0:00
Overview
1:02
Principles of Schlenk Line Transfer
2:27
Schlenk Line Startup
3:39
Preparation of a Solvent Pot
5:49
Vacuum Transfer of Solvents
8:00
Applications
9:20
Summary
העברת קווי שלנק של ממיסים
מקור: הסין-צ'ון צ'יו וטיילר ג'יי מורין, המעבדה של ד"ר איאן טונקס – אוניברסיטת מינסוטה טווין סיטיז
קווי שלנק וקווי ואקום גבוהים משמשים שניהם כדי לא לכלול לחות וחמצן מתגובות על ידי הפעלת תגובות תחת לחץ יתר קל של גז אינרטי (בדרך כלל N2 או Ar) או תחת ואקום. העברת ואקום פותחה כשיטה להפריד ממיסים (reagents נדיפים אחרים) מסוכני ייבוש (או סוכנים אחרים שאינם נדיפים) ולחלק אותם לכלי תגובה או אחסון תוך שמירה על סביבה ללא אוויר. בדומה זיקוקים תרמיים, העברת ואקום מפרידה ממסים על ידי אידוי ו עיבוי אותם בכלי קבלה אחר; עם זאת, העברות ואקום לנצל את הלחץ הנמוך בסעפות של Schlenk וקווי ואקום גבוה כדי להוריד נקודות רתיחה לטמפרטורת החדר או מתחת, המאפשר זיקוקים cryogenic. טכניקה זו יכולה לספק חלופה בטוחה יותר לזיקוק תרמי לאוסף ממיסים ללא אוויר ולחות. לאחר העברת הוואקום, תכולת המים של הממס שנאסף יכולה להיבדק כמותית על ידי טיטרציה קרל פישר, באופן איכותי על ידי טיטרציה עם פתרון Na / Ph2CO, או על ידי ספקטרוסקופיה 1H NMR.
1. שימוש בקווי שלנק
1 סטארט-אפ
- ודא כי כל היציאות העובדות על הסעפת סגורות, וכי כל המפרקים משומנים כראוי עם שומן ואקום גבוה.
- חברו את המלכודות הממסיות לקו הוואקום, וחותמים על-ידי הפעלת משאבת הוואקום. הערה: לכל משאבת ואקום יש צליל "ייחודי" משלה כאשר האוויר נשאב בא?...
התמונה צולמה של העברת הוואקום המתבצעת(איור 2)ולאחר ביצוע טיטריון ה-CO של Na/Ph2(איור 3).
ממיסים שנאספו בשיטה זו נבדקו על ידי טיטריון קטיל. איור 3 מראה את התוצאות האפשריות הנפוצות של מבחן הקטיל. הצבע הסגול ב( א) מציין < 10 ppm H2O בממס; בעוד הפתרונות ...
- Shriver, D. F., Drezdn, M. A. The Manipulation of Air Sensitive Compounds. 2nd ed.; Wiley & Sons: New York, (1986).
- Girolami, G. S., Rauchfuss, T. B., & Angelici, R. B. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual. 3rd ed.; University Science Books: Sausalito, CA, (1999).
- Szafran, Z., Pike, R. M., & Singh, M. M. Microscale Inorganic Chemistry. Wiley & Sons: New York, (1991).
- Tidwell, T. T. Angew. Chem. Int. Ed. 40 331-337. (2001).
- Chandra, T. University of Wisconsin Madison Chemistry. Safe Chemical Manipulations Using a Schlenk Line. https://www.chem.wisc.edu/content/schlenk-line-techniques (2015).
- Toreki, R. Interactive Learning Paradigms Incorporated. The Glassware Gallery: Schlenk Lines and Vacuum Lines. http://www.ilpi.com/inorganic/glassware/vacline.html (2015).
- Ogryzlo, E. A. Why Liquid Oxygen is Blue. J. Chem. Educ. 42, 647-648 (1965).
- Armarego, W. L. F., Perrin, D. D. Purification of Laboratory Chemicals. 4th ed.; Butterworth-Heinemann: Woburn, (1997).
- Williams, D. B. G., Lawton, M. Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants. J. Org. Chem. 75 8351-8354 (2010).
- Schwartz, A.M. Chem. Eng. News. 56 (24), 88. (1978).
Explore More Videos
ABOUT JoVE
Copyright © 2024 MyJoVE Corporation. All rights reserved