Transferência de Solventes usando Linhas Schlenk

Overview

Fonte: Hsin-Chun Chiu e Tyler J. Morin, laboratório do Dr. Ian Tonks - Universidade de Minnesota Twin Cities

Linhas de schlenk e linhas de vácuo elevados são usadas para excluir umidade e oxigênio de reações, executando reações sob uma leve sobrepressão de gás inerte (geralmente N₂ ou Ar) ou sob vácuo. A transferência de vácuo foi desenvolvida como um método separado de solventes (outros reagentes voláteis) de agentes de secagem (ou outros agentes não ativos) e os dispensa a vasos de reação ou armazenamento, mantendo um ambiente livre de ar. Semelhante às destilações térmicas, a transferência de vácuo separa os solventes vaporizando-os e condensando-os em outro recipiente receptor; no entanto, as transferências de vácuo utilizam a baixa pressão nos coletores de Schlenk e linhas de vácuo elevados para diminuir os pontos de ebulição à temperatura ambiente ou abaixo, permitindo destilações criogênicas. Esta técnica pode fornecer uma alternativa mais segura à destilação térmica para a coleta de solventes sem ar e umidade. Após a transferência de vácuo, o teor de água do solvente coletado pode ser testado quantitativamente pela titulação de Karl Fischer, qualitativamente por titulação com uma solução Na/Ph₂CO, ou por espectroscopia de ¹H NMR.

Procedure

1. Utilização de linhas Schlenk

1 Start Up

Certifique-se de que todas as portas de trabalho no coletor estão fechadas, e que todas as juntas estão devidamente lubrificadas com graxa de vácuo alta.
Conecte a armadilha do solvente à linha de vácuo e veda a correia ligando a bomba de vácuo. NOTA: Cada bomba de vácuo tem seu próprio som "único" quando o ar está sendo bombeado ativamente para fora do sistema. É importante "conhecer" os sons regulares q...

Results

A foto foi tirada da transferência de vácuo em andamento(Figura 2) e após a titulação de CO Na/Ph₂(Figura 3).

Os solventes coletados através deste método foram testados por titulação de cettyl. A Figura 3 mostra os resultados possíveis comuns do teste de ketyl. A cor roxa em (a) indica < 10 ppm H₂O no solvente; enquanto as soluções azuis e incolores indicam um solvente mais úmido que precisa de mais purifica?...

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