Name: in situ lithiated reference electrode: four electrode design for in-operando impedance spectroscopy
Uploaded: 2018-09-12T14:00:00
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लेखक ऊर्जा, ऊर्जा दक्षता और नवीकरणीय ऊर्जा के कार्यालय के अमेरिकी विभाग से वित्तीय सहायता स्वीकार करते हैं ।

1. अलग करना तांबा/टिन के तार
<ol><li>गर्मी व्यावसायिक रूप से अलग करना समाधान प्राप्त की ।<ol>
<li>एक स्टेनलेस स्टील चोंच में वाणिज्यिक औद्योगिक ग्रेड अलग करना समाधान डालो (व्यास में ७.६ सेमी और ऊंचाई में ८.५ सेमी) ?...

<ol>
	<li>Ma, D., Cao, Z., Hu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Si-Based+Anode+Materials+for+Li-Ion+Batteries:+A+Mini+Review.">Si-Based Anode Materials for Li-Ion Batteries: A Mini Review.</a> Nano-Micro Letters. 6 (4), (2014).</li><li>Jung, S. -. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+Degradation+Mechanisms+of+LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2+Cathode+Material+in+Lithium+Ion+Batteries.">Understanding the Degradation Mechanisms of LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 Cathode Material in Lithium Ion Batteries.</a> Advanced Energy Materials. 4 (1), 1300787 (2014).</li><li>Streipert, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+LiPF6+on+the+Aluminum+Current+Collector+Dissolution+in+High+Voltage+Lithium+Ion+Batteries+after+Long-Term+Charge/Discharge+Experiments.">Influence of LiPF6 on the Aluminum Current Collector Dissolution in High Voltage Lithium Ion Batteries after Long-Term Charge/Discharge Experiments.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (7), A1474-A1479 (2017).</li><li>Gilbert, J. 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A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+analysis+for+cycle+performance+and+capacity+fading+of+a+lithium-ion+battery+cycled+at+elevated+temperature.">Electrochemical analysis for cycle performance and capacity fading of a lithium-ion battery cycled at elevated temperature.</a> Journal of Power Sources. 112 (1), 222-230 (2002).</li><li>Peled, E., Menkin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review-SEI:+Past,+Present+and+Future.">Review-SEI: Past, Present and Future.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (7), A1703-A1719 (2017).</li><li>Nadimpalli, S. P. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantifying+capacity+loss+due+to+solid-electrolyte-interphase+layer+formation+on+silicon+negative+electrodes+in+lithium-ion+batteries.">Quantifying capacity loss due to solid-electrolyte-interphase layer formation on silicon negative electrodes in lithium-ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 215, 145-151 (2012).</li><li>Ender, M., Weber, A., Ellen, I. -. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+Three-Electrode+Setups+for+AC-Impedance+Measurements+on+Lithium-Ion+Cells+by+FEM+simulations.">Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations.</a> Journal of The Electrochemical Society. 159 (2), A128-A136 (2011).</li><li>Zhou, J., Notten, P. H. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+Reliable+Lithium+Microreference+Electrodes+for+Long-Term+In+Situ+Studies+of+Lithium-Based+Battery+Systems.">Development of Reliable Lithium Microreference Electrodes for Long-Term In Situ Studies of Lithium-Based Battery Systems.</a> Journal of The Electrochemical Society. 151 (12), A2173-A2179 (2004).</li><li>Klink, S., H&#246;che, D., La Mantia, F., Schuhmann, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=FEM+modelling+of+a+coaxial+three-electrode+test+cell+for+electrochemical+impedance+spectroscopy+in+lithium+ion+batteries.">FEM modelling of a coaxial three-electrode test cell for electrochemical impedance spectroscopy in lithium ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 240 (Supplement C), 273-280 (2013).