Name: using cyclic voltammetry, uv-vis-nir, and epr spectroelectrochemistry to analyze organic compounds
Uploaded: 2018-10-18T12:30:00
Duration: 11 min 44 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds at JoVE.com

Авторы с благодарностью признаем финансовую поддержку проекта «Excilight» «Донорно-акцепторной свет светодиодных Exciplexes как материалы для Easy портной ультра-эффективный OLED молния» (H2020-МСКА-ITN-2015/674990), финансируемых Марии Склодовской-Кюри Действия в рамках программы научных исследований и инноваций «Горизонт-2020».

Авторы не имеют ничего сообщать.

Электрохимические и spectroelectrochemical методы не имеют ограничений; можно анализировать, твердого и жидкого решения в широком диапазоне температуры и других условий с помощью этих методов. Во всех этих случаях важно что соединений/материалы анализируются под прикладной потенциал, тиражирование реальных условий для работы органических электронных устройств. Единственным отличием является то, что в электрохимии, наблюдается формирование носителей заряда.
Представленные здесь методы показывают полезность анализа заряженных носителей сгенерирована органических соединений, которые коррелируют с их применимости в органической электроники. Кроме того, электрохимических и spectroelectrochemical методы дешевле и менее требовательны чем типичных методов, используемых в анализе несущей заряда, но есть некоторые важные шаги и изменения к протоколу, которые необходимы в зависимости полученные результаты.
Во время электрохимические характеристики всегда начинаются с определенной концентрации. Если сравнить набор соединений, то все материалы должны иметь такой же молярной концентрации. Лучше всего начать с концентрацией 1 мм и 50 МВ/s скорость сканирования, как указано в протоколе в этом исследовании, но это хорошо знать концентрация образца на Электрохимическое поведение. Всегда стараюсь измерения по меньшей мере три сканирования. Первые два сканирование обычно отличаются, потому что разные стартовые условия (равновесия). Второй и третий сканирования должно быть то же самое. Если второй и третий сканирования являются одинаковыми, то есть вероятно без побочных реакций в этой системе (Рисунок 2a). В процессе окисления новый пик на нижней потенциал появляется, показаны, что проводящие материал был сдан на хранение на мы18,19,24,25,29,30 , 31 , 32. Если высота нижней пик увеличивается в последовательных проверок, то вероятно конъюгированные полимер на хранение18,19,24,25,29 , 30 , 31 , 32. Если все течения уменьшение в последовательных проверок, то безабразивный продукта деградации был сдан на хранение на электроде. Если очень небольшой пик наблюдается до основной окисления или уменьшение пик (особенно для полимеров), то это вероятно заряд треппинга процесса19,23,,3134. Если наблюдается очень острый пик dedoping окисления или сокращения, то это вероятно связано с разложение кристаллических структур на электроде, образующихся в процессе electrocrystallization окисление35.
Всегда проверяйте поведение теста соединения до, во время и после redox пиков. Это означает, что по крайней мере три резюме сканирования должен быть зарегистрирован: верхний (в случае окисления) или ниже вершины потенциал выше или ниже, соответственно, то потенциал пик максимума, с потенциалом верхняя или нижняя вершина присвоено именно на максимальный пик и с вершина выше потенциалов (окисления) и нижнего (сокращение) чем потенциал пик максимума. Наблюдается процесс может изменяться и иногда два процесса могут наблюдаться под одной пик теоретически. Всегда Сравните собранных циклических voltammograms электролита (шаг 2.6), ферроцена (шаг 2.9), соединение (шаг 2.13) и ферроцена с соединения (шаг 2.19); Есть несколько вопросов, которые необходимо учитывать.
Всегда сравнивать сигналы CV электролита и тест соединения, если любые сигналы от электролита виден на циклические voltammogram комплекса измерений, то Электролит должен быть изменен, потому что его электрохимических окно слишком низка, или электролит загрязнена. Если сигнал (редокс пара) ферроцена (шаг 2.9) и ферроцена с соединения (шаг 2.19) находятся на той же позиции, то все выполняется должным образом. Если пики сдвинуты друг другу, затем проверьте RE и повторите измерение. Если сигнал (окисление, сокращение или редокс пара потенциальных) соединение с добавил ферроцена (шаг 2.19) теста на высокий потенциал, чем чисто соединения (шаг 2.13), а затем рассмотреть значения (окисление, сокращение или редокс пару потенциальных) циклический voltammogram чистый соединения. Сдвиг вызвана большее количество ферроцена в решении. Когда наблюдаются два процессы окисления, первый процесс (окисление или сокращение), который всегда на WE может повлиять на активную поверхность; Это может привести к увеличению окислительный потенциал второго процесса (рис. 9).

