Name: probing the structure and dynamics of interfacial water with scanning tunneling microscopy and spectroscopy
Uploaded: 2018-05-27T13:00:00
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Este trabalho é financiado pelo nacional chave R & D programa sob 2017YFA0205003 e Grant No. 2016YFA0300901 2016YFA0300903, Fundação Nacional da ciência Natural, China, sob Grant n. º 11634001, 11290162/A040106. Y.J. reconhece apoio pelo fundo nacional de ciência distinto jovens estudiosos e Cheung Kong jovem erudito programa. J. G. reconhece o apoio do programa nacional de pós-doutorado para talentos inovadores.

Nota: Os experimentos são realizados sobre as moléculas de água adsorvidas no filme NaCl(001) Au-suporte (Figura 1um) a 5 K com um STM criogênico de ultra alta-vácuo (UHV) equipado com controlador eletrônico Nanonis.
1. fabricação de amostra Experimental
<ol><li>
Limpar o Au(111) de cristal único
	<ol>
<li>Bomba da linha de gás à pressão de ~ 10-7 mbar e depois liberar a linha de gás com gás de Ar. Coloq...

<ol>
	<li>Thiel, P. A., Madey, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+interaction+of+water+with+solid+surfaces:+Fundamental+aspects.">The interaction of water with solid surfaces: Fundamental aspects.</a> Surf. Sci. Rep. 7 (6-8), 211-385 (1987).</li><li>Henderson, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+interaction+of+water+with+solid+surfaces:+fundamental+aspects+revisited.">The interaction of water with solid surfaces: fundamental aspects revisited.</a> Surf. Sci. Rep. 46 (1-8), 1-308 (2002).</li><li>Hodgson, A., Haq, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+adsorption+and+the+wetting+of+metal+surfaces.">Water adsorption and the wetting of metal surfaces.</a> Surf. Sci. Rep. 64 (9), 381-451 (2009).</li><li>Brougham, D. F., Caciuffo, R., Horsewill, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coordinated+proton+tunnelling+in+a+cyclic+network+of+four+hydrogen+bonds+in+the+solid+state.">Coordinated proton tunnelling in a cyclic network of four hydrogen bonds in the solid state.</a> Nature. 397 (6716), 241-243 (1999).</li><li>Andreani, C., Colognesi, D., Mayers, J., Reiter, G. F., Senesi, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+momentum+distribution+of+light+atoms+and+molecules+in+condensed+matter+systems+using+inelastic+neutron+scattering.">Measurement of momentum distribution of light atoms and molecules in condensed matter systems using inelastic neutron scattering.</a> Adv. Phys. 54 (5), 377-469 (2005).</li><li>Shen, Y. R., Ostroverkhov, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sum-frequency+vibrational+spectroscopy+on+water+interfaces:+Polar+orientation+of+water+molecules+at+interfaces.">Sum-frequency vibrational spectroscopy on water interfaces: Polar orientation of water molecules at interfaces.</a> Chem. Rev. 106 (4), 1140-1154 (2006).</li><li>Soper, A. K., Benmore, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantum+differences+between+heavy+and+light+water.">Quantum differences between heavy and light water.</a> Phys. Rev. Lett. 101 (6), 065502 (2008).</li><li>Kimmel, G. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polarization-+and+azimuth-resolved+infrared+spectroscopy+of+water+on+TiO2(110):+Anisotropy+and+the+hydrogen-bonding+network.">Polarization- and azimuth-resolved infrared spectroscopy of water on TiO2(110): Anisotropy and the hydrogen-bonding network.</a> J. Phys. Chem. Lett. 3 (6), 778-784 (2012).</li><li>Eigler, D. M., Schweizer, E. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Positioning+single+atoms+with+as+a+scanning+tunneling+microscope.">Positioning single atoms with as a scanning tunneling microscope.</a> Nature. 344 (6266), 524-526 (1990).</li><li>Stroscio, J. A., Eigler, D. 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Mater. 13 (2), 184-189 (2014).</li><li>Guo, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+quantum+effects+of+hydrogen+bonds+probed+by+tip-enhanced+inelastic+electron+tunneling.">Nuclear quantum effects of hydrogen bonds probed by tip-enhanced inelastic electron tunneling.</a> Science. 352 (6283), 321-325 (2016).</li><li>Meng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+visualization+of+concerted+proton+tunnelling+in+a+water+nanocluster.">Direct visualization of concerted proton tunnelling in a water nanocluster.</a> Nat. Phys. 11 (3), 235-239 (2015).</li><li>Thuermer, K., Nie, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+hexagonal+and+cubic+ice+during+low-temperature+growth.">Formation of hexagonal and cubic ice during low-temperature growth.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 110 (29), 11757-11762 (2013).</li><li>Shiotari, A., Sugimoto, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrahigh-resolution+imaging+of+water+networks+by+atomic+force+microscopy.">Ultrahigh-resolution imaging of water networks by atomic force microscopy.</a> Nat. Commun. 8, (2017).</li><li>Terada, Y., Yoshida, S., Takeuchi, O., Shigekawa, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+imaging+of+transient+carrier+dynamics+by+nanoscale+pump-probe+microscopy.">Real-space imaging of transient carrier dynamics by nanoscale pump-probe microscopy.</a> Nat. Photonics. 4 (12), 869-874 (2010).</li><li>Yoshida, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+ultrafast+spin+dynamics+with+optical+pump-probe+scanning+tunnelling+microscopy.">Probing ultrafast spin dynamics with optical pump-probe scanning tunnelling microscopy.</a> Nat. Nanotechnol. 9 (8), 588-593 (2014).</li><li>Mamin, H. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+nuclear+magnetic+resonance+with+a+nitrogen-vacancy+spin+sensor.">Nanoscale nuclear magnetic resonance with a nitrogen-vacancy spin sensor.</a> Science. 339 (6119), 557-560 (2013).</li><li>Staudacher, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy+on+a+(5-nanometer)3+sample+volume.">Nuclear magnetic resonance spectroscopy on a (5-nanometer)3 sample volume.</a> Science. 339 (6119), 561-563 (2013).</li><li>Aslam, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+nuclear+magnetic+resonance+with+chemical+resolution.">Nanoscale nuclear magnetic resonance with chemical resolution.</a> Science. 357 (6346), 67-71 (2017).</li></ol>

