Name: using cyclic voltammetry, uv-vis-nir, and epr spectroelectrochemistry to analyze organic compounds
Uploaded: 2018-10-18T12:30:00
Duration: 11 min 44 s
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저자 기꺼이 인정 "Excilight" 프로젝트의 재정 지원 "쉬운 대 재단사 매우 효율적인 OLED 번개에 대 한 자료로 기증자 수락자 빛 발광 Exciplexes" (H2020-MSCA-ITN-2015/674990) Marie Skłodowska 퀴리에 의해 융자 연구와 혁신 "지평선-2020"에 대 한 프레임 워크 프로그램 내에서 작업.

저자는 공개 없다.

화학적 및 spectroelectrochemical 기술 제한이 없습니다; 하나는 고체와 액체 솔루션 다양 한 온도 및 이러한 기술을 다른 상황에서에서 분석할 수 있습니다. 이러한 모든 경우에서 중요 한 것은 화합물/재료 적용된 가능성, 복제 작업 유기 전자 장치에 대 한 실제 조건에서 분석 된다. 유일한 차이점은 전기 화학에 그, 전 하 운반자의 형성은 관찰 된다.
여기에 제시 된 방법 유기 전자에 그들의 적용을 연관 유기 화합물에서 생성 된 충전된 사업자의 분석의 유용성을 표시 합니다. 또한, 전기 화학 및 spectroelectrochemical 기술을 저렴 하 고 요구 하는 충전 캐리어 분석에 사용 되는 일반적인 방법의 그것 보다 덜 하지만 몇 가지 중요 한 단계 및 필요에 따라 프로토콜을 수정 합니다 결과 얻을.
전기 화학적 특성, 동안 항상 특정 전공으로 시작 합니다. 화합물의 집합을 비교 하는 경우 모든 자료는 같은 어 금 니 농도가지고 해야 합니다. 최고의 1 mM 농도 50 mV/s 스캔 속도 연구, 프로토콜에 표시 된 대로 하지만 관찰된 전기 화학 행동에 있는 샘플의 농도 알아야 좋은 시작 이다. 항상 세 개 이상 검사 측정 하려고 합니다. 처음 두 검사는 시작 조건 (평형) 다르기 때문에 일반적으로 다릅니다. 두 번째 및 세 번째 검사는 동일 해야 합니다. 두 번째 및 세 번째 검사 같으면 아마 아무 측 반응이이 시스템 (그림 2a)에서 관찰입니다. 산화 과정에서 더 낮은 잠재력에 새로운 피크 표시 전도성 재료는 우리가18,19,,2425,29,30 에 예금 되었다 , 31 , 32. 낮은 피크의 높이에서 연속 증가 경우 아마 활용 된 중합체는 입금된18,19,,2425,29 , 30 , 31 , 32. 모든 전류에서 연속 감소 경우 저하의 절연체를 사용 제품 전극에 예금 되었다. 매우 작은 피크는 전에 주요 산화 또는 감소 피크 (특히 고분자)를 위한 경우, 이것은 아마 충전 트래핑 과정19,23,,3134이다. 산화 또는 감소의 매우 날카로운 dedoping 피크 관찰 되는 경우 다음이 아마 기인한 다 산화35중 electrocrystallization 과정을 통해 형성 된 전극에 결정 구조의 분해.
항상 테스트 하기 전에, 동안, 그리고 산화 환 원 피크 후 복합의 동작을 확인 합니다. 그것은 의미는 최소한 3 개의 이력서 검색 등록: (케이스 산화)에서 위 또는 낮은 또는 높은 낮은 버텍스 잠재력, 각각 다음 위쪽 또는 아래쪽 꼭지점 잠재력 피크 최대의 잠재력을 설정 최대 피크에 정확 하 게 정점 잠재력 높은 (산화) 그리고 피크 최대의 잠재력 보다 낮은 (감소). 관찰된 과정 다를 수 있습니다 그리고 때로는 두 프로세스가 관찰 수 있습니다 하나의 피크 이론적으로. 항상 전해질 (단계 2.6)의 수집된 순환 voltammograms, ferrocene (단계 2.9), 화합물 (2.13), 단계 및 화합물 (단계 2.19);와 ferrocene을 비교 고려 되어야 하는 몇 가지 문제가 있다.
