Name: using cyclic voltammetry, uv-vis-nir, and epr spectroelectrochemistry to analyze organic compounds
Uploaded: 2018-10-18T12:30:00
Duration: 11 min 44 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds at JoVE.com

Forfatterne takknemlig anerkjenner økonomisk støtte av "Excilight" prosjekt "Donor-Acceptor lys Emitting Exciplexes som materiale for enkel-å-skreddersy supereffektive OLED lyn" (H2020-MSCA-ITN-2015/674990) finansiert av Marie Skłodowska-Curie Handlinger i rammeprogram for forskning og innovasjon "Horizon-2020".

Forfatterne ikke avsløre.

Elektrokjemiske og spectroelectrochemical har ingen begrensninger; en kan analysere både fast og flytende løsninger i et bredt spekter av temperatur og andre forhold med disse teknikkene. Viktigste i alle disse tilfellene er at forbindelser/materialer er analysert under anvendt potensialet, replikere virkeligheten arbeidsforhold organisk elektronikk anordninger. Den eneste forskjellen er at i elektrokjemi, er dannelsen av kostnader bærere, observert.
Metodene presenteres her viser nytten av analyse av ladet bærere generert i organiske forbindelser som samsvarer med deres anvendelse i organisk elektronikk. Videre de elektrokjemiske og spectroelectrochemical teknikkene er billigere og mindre krevende enn vanlige metoder som brukes i kostnader bærer analyse, men det er noen viktige trinn og modifikasjoner av protokollen som kreves avhengig av hente resultater.
Under elektrokjemiske karakterisering, alltid starte med en bestemt konsentrasjon. Hvis et sett av forbindelser sammenlignes, deretter må alle materialer ha samme molar konsentrasjonen. Best er å starte med 1 mM konsentrasjon og 50 mV/s skanne rate som angitt i protokollen denne studien, men det er godt å vite konsentrasjonen av prøven på observerte elektrokjemiske oppførselen. Prøv alltid å måle minst tre skanninger. De to første skanner er vanligvis forskjellige fordi Start betingelsene (likevekt) er annerledes. Andre og tredje skanner bør være den samme. Hvis den andre og tredje skanner er like, er det trolig ingen siden reaksjoner i dette systemet (figur 2a). I en oksidasjonsprosessen vises en ny topp på en lavere potensial viser at det ledende materialet ble avsatt på vi18,19,24,-25,29,30 , 31 , 32. Hvis høyden på lavere toppen øker i påfølgende skanner, så sannsynligvis den konjugert polymer ble avsatt18,19,24,25,29 , 30 , 31 , 32. Hvis alle strømmene nedgang i påfølgende skanner, så nonconductive produktet av nedbrytning ble avsatt på elektroden. Hvis en liten peak er observert før viktigste oksidasjon eller reduksjon peak (spesielt for polymerer), så er dette trolig kostnad-fangst prosessen19,23,31,34. Hvis en veldig skarp dedoping toppen av oksidasjon eller reduksjon er observert, er dette sannsynligvis forårsaket av nedbryting av krystallinsk strukturer på en elektrode dannet gjennom electrocrystallization prosessen under oksidasjon35.
Kontroller virkemåten til testen sammensatte før, under og etter redoks topper. Det betyr at minst tre CV skanner skal registreres: øvre (i tilfelle oksidasjon) eller nedre ytterpunkt potensialet eller høyere, henholdsvis så potensialet i topp maksimalt, med øvre eller nedre ytterpunkt potensial satt til nøyaktig på toppen maksimal og med toppunktet potensialer høyere (oksidasjon) og lavere (reduksjon) enn potensial peak maksimalt. Observert prosessen kan variere, og noen ganger to prosesser kan observeres under en topp teoretisk. Alltid sammenligne den innsamlede syklisk voltammograms av elektrolytt (trinn 2.6), ferrocene (trinn 2.9), sammensatt (trinn 2.13) og ferrocene med sammensatte (trinn 2.19); Det er flere problemer å bli tatt i betraktning.
Alltid sammenligne CV signalene fra elektrolytten og test sammensatte, hvis noen signaler fra elektrolytt er synlig på de sykliske voltammogram av det målte sammensatt, elektrolytt må endres fordi elektrokjemiske vinduet er for lavt, eller elektrolytt er forurenset. Hvis signalet (redoks par) av ferrocene (trinn 2.9) og ferrocene med sammensatte (trinn 2.19) er i samme posisjon, utføres alt riktig. Hvis toppene er flyttet mellom hverandre, så sjekk RE og gjenta målingen. Hvis signalet (oksidasjon reduksjon og redoks par potensielle) av testen sammensatt med lagt ferrocene (trinn 2.19) på en høyere potensial enn ren sammensatte (trinn 2.13), så vurdere verdiene (oksidasjon reduksjon og redoks par potensielle) fra den sykliske voltammogram av det ren sammensatt. Overgangen skyldes høyere mengden ferrocene i løsningen. Når to oksidasjon prosesser er observert, kan den første prosessen (oksidasjon eller reduksjon) som alltid er på vi påvirke den aktive overflaten; Dette kan forårsake en økning i oksidasjonen potensialet i den andre prosessen (figur 9).

