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Transfert de solvants via une rampe à vide (ligne Schlenk)

Overview

Source : Hsin-Chun Chiu et Tyler J. Morin, laboratoire du Dr Ian Tonks — Université du Minnesota Twin Cities

Lignes de Schlenk et haute sous vide sont tous deux utilisés pour exclure de l’humidité et l’oxygène de réactions en exécutant des réactions sous une légère surpression de gaz inerte (généralement N2 ou Ar) ou sous vide. Transfert sous vide a été conçu comme une méthode distincte des solvants (autres réactifs instables) d’agents de séchage (ou d’autres agents non volatiles) et les distribuer à réaction ou stockage bateaux tout en maintenant un environnement sans air. Distillations semblables au thermique, transfert sous vide sépare les solvants par vaporisation et de condensation eux dans un autre récipient récepteur ; Toutefois, les transferts sous vide utilisent la basse pression dans les collecteurs de Schlenk et lignes vide élevés à bas point d’ébullition à la température ambiante ou inférieure, permettant la distillation cryogénique. Cette technique peut fournir une alternative plus sûre à la distillation thermique pour la collecte des solvants exempt d’air et d’humidité. Après le transfert sous vide, la teneur en eau du solvant recueillie peut être testée quantitativement par titrage Karl Fischer, qualitativement par titrage avec une solution de2CO Na/Ph ou par 1H RMN.

Procedure

Certaines réactions chimiques doivent être exempts d’eau et d’oxygène. Une ligne de Schlenk est une variété double servant à la manutention sécuritaire des réactifs de l’air - et sensibles à l’humidité.

L’appareil a été inventé dans les années 1920 par Wilhelm Schlenk. Un élément clé de sa conception est le ballon de Schlenk. Il a un robinet d’arrêt, où vide ou gaz inerte peut être appliqué au système, au besoin. L’ouverture du col peut être interfacé avec ...

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Results

La photo a été prise du transfert sous vide en cours (Figure 2) et après le titrage de titrage2CO Na/Ph a été réalisé (Figure 3).

Solvants recueillies par le biais de cette méthode ont été testés par un titrage de cétyle. La figure 3 illustre les résultats communs possibles de l’essai de cétyle. (A) indique la couleur pourpre en < 10 ppm H2O dans le solvant ; tandis que le bleu et incolore solutions i...

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Overview

1:02

Principles of Schlenk Line Transfer

2:27

Schlenk Line Startup

3:39

Preparation of a Solvent Pot

5:49

Vacuum Transfer of Solvents

8:00

Applications

9:20

Summary

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