Name: probing the structure and dynamics of interfacial water with scanning tunneling microscopy and spectroscopy
Uploaded: 2018-05-27T13:00:00
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Este trabajo es financiado por la nacional tecla R & D programa bajo 2017YFA0205003 y Grant No. 2016YFA0300901 2016YFA0300903, la Fundación Nacional de Ciencias naturales de China, bajo la subvención no. 11634001, 11290162/A040106. Y.J. agradece el apoyo Fondo Nacional de ciencia de distinguidos jóvenes estudiosos y Cheung Kong programa jóvenes. J. G. reconoce apoyo del programa posdoctoral Nacional de talentos innovadores.

Nota: Los experimentos se realizan en las moléculas de agua adsorbidas en la película de NaCl(001) Au-apoyada (figura 1a) en el 5 K con un vacío ultraalto (UHV) criogénico STM equipado con regulador electrónico de Nanonis.
1. fabricación de la muestra Experimental
<ol><li>
Limpie el cristal solo Au(111)
	<ol>
<li>Bomba de la línea de gas a la presión de ~ 10-7 mbar y luego enjuague la tubería de gas con gas A...

<ol>
	<li>Thiel, P. A., Madey, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+interaction+of+water+with+solid+surfaces:+Fundamental+aspects.">The interaction of water with solid surfaces: Fundamental aspects.</a> Surf. Sci. Rep. 7 (6-8), 211-385 (1987).</li><li>Henderson, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+interaction+of+water+with+solid+surfaces:+fundamental+aspects+revisited.">The interaction of water with solid surfaces: fundamental aspects revisited.</a> Surf. Sci. Rep. 46 (1-8), 1-308 (2002).</li><li>Hodgson, A., Haq, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+adsorption+and+the+wetting+of+metal+surfaces.">Water adsorption and the wetting of metal surfaces.</a> Surf. Sci. Rep. 64 (9), 381-451 (2009).</li><li>Brougham, D. F., Caciuffo, R., Horsewill, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coordinated+proton+tunnelling+in+a+cyclic+network+of+four+hydrogen+bonds+in+the+solid+state.">Coordinated proton tunnelling in a cyclic network of four hydrogen bonds in the solid state.</a> Nature. 397 (6716), 241-243 (1999).</li><li>Andreani, C., Colognesi, D., Mayers, J., Reiter, G. F., Senesi, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+momentum+distribution+of+light+atoms+and+molecules+in+condensed+matter+systems+using+inelastic+neutron+scattering.">Measurement of momentum distribution of light atoms and molecules in condensed matter systems using inelastic neutron scattering.</a> Adv. Phys. 54 (5), 377-469 (2005).</li><li>Shen, Y. R., Ostroverkhov, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sum-frequency+vibrational+spectroscopy+on+water+interfaces:+Polar+orientation+of+water+molecules+at+interfaces.">Sum-frequency vibrational spectroscopy on water interfaces: Polar orientation of water molecules at interfaces.</a> Chem. Rev. 106 (4), 1140-1154 (2006).</li><li>Soper, A. K., Benmore, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantum+differences+between+heavy+and+light+water.">Quantum differences between heavy and light water.</a> Phys. Rev. Lett. 101 (6), 065502 (2008).</li><li>Kimmel, G. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polarization-+and+azimuth-resolved+infrared+spectroscopy+of+water+on+TiO2(110):+Anisotropy+and+the+hydrogen-bonding+network.">Polarization- and azimuth-resolved infrared spectroscopy of water on TiO2(110): Anisotropy and the hydrogen-bonding network.</a> J. Phys. Chem. Lett. 3 (6), 778-784 (2012).</li><li>Eigler, D. M., Schweizer, E. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Positioning+single+atoms+with+as+a+scanning+tunneling+microscope.">Positioning single atoms with as a scanning tunneling microscope.</a> Nature. 344 (6266), 524-526 (1990).</li><li>Stroscio, J. A., Eigler, D. 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Mater. 13 (2), 184-189 (2014).</li><li>Guo, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+quantum+effects+of+hydrogen+bonds+probed+by+tip-enhanced+inelastic+electron+tunneling.">Nuclear quantum effects of hydrogen bonds probed by tip-enhanced inelastic electron tunneling.</a> Science. 352 (6283), 321-325 (2016).</li><li>Meng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+visualization+of+concerted+proton+tunnelling+in+a+water+nanocluster.">Direct visualization of concerted proton tunnelling in a water nanocluster.</a> Nat. Phys. 11 (3), 235-239 (2015).</li><li>Thuermer, K., Nie, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+hexagonal+and+cubic+ice+during+low-temperature+growth.">Formation of hexagonal and cubic ice during low-temperature growth.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 110 (29), 11757-11762 (2013).</li><li>Shiotari, A., Sugimoto, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrahigh-resolution+imaging+of+water+networks+by+atomic+force+microscopy.">Ultrahigh-resolution imaging of water networks by atomic force microscopy.</a> Nat. Commun. 8, (2017).</li><li>Terada, Y., Yoshida, S., Takeuchi, O., Shigekawa, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+imaging+of+transient+carrier+dynamics+by+nanoscale+pump-probe+microscopy.">Real-space imaging of transient carrier dynamics by nanoscale pump-probe microscopy.</a> Nat. Photonics. 4 (12), 869-874 (2010).</li><li>Yoshida, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+ultrafast+spin+dynamics+with+optical+pump-probe+scanning+tunnelling+microscopy.">Probing ultrafast spin dynamics with optical pump-probe scanning tunnelling microscopy.</a> Nat. Nanotechnol. 9 (8), 588-593 (2014).</li><li>Mamin, H. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+nuclear+magnetic+resonance+with+a+nitrogen-vacancy+spin+sensor.">Nanoscale nuclear magnetic resonance with a nitrogen-vacancy spin sensor.</a> Science. 339 (6119), 557-560 (2013).</li><li>Staudacher, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy+on+a+(5-nanometer)3+sample+volume.">Nuclear magnetic resonance spectroscopy on a (5-nanometer)3 sample volume.</a> Science. 339 (6119), 561-563 (2013).</li><li>Aslam, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+nuclear+magnetic+resonance+with+chemical+resolution.">Nanoscale nuclear magnetic resonance with chemical resolution.</a> Science. 357 (6346), 67-71 (2017).</li></ol>