Over hele verden, søker forskere stadig etter nye organisk materiale som kan brukes i organisk elektronikk med ønskelig ytelse eller stabilitet, som synker utvidet bruk. Ved økologisk enheter er det viktig å forstå virkemåten til Ladningsbærere å fullt ut kjenne reglene kjøring enheten virkemåten. Analyse av effekten av den molekylære strukturen på generering av kostnader bærer og dynamikk og vedlikehold av saldoen injisert kostnader bærere, både positive (hull) og negative (elektroner), er avgjørende for å forbedre ytelse og stabilitet organisk enhetene. Dette sikrer effektiv rekombinasjon disse individuelle kostnader og dermed forbedrer betraktelig photoluminescence effektiviteten av den økologiske lys emitting diodes (OLED)1,2. For organiske solcellepanel (OPVs)3,4 samt organisk feltet effekt transistorer (OFETs)5,6er det nødvendig å ha materiale med høy kostnad carrier mobilitet. I tillegg til analyse av kostnader bærere, flere viktige parametere av organisk electroactive materialer å forutse hvor materialet kan brukes: ionisering potensial (IP), elektron affinitet (EA) energinivå og bandet-gap mellom dem7 ,8,9,10.
I dette arbeidet presenterer vi en metode for effektiv måling av syklisk voltammetry (CV) som kan brukes i analyser av alle typer electroactive materialer. Denne teknikken gir informasjon om redoks egenskaper, doping/dedoping mekanismen, stabilitet, konvertering og lagring av energi, etc. Det tillater også for estimering elektron affinitet og ioniseringen energi av testen forbindelser i en mye billigere og raskere måte sammenlignet med andre høyt vakuum metoder. Nevnte parameterne samsvarer med energinivået høyeste okkuperte molekylær orbital (HOMO) og laveste ledig molekylær orbital (LUMO).
Metoden som presenteres i denne artikkelen kan brukes til å analysere alle typer konjugert forbindelser som dem med delocalized π-elektroner i deres strukturer. Konjugert forbindelser kan være små molekyler med stor polymere kjeder. Små molekyler kan også være monomerer; under den første reaksjonen kan (fotokjemisk, elektrokjemiske eller kjemiske) monomerer danne polymerer. OLED program er energi nivå verdiene nødvendig å aktivere bruk av riktig vert for emitter i en termisk aktivert forsinket fluorescens (TADF) parkvert systemet eller bestemme som forbindelser exciplex donor-acceptor laget kunne dannet og hva ytterligere lag (elektronet transport layer (ETL), hull transport layer (HTL), elektron blokkerer lag (EBL) og hull blokkerer lag (HBL)) vil være nødvendig å syntetisere stabil effektivt belastet balansert OLED enheter11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16 , 17. ytterligere elektrokjemiske målinger at etterforskningen av mulige siden reaksjoner under av nedbrytning av det aktive laget og dannelsen av lav mobil lade bærere (bipolarons)18,19 ,20,21,22.
Koplingen elektrokjemiske og spectroelectrochemical metoder gir enkel, nøyaktig og pålitelig fastsettelse av graden av oksidasjon eller reduksjon av konjugert forbindelser og deres fornedrelse potensial, som er avgjørende for stabilitet23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28. ultrafiolett synlige og nær infrarød (UV-Vis-NIR) spektroskopi kombinert med elektrokjemi kan beskrive grunnleggende kromatisk egenskapene for alle nye konjugert forbindelser, for eksempel endring av absorpsjon bandet under doping 18 , 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30.