항상 비교 전해질 및 화합물, 테스트의 CV 신호 전해질의 전기 화학적 창 너무 낮기 때문에 변경 해야 합니다 다음 전해질에서 어떤 신호는 측정 된 화합물의 순환 voltammogram에 표시 하는 경우 또는 전해질은 오염. Ferrocene (단계 2.9)의 신호 (산화 환 원 쌍)와 ferrocene 화합물 (단계 2.19)과 동일한 위치에 있으면 다음 모든 제대로 수행 됩니다. 봉우리는 서로 간에 이동 하는 경우 다음 다시 확인 하 고 측정을 반복. 테스트 추가 ferrocene (단계 2.19) 화합물의 신호 (산화, 감소, 또는 잠재적인 산화 환 원 쌍)의 그것 보다 더 높은 잠재력에는 순수한 화합물 (2.13), 단계 경우 값 (산화, 감소, 또는 산화 환 원 쌍 잠재적인)에서 고려 순수한 화합물의 순환 voltammogram입니다. 변화는 솔루션에서 ferrocene의 더 높은 금액에 의해 발생 합니다. 2 개의 산화 과정은 관찰 하는 경우 첫 번째 프로세스 (산화 또는 감소)는 우리가 항상 켜져 있는 활성 표면; 영향을 미칠 수 있습니다. 이 두 번째 과정 (그림 9)의 산화 잠재력에 증가 발생할 수 있습니다.

전세계, 연구자는 지속적으로 바람직한 성능이 나 안정성, 확장 된 사용으로 인해 상품 유기 전자 제품에 사용할 수 있는 새로운 유기 재료에 대 한 검색 됩니다. 유기 소자의 경우 그것은 완전히 운전 장치 동작 하는 규칙을 알고는 전 하 운반자의 동작을 이해 하는 것이 중요. 분자의 효력의 분석은 전 하 운반자 및 역학의 생성 및 주입 된 전 하 운반자, 모두 긍정적인 (구멍)의 균형의 유지 보수에 구조 및 네거티브 (전자), 효율성 및 안정성에 매우 중요 유기 장치. 이 이러한 개별 요금의 효과적인 재결합을 보장 하 고 결과적으로 유기 발광 다이오드 (Oled)1,2의 photoluminescence 효율을 크게 향상 시킵니다. 유기 태양 전지 (OPVs)3,4 로 유기 필드 효과 트랜지스터 (OFETs)5,6, 그것은 높은 충전 캐리어 이동성 자료를가지고 필요가 있습니다. 전 하 운반자의 분석 뿐만 아니라 유기 electroactive 재료의 몇 가지 중요 한 매개 변수 자료를 사용할 수 있는 예측에 도움이: 이온화 잠재력 (IP), 전자 선호도 (EA) 에너지 레벨, 그리고 그들7 사이의 밴드 갭 ,8,,910.
이 작품에서 선물이 electroactive 자료의 모든 종류의 분석에 사용 될 수 있는 순환 voltammetry (CV)의 효율적인 측정 하는 방법. 이 기술은 산화 속성도 핑/dedoping 메커니즘, 안정성, 변환 및 에너지 등의 저장에 대 한 정보를 제공합니다. 그것은 또한 훨씬 저렴 하 고 빠른 방법으로 다른 높은 진공 방법에 비해 시험 화합물의 전자 친 화력과 이온화 에너지의 예측에 대 한 수 있습니다. 위에서 언급 한 매개 변수 상관 가장 높은 점유한 분자 궤도 (호모)와 가장 낮은 빈된 분자 궤도 (LUMO)의 에너지 레벨.