Во всем мире Исследователи постоянно ищут новых органических материалов, которые могут быть использованы в органической электроники с желательным производительности или стабильности, которая падает из-за длительного использования. В случае органических устройств важно понять поведение перевозчика заряд полностью знать правила вождения поведение устройства. Анализ влияния молекулярной структуры на генерации заряда перевозчика и динамика и поддержание баланса носителей заряда вводится, как положительные (отверстия) и отрицательные (электронов), имеет решающее значение для повышения эффективности и стабильности из органических устройств. Это обеспечивает эффективное рекомбинации этих одиночных зарядов и следовательно значительно улучшает эффективность фотолюминесценция органических светоизлучающих диодов (OLEDs)1,2. Для органических фотогальванических (владения)3,4 , а также органических поле эффект транзисторов (OFETs)5,6необходимо иметь материалы с высокой обязанности перевозчика мобильности. Помимо анализа носителей заряда, несколько важных параметров материалами органических Электроактивные помочь в прогнозировании, где мог бы использоваться материал: потенциал ионизации (IP), уровни энергии электрона сродство (EA) и группа разрыв между ними7 ,8,9,10.
В этой работе мы представляем метод для эффективного измерения циклической вольтамперометрии (CV), который может использоваться в анализе всех видов Электроактивные материалов. Эта технология предоставляет сведения о окислительно-восстановительные свойства, допинг/dedoping механизм, стабильность, преобразования и хранения энергии, и т.д. Она также позволяет для оценки аффинити и ионизации энергии электронов испытаний соединений в гораздо дешевле и быстрее способ по сравнению с другими высокого вакуума методов. Вышеупомянутые параметры коррелируют с уровнями энергии высокие оккупированных молекулярная орбиталь (HOMO) и низкие незанятых молекулярная орбиталь (ЛЮМО).
Метод, представленный в этой статье может использоваться для анализа всех типов конъюгированных соединений, таких как те, с делокализованных π-электронов в их структурах. Конъюгированные соединений могут быть небольшие молекулы с большим полимерных цепей. Малые молекулы также может быть мономеров; во время первоначальной реакции (фотохимических, электрохимическими или химический) мономеров могут образовывать полимеры. В OLED приложения значения уровня энергии необходимы для включения использования правильного узла для излучателя в термически активированные задержки флуоресцирования (TADF) гость хост-системы или принять решение, с которым соединений exciplex донорно акцепторной слой может быть сформирована и какие дополнительные слои (электронов транспортировки слой (ETL), отверстие, транспортировки слой (HTL), электрон блокировки слоя (РПЗ) и отверстие блокирующий слой (HBL)) будет необходимо синтезировать эффективно взимается стабильные сбалансированные OLED устройств11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16 , 17. Дополнительные электрохимические измерения позволяют расследования возможных побочных реакций в ходе процесса деградации активного слоя и формирование низких мобильных носителей заряда (bipolarons)18,19 ,20,21,22.
Муфта электрохимических и spectroelectrochemical методов позволяет легко, точные и надежные определения степени окисления или уменьшения конъюгированных соединений и их деградации потенциала, который имеет решающее значение для стабильности23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28. УФ видимой и ближней инфракрасной спектроскопии (UV-Vis-NIR), в сочетании с электрохимии могут характеризовать основные хроматической свойства всех новых конъюгированных соединений, таких как изменение полосу поглощения в ходе допинг 18 , 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30.
В ходе исследования, относящиеся к механизму допинг важно определить тип носителей заряда. В этом процессе, два класса заряженных квазичастицами принять участие, один с безвозмездным спина (поляроны) и второй диамагнитного (bipolarons); спектроскопия парамагнитного резонанса (EPR) обеспечивает неоценимую помощь, которая непосредственно позволяет наблюдать и отслеживать изменения в популяциях парамагнитных поляроны29,,3031,32 . В маленьких молекул трудно bipolarons формы, но эти молекулы могут быть довольно конъюгированных и вызывая биполярона свойствами; важно проверить, если и в котором потенциальные поляроны и bipolarons образуются в структуре. Bipolarons, по крайней мере один порядок ниже в мобильности поляроны; Таким образом если bipolarons образуются в рабочих устройств, то это может привести к несбалансированное соотношение носителей заряда, которые приведут к большой ток и перегрева OLED устройства или вполне может быть очагов деградации33.
Метод измерения, предложенных в данном исследовании является дешевым и быстрее и позволяет для определения наиболее ценных постановляющей части параметров для большого числа Электроактивные материалов без необходимости использования специальных устройств, которые основаны на недавно синтезированных материалы, чтобы проверить его производительность. Применяя электрохимии и spectroelectrochemistry, можно выбрать один из материала, который является очень перспективным из сотни новых материалов. Кроме того можно получить подробную информацию о процессах допинг и их влияние на химической структуры теста конъюгированных с использованием электрохимических систем и spectroelectrochemical методы, которые позволяет построить больше эффективных органических электронных устройств.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Metrohm</td>
			<td>Autolab PGSTAT100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EPR</td>
			<td>JEOL</td>
			<td>JES-FA200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-Vis detector</td>
			<td>Oceanoptics</td>
			<td>QE6500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIR detector</td>
			<td>Oceanoptics</td>
			<td>NIRQuest</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane (DCM)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>106048</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrabutylammonium tetrafluoroborate (Bu4NBF4)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>86896</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-propanol, 99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>675431</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone, 99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>439126</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic Bath</td>
			<td>Elma</td>
			<td>S30H</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran &#62;99.9%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>401757</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ferrocene &#62;98%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>F408</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>decamethylferrocene &#62;97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>378542</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using cyclic voltammetry, uv-vis-nir, and epr spectroelectrochemistry to analyze organic compounds