I en studie knyttet til doping mekanismen, er det viktig å definere kostnader bærere. I denne prosessen, to klasser av ladet quasiparticles delta, en med uncompensated spinn (polarons) og det andre er diamagnetic (bipolarons); elektron spinn resonans (EPR) spektroskopi gir uvurderlig hjelp, som direkte kan observere og spore endringer i populasjoner av spinn polarons29,30,31,32 . I små molekyler, er det vanskelig å form bipolarons, men disse molekylene kan være ganske likt og har bipolaron-inducing egenskaper; Det er viktig å sjekke om og som polarons og bipolarons er dannet i strukturen. Bipolarons er minst én ordre lavere i mobilitet enn polarons; Derfor, hvis bipolarons er dannet i virksomme innretninger, så det kan føre til en ubalansert forholdet mellom kostnader bærere, som vil resultere i svært høy strøm og overoppheting av OLED enheten eller godt være av nedbrytning33.
Målemetode foreslått i denne studien er billig og raskere og gir mulighet for fastsettelse av mest verdifulle operative parametere for et stort antall electroactive materialer uten behov for spesielle enheter som er basert på nylig syntetisert materialer å sjekke ytelsen. Ved å bruke elektrokjemi og spectroelectrochemistry, er det mulig å velge en materiale som er veldig lovende fra hundrevis av nye materialer. I tillegg er det mulig å få detaljert informasjon om prosessene for doping og deres effekter på den kjemiske strukturen til testen konjugert systemer som bruker elektrokjemiske og spectroelectrochemical metoder, som kan lage mer effektiv organisk elektronikk anordninger.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Metrohm</td>
			<td>Autolab PGSTAT100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EPR</td>
			<td>JEOL</td>
			<td>JES-FA200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-Vis detector</td>
			<td>Oceanoptics</td>
			<td>QE6500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIR detector</td>
			<td>Oceanoptics</td>
			<td>NIRQuest</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane (DCM)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>106048</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrabutylammonium tetrafluoroborate (Bu4NBF4)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>86896</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-propanol, 99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>675431</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone, 99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>439126</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic Bath</td>
			<td>Elma</td>
			<td>S30H</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran &#62;99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>401757</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ferrocene &#62;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>F408</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>decamethylferrocene &#62;97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>378542</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using cyclic voltammetry, uv-vis-nir, and epr spectroelectrochemistry to analyze organic compounds