이 문서에서 제공 하는 방법 그들의 구조에서 π-전자를 delocalized 등 활용된 화합물의 모든 종류의 분석을 사용할 수 있습니다. 활용된 화합물 큰 고분자 사슬을 가진 작은 분자 수 있습니다. 작은 분자 단위체; 수 있습니다. 초기 반응 동안 (광화학, 전기, 또는 화학) 단위체는 중합체를 형성할 수 있습니다. OLED 응용 프로그램, 에너지 레벨 값은 열 활성화에 미터에 대 한 올바른 호스트의 사용할 수 있도록 지연 형광 (TADF) 게스트 호스트 시스템 또는 화합물 exciplex 기증자 수락자 레이어는 결정 될 수 있는 필요 형성 하 고 OLED 장치11 균형 추가 어떤 계층 (전자 수송 층 (ETL), 홀 수송 층 (HTL), 전자 차단 층 (EBL), 및 구멍 차단 층 (HBL)) 효율적으로 충전 안정 합성 필요가 있을 것입니다. , 12 , 13 , 14 , 15 , 16 , 17. 추가 전기 화학 측정 허용 활성 층의 저하의 과정에서 가능한 측 반응의 조사 및 낮은 모바일의 대형 위탁 사업자 (bipolarons)18,19 ,20,,2122.
전기 화학 결합 및 spectroelectrochemical 방법 쉽게, 정확 하 고 신뢰할 수 있는 안정성23 에 대 한 중요 한 산화 또는 감소 잠재력, 그들의 저하 및 활용의 정도 결정 가능 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28. 전기 화학 결합 자외선 보이는 및 가까운 적외선 (UV-Vi-NIR) 분광학 흡수 밴드의 진한 액체로 처리 하는 동안 변경 하는 등 모든 새로운 활용된 화합물의 기본 색채 속성 특성 수 18 , 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30.
도 핑 메커니즘에 관련 된 연구, 그것은 전 하 운반자의 종류를 정의 하는 것이 중요입니다. 이 과정에서 청구 quasiparticles의 두 클래스 참여 한 교수진된 스핀 (polarons)와 두 번째 되는 diamagnetic (bipolarons); 직접 관찰 하 고 상자성 polarons29,,3031,32의 인구에 있는 변화를 추적 하을 수 있는 귀중 한 원조를 제공 하는 전자 상자성 공명 (EPR) 분광학 . 작은 분자에 그것은 어렵다-양식 bipolarons, 하지만 이러한 분자 꽤 활용 될 수 있고 bipolaron 유도 속성; 확인 하는 것이 중요 하다 고는 잠재적인 polarons 및 bipolarons 구조에서 형성 된다. Bipolarons는 최소 한 주문에서 polarons;의 그것 보다 낮은 이동성 따라서, bipolarons 작업 장치에서 형성 된다, 경우 다음 그것은 이어질 수 있습니다, 높은 전류 및 OLED 소자의 과열 귀 착될 것입니다 또는 잘 저하33의 센터에 있을 수 있습니다 전 하 운반자의 불균형된 비율.
이 연구에서 제안 된 측정 방법은 저렴 하 고 빠른 고 새로 합성에 기반으로 하는 특별 한 장치에 대 한 필요 없이 electroactive 재료의 많은 수를 위해 가장 귀중 한 요원 매개 변수의 결정에 대 한 허용 재료의 성능을 확인 하입니다. 전기 화학 및 spectroelectrochemistry를 적용 하 여 새로운 재료의 수백에서 정말 약속 한 재질 선택 가능 하다. 또한,도 핑의 프로세스에 대 한 자세한 정보를 얻을 수 및 테스트의 화학 구조에 그들의 효과 전기를 사용 하 여 시스템 및 spectroelectrochemical 메서드를 더 건설 수 있는 활용 된 효율적인 유기 전자 장치입니다.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Metrohm</td>
			<td>Autolab PGSTAT100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EPR</td>
			<td>JEOL</td>
			<td>JES-FA200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-Vis detector</td>
			<td>Oceanoptics</td>
			<td>QE6500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIR detector</td>
			<td>Oceanoptics</td>
			<td>NIRQuest</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane (DCM)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>106048</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrabutylammonium tetrafluoroborate (Bu4NBF4)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>86896</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-propanol, 99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>675431</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone, 99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>439126</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic Bath</td>
			<td>Elma</td>
			<td>S30H</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran &#62;99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>401757</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ferrocene &#62;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>F408</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>decamethylferrocene &#62;97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>378542</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using cyclic voltammetry, uv-vis-nir, and epr spectroelectrochemistry to analyze organic compounds

주기적 voltammetry (CV)는 유기 화합물의 분석에 사용 되는 기술입니다. 이 기술은 전자 상자성 공명 (EPR) 또는 자외선 보이는 및 가까운 적외선 (UV-Vi-NIR) spectroscopies와 결합 하면 우리 전자 친 화력, 이온화 잠재력, 밴드 갭 에너지, 종류의 유용한 정보를 얻을 전 하 운반자, 그리고 저하 정보 안정적인 유기 전자 장치를 합성 하는 데 사용할 수 있습니다. 이 연구에서는 선물이 전기 및 spectroelectrochemical 메서드는 생성 된 전 하 운반자로 서 유기 소자의 활성 층에서 발생 하는 프로세스를 분석 하.

