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October 12th, 2018
DOI :
October 12th, 2018
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Title
0:35
Spectroelectrochemical Cell and Electrolyte Preparation
2:24
Infrared (IR) Reflectance Spectroelectrochemistry
4:23
Raman Spectroelectrochemistry
6:50
Results: Evaluation of Structural Changes Under Applied Potentials
8:20
Conclusion
Transcript
रमेंन और आईआर स्पेक्ट्रोइलेक्ट्रोकेमिस्ट्री का उपयोग इलेक्ट्रोकेमिकल प्रक्रिया के दौरान प्राप्त होने वाले इलेक्ट्रोकंडक्टिव घटकों में संरचनात्मक परिवर्तनों के उन्नत लक्षण वर्णन के लिए किया जा सकता है और उदाहरण के लिए, प्रतिक्रिया तंत्र का अध्ययन। मुख्य लाभ इलेक्ट्रोकेमिकल प्रक्रिया के मध्यवर्ती उत्पादों से उत्पन्न होने वाले संकेत को देखने की संभावना है, या जांच प्रक्रिया है, जिसमें उत्पादों को अलग नहीं किया जा सकता है। स्पेक्ट्रोइलेक्ट्रोकेमिकल अध्ययन करने से पहले, ब्याज की रेडॉक्स प्रक्रियाओं की संभावित श्रेणियों को निर्धारित करने के लिए चक्रीय वोल्टामेट्री का उपयोग करें।
प्रक्रिया शुरू करने के लिए, एक इंडियम टिन ऑक्साइड लेपित क्वार्ट्ज काम कर रहे इलेक्ट्रोड को डियोनाइज्ड पानी के साथ कुल्ला। एक्टोन में क्वार्ट्ज आईटीओ इलेक्ट्रोड, और आइसोप्रोपिल अल्कोहल, अनुक्रम में, प्रत्येक 15 मिनट के लिए सोनिकेट करें। जबकि आईटीओ इलेक्ट्रोड को सोनिकेट किया जा रहा है, एक उच्च तापमान गैस मशाल की लौ में प्लेटिनम तार, या सर्पिल काउंटर-इलेक्ट्रोड के कार्य क्षेत्र को जला दें, बस जब तक तार लाल नहीं हो जाता।
तार परिवेश हवा में कमरे के तापमान को ठंडा करने के लिए अनुमति दें। अपने स्टोरेज इलेक्ट्रोलाइट समाधान से संदर्भ इलेक्ट्रोड निकालें, और माप के दौरान उपयोग किए जाने वाले सॉल्वेंट के साथ इसे तीन बार कुल्ला करें। इथेनॉल, आइसोप्रोपिल अल्कोहल, या एसीटोन के साथ उपयुक्त स्पेक्ट्रोइलेक्ट्रोकेमिकल पोत को साफ करें, और इसे सूखने दें।
एसीटोन के साथ सेल के अन्य घटकों को साफ करें, और उन्हें कम से कम एक मिनट के लिए सूखने की अनुमति दें। एक बार आईटीओ इलेक्ट्रोड का सोनीशन पूरा हो जाने के बाद, इसे सूखने दें। फिर लक्ष्य एनोलाइट एकाग्रता से कम से कम 100 गुना अधिक एकाग्रता के साथ एक सहायक इलेक्ट्रोलाइट समाधान के कम से कम 10 मिलीलीटर तैयार करें।
यदि प्रयोग के लिए लागू हो, तो इलेक्ट्रोलाइट में एक मिलीमोलर एनोलाइट समाधान के दो मिलीलीटर तैयार करें। एक मध्यम गैस प्रवाह पर 5 मिनट के लिए एनोलाइट या इलेक्ट्रोलाइट समाधान के माध्यम से बबल निष्क्रिय गैस, ताकि समाधान की सतह पर केवल छोटे बुलबुले दिखाई दें। बाद में, चुने हुए स्पेक्ट्रोइलेक्ट्रोकेमिस्ट्री प्रक्रिया में आगे बढ़ें।
जब आईआर मजबूत शुरू करने के लिए तैयार है, तो स्वच्छ आईआर स्पेक्ट्रोइलेक्ट्रोकेमिकल सेल को इकट्ठा करें। सुनिश्चित करें कि इलेक्ट्रोड एक दूसरे के संपर्क में नहीं हैं। प्योर सॉल्वेंट के साथ इकट्ठे सेल भरें और इसे लीक के लिए चेक करें।
यह सुनिश्चित करने के लिए कि सेल रिसाव मुक्त है, असेंबली को समायोजित करें। खत्म होने पर सॉल्वेंट निकालें। इसके बाद, आईआर स्पेक्ट्रोमीटर चालू करें, और इंस्ट्रूमेंट सॉफ्टवेयर खोलें।