Циклической вольтамперометрии (CV) — это метод, используемый в анализ органических соединений. Когда этот метод в сочетании с электронного парамагнитного резонанса (EPR) или рентгеновская спектроскопия УФ видимой и ближней ИК-области спектра (UV-Vis-NIR), мы получаем полезную информацию как энергия сродства к электрону, потенциал ионизации, зазор полосы энергий, тип носителей заряда и деградации информацию, которая может использоваться для синтеза стабильных органических электронных устройств. В этом исследовании мы представляем электрохимических и spectroelectrochemical методы для анализа процессов, происходящих в активные слои органических устройства, а также носителей созданные заряда.

Наиболее распространенные применения резюме анализа является оценка ИС и EA. Даже несмотря на то, что есть несколько способов для получения резюме данных, настоятельно рекомендуется для вычисления их на основании наступления пиков окислительно-восстановительного (рис. 3). Этот подход позволяет объединить процедуры расчета. Не все испытанные материалы проходят процессы реверсивные окисления/сокращения (рис. 3); в таких ситуациях, это не можно рассчитать на основе среднем потенциалов (в среднем от потенциалов соответствуют максимум катодной сокращения и анодное окисление вершин). Однако это почти всегда можно запустить касательной к пик, как показано на рисунке 3. С пересечения с линией фон и использование уравнений 1 и 2, значения ИС и EA оцениваются как 5.35 eV и −2.90 eV, соответственно. Есть также несколько различных масштабах для оценки ИС и EA, основанный на инструментальных замерах CV. Наиболее часто используемые весы для органических материалов являются −4.8 и −5.1 eV как эквивалент 0.00 V против нормального водорода электрода (NHE). Однако все весы являются только приближение; Помните об этом при сравнении различных результатов. Важную вещь должна заявить, какие параметры были рассмотрены для расчетов. В этом случае значение −5.1 eV был выбран, он должен соответствовать формального потенциал ферроцена редокс пара; в шкале Ферми это 0,40 V против насыщенных каломель электрода (ПКЭ) в ацетонитриле, который согласуется с предыдущего измерения.
Есть много статей, опубликованных в отношении анализа CV. здесь, мы показываем, когда процесс не собирается быть как ожидается. Анализ основан на Тиофен производные: NtVTh (структура показана на рис. 4), который подвергается деградации после окисления (рис. 5).
NtVTh имеет два потенциалов окисления: сначала на 0,70 V и второй на 0,84 V (рис. 5). Во время первого цикла снижение пик не наблюдается, указывающее необратимый процесс. Электрохимические характеристики NtVTh показывают, что полимеризация происходит не и после первого потенциал окисления, некоторые электро неактивные слой продуктов реакции отложений на поверхности электрода, таким образом препятствуя процесс полимеризации. Видимым является реакция с радикальной катиона на виниле Бонд, где молекулы теряет его спряжение и формы димеры на электроде.
Хотя это трудно извлечь информацию о носителей заряда из резюме, возможно провести различие между поляроны и bipolarons при поддержке спектрометром UV-Vis-NIR. Нейтральных поли (O-iPrThEE) характеризовался двумя широкий поглощения π | π * переходы полосы с вершины Максима на λmax1 = 363 Нм и λmax2 = 488 нм, относящиеся к ароматических форме нелегированный polythiophene производное. Во время оксидативный давать допинг, создаются новые поляронный и Биполяронный полосы. Спектр UV-Vis, полученные в ходе окисления поли (O-iPrThEE) показали уменьшение полосу поглощения нейтрального полимера (300-550 Нм) (рис. 6) наряду с формирования новой полосы поглощения (550-950 Нм) радикальной катионы bithiophene и p- phenylenevinylene с максимумами в 692 Нм. Суть процесса окисления isosbestic был расположен в 604 Нм. Биполяронный группа появилась между 950 нм и 1700 нм с максимумом расположен в 1438 Нм.
ЭПР спектроскопии это техника, которая обнаруживает материалы с неспаренный электрон, это включает в себя органические радикалы39. Существует несколько параметров, которые могут быть извлечены из спектров ЭПР, но один из самых интересных является оценить, где локализованы радикалы. Электроны, аналогичные протонов, обладают спина. Путем размещения электронов в внешнего магнитного поля, это спина можно разделить двумя способами: параллельные и antiparallel к магнитному полю, давая двух уровней энергии. Это явление известно как эффект Зеемана40,41. В случае органических радикалов неспаренный электрон взаимодействует не только с внешним магнитным полем, но и с магнитными ядрами (ядер, которые имеют ненулевой спин; I≠0). Количество вырожденный уровней энергии, равны 2I + 1, где Спиновое квантовое число ядра, с которой неспаренный электрон взаимодействует42. Взаимодействие неспаренный электрон с большим количеством магнитных ядра приводит к дальнейшее разделение уровней энергии и сверхтонкая структура ОРЭД спектры регистрации43 (рис. 7).