Para investigar a estrutura interna, dinâmica e espectroscopia vibracional das moléculas de água adsorvida nas superfícies sólidas, com especial atenção para os graus de liberdade do hidrogênio, algumas etapas experimentais são de importância crucial, que será discutidos nos parágrafos seguintes.
A imagem orbital de moléculas de água é conseguida com base em duas etapas-chave. Primeiro, os filmes de NaCl isolantes dissociar a água eletronicamente do substrato Au, segundo o orbi...

As interações da água com as superfícies de materiais sólidos estão envolvidas em vários processos de reação de superfície, tais como a catálise heterogênea, photoconversion, eletroquímica, corrosão e lubrificação et al . 1 , 2 , 3 em geral, para investigar a água interfacial, espectroscópica e difração técnicas são comumente usadas, tais como infravermelho e Espectroscopia Raman, geração de frequência soma (SFG), difração de raios x (XRD), ressonância magnética nuclear (NMR), Neutron espalhamento4,5,6,7,8. No entanto, estes métodos sofrem a limitação da resolução espacial, espectral ampliando e uma média de efeitos.
STM é uma técnica promissora para superar essas limitações, que combina a resolução espacial sub-Ångström, manipulação atômica e a sensibilidade vibratória ligação simples9,10,11,12 , 13 , 14. desde o início deste século, STM tem sido extensivamente aplicado para investigar a estrutura e a dinâmica da água em superfícies sólidas,3,15,16,17, 18,19,20. Além disso, a espectroscopia vibracional, com base no STM poderia ser obtida a condutância de encapsulamento diferencial segundo-derivado (d2eu / dV2), também conhecido como elétron inelástica tunelamento espectroscopia (IETS). No entanto, resolvendo a estrutura interna, ou seja, a ligação H-direcionalidade e adquirir confiança espectroscopia vibracional de água são ainda um desafio. A principal dificuldade reside em que a água é uma molécula perto da casca, cujas orbitais de fronteira estão longe da EF, assim, os elétrons entre a ponta do STM dificilmente podem túnel para os Estados de ressonância molecular da água, levando à pobre relação sinal-ruído de imagem molecular e espectroscopia vibracional.
Água adsorvida no suporte Au NaCl(001) filmes fornece um sistema ideal para a investigação de escala atômica por STM com Cl-encerrado ponta (Figura 1um), que é realizada no 5K no ambiente ultra alta-vácuo (UHV) com uma pressão de base melhor que o 8 × 10-11 mbar. Por um lado, os filmes de NaCl isolantes dissociar as moléculas de água eletronicamente de substrato Au então os orbitais de fronteira nativo de água são preservados e prolonga a vida útil dos elétrons que residem no estado de ressonância molecular. Por outro lado, a ponta do STM efetivamente poderia sintonizar a orbital de fronteira de água em direção a EF através de acoplamento, especialmente quando a ponta é acrescida com um átomo de Cl ponta-água. Estas etapas-chave permitem imagens orbitais de alta resolução e espectroscopia vibracional de monômeros de água e clusters. Além disso, as moléculas de água poderiam ser manipuladas de forma bem controlada, devido a forte interação eletrostática entre o Cl-ponta carregada negativamente e a água.
Neste relatório, os procedimentos de preparação da amostra e a ponta de Cl-encerrado para investigação de STM são descritos detalhadamente na seção 1 e 2, respectivamente. Seção 3, descrevemos a orbital de imagem técnica, pelo qual a direção de O-H do monômero de água e tetrâmero são resolvidos. O IETS ponta avançada é apresentado na seção 4, que permite a detecção de modos vibracionais das moléculas de água no limite de ligação simples e determinação da força H-ligação com alta precisão a partir da mudança de vermelho em esticar o oxigênio-hidrogênio frequência da água. Na seção 5, mostramos como o tetrâmero de água pode ser construído e trocou por manipulação de ponta controlada. Com base na imagem orbital, espectroscopia e técnicas de manipulação, experimentos isotópica de substituição podem ser realizados para sondar a natureza quântica de protões na água interfacial, como Tunelamento Quântico e o movimento do ponto zero.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:632px;" width="633">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Au(111) single crystal</td>
			<td style="width:131px;">MaTeck</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">NaCl</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right">450006</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Water, deuterium-depleted&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right">195294</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Deuterium oxide&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">364312</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sealed-off glass-UHV adapters</td>
			<td style="width:131px;">MDC vacuum products</td>
			<td align="right" style="width:119px;">46300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Diaphragm-sealed valve</td>
			<td style="width:131px;">any</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Bellows-sealed valve</td>
			<td style="width:131px;">any</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Leak valve</td>
			<td style="width:131px;">Kurt J. Lesker&#160;</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Scanning tunneling microscopy</td>
			<td style="width:131px;">CreaTec</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Electronic controller.</td>
			<td style="width:131px;">Nanonis&#160;</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tungsten wire</td>
			<td style="width:131px;">any</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>diameter:0.3 mm; purity: 99.95%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

