Name: ligand-mediated nucleation and growth of palladium metal nanoparticles
Uploaded: 2018-06-25T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles at JoVE.com

ومولت الأعمال أساسا بمؤسسة العلوم الوطنية (NSF)، من المسلم به "شعبة الكيمياء" (عدد جائزة تشي-1507370). أيمن محمد كريم ولي نهوي الاعتراف بدعم مالي جزئي م 3 زائر "كلية جائزة". هذه البحوث تستخدم الموارد المصدر فوتون متقدمة (بيامليني 12-معرف-ج، المستخدم الاقتراح والغوب-45774)، إدارة الولايات المتحدة للطاقة (DOE) مكتب للعلم المستخدم تشغيل مرفق لمكتب وزارة الطاقة "بالعلم" "مختبر أرغون الوطني" تحت "رقم العقد" دي-AC02-06CH11357. المؤلف يود أن يشكر لو يوبينج، مرشح دكتوراه في "قسم الهندسة الكيميائية" في جامعة فرجينيا للتكنولوجيا لمساعدته الكريمة مع القياسات ساكسس. عمل قدم أعدم جزئيا في المركز "تكنولوجيات النانو المتكاملة"، وتشغيل "مرفق المستخدم التابع" لمكتب العلوم لمكتب إدارة الولايات المتحدة للطاقة (DOE) "بالعلم". مختبر لوس ألاموس الوطني، صاحب عمل التصحيحي تكافؤ فرص، تتولى "الأمن الوطني لوس ألاموس"، شركة ذات مسؤولية محدودة، "الإدارة الوطنية للأمن النووي" في "وزارة الطاقة الأميركية" تحت العقد دي-AC52-06NA25396.

1. Pd خلات البلورة
تنبيه: هذا البروتوكول يشمل عمليات التدريب العملي مع ارتفاع درجة حرارة الأواني والحل. استخدام معدات الوقاية الشخصية بما فيها نظارات وقفازات مقاومة للحرارة. ينبغي أن تجري في غطاء دخان جميع العمليات التي تنطوي على التعامل مع الحل وتجنب مصادر التدفئة الأخرى الق...

وقد عرضنا في هذه الدراسة، منهجية قوية لدراسة أثر فرض حد أقصى يغاندس على التنو ونمو الجسيمات النانوية المعدنية. نحن توليفها جسيمات نانوية Pd في المذيبات المختلفة (التولوين وبيريدين) استخدام اسيتات Pd السلائف معدنية وأعلى كما يجند. كنا في الموقع ساكسس لاستخراج تركيز ذرات المخفضة (نويات و...