이력서 분석의 가장 일반적인 응용 프로그램은 IP와 EA의 추정 이다. 비록 이력서 데이터를 얻기 위해 몇 가지, 그것은 좋습니다 redox 봉우리 (그림 3)의 발병에 따라 그들을 계산 하. 이 방법은 계산 절차를 통합 수 있습니다. 모든 테스트 자료 받아야 가역 산화/감소 프로세스 (그림 3); 이러한 상황에서 그것은 평균 따라 계산 수 후보 (음극 감소와 양극 산화 봉우리의 최대에 해당 하는 잠재력에서 평균). 그러나, 그것은 거의 항상 그림 3에서 보듯이 최대 탄젠트를 실행할 수입니다. 배경 선와 방정식 1과 2의사용 교차로와 IP와 EA 값 5.35 eV 및 −2.90 추정은 eV, 각각. 또한 IP와 EA CV 측정에 따라 평가 하는 데 사용 하는 여러 다른 비늘이 있다. 가장 일반적으로 사용 하는 비늘 유기 물질은 −4.8 및 −5.1 0.00 V 표준 수소 전극 (NHE) 대 동일 eV. 그러나, 비늘 모두만 근사; 다른 결과 비교 했을 때 이것을 기억 하십시오. 중요 한 것은 상태 매개 변수는 계산을 위해 고려 되었다. 이 경우에, 값 −5.1 eV 선정 되었습니다으로 ferrocene 산화 환 원 쌍;의 형식적인 잠재력에 대응 한다 페르미 스케일에서는 0.40 V 포화 Calomel 전극 (SCE) 대와 이전 측정은 이기에입니다.
많은 기사를 여기 cv. 분석에 관한 출판, 우리 과정은 않을 그것은 예상 대로 표시. 분석은 thiophene 파생 기반: NtVTh ( 그림 4에 표시 된 구조)는 산화 (그림 5)에 따라 저하를 겪 습.
NtVTh는 2 개의 산화 잠재력: 0.70 V 0.84 V (그림 5)에서 두 번째에서 첫 번째. 첫 번째 주기 동안 감소 피크 하지 관찰 된다, 돌이킬 수 없는 프로세스를 나타내는. NtVTh의 전기 화학 특성 표시 중 합이 발생 하지 않습니다 잠재적인 첫 번째 산화 후 반응 제품의 일부 전기 비활성 레이어 따라서 중 합 과정을 방해 하는 전극 표면에 예금. 표시 되는 분자는 전극에의 활용 및 양식 이합체를 잃고 비닐 본드에 급진적인 양이온과 반응입니다.
이력서에서 전 하 운반자에 대 한 정보를 추출 하는 것이 어렵다, 그러나 polarons와 bipolarons UV-Vi-NIR 분 광 계에 의해 지원 때 구별 가능 하다. 중립 폴 리 (OiPrThEE)는 두 개의 넓은 흡수 π 특징 | π *에서 λmax1 봉우리 맥시 마와 밴드 전환 363 및 λmax2 = = 488 nm, 향기로운 형태의 undoped polythiophene 파생 관련. 산화도 핑 하는 동안 새로운 polaronic 및 bipolaronic 밴드 생성 됩니다. 폴 리 (OiPrThEE) 산화 동안 얻은 대 한 UV 스펙트럼 공개 감소 중립 고분자 흡수 밴드 (300-550 nm) (그림 6)의 급진적인 양이온의 새로운 흡수 밴드 (550-950 nm)의 형성에 함께 bithiophene 및 p-phenylenevinylene 692에서 맥시 마와 nm. 산화 과정의 isosbestic 포인트는 604에 nm. Bipolaronic 밴드는 950 사이 등장 및 최대 1700 nm 1438 nm에 있는.