A prueba la estructura, dinámica y Espectroscopía Vibracional de moléculas de agua adsorbidas en las superficies sólidas, prestando especial atención a los grados de libertad de hidrógeno, algunas medidas experimentales son de importancia crucial, que será discute en los párrafos siguientes.
La proyección de imagen orbital de las moléculas de agua se logra basado en dos pasos. En primer lugar, las películas aislantes de NaCl disociar el agua electrónicamente desde el sustrato de Au...

Las interacciones del agua con las superficies de materiales sólidos están implicadas en procesos de reacción superficial, tales como photoconversion, electroquímica, catálisis heterogénea, la corrosión y lubricación et al. 1 , 2 , 3 en general, para investigar el agua superficial, espectroscópica y difracción de técnicas se utilizan, como infrarroja y espectroscopia Raman, generación de frecuencia suma (SFG), difracción de rayos x (DRX), resonancia magnética nuclear (RMN), neutrón dispersión4,5,6,7,8. Sin embargo, estos métodos sufren la limitación de resolución espacial, espectral ensanchamiento y con un promedio de efectos.
STM es una técnica prometedora para superar estas limitaciones, que combina el sub-Ångström resolución espacial, la manipulación atómica y la sensibilidad vibratoria solo enlace9,10,11,12 , 13 , 14. desde el comienzo de este siglo, el STM se ha aplicado extensivamente para investigar la estructura y dinámica del agua en las superficies sólidas3,15,16,17, 18,19,20. Además, Espectroscopía Vibracional basada en STM podría obtenerse la conductancia túnel diferencial derivado de la segunda (d2I / dV2), también conocido como electrones inelásticos túnel espectroscopia (IETS). Sin embargo, resolver la estructura interna, es decir, el H-bond direccionalidad y la adquisición confiable Espectroscopía Vibracional del agua son todavía un reto. La principal dificultad radica en que el agua es una molécula cercana shell, cuyos orbitales frontera están muy lejos de la EF, por lo tanto los electrones desde la punta STM pueden túnel apenas en los Estados de resonancia molecular del agua, llevando a la pobre relación señal a ruido de imagen molecular y Espectroscopía Vibracional.
Agua adsorbida en las películas basadas en Au NaCl(001) proporciona un sistema ideal para investigación de escala atómica por STM con la terminada en Cl punta (figura 1a), que se realiza en el 5 K en el entorno de vacío ultraalto (UHV) con una presión de base mejor que 8 × 10-11 mbar. Por un lado, las películas aislantes de NaCl disociar las moléculas de agua electrónicamente desde el sustrato de Au para los orbitarios de la frontera natural de agua se conservan y se prolonga la vida útil de los electrones que residen en el estado de resonancia molecular. Por otro lado, la punta STM efectivamente podría sintonizar los orbitales de frontera de agua hacia el EF via punta de agua, enganche, especialmente cuando la punta es funcionalizada con un átomo de Cl. Estos pasos permiten proyección de imagen orbital de alta resolución y Espectroscopía Vibracional de monómeros de agua y grupos. Además, las moléculas de agua podrían ser manipuladas de forma bien controlada, debido a la fuerte interacción electrostática entre la carga negativa Cl-punta y agua.
En este informe, los procedimientos de preparación de la muestra y la punta terminada en Cl para la investigación de STM se describen en detalle en la sección 1 y 2, respectivamente. En la sección 3, describimos el orbital imaging técnica, por la que se resuelve la direccionalidad del O-H del agua monómero y tetrámero. El IETS mejorado de punta se introduce en la sección 4, que permite la detección de los modos vibracionales de las moléculas de agua en solo enlace límite y determinación de la fuerza de Unión H con alta exactitud de la cambio roja en el estiramiento de oxígeno-hidrógeno frecuencia de agua. En el capítulo 5, nos muestran cómo el tetrámero de agua puede ser construido y cambiado por la manipulación controlada de la punta. Basado en la proyección de imagen orbital, espectroscopia y técnicas de manipulación, se pueden realizar experimentos de substitución isotópica para sondear la naturaleza cuántica de los protones en el agua superficial, como mecánico-cuántica y el movimiento del punto cero.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:632px;" width="633">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Au(111) single crystal</td>
			<td style="width:131px;">MaTeck</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">NaCl</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right">450006</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Water, deuterium-depleted&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right">195294</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Deuterium oxide&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">364312</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sealed-off glass-UHV adapters</td>
			<td style="width:131px;">MDC vacuum products</td>
			<td align="right" style="width:119px;">46300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Diaphragm-sealed valve</td>
			<td style="width:131px;">any</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Bellows-sealed valve</td>
			<td style="width:131px;">any</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Leak valve</td>
			<td style="width:131px;">Kurt J. Lesker&#160;</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Scanning tunneling microscopy</td>
			<td style="width:131px;">CreaTec</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Electronic controller.</td>
			<td style="width:131px;">Nanonis&#160;</td>
			<td style="width:119px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tungsten wire</td>
			<td style="width:131px;">any</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>diameter:0.3 mm; purity: 99.95%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

