Líneas de Schlenk para transferencia de disolventes

Overview

Fuente: Hsin Chun Chiu y Tyler J. Morin, laboratorio del Dr. Ian Tonks — Universidad de Minnesota, Twin Cities

Líneas de Schlenk y alto vacío se utilizan para excluir la humedad y el oxígeno de reacciones ejecutando reacciones bajo una ligera sobrepresión de gas inerte (generalmente N₂ o Ar) o bajo vacío. Vacío transferencia ha sido desarrollado como un método separados disolventes (otros reactivos volátiles) de agentes secantes (u otros agentes no volátiles) y les dispensan a los recipientes de reacción o almacenamiento manteniendo un ambiente libre de aire. Destilaciones similares al térmico, transferencia de vacío separa solventes por vaporización y condensación en otro recipiente; sin embargo, las transferencias de vacío utilizan la baja presión en los colectores de Schlenk y líneas de vacío alta a menores puntos de ebullición a temperatura ambiente o por debajo, permitiendo para destilación criogénica. Esta técnica puede proporcionar una alternativa más segura a la destilación térmica para la colección de solventes libres de aire y humedad. Después de la transferencia del vacío, el contenido de agua del disolvente recogido puede analizarse cuantitativamente por titulación de Karl Fischer, cualitativamente por titulación con una solución de₂CO Na/Ph o por ¹H RMN Espectroscopia.

Procedure

Ciertas reacciones químicas deben mantenerse libres de agua y oxígeno. Una línea de Schlenk es un múltiple dual en el manejo seguro de los reactivos sensibles al aire y humedad.

El aparato fue inventado en la década de 1920 por Wilhelm Schlenk. Un componente clave de su diseño es el matraz Schlenk. Tiene una llave de paso, donde vacío o gas inerte puede aplicarse al sistema, según sea necesario. La abertura del cuello se puede interconectar con otro aparato, o sellada con un septum y re...

Results

La foto fue tomada de la transferencia vacío en progreso (figura 2) y después se realizó la valoración de valoración de₂CO Na/Ph (figura 3).

Disolventes recogidos a través de este método han sido probados por ketyl titulación. La figura 3 muestra los resultados posibles comunes de la prueba del ketyl. (A) indica que el color morado en < 10 ppm de H₂O en el solvente; mientras que el azul e incoloro soluciones i...

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