Name: continuous flow chemistry: reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid
Uploaded: 2017-11-15T15:00:00
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우리는 코 닝 유리 흐름 반응 기의 선물에 대 한 감사 하 고 싶습니다.

건강 경고 및 시 약의 사양 
Benzophenone Hydrazone: 소화 관의 자극을 일으킬 수 있습니다. 이 물질의 독성에 관한 속성 완전히 조사 되지 있다. 호흡기 자극을 일으킬 수 있습니다. 이 물질의 독성에 관한 속성 완전히 조사 되지 있다. 피부 자극을 일으킬 수 있습니다 및 눈 자극 18.
 망간 산화물 (MnO 2) 활성화: (2 등급 건강 MSDS) 위험한 피?...

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흐름 화학 화학 (29%), 공학 (25%)의 연구 분야에서 매년 주제에 약 1500 간행물의 평균으로 최근 많은 관심을 얻고 있다. 많은 성공적인 프로세스 흐름에서 실시 되었습니다. 많은 경우, 흐름 화학 약물 활성 성분30,31,32, 천연 제품 준비 등 많은 응용 프로그램에 대 한 일괄 우수한 공연 전시 시연 했다 고 전문, 고부가가치 화학 물질 같은 ?...

녹색 화학 및 엔지니어링 산업1,2,,34의 미래 방향에 대 한 문화 변화를 만들 수 있습니다. 연속 흐름 기술은 우수한 혼합, 열 전달, 활용 하는 환경적, 경제적 이점에 대 한 경 음악으로 확인 되었으며 비용 절감 전통적인 "스케일링 위로"5 반대로 "밖으로 조정" 전략을 통해 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10.
제약 산업 같은 고부가가치 제품을 생산 하는 산업 배치 처리를 선호 오래는, 비록 흐름 기술의 장점을 경제 경쟁 및 상업 생산 혜택 장착으로 인해 매력적인 되고있다 11. 예를 들어 확장 일괄 처리 하면 파일럿 규모 단위 해야 합니다 빌드 및 운영 정확한 열 및 대량 전송 메커니즘을 확인 하 고 있습니다. 이것은 거의 지속 하 고 실질적으로 제품의 시장성이 특허 생활에서 뺍니다. 반면, 연속 흐름 처리 확장의 장점에 대 한 허용 파일럿 플랜트 단계 제거 및 엔지니어링 연관 생산 규모는 중요 한 재정적인 동기 유발. 경제 영향을 넘어 지속적인 기술 해줍니다 원자 및 에너지 효율적인 프로세스. 예를 들어, 향상 된 혼합 복 형 시스템에 대 한 향상 된 수율, 촉매 복구 전략, 계획 하 고 후속 재활용 선도 대량 전송을 향상 시킵니다. 또한, 반응 온도 정확 하 게 관리할 수 있는 기능 반응 속도 론 및 제품 유통12의 정확한 제어 이끌어 낸다. 향상 된 공정 제어 제품 (제품 선택)와 재현성의 품질은 강렬한 환경 및 금융 입장에서 둘 다.
흐름 반응 기 크기와 디자인의 광범위 한 상업적으로 사용할 수 있습니다. 또한, 사용자 지정 프로세스 요구를 충족 하기 위해 원자로의 쉽게 얻을 수 있습니다. 여기, 우리는 유리 연속 흐름 반응 기 (그림 1)에서 실시 하는 실험을 보고 합니다. 유리 마이크로 구조 (131 m m x 8 m m x 161)의 어셈블리는 다양 한 화학 제품 및 용 매와 호환 이며 부식 방지 넓은 범위의 온도 (-25-200 ° C) 및 압력 (최대 18 바). 마이크로 구조 및 그들의 배열 다중 분사, 고성능 혼합, 유연한 체류 시간 및 정확한 열 전달에 대 한 설계 되었습니다. 모두는 마이크로 구조 2 개의 유체 층을 갖춘 (-25-3 바 최대 200 ° C) 열 교환 반응 층의 양쪽에 대 한. 열 전송 요금은 열 전달 표면적에 비례 하 고 그 볼륨에 반비례 합니다. 따라서, 이러한 마이크로 구조는 향상 된 열 전달에 대 한 최적의 표면 볼륨 비율을 촉진 한다. 마이크로 구조 (즉, 모듈)의 두 가지 유형이 있다: "혼합" 모듈과 "선형" 모듈 (그림 2). 심장-모양의 "혼합" 모듈은 난 기류를 유도 하 고 혼합을 극대화 설계 되었습니다. 반대로, 선형 모듈 추가 체류 시간을 제공합니다.
개념의 증거로 우리는 carboxylic 산13,,1415,,1617와 diphenyldiazomethane의 잘 설명 된 반응 선택. 반응 구조는 그림 3에 표시 됩니다. diphenyldiazomethane에 carboxylic 산에서 양성자의 초기 전송 속도 이며 속도 결정 단계 이다. 두 번째 단계는 신속 하 고 반응 제품 및 질소를 생성 합니다. 반응은 처음 (aprotic 그리고 protic) 유기 용 매에 유기 carboxylic 산의 상대적인 산도 비교 조사 했다. 반응이 1 차는 diphenyldiazomethane에서 및 carboxylic 산에서 처음 주문 했다입니다.
실험적으로, 반응 carboxylic 산 (10 어 금 니 동등 물)의 큰 과잉의 존재에서 실시 되었다. 결과적으로, 속도 diphenyldiazomethane에 관하여 가짜 첫번째 순서 이었다. 두 번째 주문 속도 상수 다음 carboxylic 산의 초기 농도 의해 실험적으로 얻은 가짜 첫번째 순서 속도 상수를 나누어 얻을 수 있습니다. 벤조산과 diphenyldiazomethane의 처음, 반응 (pKa = 4.2) 조사 되었다. 일괄 처리에 반응이 상대적으로 느리게, 약 90%에 도달 될 것으로 보인다 96 분에 변환. 반응 속도 직접 carboxylic 산의 산도에 비례, 우리는 선택 반응 협동자로 더 산 성 carboxylic 산, p-nitrobenzoic 산 (pKa = 3.4) 반응 시간을 단축. 무수 에탄올에 diphenyldiazomethane와 p-nitrobenzoic 산의 반응 따라서 일괄 처리 및 흐름 (그림 4)에서 조사 되었다. 결과 다음 섹션에서 자세히 제공 됩니다.
3 제품 반응 에탄올에서 실행은 때 형성 될 수 있다: (i) benzhydryl-4-nitrobenzoate, 중간; 약 아조와 p-nitrobenzoic 산의 반응에서 유래 하 (ii) benzhydryl 에틸 에테르 용 매, 에탄올, 약 아조;와 반응에서 얻은 그리고 (iii) 질소입니다. 제품 유통 잘 문학;에 설명 된 대로 공부 하지는 오히려 우리는 지속적인 흐름13,,1415일괄 처리 반응의 기술 이전에 우리의 주의 집중. 실험적으로 diphenyldiazomethane의 실종 모니터링 했다. 반응 UV Vis 분광학에 의해 시각적으로 관찰 될 수 있는 선명한 색상 변화, 진행 한다. 이 반응에서 다른 모든 제품은 무색 반면는 diphenyldiazomethane가 강하게 자주색 화합물에서에서 유래한 다. 따라서, 반응 수는 질적으로 시각적으로 모니터링 이며 양적 UV 분광학 (525에 디 페 닐 diazomethane 흡수의 즉 실종 nm). 여기, 우리는 먼저 시간의 함수로 일괄 처리에서 에탄올에 diphenyldiazomethane 및 p-nitrobenzoic 산의 반응을 보고합니다. 둘째, 반응 했다 성공적으로 전송 되 고 유리 흐름 반응 기에 실시. 반응의 진행은 UV 분광학 (일괄 처리 및 흐름 모드)을 사용 하 여 diphenyldiazomethane의 실종을 모니터링 하 여 확인 했다.