</li><li>B&#252;nzli, C., Kaiser, H., Nov&#225;k, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Important+Aspects+for+Reliable+Electrochemical+Impedance+Spectroscopy+Measurements+of+Li-Ion+Battery+Electrodes.">Important Aspects for Reliable Electrochemical Impedance Spectroscopy Measurements of Li-Ion Battery Electrodes.</a> Journal of The Electrochemical Society. 162 (1), A218-A222 (2015).</li><li>Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+and+Simulations+of+Electrochemical+Impedance+Spectroscopy+of+a+Three-Electrode+Coin+Cell+Design+for+Li-Ion+Cell+Testing.">Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing.</a> Journal of The Electrochemical Society. 161 (9), A1253-A1260 (2014).</li><li>Hoshi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimization+of+reference+electrode+position+in+a+three-electrode+cell+for+impedance+measurements+in+lithium-ion+rechargeable+battery+by+finite+element+method.">Optimization of reference electrode position in a three-electrode cell for impedance measurements in lithium-ion rechargeable battery by finite element method.</a> Journal of Power Sources. 288 (Supplement C), 168-175 (2015).</li><li>La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. 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P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layered+Oxide,+Graphite+and+Silicon-Graphite+Electrodes+for+Lithium-Ion+Cells:+Effect+of+Electrolyte+Composition+and+Cycling+Windows.">Layered Oxide, Graphite and Silicon-Graphite Electrodes for Lithium-Ion Cells: Effect of Electrolyte Composition and Cycling Windows.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (1), A6095-A6102 (2017).</li><li>Ma, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Guide+to+Ethylene+Carbonate-Free+Electrolyte+Making+for+Li-Ion+Cells.">A Guide to Ethylene Carbonate-Free Electrolyte Making for Li-Ion Cells.</a> Journal of The Electrochemical Society. 164 (1), A5008-A5018 (2017).</li><li>Michan, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluoroethylene+Carbonate+and+Vinylene+Carbonate+Reduction:+Understanding+Lithium-Ion+Battery+Electrolyte+Additives+and+Solid+Electrolyte+Interphase+Formation.">Fluoroethylene Carbonate and Vinylene Carbonate Reduction: Understanding Lithium-Ion Battery Electrolyte Additives and Solid Electrolyte Interphase Formation.</a> Chemistry of Materials. 28 (22), 8149-8159 (2016).</li><li>Rahmoun, A., Loske, M., Rosin, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+the+Impedance+of+Lithium-ion+Batteries+Using+Methods+of+Digital+Signal+Processing.">Determination of the Impedance of Lithium-ion Batteries Using Methods of Digital Signal Processing.</a> Energy Procedia. 46, 204-213 (2014).</li><li>Jiang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Impedance+Spectra+for+Lithium-ion+Battery+Ageing+Considering+the+Rate+of+Discharge+Ability.">Electrochemical Impedance Spectra for Lithium-ion Battery Ageing Considering the Rate of Discharge Ability.</a> Energy Procedia. 105, 844-849 (2017).</li><li>Andre, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+high-power+lithium-ion+batteries+by+electrochemical+impedance+spectroscopy.+I.+Experimental+investigation.">Characterization of high-power lithium-ion batteries by electrochemical impedance spectroscopy. I. Experimental investigation.</a> Journal of Power Sources. 196 (12), 5334-5341 (2011).</li><li>Li, S. E., Wang, B., Peng, H., Hu, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+electrochemistry-based+impedance+model+for+lithium-ion+batteries.">An electrochemistry-based impedance model for lithium-ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 258, 9-18 (2014).</li></ol>

