Then click on OK and select the option Auto Fit Peaks One Residuals.Now, fit the extraction peak semi-automatically making sure that the fitted curve follows the experimental data points. Select the options List Peak Estimates and then ASCII Editor. Copy the fitting results to clipboard.To input the peak areas in data analysis software, first input the peak area values in the Y column and the concentration values in the X column. Under the Plot tab, select Symbol and Scatter. Then select Fitting and Fit Linear from the Analysis tab.The temporal peak areas of extraction events are correlated with concentrations of the analytes in the liquid sample subjected to fizzy extraction which enables quantitative analysis. In this experiment, double standard edition was performed to demonstrate the quantitative capabilities of the technique. A plot relating temporal peaks areas with the concentration of limonene standard added to the diluted lime juice sample is shown here.Based on the obtained slope and intercept values, the concentration of limonene in the diluted lime juice sample was 8.51 times 10 to the minus five moles per liter. After multiplying by the dilution factor, the concentration of limonene in the original lime juice sample was 4.26 times 10 to the minus four moles per liter. Once mastered, this technique can be done in less than 10 minutes if it is performed properly.While attempting this procedure, it's important to remember to set the experimental parameters correctly. After watching this video, you should have a good understanding of how to set up fizzy extraction equipment and perform extractions of real samples. Don't forget that working with compressed gas can be extremely hazardous and precautions such as wearing safety goggles should always be taken while performing this procedure.

Research

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Chemistry

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