<table style="border-collapse:collapse;width:1075pt" width="1433">
	<colgroup>
		<col style="width:189pt" width="252" />
		<col style="width:188pt" width="251" />
		<col style="width:81pt" width="108" />
		<col style="width:617pt" width="822" />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl16" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Thermometer</td>
			<td class="xl17" style="width:188pt" width="251">HB-USA/ Enviro-safe</td>
			<td class="xl17" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl17" style="width:617pt" width="822">Any other instrument scientific company provider works</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Benzophenone hydrazone</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Sigma-Aldrich</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Store at 2-8 &#176;C, 96% purity</td>
		</tr>
		<tr height="26" style="height:19.5pt">
			<td class="xl18" height="26" style="width:189pt;height:19.5pt" width="252">Activated MnO2</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Fluka</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">&#8805; 90% purity, harmful if inhaled or swallowed. Refer to MSDS for more safety precautions</td>
		</tr>
		<tr height="26" style="height:19.5pt">
			<td class="xl18" height="26" style="width:189pt;height:19.5pt" width="252">Dibasic KH2PO4</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Sigma-Aldrich</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Serious eye damage, respiratory irritant. Refer to MSDS for more safety precautions</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Dichloromethane (DCM)</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Alfa Aesar</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">&#8805; 99.7% purity, argon packed</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Rotovap</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">B&#252;chi</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">accessory parts include Welch self-cleaning dry vacuum model 2027, and Neuberger KNP dry ice trap&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Bump trap</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Chemglass</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Any other instrument scientific company provider works&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Neutral Silica Gel (50-200 mM)</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Acros Organic/ Sorbent Technology</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Respiratory irritant if inhaled, refer to MSDS for more safety precautions</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Inert Argon Gas</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Airgas</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Always ensure proper regulator is in place before using</td>
		</tr>
		<tr height="43" style="height:32.25pt">
			<td class="xl18" height="43" style="width:189pt;height:32.25pt" width="252">Medium Porosity Sintered Funnel Glass Filter</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Sigma-Aldrich</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Any other instrument scientific company provider works</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Aluminum Foil</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Reynolds Wrap</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Any other company works. Used to prevent photolytic damage towards DDM</td>
		</tr>
		<tr height="26" style="height:19.5pt">
			<td class="xl20" height="26" style="width:189pt;height:19.5pt" width="252">Para-NO2 benzoic acid</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Sigma-Aldrich</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Skin contact irritant, eye irritant, respiratory irritant. Refer to MSDS for more safety precautions</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Pure ethyl alcohol (200 proof)</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Sigma-Aldrich</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">&#8805; 99.5% purity, anhydrous. Highly flammable</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Toluene</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Sigma-Aldrich</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">&#8805; 99.8% purity, anhydrous. Skin permeator, flammable</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl20" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Ortho-xylene</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Sigma-Aldrich</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">99% purity, anhydrous. Toxic to organs and CNS. Adhere to specifications dictated within MSDS</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Diphenyl diazo methane</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Produced in-house</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Respiratory irritant, refer to MSDS for more safety precautions</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Corning reactor</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Corning Proprietary</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Manufactured in 2009. model number MR 09-083-1A</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Stop watch</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Traceable Calibration Control Company</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Any other company that provides monitoring with laboratory grade accredidation works</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Analytical balance</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Denver Instruments</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Model M-2201, or any analytical balance that has sub-milligram capabilities</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Dram vials</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">VWR</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">2 dram, 4 dram, and 6 dram vials&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Micropipettes</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Eppendorf</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">2-20 &#956;L and 100-1000 &#956;L micropipettes work</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Glass pipettes</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">VWR</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Any other instrument scientific company provider works</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">GC-MS</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Shimadzu GC</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Software associated: GC Real Time Analysis</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">GC vials</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">VWR</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Any other providing company works</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Beakers</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Pyrex</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">500 mL beakers&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Syringe pumps</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Sigma Aldrich</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Teledyne Isco Model 500D</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Relief valve</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Swagelok</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">Spring loaded relieve valve&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">One-way valves</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">Nupro&#160;</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">10 psi grade</td>
		</tr>
		<tr height="22" style="height:16.5pt">
			<td class="xl18" height="22" style="width:189pt;height:16.5pt" width="252">Two-way straight valves</td>
			<td class="xl19" style="width:188pt" width="251">HiP</td>
			<td class="xl19" style="width:81pt" width="108"></td>
			<td class="xl19" style="width:617pt" width="822">15,000 psi grade</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