Для молекул, где неспаренный электрон взаимодействует с даже большее количество ядер отдельные спектральные линии может перекрываются, что приводит к регистрации единого, широкие сигнала44,45,46 (Рисунок 8). это типично для конъюгированные полимеры, где делокализованных47,48сгенерированный радикальной Ион в ходе окислительно-восстановительного процесса.
Сочетание ЭПР спектроскопии с электрохимических методов позволяет характеристика носителей заряда (радикальной Ион), созданный в ходе окислительно-восстановительного процесса, а также определение механизма этих процессов49,50 . Если хорошо решен (вершины разделены; не в виде одной широкой пик) зарегистрированы спектры, как и в случае электрохимической сокращение s -тетразина производного (рис. 7), то анализ сверхтонкая структура спектров приводит к выводы о локализации неспаренный электрон. Одним способом анализа такого рода спектров заключается в проведении моделирования со специальным программным обеспечением и подогнать имитируемых спектры с экспериментальной один из51. Это особенно полезно, когда сверхтонкая структура является сложным из-за взаимодействия неспаренный электрон с большим количеством протонов. В случае производная s- тетразина, показано на рисунке 7моделирование спектров ЭПР (красная линия) показывает взаимодействие неспаренный электрон с четырьмя атомами азота s- тетразина.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig1.jpg"> Рисунок 1: Электрохимический и spectroelectrochemical ячеек, которые используются для измерения. На рисунке представлен схема установки электрохимических/spectroelectrochemical клеток с помощью циклической вольтамперометрии, УФ видимой и ближней ИК-области (UV-Vis-NIR) и электронного парамагнитного резонанса (EPR) spectroelectrochemical измерений. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig1large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig2.jpg"> Рисунок 2: циклической вольтамперометрии (CV) правильно измеренных составные COPO1 (а) и резюме с нестабильной ссылка потенциала dibenzothiophene-S, S-диоксид с ферроцена (b)52. На рисунке показаны два циклических voltammograms. () представляет правильно зарегистрированы CV и (b) показывает voltammogram, зарегистрированных с помощью электрод сравнения не стабильный потенциал. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig2large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig3.jpg"> Рисунок 3: циклической вольтамперометрии (CV) составные COPO1 в широком диапазоне потенциалов. Оценка начала потенциалов для EA и IP расчетов COPO1 соединений,52. EA = −2.90 eV и IP = 5,35 eV. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig3large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig4.jpg"> Рисунок 4. Спектральная линия ОРЭД шесть стандартных марганца. Парамагнитные сигнал марганца, используемые для калибровки сигнала сдвига. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig4large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig5.jpg"> Рисунок 5: циклической вольтамперометрии (CV) составных NtVTh. Циклические voltammograms 15 мм NtVTh в 0,1 М Бу4NBF4/ч3CN и относительно стандарта ферроцена, представляя процесс деградации на рабочем электроде. Скорость сканирования 0,05 V/s: () был доставлен в диапазоне −1.4 V к 0.8 V и (b) в диапазоне −1.4 V 0,9 V. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig5large.jpg" target="_blank">пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig6.jpg"> Рисунок 6: УФ видимой и ближней ИК-области спектра (UV-Vis-NIR) spectroelectrochemistry производных поли (O-iPrThEE). UV-Vis-NIR спектры, представляя эволюцию полосами поглощения через поколение носителей заряда на полимерной структуры. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig6large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig7.jpg"> Рисунок 7: ЭПР spectroelectrochemical анализ производных тетразина. a структура производная s- тетразина; (b) ОРЭД спектры зарегистрировано электрохимических сокращение производная s- тетразина (черная линия экспериментальных и красная линия имитации спектра). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig7large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig8.jpg"> Рисунок 8: ЭПР spectroelectrochemical полярона сигнал конъюгированные полимер. Электронный парамагнитный резонанс (EPR) спектры зарегистрированных на первом этапе окисления конъюгированные полимер (спектрам ЭПР полярона видов). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig8large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig9.jpg"> Рисунок 9: циклической вольтамперометрии (CV) ферроцена и decamethylferrocene. Сравнение двух электрохимических стандартов как чисто и как смесь показаны сдвига потенциал. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig9large.jpg" target="_blank">Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds at JoVE.com

Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds

В этой статье мы опишем электрохимические, электронного парамагнитного резонанса и УФ видимой и ближней ИК-области spectroelectrochemical методов анализа органических соединений для применения в органической электроники.

С помощью циклической вольтамперометрии, UV-Vis-NIR и ЭПР Spectroelectrochemistry для анализа органических соединений

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance ...

Эти методы могут помочь определить влияние молекулярной структуры электро-активных органических молекул на заряженные поколения носителей и динамику, потенциал детализации, сродство электронов и значения графика связи. Эти методы являются дешевым и быстрым способом определения наиболее ценных параметров для многих электро-активных материалов, без необходимости конструкции специальных устройств. Представленный метод может быть использован для анализа всех типов электронов активных соединений, таких как с делокализованными биэлектронами, включая небольшие молекулы и большие полимерные цепи.Для начала процедуры CV заполните чистую электрохимическую ячейку 1,5 миллилитров электролитного раствора и крышка клетки с политетрафтороэтиленом держатель электрода. Вставьте рабочие вспомогательные и эталонные электроды в крышку с рабочими и эталонные электроды как можно ближе друг к другу, не касаясь. Убедитесь, что электроды погружены в электролит.Затем подключите электроды к potentiostat, будьте осторожны, чтобы не позволить разъемы касаться друг друга. Для анализа сокращения, пузырь инертного газа через раствор, по крайней мере пять минут, чтобы удалить растворенный кислород. Затем поднимите инертную газовую линию над раствором и оставьте газ, протекающий на протяжении всего эксперимента.Как только электрохимическая клетка будет готова открыть программное обеспечение potentiostat и выбрать процедуру CV. Установите стартовый потенциал до нуля вольт и установите потенциалы верхней и нижней вершины до двух вольт и ноль вольт для анализа окисления, или до нуля вольт и отрицательных 2,5 вольт для анализа сокращения. Установите потенциал остановки до нуля вольт.А количество остановок до шести. И скорость сканирования до 0,05 вольт в секунду. Назовите файл данных и приобретете вольтаммограмму.Убедитесь, что электроды чисты и растворенный кислород был удален, если это применимо. Затем добавьте в электролит 10 микролитров раствора 1 миллимолярный фурацин и приобретете эталонное сканирование. После этого опорожните и очистите клетку и электроды.Заполните клетку 1,5 миллилитров одного миллимолярского раствора соединения для анализа в электролите. Подключим ячейку к потенциатстату и при необходимости спаржуем раствор. Затем установите стартовый потенциал до нуля вольт.Верхняя и нижняя вершины потенциалов до 0,5 вольт и ноль вольт для окисления. Или ноль вольт и отрицательные 0,5 вольт для уменьшения. Потенциал остановки до нуля вольт.А количество остановок до 10. И скорость сканирования до 0,05 вольт в секунду. Назовите файл данных и приобретете эту начальную вотаммограмму.Затем увеличьте потенциал верхней вершины на 0,1 вольт для анализа окисления или уменьшите нижний потенциал вершины на 0,1 вольт для анализа сокращения. И запустите сканирование еще раз. Повторите этот процесс до полного пика интереса наблюдается.Если последовательное сканирование сместило потенциалы очистить эталонный электрод, дайте ему впитаться в раствор электролита в течение одного часа. А затем повторите измерение. После завершения измерений окисления, выполнить измерения сокращения или наоборот.Затем установите стартовый потенциал до нуля вольт, верхнюю вершину до одного вольта, нижнюю вершину до отрицательных 2,7 вольт, и стоп-потенциал до нуля вольт. Вы запустите сканирование и отрегулируйте потенциальное окно по мере необходимости, чтобы убедиться, что полные пики видны. Повторите процесс с разной скоростью сканирования и при наличии фурацина.Для начала УФ-виз вблизи ИК процедуры заполните чистую спектроэлектрохимическую клетку 0,5 миллилитров электролитного раствора. Вставьте рабочие вспомогательные и эталонные электроды и поместите собранную ячейку в спектрометр. Подключите электроды к potentiostat и откройте мощное программное обеспечение и спектрометр.Возьмите измерения абсорбции на каждом детекторе в качестве растворителя пустой. Затем отключите, опорожните и очистите ячейку. Пополнить его либо один раз 10 до отрицательного пятого молярного раствора соединения в электролите, или с электролитом только при тестировании материала, отложенного на рабочий электрод.