चित्रा 2a पूर्ण सेल की वोल्टेज प्रोफ़ाइल है, जबकि चित्रा 2 बी और 2 ए के लिए संगत शो वोल्टेज प्रोफाइल सकारात्मक और नकारात्मक इलेक्ट्रोड के लिए इसी बनाम ली/ली+ जोड़ी जबकि पूर...

ली-आयन बैटरियों (LIBs) से उच्च ऊर्जा घनत्व की मांग मौलिक कारकों को समझने की दिशा में अनुसंधान चला रहा है कि सीमा ली आयन सेल प्रदर्शन1। उच्च वोल्टेज आपरेशन कोशिकाओं के स्तरित संक्रमण धातु ऑक्साइड कैथोड की एक नई पीढ़ी युक्त, ग्रेफाइट एनॉड और कार्बनिक कार्बोनेट इलेक्ट्रोलाइट्स कई परजीवी प्रतिक्रियाओं के साथ जुड़ा हुआ है2,3। इन प्रतिक्रियाओं से कुछ ली-आयन सूची की खपत और अक्सर कोशिका के महत्वपूर्ण प्रतिबाधा वृद्धि में परिणाम4,5,6,7. ली-आयन की हानि भी इलेक्ट्रोड की सतह क्षमता की एक शुद्ध बदलाव में परिणाम. एक पूर्ण सेल में एक व्यक्ति इलेक्ट्रोड पर वोल्टेज परिवर्तन की निगरानी एक संदर्भ इलेक्ट्रोड बनाम (RE) वाणिज्यिक 3 इलेक्ट्रोड सेल डिजाइन में किया जा सकता है8,9,10,11 , 12 , 13 , 14. वोल्टेज प्रोफाइल से संबंधित जानकारी और व्यक्तिगत इलेक्ट्रोड पर प्रतिबाधा परिवर्तन एक उदारीकरण के मौलिक क्षरण तंत्र की गहरी समझ को बढ़ावा देता है. पारंपरिक 3 इलेक्ट्रोड कोशिकाओं एक संदर्भ इलेक्ट्रोड, जो प्रत्येक इलेक्ट्रोड पर विद्युत प्रक्रियाओं की एक अलग समझ की सुविधा के रूप में ली धातु होते हैं. ली-कार्बनिक इलेक्ट्रोलाइट के साथ संपर्क में धातु सहज सतह संशोधन और ली पर इस सतह परत के योगदान15quantified नहीं किया जा सकता है । कई 3-इलेक्ट्रोड विंयास जैसे (a) T-model, (b) एक माइक्रो-re दोनों काम और काउंटर इलेक्ट्रोड के लिए समाक्षीय तैनात, (ग) काउंटर इलेक्ट्रोड के पीछे एक पुनः के साथ एक सिक्का सेल, आदि पहले प्रस्तावित किया गया है । इन सेल विन्यास के अधिकांश फिर से सेल सैंडविच से दूर तैनात है, इलेक्ट्रोलाइट की कम चालकता के कारण प्रतिबाधा डेटा में महत्वपूर्ण बहाव पैदा. यह सिद्ध किया गया है कि माप भर में एक स्थिर क्षमता के साथ एक पुनः सैंडविच के केंद्र में स्टेशन के लिए विश्वसनीय प्रतिबाधा डेटा सुनिश्चित किया जाना चाहिए.
आदेश में इन विसंगतियों को संबोधित करने के लिए, हम एक सेल एक चौथी पुनः16शामिल सेटअप तैयार की है । एक अल्ट्रा-पतली sn मढ़वाया घन तार में एक बैटरी है कि electrochemically lithiated सीटू में एक लीएक्सSn मिश्र धातु के रूप में किया जा सकता है इलेक्ट्रोड के बीच में सैंडविच है । के रूप में एसएन lithiation, संदर्भ तार बूंदों की वोल्टेज और एक पूरी तरह से lithiated तार है एक संभावित करीब 0 वी बनाम ली+/Li17. lithiated संरचना एक संभावित ली धातु और metastable मिश्र के बराबर है माप की समय अवधि के दौरान एक स्थिर क्षमता की सुविधा । एक ली धातु इलेक्ट्रोलाइट करने के लिए उजागर संरचना परतों बनाने इलेक्ट्रोलाइट अपघटन उत्पादों के लिए प्रवण है । एक EIS माप एक इलेक्ट्रोड के बीच स्पेक्ट्रा इकट्ठा करने और ली धातु संदर्भ के रूप में युग्मन में प्रतिबाधा पर इन परतों के योगदान के कारण