Name: simultaneous multi-surface anodizations and stair-like reverse biases detachment of anodic aluminum oxides in sulfuric and oxalic acid electrolyte
Uploaded: 2017-10-05T14:00:00
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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

s’il vous plaît être conscient de tous les matériels connexes fiches signalétiques (FS) avant de commencer. En dépit du caractère écologique du présent protocole, un peu acides et oxydants sont utilisés dans les modes opératoires correspondants. En outre, utiliser tous le bon équipement de protection (blouse, gants, lunettes, etc.).
 1. préparation de la Solution Nota : après fermeture complète du navire contenant de solution, d’agitateur...

Dans cet article, nous avons démontré avec succès un facile, haut rendement et écologiquement propre méthode pour fabriquer nanoporeux AAOs SMSA et CSR-détachement, qui pourrait être répété sur le même substrat Al pour améliorer significativement mass-producibility comme ainsi que la facilité d’utilisation de ressource naturelle limitée. Comme illustré dans le diagramme de la Figure 1 a, notre stratégie de fabrication AAO repose sur l’anodisation classiques en deux étape...

AAOs qui se sont formés par anodisation Al substrat dans un électrolyte acide, ont suscité un grand intérêt dans diverses sciences fondamentales et de l’industrie, par exemple, durs modèles pour les nanotubes/nanofils1,2,3 , 4 , 5, energy storage devices6,7,8,9, bio-sensing10,11, filtrage des demandes12,13 , 14, masques pour évaporation et/ou gravure15,16,17et humidité capacitifs capteurs18,19,20,21 ,22, en raison de leur structure gaufrée automatique commandés, haut rapport d’aspect de nanopores et propriétés mécaniques supérieures23. Pour appliquer le nanoporeux AAOs sur ces diverses applications, ils devraient être des formes autonomes avec un très et tableau ordonné à longue distance de nanopores. À cet égard, stratégies pour obtenir AAOs doivent examiner formation (anodisation) et la séparation des procédures (détachement).
Le point de vue de la formation de l’AAO, anodisation douce (ci-après dénommée "MA") était bien établie en vertu des électrolytes acides phosphorique, sulfurique et oxalique23,24,25,26 ,,27. Cependant, MA processus présentaient des faibles rendements élevés de fabrication AAO en raison de leur faible taux de croissance selon les intensités relativement faibles de tension anodique, qui pourrait se détériorer à travers un processus en deux étapes de MA pour améliorer la périodicité des nanopores28 ,,29. Ainsi, les techniques d’anodisation dure (HA) ont été proposées comme solutions de rechange de MA en appliquant une tension anodique supérieure (électrolyte acide oxalique/acide sulfurique) ou en utilisant de plus concentré30,d’électrolyte (acide phosphorique)31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA processus montrent distinctes améliorations des taux de croissance ainsi que les arrangements périodiques, alors que résultant AAOs sont devenus plus fragiles, et la densité des nanopores ont été réduits de30. En outre, un coûteux système de refroidissement est nécessaire pour dissiper le chauffage de Joule causée par la forte densité de courant31. Ces résultats limitent les possibilités d’application de l’AAOs via des processus HA.
Pour séparer un AAO de la surface correspondante de Al plaque, gravure chimique sélective du substrat Al restant a été plus largement utilisée dans MA tant HA procédés utilisant des produits chimiques toxiques, tels que chlorure de cuivre35,39 ,,du4142 ou mercure chlorure16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. Toutefois, cette méthode induit des effets secondaires défavorables, par exemple, un plus long temps de réaction proportionnel à l’épaisseur restante de l’Al, contamination de l’AAO par les ions de métaux lourds, résidus nocifs aux environnements de corps humain/naturel et une utilisation inefficace des ressources précieuses. Par conséquent, plusieurs tentatives ont été faites pour la réalisation de détachement direct de l’AAO. Bien que les tension cathodique délamination50,51 et tension anodique d’impulsions détachement7,41,42,52, 53,,du5455 présentent un mérite que le restant Al substrat peut être réutilisé, la technique ancienne prend du temps presque comparables avec ceux des méthodes de gravure chimique50. Malgré la nette diminution de la durée de traitement, produits chimiques nocifs et très réactifs, pour exemples butanedione et/ou l’acide perchlorique, servaient de détacher des électrolytes dans les techniques de ce dernier55, où un nettoyage supplémentaire procédure est nécessaire en raison de l’évolution électrolyte entre la procédure anodisation et détachant. En particulier, les comportements radiofréquence et la qualité de l’AAOs détachés sévèrement influencent l’épaisseur. Dans le cas de l’AAO d’épaisseur relativement mince, celle individuelle peut contenir des fissures et/ou des ouvertures.
