溅镀转移的溶剂

资料来源：辛春邱和泰勒 · 莫兰，实验室的博士伊恩 · 唐克斯 — — 明尼苏达大学双子城

施伦克线和高真空线都用于排除反应的水分和氧气，通过运行下惰性气体（通常为 N₂或 Ar）轻微超压或真空条件下的反应。真空转移已作为一种方法单独溶剂（其他挥发性试剂）从干燥代理（或其他非易失性的代理）购入，然后向反应或存储的船只同时保持空气自由的环境。类似于热蒸馏，真空转移分离溶剂的蒸发和冷凝他们在另一个接收船;然而，真空转移利用施伦克和高真空线到低沸点到室温或下方，这使得为低温蒸馏的流形的低压力。这种技术可以提供更安全的替代品，收集的空气和水分无溶剂热精馏。真空转移后, 由卡尔.费休滴定法、定性 Na/Ph₂CO 溶液滴定法或¹H 核磁共振波谱法，则可以定量测试收集的溶剂水含量。

某些化学反应必须保持免费的水和氧气。施伦克线是用于安全处理的空气和水分敏感试剂双歧管。

该装置是由威廉 · 施伦克在 20 世纪 20 年代发明的。他设计的一个关键组成部分是施伦克瓶。它具有旋塞阀，真空或惰性气体可适用到系统中，根据需要。领口可以与另一个设备接口或用隔膜，密封和试剂可以添加没有空气。

一旦到装置，介绍了试剂，他们可以操纵在无氧?...

这张照片是真空转移在进步 (图 2) 和后 Na/Ph₂CO 滴定滴定法进行的 (图 3)。

通过这种方法收集的溶剂进行了羰自由滴定法。图 3显示的羰自由测试常见可能的结果。指示中的紫色颜色（a） < 10 ppm H₂O 的溶剂;而蓝色和无色解决方案表明需要进一步净化事先用水敏感的应用程序变湿溶剂。

Shriver, D. F., Drezdn, M. A. The Manipulation of Air Sensitive Compounds. 2^nd ed.; Wiley & Sons: New York, (1986).
Girolami, G. S., Rauchfuss, T. B., & Angelici, R. B. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual. 3^rd ed.; University Science Books: Sausalito, CA, (1999).
Szafran, Z., Pike, R. M., & Singh, M. M. Microscale Inorganic Chemistry. Wiley & Sons: New York, (1991).
Tidwell, T. T. Angew. Chem. Int. Ed. 40 331-337. (2001).
Chandra, T. University of Wisconsin Madison Chemistry. Safe Chemical Manipulations Using a Schlenk Line. https://www.chem.wisc.edu/content/schlenk-line-techniques (2015).
Toreki, R. Interactive Learning Paradigms Incorporated. The Glassware Gallery: Schlenk Lines and Vacuum Lines. http://www.ilpi.com/inorganic/glassware/vacline.html (2015).
Ogryzlo, E. A. Why Liquid Oxygen is Blue. J. Chem. Educ. 42, 647-648 (1965).
Armarego, W. L. F., Perrin, D. D. Purification of Laboratory Chemicals. 4^th ed.; Butterworth-Heinemann: Woburn, (1997).
Williams, D. B. G., Lawton, M. Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants. J. Org. Chem. 75 8351-8354 (2010).
Schwartz, A.M. Chem. Eng. News. 56 (24), 88. (1978).

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