EPR 분광학은 홀된 전자와 자료 감지 기술, 유기 래 디 칼39여기에 포함 됩니다. EPR 스펙트럼에서 추출 수 있는 몇 가지 매개 변수는 하지만 급진 파 지역화 된 추정 하는 가장 흥미로운 중 하나. 전자, 양성자, 유사 스핀을가지고 있다. 외부 자기장에 전자를 배치 하 여이 스핀 분할 될 수 있습니다 두 가지 방법: 병렬 및 antiparallel 자기장, 2 개의 에너지 레벨을 제공. 이 현상은 제이만 효과40,41로 알려져 있다. 유기 래 디 칼의 경우 짝이 없는 전자 상호 작용 하는 외부 자기장로 뿐만 아니라 또한 자기 핵 (핵 있는 0이 아닌 회전; I≠0)입니다. 타락 한 에너지 레벨의 번호가 같습니다 2I + 1, 나는 짝이 없는 전자42작용 하는 핵의 스핀 양자수가. 마그네틱 핵의 많은 수로 홀된 전자의 상호 작용 에너지 레벨의 더 분할 하 고 EPR 스펙트럼 등록43 (그림 7)의 hyperfine 구조를 지도 한다.
핵의 더 큰 수와 짝이 없는 전자 상호 작용 하는 분자에 대 한 개별 스펙트럼 라인 수, 중복 한 단일, 광범위 한 신호44,,4546 (그림의 등록 결과 8). 이것은 산화 환 원 과정 중 생성 된 급진적인 이온 delocalized47,48가 활용 된 고분자에 대 한 전형 이다.
전기 화학 방법으로 EPR 분광학의 조합 전 하 운반자 (급진적인 이온) 이러한 프로세스49,50의 메커니즘의 결정 뿐만 아니라 산화 환 원 과정 중에 생성 된 특성 수 . 잘 해결 하는 경우 (봉우리 구분 됩니다; 한 넓은 피크의 형태 안에) 스펙트럼, s-tetrazine 파생 (그림 7)의 전기 화학 감소의 경우 등록 다음 리드 스펙트럼의 hyperfine 구조 분석 홀된 전자의 지역화에 대 한의 결론 이런이 종류의 스펙트럼을 분석 하는 방법 중 하나입니다 특별 한 소프트웨어와 함께 시뮬레이션을 실시 하 고 실험 한51시뮬레이션된 스펙트럼에 맞게. 이 때 특히 유용 hyperfine 구조는 양성자의 많은 수는 홀된 전자의 상호 작용을 인해 복잡 한. 그림 7에 표시 된 s-tetrazine 파생 상품의 경우 EPR 스펙트럼 (레드 라인)의 시뮬레이션 stetrazine의 4 개의 질소 원자를 가진 홀된 전자의 상호 작용을 나타냅니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig1.jpg"> 그림 1: 전기 및 측정에 사용 되는 spectroelectrochemical 셀. 그림 순환 voltammetry, 자외선 보이는 가까운 적외선 (UV-Vi-NIR)와 전자 상자성 공명 (EPR) spectroelectrochemical 측정을 사용 하 여 전기 화학/spectroelectrochemical 세포의 체계 설치를 제공 합니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig2.jpg"> 그림 2: 순환 voltammetry (CV) 제대로 측정된 컴파운드 COPO1 (a)와 이력서는 불안정으로 참조 잠재적인 dibenzothiophene-S, S-ferrocene (b)52와 이산화. 그림 2 순환 voltammograms입니다. (a) 선물 제대로 이력서를 등록 하 고 (b) 보여준다 참조 전극 잠재력 없이 안정적인 사용 하 여 등록 voltammogram. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig3.jpg"> 그림 3: 주기적 voltammetry (CV)의 잠재력의 넓은 범위에서 화합물 COPO1. EA의 IP는 COPO1의 계산에 대 한 발병 가능성의 추정52화합물. EA = −2.90 eV 및 IP = 5.35 eV. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig4.jpg"> 그림 4입니다. 망간 표준의 6 EPR 괴기 한 선. 신호 교대의 교정에 사용 하는 망간의 상자성 신호. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig5.jpg"> 그림 5: 순환 Voltammetry (CV)의 화합물 NtVTh. 15 m m NtVTh 0.1 m M 부4NBF4/CH3CN 및 ferrocene 표준 작업 전극에는 저하 과정 제시 기준의 주기적 voltammograms. 스캔 속도 0.05 V/s: (a) 범위 −1.4 V 0.8 V 및 (b)에서 찍은 범위 −1.4 V 0.9 대 하 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig6.jpg"> 그림 6: 폴 리 (OiPrThEE) 파생의 자외선 보이는 및 가까운 적외선 (UV-Vi-NIR) spectroelectrochemistry. UV-Vi-NIR 스펙트럼 폴리머 구조에 전 하 운반자의 세대를 통해 흡수 밴드의 진화를 제시. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig7.jpg"> 그림 7: tetrazine 파생의 EPR spectroelectrochemical 분석. (a) s-tetrazine 파생;의 구조 (b) EPR 스펙트럼 s-tetrazine 파생 (블랙 라인 실험 및 빨간색 라인 시뮬레이션된 스펙트럼)의 전기 화학 감소 하는 동안 등록. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig7large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig8.jpg"> 그림 8: 활용 된 중합체의 EPR spectroelectrochemical 폴라론 신호. 전자 상자성 공명 (EPR) 스펙트럼 활용된 폴리머 (폴라론 종 EPR 스펙트럼)의 산화의 첫 번째 단계에서 등록. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig8large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig9.jpg"> 그림 9: ferrocene와 decamethylferrocene의 주기적 voltammetry (CV). 두 개의 전기 표준 순수 하 고 잠재력의 변화를 보여주는 혼합물의 비교. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig9large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

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Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds

이 문서에서는, 우리는 전기, 설명 전자 상자성 공명, 및 유기 전자 응용 프로그램에 대 한 유기 화합물을 분석 자외선 보이는 및 적외선 근처 spectroelectrochemical 방법.

사용 하 여 순환 Voltammetry, UV-Vi-NIR, EPR Spectroelectrochemistry 유기 화합물 분석

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance ...