एनोलाइट समाधान के साथ सेल भरें, यह सुनिश्चित करते हुए कि घटना बीम द्वारा विकिरणित किए जाने वाले इलेक्ट्रोड के क्षेत्र जलमग्न हो जाएंगे, या एटीआर क्रिस्टल और संलग्न इलेक्ट्रोड के बीच केशिका बलों द्वारा समाधान खींचा गया था। फिर, कोशिका को साधन में लोड करें। इलेक्ट्रोड को एक पोंटेंटियोस्टैट से कनेक्ट करें, सावधान रहें कि इलेक्ट्रोड या कनेक्टर्स को एक दूसरे को छूने की अनुमति न दें।
आईआर स्पेक्ट्रम अधिग्रहण मापदंडों में भरें, और कोई संभावित लागू के साथ समाधान की एक पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम रजिस्टर । इसके बाद वर्किंग इलेक्ट्रोड पर जीरो वोल्ट की क्षमता लगाएं। एक प्रारंभिक आईआर स्पेक्ट्रम प्राप्त करें और बचाएं।
फिर 100 मिलीवोलlts द्वारा लागू क्षमता में वृद्धि, 15 सेकंड के लिए प्रतीक्षा करें, और एक और आईआर स्पेक्ट्रम प्राप्त करें। इस प्रक्रिया को तब तक दोहराएं जब तक कि स्पेक्ट्रा ब्याज की पूरी संभावित रेंज के लिए अधिग्रहीत नहीं किया गया हो। ब्याज की रेडॉक्स प्रक्रिया की रिवर्सेबिलिटी का मूल्यांकन करने के लिए, 100 मिलीवोल्ट चरणों में प्रारंभिक मूल्य पर लागू क्षमता को वापस करें, और प्रत्येक चरण के लिए एक स्पेक्ट्रम प्राप्त करें।
अन्यथा, एक ही चरण में प्रारंभिक मूल्य पर लौटें, और केवल एक स्पेक्ट्रम प्राप्त करें। इसके बाद, अंतर स्पेक्ट्रा प्राप्त करने के लिए हर दूसरे स्पेक्ट्रम से प्रारंभिक स्पेक्ट्रम घटाएं। फिर सेल को डिस्कनेक्ट करें, और समाधान को इलेक्ट्रोकेमिकल सेल में स्थानांतरित करें, प्रति सीवी। रैमेन स्पेक्ट्रोइलेक्ट्रोकेमिकल अध्ययन से पहले, इलेक्ट्रोपॉलिमराइजेशन या डिप कास्टिंग द्वारा एनोलाइट के साथ एक साफ तार, या प्लेट इलेक्ट्रोड को कोट करें।
जब अध्ययन होने के लिए तैयार है, तो रैमेन स्पेक्ट्रोमीटर, लेजर और नियंत्रण सॉफ्टवेयर चालू करें। इलेक्ट्रोड को अलग रखने के लिए सावधान रहें, स्पेक्ट्रोइलेक्ट्रोकेमिकल सेल को इकट्ठा करें। आने वाली घटना बीम का सामना करते हुए, आने वाली घटना बीम का सामना करते हुए, एनोलाइट-लेपित काम करने वाले इलेक्ट्रोड को स्थिति दें, जबकि इसके और दीवार के बीच प्रवाह के समाधान के लिए जगह छोड़ दें।
फिर, कोशिका में इलेक्ट्रोलाइट या एनोलाइट समाधान के बारे में दो मिलीलीटर जोड़ें, ताकि सभी इलेक्ट्रोड समाधान में डूबे हुए हों। कोशिका को स्पेक्ट्रोमीटर में रखें और इलेक्ट्रोड को एक शक्तिशाली भूकंप से कनेक्ट करें, इलेक्ट्रोड को एक दूसरे को छूने से रखने के लिए सावधान रहें। वर्किंग इलेक्ट्रोड पर जमा फिल्म पर स्पेक्ट्रोमीटर कैमरा फोकस करें।
इसके बाद स्पेक्ट्रोमीटर कवर बंद कर दें। नमूने के लिए उपयुक्त लेजर प्रकार और ग्रेडिंग का चयन करें। काम कर रहे इलेक्ट्रोड सतह पर लेजर बीम ध्यान केंद्रित इतना है कि सबसे तेज संभव डॉट या लाइन दिखाई देता है ।
नमूने के लिए स्पेक्ट्रल रेंज, रोशनी का समय, पुनरावृत्ति की संख्या, और स्पेक्ट्रोमीटर सॉफ्टवेयर में लेजर पावर सेट करें। नमूने के विनाश से बचने के लिए कम लेजर शक्ति का उपयोग करें। एक प्रारंभिक रमीन स्पेक्ट्रम प्राप्त करें।