Syklisk voltammetry (CV) er en teknikk som brukes i analyse av organiske forbindelser. Denne teknikken er kombinert med elektron spinn resonans (EPR) eller ultrafiolett synlige og nær infrarød (UV-Vis-NIR) spectroscopies, få vi nyttig informasjon om elektron affinitet, ionisering potensial, bandet-gap energier, type belaste bærere og fornedrelse informasjon som kan brukes til å syntetisere stabil organisk elektroniske enheter. I denne studien presenterer vi elektrokjemiske og spectroelectrochemical metoder for å analysere prosessene som oppstår i aktive lag av en organisk enhet som genererte kostnader bærere.

Vanligste anvendelse av CV analyse er estimering av IP og EA. Selv om det er et par måter å få CV data, anbefales det å beregne dem basert på utbruddet av redoks topper (Figur 3). Denne tilnærmingen kan forene fremgangsmåten. Ikke alle materialene som testet gjennomgå reversibel oksidasjon/reduksjon prosesser (Figur 3); i slike situasjoner er det ikke mulig å beregne basert gjennomsnittlig potensialer (gjennomsnitt potensialer tilsvarer maksimalt Katodisk-reduksjon og anodic-oksidasjon topper). Det er imidlertid nesten alltid mulig å kjøre tangens til en topp som vist i Figur 3. Med krysset bakgrunn linje og bruk av formler 1 og 2, IP og EA verdiene er beregnet til 5.35 eV og −2.90 eV, henholdsvis. Det finnes også flere forskjellige skalaer brukes til å evaluere IP og EA basert på CV målinger. De vanligst brukte skalaer for organisk materiale er −4.8 og −5.1 eV som tilsvarer 0,00 V versus Normal Hydrogen elektrode (NHE). Men er alle skalaer bare en tilnærming; Husk dette når du sammenligner ulike resultater. Det avgjørende er å oppgi hvilke parametre ble vurdert for beregninger. I dette tilfellet verdien −5.1 eV har valgt som det skal tilsvare formelle potensialet av ferrocene redoks paret; Fermi skalaen er det 0.40 V versus mettet Calomel elektrode (SCE) i acetonitrile, som er i samsvar med forrige måling.
Det er mange artikler publisert om analyse av CV. her, viser vi når prosessen ikke er til å være som det er forventet. Analysen er basert på tiofen derivat: NtVTh (strukturen vist i Figur 4), som gjennomgår fornedrelse ved oksidasjon (figur 5).
NtVTh har to oksidasjon potensialer: først 0.70 V og andre på 0.84 V (figur 5). Under den første syklusen observert reduksjon toppen ikke, som indikerer en. Elektrokjemiske kjennetegner NtVTh viser at polymerisasjon forekommer ikke og etter første oksidasjon potensielle, noen electro inaktive lag reaksjon produkter innskudd på elektroden overflaten, dermed hindre polymerisasjon prosessen. Hva er synlig er reaksjon med den radikale kasjon på vinyl bånd, der molekylet er å miste sin bøyning og form dimers på elektroden.
Mens det er vanskelig å trekke ut informasjon om kostnader bærere fra CV, er det mulig å skille mellom polarons og bipolarons da støttet av en UV-Vis-NIR spectrometer. Den nøytrale poly (OiPrThEE) var preget av to bredt absorpsjon π | π * overganger band med topper maxima på λmax1 = 363 nm og λmax2 = 488 nm, knyttet til aromatiske form av den undoped polythiophene deriverte. Under oksidativt doping genereres nye polaronic og bipolaronic band. UV-Vis spekteret fikk under oksidasjon poly (OjegPrThEE) avslørte det avtagende nøytral polymer absorpsjon bandet (300-550 nm) (figur 6) sammen med dannelsen av en ny absorpsjon band (550-950 nm) av de radikale kasjoner av bithiophene og p- phenylenevinylene med maxima på 692 nm. Isosbestic poenget med oksidasjonsprosessen var på 604 nm. Bipolaronic bandet dukket opp mellom 950 nm og 1700 nm maksimalt ligger på 1438 nm.
Dette inkluderer organisk radikaler39EPR spektroskopi er teknikken som oppdager materialer med en unpaired elektron. Det er flere parametere som kan trekkes ut fra EPR spectra, men en av de mest interessante er å anslå hvor radikalene er lokalisert. Elektroner, ligner på protoner, har spinn. Ved å plassere et elektron i en ekstern magnetfelt, dette kan deles på to måter: parallelle og antiparallel til det magnetiske feltet, gir to energinivå. Dette fenomenet kalles Zeeman effekt40,41. Ved organisk radikaler kommuniserer det unpaired elektronet ikke bare med det eksterne magnetfeltet, men også med magnetiske kjerner (kjerner som har en annen spinn; I≠0). En rekke degenerert energinivå er lik over 2I + 1, hvor jeg er spinn quantum antall kjernen som det unpaired elektronet samhandler42. Samspillet av unpaired elektron med et større antall magnetiske kjerner fører til ytterligere deling av energinivået og hyperfine strukturen i EPR spectra registrering43 (figur 7).