विश्वसनीय नहीं किया गया है के द्वारा व्यक्तिगत इलेक्ट्रोड की जांच करने के लिए. हालांकि इलेक्ट्रोलाइट कमी भी ली-Sn सतह पर अपरिहार्य है, एक सीटू lithiated संदर्भ तार में निम्नलिखित लाभ हैं: (क) वोल्टेज के रूप में कोई निरंतर इलेक्ट्रोलाइट अपघटन उत्पादों की अपघटन क्षमता से ऊपर हमेशा है इलेक्ट्रोलाइट जब तक lithiated, सिस्टम में ली सूची के चेहरे की परतों के लिए कोई नुकसान का अर्थ; (ख) Sn तार के lithiation के दौरान गठित परतें एक बहुत छोटे क्षेत्र पर हैं, EIS डेटा में नगण्य योगदान प्रदान कर रही हैं; और (ग) Sn तार के रूप में गठित उत्पादों नीचा ली खो देता है और तार बढ़ जाती है की क्षमता, हर lithiation के दौरान ताजा Sn तार के lithiation में जिसके परिणामस्वरूप और इस प्रकार बहुत पतली चेहरे की परतों के गठन के बजाय इन की वृद्धि की मोटाई हर बार परतों. स्पेक्ट्रा इन मिश्र धातुओं के साथ दर्ज के रूप में संदर्भ इलेक्ट्रोड प्रतिबाधा के और अधिक सटीक और विश्वसनीय डेटा प्रदान करते हैं. हम मानक २०३२-प्रकार सिक्का कोशिकाओं और 4 इलेक्ट्रोड पुनः कोशिकाओं के साथ परीक्षण हमारे डिजाइन को मान्य करने के लिए आयोजित किया । इन परीक्षणों से परिणाम और हमारे डेटा की व्याख्या एक प्रतिनिधि परिणाम के रूप में इस्तेमाल किया जाएगा हमारे प्रोटोकॉल की प्रभावकारिता की व्याख्या । 3-4.4 वी साइकिल चालन के दौरान एक मानक प्रोटोकॉल है, जो गठन चक्र, उंर बढ़ने चक्र, और आवधिक एसी प्रतिबाधा माप शामिल पीछा किया । सिक्का सेल माप चक्र जीवन, क्षमता प्रतिधारण, एसी प्रतिबाधा परिवर्तन, आदि के रूप में मानकों पर बहुमूल्य जानकारी प्रदान करते हैं. RE कोशिकाओं वोल्टेज परिवर्तन और व्यक्तिगत इलेक्ट्रोड पर प्रतिबाधा वृद्धि की निगरानी सक्षम. क्षमता फीका और प्रतिबाधा वृद्धि में हमारे यंत्रवत समझ इलेक्ट्रोलाइट सिस्टम के विकास के लिए दिशानिर्देश प्रदान करते हैं और उच्च वोल्टेज सेल आपरेशन के दौरान प्रत्येक इलेक्ट्रोड से क्षमता हानि के लिए योगदान को समझने कर सकते हैं.
हमारी कोशिकाओं को समाहितली १.०३ (Ni०.५Co०.२Mn०.३)०.९७ओ2 (NMC532 के रूप में यहां चिह्नित)-सकारात्मक इलेक्ट्रोड आधारित, ग्रेफाइट आधारित नकारात्मक इलेक्ट्रोड (जीआर के रूप में यहां चिह्नित) और LiPF 6 के एक १.२ मीटर समाधान Fluoroethylene कार्बोनेट (FEC) में: इलेक्ट्रोलाइट के रूप में एथिल मिथाइल कार्बोनेट (EMC) (5:95 w/ इस अध्ययन में इस्तेमाल इलेक्ट्रोड Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला में सेल विश्लेषण, मॉडलिंग और प्रोटोटाइप (शिविर) सुविधा पर गढ़े मानक इलेक्ट्रोड हैं. सकारात्मक इलेक्ट्रोड NMC532 के होते हैं, प्रवाहकीय कार्बन additive (सी-४५) और polyvinylidene फ्लोराइड (PVdF) एक 20 µm मोटी अल वर्तमान कलेक्टर पर 90:5:5 के एक वजन अनुपात में बांधने की मशीन. नकारात्मक इलेक्ट्रोड ग्रेफाइट के होते हैं, सी के साथ मिश्रित-४५, और PVdF बांधने की मशीन एक वजन अनुपात में एक 10 µm मोटी घन वर्तमान कलेक्टर पर 92:2:6 । ५.