Toutes les approches expérimentales indiquées ci-dessus ont été appliqués à une « surface unique » de l’échantillon de Al, à l’exclusion des fins de protection/ingénierie surfaces et cette caractéristique des limites critiques expositions technologies conventionnelles de la fabrication de l’AAO en termes de rendement ainsi que processabilité, qui influe également sur l’applicabilité éventuelle de l’AAOs56,57.
Pour satisfaire la demande croissante dans les domaines liés AAO en termes facile, haut rendement et des approches technologiques vertes, nous avons déjà indiqué sur SMSA et détachement direct par le biais de CSR sous acide sulfurique56 et l’acide oxalique57 électrolyte, respectivement. C’est un fait bien connu que le pluriel AAOs peuvent se former sur les surfaces multiples du substrat Al immergé en électrolytes acides. Cependant, CSR, une distinction essentielle de nos méthodes, activez le détachement de ces AAOs des surfaces multiples correspondants du substrat Al dans l’électrolyte acide même utilisé pour la SMSA indiquant une production de masse, la simplicité et vert technologique caractéristiques. Nous tenons à souligner que le détachement axée sur la CSR est une stratégie optimale pour pluriel AAOs fabriqué par SMSA56,57 et même valable pour des épaisseurs relativement minces de l’AAOs57 en comparaison avec décollement cathodique (c.-à-d., polarisation inverse constante) sur une surface uniquef « > 51. Enfin, une séquence consistant en la SMSA séquentiellement combiné avec détachement axée sur la CSR peut être appliquée à plusieurs reprises sur le même substrat Al, évitant des procédures compliquées et des substances chimiques toxiques/réactives, qui renforce les avantages de notre stratégies et garantit également l’utilisation efficace des ressources naturelles.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="850">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Sulfuric Acid &#62;98%</td>
			<td style="width:212px;">DUKSAN reagent</td>
			<td style="width:119px;">5950</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2%</td>
			<td style="width:212px;">KANTO chemical</td>
			<td style="width:119px;">31045-73</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Phosphoric Acid, 85%</td>
			<td style="width:212px;">SAMCHUN chemical</td>
			<td style="width:119px;">P0463</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Perchloric Acid, 60%</td>
			<td style="width:212px;">SAMCHUN chemical</td>
			<td style="width:119px;">P0181</td>
			<td>Highly Reactive</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Chromium(VI) Oxide</td>
			<td style="width:212px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">232653</td>
			<td>Strong Oxidizer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Ethanol, 95%</td>
			<td style="width:212px;">SAMCHUN chemical</td>
			<td style="width:119px;">E0219</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Absolute Ethanol, 99.9%</td>
			<td style="width:212px;">SAMCHUN chemical</td>
			<td style="width:119px;">E1320</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Double Jacket Beaker</td>
			<td style="width:212px;">iNexus</td>
			<td style="width:119px;">27-00292-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Low Temperature Bath Circulator</td>
			<td style="width:212px;">JEIO TECH</td>
			<td style="width:119px;">AAH57052K</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Programmable DC Power Supply</td>
			<td style="width:212px;">PNCYS</td>
			<td style="width:119px;">EDP-3001&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Aluminum Plate, &#62;99.99%</td>
			<td style="width:212px;">Goodfellow</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Platinum Cylinder</td>
			<td style="width:212px;">Whatman</td>
			<td style="width:119px;">444685</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:352px;">Pure &#38; Ultra Pure Water System (Deionized Water)</td>
			<td style="width:212px;">Human Science</td>
			<td style="width:119px;">Pwer II &#38; HIQ II</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

simultaneous multi-surface anodizations and stair-like reverse biases detachment of anodic aluminum oxides in sulfuric and oxalic acid electrolyte