For molekyler hvor unpaired elektron samhandler med et enda større antall kjerner, kan personlige spectral linjen overlappe, som resulterer i Registrering av et enkelt, bred signal44,45,46 (figur 8). Dette er typisk for konjugert polymerer, hvor den genererte radikale ion under en redoks prosess er delocalized47,48.
Kombinasjonen av EPR spektroskopi elektrokjemiske metoder gjør karakterisering av kostnader bærere (radikale ion) generert redoks prosessen samt fastsettelse av mekanismen av disse prosessene49,50 . Hvis godt løst (topper skilles, ikke i form av en bred topp) spectra er registrert, som i tilfellet elektrokjemiske reduksjon av s -tetrazine derivat (figur 7), og analyse av hyperfine spectra fører til konklusjoner om lokalisering av unpaired elektron. En måte å analysere denne typen spectra er simulering med spesiell programvare og å passe simulert spectra med den eksperimentelle en51. Dette er spesielt nyttig når hyperfine er komplisert på grunn av samspillet av unpaired elektron med stort antall protoner. Hvis s- tetrazine derivat vises i figur 7, angir simulering av EPR spectra (rød linje) samspillet av unpaired elektron med fire nitrogen-atomer av s- tetrazine.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig1.jpg"> Figur 1: elektrokjemiske og spectroelectrochemical celler brukes for målinger. Figuren viser ordningen oppsettet av elektrokjemiske/spectroelectrochemical celler ved hjelp av syklisk voltammetry, UV-synlig og nær-infrarøde (UV-Vis-NIR) og elektron spinn resonans (EPR) spectroelectrochemical målinger. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig1large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig2.jpg"> Figur 2: syklisk voltammetry (CV) riktig målt sammensatte COPO1 (a) og CV med ustabile referanse potensielle dibenzothiophene-S, S-karbondioksid med ferrocene (b)52. Figuren viser to syklisk voltammograms. (a) presenterer riktig registrert CV og (b) viser en voltammogram som er registrert ved hjelp av en referanse elektrode med ustabilt potensielle. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig2large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig3.jpg"> Figur 3: syklisk voltammetry (CV) av sammensatte COPO1 i en rekke potensialer. Estimering av utbruddet potensial for EA og IP beregninger av COPO1 forbindelser52. EA = −2.90 eV og IP = 5.35 eV. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig3large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig4.jpg"> Figur 4. EPR seks spectral linje av mangan standard. Spinn signalet av mangan brukes for kalibrering av signal skiftet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig4large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig5.jpg"> Figur 5: syklisk Voltammetry (CV) av sammensatte NtVTh. Syklisk voltammograms 15 mm NtVTh i 0.1 M Bu4NBF4ugyldig3CN og i ferrocene standard presentere fornedrelse prosessen involvert på arbeider elektroden. Avsøkingshastigheten 0,05 V/s: (en) ble tatt i området −1.4 V til 0,8 V og (b) i området −1.4 V til 0,9 V. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig5large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig6.jpg"> Figur 6: ultrafiolett synlige og nær infrarød (UV-Vis-NIR) spectroelectrochemistry av poly (OjegPrThEE) avledede. UV-Vis-NIR spectra presenterer utviklingen av absorpsjon bandet gjennom generasjon kostnad bærere polymer struktur. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig6large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig7.jpg"> Figur 7: EPR spectroelectrochemical analyse av tetrazine derivat. (a) strukturen av s- tetrazine avledede; (b) EPR spectra registrert under elektrokjemiske reduksjon av s- tetrazine derivat (svart linje-eksperimentelle og røde linje simulert spektrum). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig7large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig8.jpg"> Figur 8: EPR spectroelectrochemical polaron signalet av konjugert polymer. Elektron spinn resonans (EPR) spectra registrert under det første steget av oksidasjon av konjugert polymer (EPR spektra av polaron arter). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig8large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig9.jpg"> Figur 9: syklisk voltammetry (CV) ferrocene og decamethylferrocene. Sammenligning av to elektrokjemiske standarder som ren og blanding viser skifte av potensial. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig9large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds at JoVE.com

Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds

I denne artikkelen beskriver vi elektrokjemiske, elektron spinn resonans og UV-synlig og nær infrarød spectroelectrochemical metoder å analysere organiske forbindelser for programmet i organisk elektronikk.

Bruke sykliske Voltammetry, UV-Vis-NIR og EPR Spectroelectrochemistry å analysere organiske forbindelser

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance ...

Disse metodene kan bidra til å identifisere effekten av den molekylære strukturen til elektroaktive organiske molekyler på ladede bærergenerasjoner og dynamikk, spesifisert potensial, elektronaffinitet og lim grafverdier. Disse metodene er en billig og rask måte å bestemme de mest verdifulle parametrene for mange elektroaktive materialer, uten å måtte konstruere spesielle enheter. Den presenterte metoden kan brukes til å analysere alle typer elektron aktive forbindelser, for eksempel de med delokaliserte bielektroner, inkludert små molekyler og store polymerkjeder.For å starte CV-prosedyren, fyll en ren elektrokjemisk celle med 1,5 milliliter elektrolyttløsning og hette cellen med polytetrafluoretylenelektrodeholder. Sett arbeidsnyttelektrodene inn i hetten med arbeids- og referanseelektrodene så tett sammen som mulig uten å berøre. Sørg for at elektrodene er nedsenket i elektrolytten.Koble deretter elektrodene til en potensiostat, vær forsiktig så du ikke lar kontaktene berøre hverandre. For en reduksjonsanalyse, boble inert gass gjennom løsningen i minst fem minutter for å fjerne oppløst oksygen. Hev deretter inertgassledningen over løsningen og la gassen strømme gjennom hele eksperimentet.Når den elektrokjemiske cellen er klar, åpne den potentiostat programvaren og velg CV-prosedyren. Sett startpotensialet til null volt og sett øvre og nedre toppunkt potensialer til to volt og null volt for oksidasjon analyse, eller til null volt og negative 2,5 volt for reduksjon analyse. Sett stopppotensialet til null volt.Og antall stoppoverganger til seks. Og skannehastigheten til 0,05 volt per sekund. Gi datafilen et navn og hent et voltammogram.Kontroller at elektrodene er rene og at oppløst oksygen er fjernet hvis det er aktuelt. Tilsett deretter 10 mikroliter av en en millimolar furacinløsning til elektrolytten og tilegne seg en referanseskanning. Deretter tømme og rengjøre cellen og elektrodene.Fyll cellen med 1,5 milliliter av en en millimolar løsning av forbindelsen som skal analyseres i elektrolytten. Koble cellen til potensiostat og sparge løsningen om nødvendig. Sett deretter startpotensialet til null volt.Øvre og nedre toppunkt potensialer til 0,5 volt og null volt for oksidasjon. Eller null volt og negative 0,5 volt for reduksjon. Stopppotensialet til null volt.Og antall stoppoverganger til 10. Og skannehastigheten til 0,05 volt per sekund. Gi datafilen et navn og hent dette første votammogrammet.Øk deretter det øvre toppunktpotensialet med 0,1 volt for en oksidasjonsanalyse eller reduser det nedre toppunktpotensialet med 0,1 volt for en reduksjonsanalyse. Og kjør skanningen igjen. Gjenta denne prosessen til hele toppen av interesse er observert.Hvis påfølgende skanninger har forskjøvet potensialer rense referanseelektroden, la den suge i elektrolyttløsningen i en time. Og gjenta deretter målingen. Etter å ha fullført oksidasjonsmålinger, utfør reduksjonsmålinger eller omvendt.Sett deretter startpotensialet til null volt, det øvre toppunktet til ett volt, det nedre toppunktet til negative 2,7 volt, og stopppotensialet til null volt. Kjør skanningen og juster det potensielle vinduet etter behov for å sikre at de fullstendige toppene er synlige. Gjenta prosessen ved forskjellige skannehastigheter og i nærvær av furacin.For å starte UV-Vis i nærheten av IR-prosedyren, fyll en ren spektroelektrokjemisk celle med 0,5 milliliter elektrolyttløsning. Sett inn arbeidsnyttedylene og referanseelektrodene og plasser den monterte cellen i spektrometeret. Koble elektrodene til potensistaten og åpne potensistat og spektrometerprogramvare.Ta absorbansmålinger på hver detektor som et løsningsmiddel tomt. Koble deretter fra, tøm og rengjør cellen. Fyll den på med enten en gang 10 til den negative femte molarløsningen av en forbindelse i elektrolytten, eller med elektrolytten alene hvis du tester et materiale som er avsekt på arbeidselektroden.Det er svært viktig å sette opp den spektroelektrokjemiske cellen riktig og på den måten så lik som mulig til den spektrtroelektrokjemiske cellen som brukes til å registrere det tomme spekteret, bare dette vil sikre registrering av gode resultater. Plasser cellen i spektrometeret og koble elektrodene til potensistaten igjen. Påfør et nøytralt potensial til cellen og få et startspektrum.