이러한 방법은 충전된 담체 세대 및 역학, 항목화 전위, 전자 친화성 및 결합 그래프 값에 전기 활성 유기 분자의 분자 구조의 효과를 식별하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이러한 방법은 특수 장치를 구성할 필요 없이 많은 전기 활성 재료에 가장 가치 있는 매개 변수를 결정하는 저렴하고 빠른 방법입니다. 제시된 방법은 작은 분자 및 대형 중합체 사슬을 포함하는 탈지역화된 이중 전자를 가진 것과 같은 모든 유형의 전자 활성 화합물을 분석하는 데 사용될 수 있다.CV 절차를 시작하려면 깨끗한 전기 화학 전지를 1.5 밀리리터의 전해질 용액으로 채우고 세포를 폴리테트라플루오로틸렌 전극 홀더로 채웁니다. 작업 보조 및 참조 전극을 캡에 삽입하고 작업 및 참조 전극을 만지지 않고 가능한 한 가깝게 감습니다. 전극이 전해질에 침지되었는지 확인합니다.그런 다음 전극을 전극을 전극을 전동에 연결하여 커넥터가 서로 닿지 않도록 주의하십시오. 감소 분석을 위해 용액을 통해 불활성 가스를 5분 이상 사용하여 용존 산소를 제거합니다. 그런 다음 용액 위에 불활성 가스 라인을 올리고 가스가 실험 전체에서 흐르게 합니다.전기 화학 전지가 준비되면 potentiostat 소프트웨어를 열고 CV 절차를 선택합니다. 시작 잠재력을 0볼트로 설정하고 산화 분석을 위해 상하 정점 전위 잠재력을 2볼트와 0볼트로 설정하거나 감소 분석을 위해 볼트와 음수 2.5볼트로 설정합니다. 정지 잠재력을 0볼트로 설정합니다.그리고 6에 정지 횡단의 수. 그리고 스캔 속도는 초당 0.05 볼트로. 데이터 파일의 이름을 지정하고 voltammogram을 획득합니다.해당되는 경우 전극이 깨끗하고 용해된 산소가 제거되었는지 확인합니다. 그런 다음 1밀리머 furacin 용액의 10 마이크로리터를 전해질에 추가하고 참조 스캔을 획득합니다. 그 후, 빈 및 셀과 전극을 청소합니다.전해질에서 분석될 화합물의 1밀리머 용액의 1.5 밀리리터로 세포를 채웁니다. 셀을 전위요통에 다시 연결하고 필요한 경우 용액을 분리합니다. 그런 다음 시작 잠재력을 0볼트로 설정합니다.상부 및 하부 정점 전위는 0.5볼트와 산화용 볼트 0으로 합니다. 또는 0 볼트 및 음수 0.5 볼트감소. 정지 잠재력은 0 볼트에 있습니다.그리고 정지 횡단의 수는 10. 그리고 스캔 속도는 초당 0.05 볼트로. 데이터 파일의 이름을 지정하고 이 초기 votammogram을 가져옵니다.그런 다음 산화 분석을 위해 상부 정점 전위를 0.1볼트로 증가하거나 감소 분석을 위해 낮은 정점 전위를 0.1볼트로 감소시다. 그리고 다시 스캔을 실행합니다. 관심의 전체 피크가 관찰 될 때까지이 과정을 반복합니다.연속 스캔이 레퍼런스 전극을 청소하는 전위전극을 이동한 경우 1시간 동안 전해질 용액에 담가 두십시오. 그런 다음 측정을 반복합니다. 산화 측정을 완료한 후 감소 측정을 수행하거나 그 반대의 경우도 마찬가지입니다.그런 다음 시작 잠재력을 0볼트로 설정하고, 위쪽 정점을 1볼트로, 아래 정점은 음수 2.7볼트로 설정하고 정지 잠재력을 0볼트로 설정합니다. 검사를 실행하고 필요에 따라 잠재적인 창을 조정하여 전체 피크가 표시되는지 확인합니다. 다른 스캔 속도와 furacin의 존재에서 프로세스를 반복합니다.IR 시술 근처의 UV-Vis를 시작하려면 전해질 용액의 0.5 밀리리터로 깨끗한 분광화학 전지를 채웁니다. 작업 보조 및 참조 전극을 삽입하고 조립된 셀을 분광계에 배치합니다. 전극을 전극을 전동에 연결하고 전위요능력과 분광계 소프트웨어를 엽니다.각 검출기에 대한 흡광도 측정을 용매 블랭크로 섭취하십시오. 그런 다음 셀을 분리하고 비우고 청소합니다. 전해질내 화합물의 음수 5차 용액에 1회 10회 또는 작업 전극에 증착된 물질을 테스트하는 경우 전해질단독으로 리필한다.빈 스펙트럼을 기록하는 데 사용되는 분광화학 세포와 가능한 한 유사한 방법으로 분광화학 세포를 올바르게 설정하는 것이 매우 중요합니다. 셀을 분광계에 놓고 전극을 전극을 전동에 다시 연결합니다. 