०८ cm व्यास का परिपत्र डिस्क इलेक्ट्रोड के टुकड़े से छिद्रित थे और विभाजक ७.६२ सेमी भीतरी व्यास के साथ फिक्स्चर में उपयोग के लिए एक ७.६२ सेमी मरने के साथ छिद्रित थे । इन इलेक्ट्रोड १२० ° c और विभाजक पर ७५ डिग्री सेल्सियस से कम 12 के लिए एक निर्वात ओवन में पहले कक्ष विधानसभा के लिए सूख गए थे । स्थिरता डिजाइन का एक योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व चित्रा 1में प्रतिनिधित्व किया है । बड़े फिक्स्चर और इलेक्ट्रोड इकाई क्षेत्र प्रति वर्तमान वितरण में ंयूनतम सजातीयता, इस प्रकार सुनिश्चित करने, प्रतिबाधा स्पेक्ट्रा में कम विकृति प्रदान. 3-4.4 वी सायक्लिंग एक मानक प्रोटोकॉल है, जो एक सी/20 की दर, एक सी पर १०० उंर बढ़ने चक्र में दो गठन चक्र शामिल पीछा किया/ सभी बैटरी परीक्षण 30 डिग्री सेल्सियस पर आयोजित किया गया । विद्युत सायक्लिंग डेटा एक बैटरी साइकिल चालक का उपयोग कर मापा गया था और विद्युत प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (EIS) एक potentiostat प्रणाली का उपयोग किया जाता है.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="645">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Insulstrip 220</td>
			<td style="width:143px;">Ambion Corporation</td>
			<td style="width:119px;">081607-1</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium Hydroxide (23 wt%)</td>
			<td style="width:143px;">Ambion Corporation</td>
			<td>1310-73-2</td>
			<td>Contents of Insulstrip 220</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Furfuryl Alcohol (10 wt%)</td>
			<td style="width:143px;">Ambion Corporation</td>
			<td style="width:119px;">98-00-0</td>
			<td>Contents of Insulstrip 220</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">NCM523</td>
			<td>TODA America</td>
			<td style="width:119px;">NM4100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">C-45&#160;</td>
			<td>Timcal Inc.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">polyvinylidene fluoride (PVdF)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">427152</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sn over Cu wire</td>
			<td style="width:143px;">Kanthal</td>
			<td style="width:119px;">MELT # 24633</td>
			<td>Custom ordered</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Battery cycler</td>
			<td style="width:143px;">Maccor USA</td>
			<td style="width:119px;">Series 2300&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Potentiostat</td>
			<td style="width:143px;">Solartron Analytical</td>
			<td style="width:119px;">1470 E</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ lithiated reference electrode: four electrode design for in-operando impedance spectroscopy