Øk potensialet med 0,1 volt og vent ca 10 sekunder for at prosessen skal stabilisere seg. Deretter skaffe et annet spektrum. Fortsett denne prosessen til den første endringen observeres i spekteret.Og så lagre det spekteret. Deretter øker du potensialet med 0,05 volt. Vent i 10 sekunder.Og skaffe seg et spektrum. Gjenta denne prosessen til første eller andre oksidasjonspotensial, bestemt fra CV-målingen, er nådd. Deretter de dope filmen ved å bruke et nøytralt potensial.På slutten, sammenligne spektra av filmen før oksidasjon og etter de doping. For å begynne EPR-spektroelektrokjemiprosedyren for polymere materialer avsekom på en fungerende elektrode, fyll den spektroelektrokjemiske cellen med elektrolytten og legg den i EPR-spektrometeret. Sett opp manganstandarden og juster instrumentparametrene for å dekke bare den tredje og fjerde manganlinjene.Få et bakgrunnsspektrum, se etter forurensninger, og fjern og rengjør deretter cellen. Deretter fyller du cellen med elektrolytten. Plasser elektrodene i cellen med referanse- og arbeidselektrodene inne i hjelpeelektrodeledningsspiralen, vær forsiktig så du ikke skader det polymere laget på arbeidselektroden.Plasser arbeidselektroden nær bunnen av cellen og referanseelektroden nær den øvre delen av den aktive delen av arbeidselektroden. Koble elektrodene til en potensiostat og plasser cellen i instrumentet. Det er viktig å sette opp spektrologisk celle riktig og ikke ødelegge definitive positive på arbeidselektrodeoverflaten.Feil plassering av arbeidselektrodene gjør det umulig å registrere noen resultater. Påfør et nøytralt potensial og tilegne seg et innledende spektrum. Deretter øke potensialet med 0,1 volt, vente 10 sekunder for prøven å likevekt, og skaffe et annet spektrum.Gjenta denne prosessen til EPR-signalet vises. Deretter øke potensialet med 0,05 volt, vente 10 sekunder, og skaffe et annet spektrum. Fortsett denne prosessen til det første eller andre oksidasjonspotensialet er nådd, og reverser deretter de potensielle trinnene og går tilbake til startpotensialet på samme måte.Bruk deretter potensialet som EPR-signalet dukket opp på. Aktiver manganreferansen, og registrer et spektrum for å oppnå en måling med tredje og fjerde spektrale linjer av mangan. Potensialet for både reversible og irreversible prosesser kan estimeres fra beregninger basert på skjæringspunktet mellom linjer som er tangent til CV-toppene med bakgrunnen, justert for referansematerialet.UV-Vis nær IR-spektroskopi av dette polytyofenderivatet viser det nøytrale polymerabsorpsjonsbåndet som avtar og nye polaroniske og bipolare absorpsjonsbånd dannes under oksidativ doping, med et isosbestisk punkt på 604 nanometer. Det nye polaroniske bandet fra 550 til 950 nanometer ble tilskrevet de radikale kasjonene av biothiophene og parafenylenfenylen. Et nytt bipolart bånd ble observert mellom 950 og 1700 nanometer.EPR-spektroskopi under reduksjon av dette S-tetrazinederivatet viste et hyperfint splittende mønster som matchet en simulering i samsvar med samspillet mellom et unpaired elektron med de fire nitrogenatomer av S-tetrazine. Et enkelt bredt EPR-signal observeres ofte fra konjugerte polymerer, noe som indikerer betydelig de lokalisering av den radikale ionen som genereres av redux-prosessen av interesse. Mens du utfører reduksjonsanalyse under denne prosedyren, må du sørge for å de dope løsningen riktig før målingen for å unngå forstyrrelser fra selv oksygen.Etter denne prosedyren kan elektronaffinitetsioniseringspotensialet og båndhetten til det undersøkte materialet estimeres ut fra dataene. Ved å bruke denne prosedyren kan du bestemme virkningen av kjemisk struktur på de undersøkte egenskapene for en gruppe materialer.