Очень важно правильно и максимально схож с спектроэлектрохимической ячейкой настроить спектроэлектрохимическую ячейку, используемую для записи пустого спектра, только это обеспечит регистрацию хороших результатов. Поместите ячейку в спектрометр и подключите электроды к потенциостату. Нанесите нейтральный потенциал на клетку и приобрети стартовый спектр.Увеличьте потенциал на 0,1 вольт и подождите около 10 секунд, пока процесс стабилизируется. Затем приобрети другой спектр. Продолжайте этот процесс до тех пор, пока в спектре не будет наблюдаться первое изменение.А затем сохранить этот спектр. Затем увеличьте потенциал на 0,05 вольт. Подождите 10 секунд.И приобрести спектр. Повторите этот процесс до тех пор, пока не будет достигнут первый или второй потенциал окисления, определяемый в результате измерения резюме. Затем де допинг фильм, применяя нейтральный потенциал.В конце сравните спектры пленки до окисления и после применения допинга. Для начала процедуры спектроэлектрохимии ЭПР для полимерных материалов, депонированных на работающем электроде, заполните спектроэлектрохимическую клетку электролитом и поместите ее в спектрометр ЭПР. Накройте стандарт марганца и отрегулируйте параметры инструмента, чтобы покрыть только третью и четвертую линии марганца.Приобретите фоновый спектр, проверьте наличие загрязняющих веществ, а затем удалите и очистите клетку. Затем пополнить ячейку электролитом. Поместите электроды в клетку со эталонными и работающими электродами внутри спирали вспомогательного электродного провода, будьте осторожны, чтобы не повредить полимерный слой на рабочем электроде.Располагаем рабочим электродом близко к нижней части клетки и эталонный электрод вблизи верхней части активного участка рабочего электрода. Подключите электроды к потенциату и поместите клетку в прибор. Очень важно правильно настроить спектроэлектрохимическую клетку и не уничтожать окончательные срабатывания на рабочей поверхности электрода.Неправильное размещение рабочих электродов делает невозможным регистрацию каких-либо результатов. Примените нейтральный потенциал и приобретйте начальный спектр. Затем увеличьте потенциал на 0,1 вольта, подождите 10 секунд, пока образец уравновится, и приобретете другой спектр.Повторите этот процесс до тех пор, пока не появится сигнал EPR. Затем увеличьте потенциал на 0,05 вольт, подождите 10 секунд и приобретете другой спектр. Продолжайте этот процесс до тех пор, пока не будет достигнут первый или второй потенциал окисления, а затем измените потенциальные шаги и не вернитесь к исходному потенциалу таким же образом.Затем примените потенциал, при котором появился сигнал EPR. Включите ссылку на марганец и завестит спектр для получения измерения с помощью третьей и четвертой спектральных линий марганца. Потенциал начала как обратимых, так и необратимых процессов можно оценить на основе расчетов, основанных на пересечении линий касательной с пиками резюме с фоном, скорректированным на справочный материал.УФ-Vis вблизи ИК-спектроскопии этого производного политиофана показывают нейтральную полосу поглощения полимера уменьшается и новые поляронические и биполярные полосы поглощения формирования во время окислительного допинга, с изосбестической точки на 604 нанометров. Новая поляроническая полоса от 550 до 950 нанометров была приписана радикальным каациям биотиофена и фенилена парафенилена. Новая биполярная полоса наблюдалась между 950 и 1700 нанометров.Спектроскопия EPR во время уменьшения этой производной S-тетразина показала гипер тонкую модель расщепления, которая соответствовала симуляции, согласованной с взаимодействием неспаренного электрона с четырьмя атомами азота S-тетрасина. Один широкий сигнал EPR часто наблюдается от спряженных полимеров, что указывает на значительную де локацию радикального иона, генерируемого процессом redux, представляющим интерес. При выполнении анализа сокращения во время этой процедуры не забудьте правильно де допинг решение перед измерением, чтобы избежать каких-либо помех от самостоятельного кислорода.После этой процедуры потенциал ионизации ионизации сродства электронов и крышка полосы исследуемого материала могут быть оценены на основе данных. С помощью этой процедуры вы можете определить влияние химической структуры на исследуемые свойства для группы материалов.