इन उपकरणों से उच्च ऊर्जा उत्पादन में ली आयन बैटरी परिणाम के ऑपरेटिंग वोल्टेज का विस्तार । उच्च वोल्टेज, तथापि, ट्रिगर या एकाधिक लंबी अवधि के प्रदर्शन क्षय के लिए जिंमेदार प्रक्रियाओं में तेजी लाने कर सकते हैं । कोशिका के अंदर होने वाली शारीरिक प्रक्रियाओं की जटिलता को देखते हुए अक्सर इस प्रदर्शन क्षरण के मूल कारणों की पूरी समझ हासिल करना चुनौतीपूर्ण होता है. इस कठिनाई तथ्य यह है कि एक बैटरी के किसी भी विद्युत माप सेल में सभी घटकों के संयुक्त योगदान वापस आ जाएगा से भाग में उठता है । एक संदर्भ इलेक्ट्रोड का निगमन समस्या का हिस्सा हल कर सकते हैं, क्योंकि यह कैथोड और anode की विद्युत प्रतिक्रियाओं को व्यक्तिगत रूप से जांच की अनुमति देता है । वोल्टेज कैथोड द्वारा अनुभवी रेंज में एक भिंनता है, उदाहरण के लिए, पूर्ण सेल में चक्रीय लिथियम आयनों के पूल में परिवर्तन का संकेत कर सकते हैं । कई बैटरी में विद्यमान दौर के संरचनात्मक विकास भी नजर रखी जा सकता है, समग्र सेल प्रतिबाधा के लिए प्रत्येक इलेक्ट्रोड के योगदान को मापने के द्वारा. जानकारी का ऐसा धन ली-आयन बैटरी में नैदानिक विश्लेषण की पहुंच को परिवर्धित करता है और व्यक्तिगत सेल घटकों के अनुकूलन के लिए मूल्यवान इनपुट प्रदान करती है । इस काम में, हम एक परीक्षण सेल के डिजाइन के लिए एकाधिक संदर्भ इलेक्ट्रोड को समायोजित करने में सक्षम परिचय, और वर्तमान संदर्भ इलेक्ट्रोड है कि माप के प्रत्येक विशिष्ट प्रकार के लिए उपयुक्त हैं, की सटीकता को अधिकतम करने के लिए विधानसभा प्रक्रिया का ब्यौरा प्रायोगिक परिणाम ।