셀에 중립 전위를 적용하고 시작 스펙트럼을 획득합니다.잠재력을 0.1볼트로 늘리고 프로세스가 안정화될 때까지 약 10초 정도 기다립니다. 그런 다음 다른 스펙트럼을 획득합니다. 스펙트럼에서 첫 번째 변경이 관찰될 때까지 이 프로세스를 계속합니다.그런 다음 해당 스펙트럼을 저장합니다. 다음으로, 0.05 볼트의 잠재력을 증가시다. 10초 동안 기다립니다.그리고 스펙트럼을 획득한다. CV 측정에서 결정된 제1 또는 제2 산화 잠재력에 도달할 때까지 이 프로세스를 반복합니다. 그런 다음 중립적 인 잠재력을 적용하여 필름을 도프.끝에서, 산화 전과 도핑 후 필름의 스펙트럼을 비교. 작업 전극에 증착된 중합체 물질에 대한 EPR 분광화학 절차를 시작하려면 분광화학 전지를 전해질로 채우고 EPR 분광계에 배치하십시오. 망간 표준을 설정하고 계측기 매개 변수를 조정하여 세 번째 및 네 번째 망간 라인만 커버합니다.배경 스펙트럼을 획득하고, 오염 물질을 확인한 다음 셀을 제거하고 청소합니다. 다음으로 전해질로 셀을 다시 채웁니다. 보조 전극 와이어 나선형 내부에 전기극을 참조하고 작동하는 전극을 사용하여 전극을 셀에 배치하여 작동 전극의 중합층을 손상시키지 않도록 주의하십시오.작동 전극의 활성 부분의 상부 근처에 작업 전극과 기준 전극을 셀의 바닥에 가깝게 배치합니다. 전극을 전극을 전동에 연결하고 셀을 기기에 배치합니다. 분광화학 세포를 올바르게 설정하고 작동 전극 표면에 대한 최종 긍정을 파괴하지 않는 것이 중요합니다.작동 전극을 잘못 배치하면 결과를 등록할 수 없습니다. 중립 전위를 적용하고 초기 스펙트럼을 획득합니다. 그런 다음 잠재력을 0.1볼트로 늘리고, 샘플이 평형화할 때까지 10초 정도 기다린 다음, 다른 스펙트럼을 획득합니다.EPR 신호가 나타날 때까지 이 프로세스를 반복합니다. 그런 다음 잠재력을 0.05볼트로 늘리고 10초 간 기다렸다가 다른 스펙트럼을 획득합니다. 첫 번째 또는 두 번째 산화 잠재력에 도달 할 때까지이 과정을 계속한 다음 잠재적 인 단계를 반전하고 동일한 방법으로 시작 잠재력으로 돌아갑니다.그런 다음 EPR 신호가 나타난 전위를 적용합니다. 망간 참조를 활성화하고 스펙트럼을 기록하여 망간의 세 번째 및 네 번째 스펙트럼 라인으로 측정을 얻습니다. 가역적 및 돌이킬 수 없는 프로세스의 발병 전위는 기준 재료에 맞게 조정된 배경이 있는 CV 피크에 접선선의 교차점을 기반으로 계산에서 추정할 수 있습니다.이 폴리티오펜 유도체의 IR 분광학 근처의 UV-Vis는 604 나노미터의 이옥서정 점을 가진 산화 도핑 중에 형성되는 중성 폴리머 흡수 대역 감소 및 새로운 편광 및 양극성 흡수 밴드를 보여줍니다. 550에서 950 나노미터에서 새로운 폴라론 밴드는 바이오티오페네와 파라페닐렌 페닐렌의 급진적인 양이온에 기인했다. 950~1700나노미터 사이에 새로운 양극성 밴드가 관찰되었다.이 S-tetrazine 유도체의 감소 시 EPR 분광법은 S-tetrazine의 4개의 질소 원자와 결합되지 않은 전자의 상호 작용과 일치하는 초미세 분할 패턴을 보였다. 단일 광범위한 EPR 신호는 종종 접제 된 폴리머에서 관찰되며, 관심의 redux 프로세스에 의해 생성 된 급진적 인 이온의 상당한 탈지역화를 나타냅니다. 이 절차 동안 감소 분석을 수행하는 동안 자가 산소의 간섭을 피하기 위해 측정 전에 용액을 제대로 제거해야합니다.이 절차에 따라, 조사된 물질의 전자 친화 이온화 전위 및 대역 캡은 데이터로부터 추정될 수 있다. 이 절차를 사용하면 화학 구조가 재료 그룹에 대한 조사 된 특성에 미치는 영향을 확인할 수 있습니다.

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