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Molecules, Compounds, and Chemical Equations

SCIENTISTS IN ACTION

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

Analyse av flyktige og oksidasjon Sensitive Forbindelser hjelp av en kald Inlet System og Electron Impact massespektrometri

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

Development of a Backbone Cyclic Peptide Library as Potential Antiparasitic Therapeutics Using Microwave Irradiation

Utvikling av en Backbone Cyclic Peptide Library som Potential antiparasittisk Therapeutics Bruke Mikrobølgeovn Bestråling

Protein-protein interactions (PPIs) are intimately involved in almost all biological processes and are linked to many human diseases. Therefore, there is ...

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

Syntese av Sykliske Polymers og karakterisering av deres diffusiv Motion i smeltet tilstand ved enkelt molekyl nivå

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Bruke Kapillær elektroforese å kvantifisere organiske syrer fra Plant Tissue: En Test Case Undersøke<em&gt; Coffea arabica</em&gt; Seeds

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic ...

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Fizzy Ekstraksjon av flyktige organiske forbindelser kombinert med atmosfærisk trykk kjemisk ionisering Quadrupole massespektrometri

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

Pode Multiwalled karbon nanorør polystyren aktivere selvtillit forsamlingen og Anisotrop lappverk

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Time-resolved Photophysical Characterization of Triplet-harvesting Organic Compounds at an Oxygen-free Environment Using an iCCD Camera

Tid-løst Photophysical karakteristikk av trilling-fangst organiske forbindelser på et oksygenfri miljø ved hjelp av en iCCD kamera

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables ...

Raman and IR Spectroelectrochemical Methods as Tools to Analyze Conjugated Organic Compounds

Raman og IR Spectroelectrochemical metoder som verktøy for å analysere konjugert organiske forbindelser

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule ...

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Kontrollert Photoredox Ring-åpning polymerisering av O- Carboxyanhydrides formidlet av Ni/Zn komplekser

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, ...

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks (MOFs)

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks MOFs

Utvikling av heterogene Enantioselective katalysatorer bruker chiral metal-organiske rammeverk (MOFs)

Substrate size discrimination by the pore size and homogeneity of the chiral environment at the reaction sites are important issues in the validation of ...