2 चित्रा (FEC): EMC (5:95 डब्ल्यू/डब्ल्यू) के गठन के पहले और दूसरे चक्र के दौरान इलेक्ट्रोलाइट के रूप में 1.2 m LiPF6 के साथ व्यक्तिगत इलेक्ट्रोड के वोल्टेज का एक प्रतिनिधि प्रोफ़ाइल है । <strong ...

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In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

एक ली-आयन बैटरी में संदर्भ इलेक्ट्रोड के शामिल होने के उच्च वोल्टेज पर स्पष्ट क्षरण तंत्र के लिए बहुमूल्य जानकारी प्रदान करता है । इस आलेख में, हम विद्युत माप में प्राप्त डेटा की अधिकतम सटीकता को आश्वस्त करने के लिए असेंबली चरणों के साथ एकाधिक संदर्भ इलेक्ट्रोड, को समायोजित करता है एक कक्ष डिज़ाइन प्रस्तुत करते हैं ।

सीटू में Lithiated संदर्भ इलेक्ट्रोड: में-operando प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए चार इलेक्ट्रोड डिजाइन

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

The demand for better performing lithium ion batteries is driving research towards understanding factors causing degradation. The method described here can precisely guage the behavior of individual battery components. The wealth of information that this technique provides amplifies the reach of diagnostic analysis in lithium ion batteries, and provides valuable input into the optimization of individual cell components.To begin, obtain a four centimeter wide seven centimeter long jig made of two millimeter thick copper wire. With flat loops to stabilize the jig at one end, and a handle at the other end. Then, pour about 23 milliliters of industrial grade stripping solution into a 7.6 centimeter diameter stainless steel beaker to obtain a solution depth of about five millimeters.Immerse a thermo couple in the solution, keeping the tip away from the bottom of the beaker. Start heating the beaker on a hot plate to 85 degrees celsius. While the solution heats, carefully wind 60 centimeters of 25.4 micron polyurethane coated tin plated copper wire length wise around the jig.Gently tape the ends of the wire to the handles. Once the solution reaches 85 degrees celsius, turn off the heat and place the jig vertically in the solution to immerse one side of the wrapped wire. Leave the jig in the solution for 15 seconds, and then rinse the wire and jig in deionized water for 15 seconds.Inspect the wire for exposed tin, which will appear as a silvery white material. Repeat the immersion in stripping solution and rinsing until one side of the wrapped wire has been completely stripped to the tin layer. Be careful not to etch away the plated tin.Then, rinse the jig and wire in deionized water and allow them to dry in air at room temperature. Once dry, cut the wire in the center of each stripped area to obtain approximately 10 centimeter long wires with exposed tin plated ends. To begin preparing a reference wire, cut about 10 centimeters of insulated two millimeter wide electrical circuit wire.Strip about two centimeters of insulation from each end of the wire. Then, gently lay one stripped end of a tin plated copper wire on the stripped electrical wire. Solder the junction to form an electrical contact between the wires.Confirm that the resistance across the newly formed tin reference electrode is between six and eight ohms. Assemble a second reference electrode with an exposed copper end in the same way, and bring the wires into an argon filled glove box. Next, cut a piece of 200 micron thick lithium metal no larger than five millimeters by five millimeters, and place it on a PTFE platform.Use a roller covered with polymer tape to flatten the metal to 25 microns thick. Then, bend the metal into a U shape, and lay the exposed tip of the copper wire in the bend. Carefully press the lithium around the wire to completely encapsulate the exposed copper.This will be the lithium metal reference electrode. Place an anode in a lithium cell fixture so that the center of the electrode is slightly offset from the center of the fixture. Place an insulating separator made of a trilayer of polyethylene and polypropylene on the anode.Use a PTFE sweep to gently remove trapped air bubbles between the anode and the separator. Ensure that the separator is firmly seated in the fixture. Then, apply a 10 microliter drop of the electrolyte on the separator two millimeters form the edge of the anode.Apply a second drop over the center of the anode. Position the exposed tin plated tip of the tin reference electrode in the drop at the center of the anode. Position the tip of the lithium reference electrode in the drop two millimeters away from the anode.Apply another 10 microliter drop of electrolyte to the lithium encapsulated tip, and remove air bubbles between the lithium metal and the separator with the sweep. Then, apply 400 microliters of electrolyte to the separator. Place a second separator on the assembly so that the reference electrode wires are sandwiched between the separators.To avoid applying excessive tension to the wires, leave some slack in the wires between the separators. Remove air bubbles between the separators with the sweep. Then, wet a cathode with 400 microliters of the electrolyte solution.Place the cathode on the upper separator aligned with the anode. Carefully place a stainless steel spacer on the cathode without disturbing the alignment of the cell stack. Put two stainless steel wave springs on the spacer to accommodate cell volume changes and pressure build up, and then close the fixture.Connect the cathode and anode of the battery cell to the corresponding battery cycler terminals. Connect the lithium reference electrode to the auxiliary terminal. Generate voltage profiles for each electrode with respect to the lithium couple.Apply a constant current of five microamperes for six hours between the cathode and the tin reference electrode with an upper voltage cutoff of four volts to electrochemically lithiate the tin. When finished, disconnect the cell from the battery cycler terminals, and allow the lithiated wire to equilibrate for two hours. To confirm successful lithiation, connect the lithium reference electrode to the auxiliary terminal, and the lithiated tin electrode to the negative terminal.The potential difference between them should be close to zero volts. To obtain spectra for the full cell, first, connect the negative voltage and current terminals of a potentia stat to the anode, and the positive terminals to the cathode. Cycle the electrochemical couple over a small voltage amplitude below five millivolts using alternating current or varying frequencies, with the impedance response plotted as the imaginary component versus the real component.Next, switch the negative voltage and current terminals from the anode to the lithium tip alloy electrode, and acquire a spectrum of the cathode versus the lithium tin alloy electrode. Lastly, connect the negative voltage and current terminals to the anode, and the positive terminals to the lithium tin alloy electrode. Voltage profiles were obtained of the full cell, and of each electrode with respect to the lithium couple.The increasing potential of the positive electrode during charge indicated delithiation. And the decreasing potential of the negative electrode correspondingly indicated lithiation. Electrochemical impedance spectroscopy showed a significant increase in impedance of the positive electrode with respect to the lithiated tin reference electrode after the battery had been cycled 100 times, but a minimal increase in impedance of the negative electrode.This implied that the overall increase in impedance was predominantly driven by the increase in positive impedance. Cycling at extreme voltage conditions increases the chances of lithium plating onto the negative electrode, causing intense safety challenges. Additional experiments are under way to understand the occurrence of lithium plating by developing protocols to probe the onset of lithium deposition.This approach can be used to obtain insider information about electrode behavior during the aging of a battery. Align tin wire with metals such as sodium or magnesium can widen the application of this technique to new generation batteries.

Research

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