probing the structure and dynamics of interfacial water with scanning tunneling microscopy and spectroscopy

Agua/sólido interfaces son ubicuas y desempeñan un papel clave en muchos procesos ambientales, biofísicos y tecnológicos. Resolución de la estructura interna y sondear la dinámica de hidrógeno (H-bond) de las moléculas de agua adsorbidas sobre las superficies sólidas son cuestiones fundamentales de la ciencia del agua, que sigue siendo un gran desafío debido a la masa ligera y pequeña del hidrógeno. Exploración (STM) la microscopia el hacer un túnel es una herramienta prometedora para atacar estos problemas, gracias a sus capacidades de sub-Ångström resolución espacial y sensibilidad vibratoria solo enlace manipulación atómica/molecular. El sistema experimental diseñado consiste en una punta terminada en Cl y una muestra por dosificación agua moléculas en situ sobre Au (111)-apoya las superficies NaCl(001). Las películas aislantes de NaCl electrónicamente separar el agua de los sustratos metálicos, por lo que los orbitales de frontera intrínseca de las moléculas de agua se conservan. Cl-punta facilita la manipulación de las moléculas de agua individuales, así como los orbitarios de agua a la proximidad del nivel de Fermi (EF) que bloquean vía acoplador de punta de agua. Este documento describe los métodos detallados de la proyección de imagen de resolución submolecular, la manipulación atómica/molecular y Espectroscopía Vibracional solo enlace de agua superficial. Estos estudios abren una nueva vía para investigar los sistemas H-consolidado en la escala atómica.

Figura 1 ilustra el esquema de la instalación experimental de STM. En primer lugar, Au(111) sustrato es limpiado por pulverización y el recocido ciclos en la cámara UHV. El limpia Au(111) muestra 22 × √3 superficie reconstruida, donde los átomos de la capa superficial ocupan el hcp y los sitios de fcc formando estructuras de espina de pescado (el recuadro de la figura 1b). El NaCl es evapo...

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Probing the Structure and Dynamics of Interfacial Water with Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy

Sondear la estructura y dinámica del agua superficial con túnel microscopía de barrido y espectroscopia

Aquí, presentamos un protocolo para investigar la estructura y dinámica del agua superficial en la escala atómica, en cuanto a la proyección de imagen de resolución submolecular, la manipulación molecular y Espectroscopía Vibracional single-bond.

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