continuous flow chemistry: reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid

연속 흐름 기술이 그것의 환경 및 경제에 대 한 경 음악 혼합 활용 우수한 장점으로 확인, 열 전달 및 비용 절감은 전통적인 "스케일링 위로" 반대 "밖으로 조정" 전략을 통해. 여기, 우리는 배치 및 흐름 모드에서 p-nitrobenzoic 산 diphenyldiazomethane의 반응을 보고합니다. 흐름 모드 반응 일괄 처리에서 효과적으로 전송, 첫 번째 행위 일괄 처리에 대 한 반응에 필수적 이다. 결과적으로, diphenyldiazomethane의 반응 온도, 반응 시간, 및 운동 정보를 가져오고 매개 변수를 처리 하는 농도의 기능으로 일괄 처리에서 연구 처음 했다. 유리 흐름 반응 기 설정 설명 하 고 두 가지 유형의 반응 모듈 "혼합" 및 "선형" 마이크로 구조와 결합 하 여. 마지막으로, p-nitrobenzoic 산 diphenyldiazomethane의 반응을 성공적으로 실시 됐다 흐름 반응 기, 최대 95%까지 11 분에 diphenyldiazomethane의 변환. 개념 반응의이 증거 흐름 기술 경쟁력, 지속 가능성, 및 그들의 연구에서 다양성을 고려 하는 과학자에 대 한 통찰력을 제공 하는 것을 목표로.

일괄 처리 반응 Diphenyldiazomethane 문학28,29에 따라 준비 되었다. 화합물은 석유 에테르: 에틸 아세테이트 (100:2)에서 결정 하 고 보라색 크리스탈 고체 H1 NMR, 녹는점, 및 MS에 의해 분석 되었다. 분석 구조와 일치 되었고 문학 값을 보고.
무수 에탄올에 벤조산 (10 m m...

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Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

흐름 화학 환경 고 경제 우수한 혼합 활용 하 여 열 전달 장점과 혜택을 비용. 여기, 우리는 흐름 모드를 일괄 처리에서 화학 프로세스를 전송 하는 청사진을 제공 합니다. P-nitrobenzoic 산, 실시에서 일괄 처리와 흐름, diphenyldiazomethane (DDM)의 반응 개념의 증거를 위해 선택 되었다.

P-Nitrobenzoic 산 Diphenyldiazomethane의 연속 흐름 화학: 반응

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

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Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

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