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Molecules, Compounds, and Chemical Equations

SCIENTISTS IN ACTION

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

Анализ летучих и окисления чувствительных соединений с использованием системы подачи холодной и электронного удара масс-спектрометрии

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

Development of a Backbone Cyclic Peptide Library as Potential Antiparasitic Therapeutics Using Microwave Irradiation

Разработка Backbone циклический пептид библиотека как потенциал Противопаразитарные терапии Использование микроволнового облучения

Protein-protein interactions (PPIs) are intimately involved in almost all biological processes and are linked to many human diseases. Therefore, there is ...

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

Синтез циклических полимеров и характеристика их диффузионное движение в расплавленном состоянии на уровне отдельной молекулы

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Использование капиллярный электрофорез для Количественно органических кислот из растительных тканей: Случай испытания экспертизы<em&gt; Арабика</em&gt; Семена

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic ...

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Физзи-экстракция летучих органических соединений в сочетании с химическим ионизацией при атмосферном давлении. Квадрупольная масс-спектрометрия

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

Прививка многостенными углеродными нанотрубками с полистирола для самостоятельной сборки и анизотропной пятнистость

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Time-resolved Photophysical Characterization of Triplet-harvesting Organic Compounds at an Oxygen-free Environment Using an iCCD Camera

Время решена изучены фотофизические характеристика триплет-сбор органических соединений в бескислородной среде, с использованием iCCD камеры

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables ...

Raman and IR Spectroelectrochemical Methods as Tools to Analyze Conjugated Organic Compounds

Раман и ИК Spectroelectrochemical методы как инструменты для анализа конъюгированных органических соединений

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule ...

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Под контролем Photoredox кольцо открытие полимеризации O- Carboxyanhydrides при посредничестве Ni/Zn комплексы

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, ...

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks (MOFs)

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks MOFs

Разработка гетерогенных энантиоселективных катализаторов с использованием хиральных металлоорганических рамок (MOF)

Substrate size discrimination by the pore size and homogeneity of the chiral environment at the reaction sites are important issues in the validation of ...