probing the structure and dynamics of interfacial water with scanning tunneling microscopy and spectroscopy

Água/sólido interfaces são onipresentes e desempenham um papel fundamental em muitos processos ambientais biofísicos e tecnológicos. Resolvendo a estrutura interna e a dinâmica de ligação de hidrogênio (H-ligação) das moléculas de água adsorvidas sobre superfícies sólidas de sondagem são questões fundamentais da ciência da água, que continua a ser um grande desafio devido à sua massa leve e pequeno tamanho de hidrogênio. Varredura de tunelamento (STM) a microscopia é uma ferramenta promissora para atacar estes problemas, graças às suas capacidades de resolução espacial de sub-Ångström, single-bond sensibilidade vibratória e manipulação atômica/molecular. O sistema experimental concebido consiste de uma ponta de Cl-encerrado e uma amostra fabricada por dosagem água moléculas em situ para o Au (111)-suporte superfícies NaCl(001). Os filmes de NaCl isolantes eletronicamente dissociar a água das substratos metálicos, então os orbitais de fronteira intrínseca das moléculas de água são preservados. A Cl-ponta facilita a manipulação de moléculas de água único, bem como gating os orbitais de água para a proximidade do nível de Fermi (EF) através do acoplamento de ponta-água. Este artigo descreve os métodos detalhados de resolução submolecular, manipulação molecular/atômica e espectroscopia vibracional de ligação simples de água interfacial. Estes estudos abram uma nova rota para investigar os sistemas H-ligado à escala atômica.

Figura 1 uma ilustra o esquema da instalação experimental do STM. Primeiro, Au(111) substrato é limpo por sputtering e ciclos de recozimento na câmara UHV. O limpa Au(111) mostra 22 × √3 superfície reconstruída, onde os átomos da camada superficial ocupam tanto o hcp e os sites de fcc formando estruturas de espinha de peixe (baixo-relevo da Figura 1b). O NaCl é evaporado no substrato A...

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Probing the Structure and Dynamics of Interfacial Water with Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy

Sondagem da Estrutura e Dinâmica da Água Interfacial com Microscopia de Tunelamento de Varredura e Espectroscopia

Aqui, apresentamos um protocolo para investigar a estrutura e a dinâmica da água interfacial na escala atômica, em termos de imagem de resolução submolecular, manipulação molecular e espectroscopia vibracional de ligação simples.

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