Trasferimento di solventi tramite linea Schlenk

Fonte: Hsin-Chun Chiu e Tyler J. Morin, laboratorio del Dr. Ian Tonks—University of Minnesota Twin Cities

Le linee schlenk e le linee ad alto vuoto sono entrambe utilizzate per escludere l'umidità e l'ossigeno dalle reazioni eseguendo reazioni sotto una leggera sovrapressione di gas inerte (di solito N₂ o Ar) o sotto vuoto. Il trasferimento sotto vuoto è stato sviluppato come metodo per separare i solventi (altri reagenti volatili) dagli agenti essiccanti (o altri agenti non volatili) e dispensarli ai recipienti di reazione o di stoccaggio mantenendo un ambiente privo di aria. Simile alle distillazioni termiche, il trasferimento sotto vuoto separa i solventi vaporizzandoli e condensandoli in un altro recipiente ricevente; tuttavia, i trasferimenti di vuoto utilizzano la bassa pressione nei collettori di Schlenk e le linee ad alto vuoto per abbassare i punti di ebollizione a temperatura ambiente o inferiori, consentendo distillazioni criogeniche. Questa tecnica può fornire un'alternativa più sicura alla distillazione termica per la raccolta di solventi privi di aria e umidità. Dopo il trasferimento sotto vuoto, il contenuto di acqua del solvente raccolto può essere testato quantitativamente con la titolazione Karl Fischer, qualitativamente mediante titolazione con una soluzione di Na/Ph₂CO o mediante spettroscopia NMR ¹H.

1. Utilizzo delle linee Schlenk

1 Avviamento

Assicurarsi che tutte le porte di lavoro sul collettore siano chiuse e che tutti i giunti siano adeguatamente ingrassati con grasso ad alto vuoto.
Collegare le trappole per solventi alla linea del vuoto e sigillare accendendo la pompa per vuoto. NOTA BENE: Ogni pompa per vuoto ha il suo suono "unico" quando l'aria viene attivamente pompata fuori dal sistema. È importante "conoscere" i suoni regolari che il vuoto em.

È stata scattata la foto del trasferimento del vuoto in corso (Figura 2) e dopo che è stata eseguita la titolazione na/Ph₂CO (Figura 3).

I solventi raccolti con questo metodo sono stati testati mediante titolazione timil. La Figura 3 mostra i possibili risultati comuni del test del ketilico. Il colore viola in (a) indica < 10 ppm H₂O nel solvente; mentre le soluzioni blu e incolori indicano un solvente più umido che ne...

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