डेटा संग्रह मापदंडों को समायोजित करें और स्कैन को तब तक दोहराएं जब तक कि एक अच्छा प्रारंभिक स्पेक्ट्रम प्राप्त नहीं हो जाता है। फिर, काम करने वाले इलेक्ट्रोड पर शून्य वोल्ट की शुरुआती क्षमता लागू करें। एक स्पेक्ट्रम ले लीजिए और इसे वर्णनात्मक फ़ाइल नाम से सहेजें।
फिर, 100 मिलीवोलlts द्वारा लागू क्षमता बढ़ाएं, 15 सेकंड इंतजार करें, और एक और स्पेक्ट्रम एकत्र करें। इस तरह से स्पेक्ट्रा प्राप्त करना और बचत करना जारी रखें, लागू क्षमता की वांछित सीमा के दौरान, फिर ब्याज की रेडॉक्स प्रक्रिया की रिवर्सेबिलिटी का मूल्यांकन करने के लिए प्रारंभिक क्षमता पर एक और स्पेक्ट्रम प्राप्त करें। बाद में, सीवी का उपयोग करके संभावित मूल्यों को सही करें, जैसा कि पहले वर्णित है।
एक त्रिफेनाइलामाइन आधारित हाइड्राजोन के इलेक्ट्रोपॉलिमराइजेशन के दौरान लिया गया अंतर आईआर स्पेक्ट्रा, प्रतिक्रियाशील विनाइल समूहों के साथ व्युत्पन्न, लगभग 16 सौ इनवर्स सेंटीमीटर पर बढ़ा हुआ प्रसारण दिखाया गया, जो विद्युत मंडलीकरण के दौरान कुछ मोनोमर के दोहरे बांडों के नुकसान का संकेत देता है। 675 और 900 व्युत्क्रम सेंटीमीटर के बीच संचारण में परिवर्तन ने आईआर सिग्नल के नुकसान, मोनोसब्सट्यूटेड बेंजीन से, और असंतुष्ट बेंजीन से एक नया आईआर संकेत दिया। इसने एक इलेक्ट्रोपॉलिमराइजेशन तंत्र का सुझाव दिया जिसमें विनाइल समूहों के बीच प्रतिक्रिया और मोनोसब्सट्यूट बेंजीन रिंग्स शामिल थे।
सोने के इलेक्ट्रोड पर जमा एक पॉलीएनलिन फिल्म की रमेन स्पेक्ट्रोस्कोपी, इसे एनोलिन के साथ इलेक्ट्रोग्राफ किया गया, शून्य मिलीवोल्ट्स की शुरुआती बिंदु क्षमता पर ल्यूकोमेरालडीन फॉर्म की विशेषता बैंड दिखाई दी। जब लागू क्षमता पॉलीनिलिन के पहले रेडॉक्स जोड़े से परे बढ़ गई, तो अर्धक्विनोन पॉलीनाइन संरचना में संक्रमण का संकेत देने वाले बैंड देखे गए। दूसरे रेडॉक्स जोड़े से परे लागू क्षमता में वृद्धि के परिणामस्वरूप बैंड की विशेषता की तीव्रता में वृद्धि हुई है, और अर्ध-क्विनोन कट्टरपंथी की एक बैंड विशेषता की तीव्रता में कमी आई है।
इससे संकेत मिला कि पॉलीनालिन ने पेरिनिलाइन फॉर्म में संक्रमण किया था। इस तकनीक ने कार्बनिक इलेक्ट्रॉनिक्स के क्षेत्र में शोधकर्ताओं के लिए रेडॉक्स प्रक्रियाओं के दौरान प्राप्त संरचनात्मक परिवर्तनों का पता लगाने, व्यक्तिगत परतों की गुणवत्ता का अनुमान लगाने, कई ऑक्सीकरण कटौती चक्रों के दौरान सिस्टम स्थायित्व की जांच करने, या मल्टीलेयर संरचनाओं में प्रसार का अध्ययन करने का मार्ग प्रशस्त किया। इस प्रक्रिया का प्रयास करते समय, याद रखें कि कुछ आणविक कंपन केवल आईआर या रैमेन स्पेक्ट्रोस्कोपी में सक्रिय हो सकते हैं, जिससे वे एक दूसरे के पूरक बन सकते हैं।
सबसे अच्छा परिणाम प्राप्त कर रहे है जब परिवर्तन तकनीक में सक्रिय समूहों को शामिल किया जा रहा है । यह न भूलें कि ऑर्गेनिक सॉल्वैंट्स के साथ काम करना बेहद खतरनाक हो सकता है। इस प्रक्रिया के दौरान हमेशा उचित सावधानी बरती जानी चाहिए।
कदम-दर-कदम रमन और आईआर spectroelectrochemical विश्लेषण का एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत किया गया है ।
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