솔벤트의 슐렌크 라인 전송

Overview

출처: 신춘 치우와 타일러 J. 모린, 미네소타 트윈 시티 대학교 이안 통크스 박사의 실험실

슐렌크 라인과 높은 진공 라인은 모두 불활성 가스 (일반적으로 N₂ 또는 Ar)의 약간의 과압 또는 진공 상태에서 반응을 실행하여 반응에서 습기와 산소를 배제하는 데 사용됩니다. 진공 전달은 건조제(또는 기타 비휘발성 제제)로부터 용매(기타 휘발성 시약)를 분리하여 공기 가 없는 환경을 유지하면서 반응 또는 저장 용기에 분배하는 방법으로 개발되었습니다. 열 증류와 유사하게, 진공 이송은 다른 수신 용기에서 기화 및 응축하여 용매를 분리합니다. 그러나 진공 전달은 슐렌크의 매니폴드와 높은 진공 라인의 저압을 활용하여 실온 이하의 비등점을 낮게 하여 극저온 증류를 허용합니다. 이 기술은 공기 및 습기가 없는 용매의 수집을 위한 열 증류에 대한 안전한 대안을 제공할 수 있습니다. 진공 이송 후, 수집된 용매의 수분 함량은 칼 피셔 티티레이션에 의해 정량적으로 시험될 수 있고, Na/Ph₂CO 용액을 적정화하거나, ^1HNMR 분광법에 의해 정량적으로 시험될 수 있다.

Procedure

1. 슐렌크 라인 사용

1 시작

매니폴드의 모든 작업 포트가 닫혀 있는지 확인하고 모든 관절이 높은 진공 그리스로 기름칠되었는지 확인합니다.
용매 트랩을 진공 선에 부착하고 진공 펌프를 켜서 밀봉합니다. 참고: 각 진공 펌프는 공기가 시스템에서 활발히 펌핑될 때 고유한 "독특한" 사운드를 가지고 있습니다. 펌핑하는 동안 진공 상태에서 진공이 ?...

Results

사진은 진공전달(도 2)과Na/Ph₂CO 적정 후의 촬영(도3)을촬영하였다.

이 방법을 통해 수집된 용매는 케틸 적정에 의해 테스트되었습니다. 그림 3은 케틸 테스트의 일반적인 가능한 결과를 보여줍니다. 보라색(a)은 용매에서 < 10ppm H₂O를 나타낸다. 파란색 및 무색 솔루션은 물에 민감한 응용 프로그램과 함께 사용하기 전에 추가...

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