Après un reportage sur l’anodisation en deux étapes, oxydes d’aluminium anodique nanoporeux (AAOs) ont été largement utilisés dans les domaines polyvalents de sciences fondamentales et applications industrielles en raison de leur arrangement périodique des nanopores avec relativement élevé ratio d’aspect. Cependant, les techniques signalés jusqu’ici, qui pourrait être seulement valable pour mono-surface anodisation, voir l’inconvénients critiques, c'est-à-dire, procédures fastidieuses mais aussi compliquées, exigeant des produits chimiques toxiques et de gaspiller de précieuses ressources naturelles . Dans cet article, nous démontrons une méthode facile, efficace et écologiquement propre pour fabriquer nanoporeux AAOs en électrolytes acides sulfuriques et oxalique, qui peuvent dépasser les limitations qui résultent de l’AAO classique, méthodes de fabrication. Tout d’abord, pluriel AAOs sont produites simultanément par anodisation simultanée de multiples surface (SMSA), indiquant les mass-producibility de l’AAOs avec des qualités comparables. En second lieu, ces AAOs peuvent être séparés du substrat d’aluminium (Al) en appliquant l’escalier comme biais inverses (CSR) dans l’électrolyte même utilisé pour la SMSA, ce qui implique de caractéristiques technologiques de simplicité et de vert. Enfin, une séquence consistant en la SMSA séquentiellement combiné avec détachement axée sur la CSR peut être appliquée à plusieurs reprises sur le même substrat de Al, qui renforce les avantages de cette stratégie et garantit également l’utilisation efficace des ressources naturelles.

Organigramme du nème AAO fabrication séquence consistant principalement en deux étapes SMSA, CSR-détachement et associés de gravure chimique a été présenté schématiquement dans la Figure 1 a. Chaque médaillon montrent une image du microscope électronique à balayage (SEM) de la morphologie de surface correspondante à chaque procédure individuelle et une photographie prise immédiatement après le détachement de la CSR. Une i...

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Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

Anodizations multi-surfaces simultanées et détachement d’escalier comme biais inverse d’oxydes d’aluminium anodique en acide sulfurique et d’acide oxalique électrolyte

Un protocole de fabrication d’oxydes d’aluminium anodique nanoporeux via simultanée multi-surfaces anodisation, suivi par des détachements d’escalier comme biais inverse est présenté. Il peut être appliqué à plusieurs reprises le même substrat d’aluminium, présentant un facile, rendement élevé et écologiquement propre stratégie.

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

The overall goal of this procedure is to efficiently fabricate anodic aluminum oxides, or AAOs, by combining simultaneous multi-surface anodization with direct AAO detachment, through the application of stair-like reverse biases. This method can help alter key issue in anodization and contribute to development of AAOs for normal technologic applications. The main advantages of this procedure are:it is in felicity, it is efficient use of resources, and that it avoids the use of toxic chemicals, like mercuric dichloride.This technique forms AAOs on all exposed surfaces of on aluminum substrate. After AAO detachment, the remaining aluminum substrate can be reused, allowing fabrication of many AAOs from a single aluminum specimen. First, cut and polish an aluminum specimen into a parallelepiped.Pour 350 milliliters of a four to one solution of absolute ethanol and 60%perchloric acid in to a double jacket beaker connected to a low temperature bath circulator. Based on the dummy aluminum specimen, adjust the solution levels, so that 4/5 of the substrate will be immersed. Set the bath temperature to slightly below seven degrees Celsius and start flowing the circulating medium through the outer section of the beaker, while stirring.Then, ultrasonicate the aluminum specimen in acetone for 30 to 40 minutes. Rinse the substrate with acetone and deionized water and thoroughly dry it under a stream of air or nitrogen gas. Clamp the dry aluminum substrate and a platinum wire to electrode pass throughs 40 millimeters apart on an electrolytic cell lid.Ensure that the platinum wire is inline with the wide face of the substrate. Once the perchloric acid solution has cooled, stop stirring. Place the lid on the beaker, to immerse the substrate and the platinum wire.Connect the aluminum working electrode to the positive terminal of a programmable DC power supply. Connect the platinum counter electrode to the negative terminal. Apply a forward bias of positive 20 volts to the aluminum working electrode with respect to the platinum counter electrode for two to four minutes, depending on the condition of the aluminum surface.Monitor the substrate for residues peeling off and sliding down in to the perchloric acid solution. When electropolishing is complete, stop applying the forward bias and disconnect the programmable power supply. Carefully remove the aluminum substrate and the platinum wire from the solution.Rinse the substrate 95%ethanol and deionized water several times to remove residual perchloric acid. Store the electropolished substrate in 95%ethanol. To begin the AAO fabrication process:Pour 650 milliliters of a 0.3 molar aqueous oxalic acid solution in to a one liter double jacket beaker connected to the low temperature bath circulator.Based on the dummy aluminum specimen, adjust the solution level, so that 3/4 of the substrate will be immersed. Set the bath temperature to slightly below 15 degrees Celsius, and start stirring the solution. Thoroughly dry the electropolished aluminum substrate under a stream of air or nitrogen gas.Then, connect the dry substrate and a platinum wire to an electrolytic cell lid 50 millimeters apart. Place the lid on the beaker and verify that the platinum wire and 3/4 of the aluminum substrate are submerged in the oxalic acid electrolyte. Connect the positive terminal to the electropolished aluminum working electrode and the negative terminal to the platinum counter electrode.Apply an anodic bias of positive 40 volts to the working electrode with respect to the counter electrode for more than three hours while stirring at 100 to 150 RPM. Then, stop applying the bias and disconnect the clips. Carefully remove the substrate from the solution.Rinse the substrate with acetone and deionized water several times, to remove residual oxalic acid. Following pre-SMSA, warm an aqueous chromic acid solution to 60 to 65 degrees Celsius on a hotplate. Immerse the substrate in this solution for one to two hours to remove pre-AAOs.Then, rinse the substrate with acetone and deionized water several times. Use a digital multimeter to measure the resistance across the substrate, to verify the complete removal of the insulating pre-AAOs. Next, reinstall the substrate and the platinum wire on the electrolytic lid and immerse them in the previously used oxalic acid electrolyte.Connect the electrodes to the programmable DC power supply in the same configuration as the pre-SMSA. While stirring, apply an anodic bias of positive 40 volts, to the aluminum working electrode with respect to the platinum counter electrode. Continue applying the anodic bias, until the AAO layer has reached the desired thickness.Once the main SMSA has finished, stop applying the bias and stop stirring the solution. Connect the negative terminal to the aluminum electrode and the positive terminal to the platinum electrode. Apply stair-like reverse biases and monitor the edges and surfaces of the aluminum substrate for bubbling effects and detachments.When all the AAOs have successfully detached, as indicated by the AAOs only being attached to the substrate at the top, stop applying the SRBs and disconnect the power supply. Remove the aluminum substrate from the electrolyte being careful not to damage the partially detached AAOs. Gently rinse the substrate and the partially detached AAOs, with acetone and deionized water several times.Carefully, dry the sample under a stream of air or nitrogen gas. Use a razor blade or a stationary cutter blade to manually break off the AAOs from the aluminum substrate. Place the AAOs in a petri dish and store them in a desiccator.Then, immerse the AAO detached aluminum substrate in the warm chromic acid solution for 30 minutes to etch residual alumina from its surface. Rinse and dry the etched substrates as described in the text protocol. Repeat the fabrication unit sequence with the same aluminum substrate to continue preparing AAOs in the multi-surface process, as desired.AAOs were simultaneously fabricated from the five surfaces of an aluminum substrate exposed to the electrolyte. This multi-surface process was repeated five times with the same substrate. Open pore and barrier side scanning electron microscopy images, showed the same patterns and dimensions for each AAO.Current time data were collected during the pre-SMSA, the main SMSA, and the stair-like reverse bias steps. The current level decreased gradually with increased anodic voltage application time for both SMSAs. The current level also decreased, as the number of unit sequences increased.This was attributed to the reduction of the total anodizing area with each repetition, and to the accumulation of mechanical stresses induced by volume expansion from anodic oxidation on multiple surfaces. Anodic aluminum oxides have accelerated arranged on the pores with a relatively high aspect ratio. Their application include nonporous templates for one dimensional structures, membrane filters, evaporation or etching masks, and other strategy biases.Conventional method for fabricating AAOs on an aluminum mono surface have not had a good production yield, especially in two step anodizing procedures. AAOs are usually separated from the aluminum substrate by disturbing the remaining aluminum with toxic chemicals such as mercury dichloride. This technique used more eco-friendly an efficient methods, that are potentially applicable to mass production.Stair-like reverse bias detachment is a significant reimburse synergistic with multi-surface anodization than conventional disturbing technique or constant reverse bias detachment. Once mastered, this technique can be adapted to fabricate AAOs with different features targeted for specific applications. If it is performed properly.Future directions include finding a proper way to dissipate your hitting, which we allow this technique to be applied to other anodizations, further improving the yield.

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