توليف الخاضعة للجسيمات النانوية المعدنية لها أهمية كبيرة نظراً للتطبيقات الكبيرة من المواد ذات البنية النانومترية في الحفز والضوئية، والضوئيات، وأجهزة الاستشعار والمخدرات تسليم1،2،3، 4،5. توليف جسيمات نانوية مع أحجام معينة وحجم التوزيع، من الضروري فهم إليه الكامنة للجسيمات التنو والنمو. ومع ذلك، الحصول على جسيمات نانوية مع هذه المعايير قد تحدي المجتمع نانو-توليف نظراً لبطء التقدم في فهم آليات توليف وعدم وجود نماذج الحركية القوية المتاحة في الأدب. واقترح أمير في الخمسينات، نموذجا التنو ونمو الأراضي الكبريت، حيث يوجد دفعة من نويات متبوعاً بنمو نويات6،7تسيطر عليها نشر. في هذا النموذج المقترح، هو افترض أن يزيد تركيز مركب (بسبب تخفيض أو التحلل من السلائف)، ومرة واحدة على مستوى أعلاه supersaturation الحرجة، حاجز الطاقة للجسيمات التنو يمكن التغلب عليها، أسفر التنو اندفاع (نويات متجانسة). سبب التنو انفجر المقترحة وقطرات تركيز مونومر وعندما كان أقل من مستوى supersaturation الحرجة، يتوقف التنو. المقبل، هي افترض الأنوية المشكلة أن تنمو عن طريق نشر مونومرات نحو سطح جسيمات نانوية، حين حدوث لا أحداث التنو إضافية. هذه النتائج في فعالية فصل التنو والنمو في الوقت المناسب والسيطرة على توزيع الحجم أثناء عملية النمو8. تم استخدام هذا النموذج لوصف تكوين جسيمات نانوية مختلفة بما في ذلك Ag9،10من الاتحاد الأفريقي وقدسي11والحديد3س412. ومع ذلك، العديد من الدراسات يتضح أن النظرية الكلاسيكية نويات (المركز الوطني للاستشعار) لا أستطيع أن أصف تشكيل الجسيمات النانوية الغروية، لا سيما للجسيمات النانوية المعدنية حيث يلاحظ التداخل التنو والنمو1، 13،،من1415،،من1617. في واحدة من تلك الدراسات، أنشأت واتزكي وفينكي إليه خطوتين لتشكيل ايريديوم جسيمات نانوية13، التي يتراكب التنو مستمرة بطيئة مع نمو سريع نانوحبيبات سطحية (حيث النمو أوتوكاتاليتيك). كما لوحظ التنو بطيئة والنمو السريع أوتوكاتاليتيك لأنواع مختلفة من الجسيمات النانوية المعدنية، مثل Pd14،،من1518و19،Pt20Rh21 ،22. وعلى الرغم من التقدم الذي أحرز مؤخرا في تطوير التنو ونمو نماذج1،،من2324،25، دور يغاندس غالباً ما يتم تجاهل في النماذج المقترحة. ومع ذلك، تظهر يغاندس تؤثر على حجم جسيمات نانوية14،،من1526 ومورفولوجيا19،27 ، فضلا عن نشاط الحفاز والانتقائية28 , 29-وعلى سبيل المثال، يانغ وآخرون. 30 التحكم في حجم نانوحبيبات Pd تتراوح بين 9.5 و 15 شمال البحر الأبيض المتوسط باختلاف تركيز تريوكتيلفوسفيني (أعلى). في تركيب جسيمات نانوية مغناطيسية (Fe3س4)، الحجم انخفض انخفاضا ملحوظا من 11 إلى 5 نانومتر عندما يجند (أوكتاديسيلاميني) إلى نسبة السلائف المعدنية ارتفعت من 1 إلى 60. من المثير للاهتمام، تبين حجم جسيمات نانوية حزب العمال أن تكون حساسة لطول سلسلة من يغاندس أمين (مثلاً., n-هيكسيلاميني وأوكتاديسيلاميني)، حيث يمكن الحصول على حجم نانوحبيبات أصغر باستخدام السلسلة أطول (أي.، أوكتاديسيلاميني)31.
تغيير الحجم الناتجة عن تركيز مختلفة وأنواع مختلفة من يغاندس دليل واضح لمساهمة يغاندس في حركية التنو والنمو. ولسوء الحظ، الدراسات القليلة التي استأثرت الدور من يغاندس، وفي هذه الدراسات، عدة افتراضات وكثيراً ما قدمت توخياً للبساطة، الذي بدوره يجعل هذه النماذج تنطبق فقط على شروط محددة32،33. وبشكل أكثر تحديداً، Rempel وزملاء العمل وضع نموذج حركية لوصف تشكيل نقاط الكم (قدسي) حضور وضع سقف يغاندس. ومع ذلك، في دراستهم، يفترض الملزمة ليجند مع سطح نانوحبيبات في التوازن في أي وقت من الأوقات32. قد ينطبق هذا الافتراض عند يغاندس فائض كبير. مؤخرا تطوير مجموعتنا يجند-على أساس نموذج جديد14 التي شكلت لربط وضع سقف يغاندس مع السلائف (معدنية معقدة) وسطح نانوحبيبات كردود فعل عكسية14. وباﻹضافة إلى ذلك، نموذجنا المستندة إلى يجند يمكن استخدامها في نظم نانوحبيبات معدنية أخرى، حيث حركية التوليف ويبدو أن تتأثر بوجود يغاندس.
في الدراسة الحالية، ونحن نستخدم نموذجنا المستندة إلى يجند المطورة حديثا للتنبؤ بتشكيل ونمو الجسيمات النانوية Pd في المذيبات المختلفة بما في ذلك والتولوين وبيريدين. لإدخال نموذج لدينا، استخدمت في الموقع ساكسس للحصول على تركيز جسيمات نانوية وحجم التوزيع خلال التوليف. قياس كل من حجم وتركيز الجزيئات، تكملها النمذجة الحركية، يسمح لنا باستخراج معلومات أكثر دقة عن معدلات التنو والنمو. كذلك نظهر أن لدينا النموذج القائم على يجند، التي تستأثر بصراحة ملزم يجند المعادن، تنبؤية عالية ويمكن استخدامها لتصميم إجراءات توليف للحصول على جسيمات نانوية بالأحجام المطلوبة.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="778">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">palladium acetate (Pd(OAc)2)</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">520764</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">anhydrous acetic acid</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">338826</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">trioctylphosphine</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">718165</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">pyridine</td>
			<td style="width:203px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:119px;">PX2012-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">toluene</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">244511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">1-hexanol</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">471402</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">N8 Horizon SAXS</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;">A32-X1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:291px;">glovebox</td>
			<td style="width:203px;">Vaccum Atmospheres Co.</td>
			<td style="width:119px;">109035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">MR HEI-TEC 115V Hotplate</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5053000000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">hotplate Monoblock insert</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5058000800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">heat-On 25-ml insert</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5058006200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">7 mL vials</td>
			<td style="width:203px;">SUPELCO</td>
			<td style="width:119px;">27518</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">micro stir bar PTFE&#160;</td>
			<td style="width:203px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">58948-353</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">egg-Shaped Bars&#160;</td>
			<td style="width:203px;">Fisherbrand&#8482;&#160;</td>
			<td style="width:119px;">14-512-121</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">25 mL round bottom flasks</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">Z167495</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">quartz capillary</td>
			<td style="width:203px;">Hampton Research</td>
			<td style="width:119px;">HR6-148</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">MATLAB R2016b</td>
			<td style="width:203px;">MathWorks</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">Bruker SAXS 1.0v</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">Diffrac Measurement Center 4.0v</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ligand-mediated nucleation and growth of palladium metal nanoparticles

حجم وحجم التوزيع واستقرار الجسيمات النانوية الغروية تتأثر إلى حد كبير بوجود وضع سقف يغاندس. على الرغم من المساهمة الرئيسية لوضع سقف يغاندس أثناء عملية التفاعل التوليفي، دورها في تنظيم التنو ونمو معدلات الجسيمات النانوية الغروية ليست مفهومة جيدا. في هذا العمل، ونظهر تحقيق آليا لدور تريوكتيلفوسفيني (أعلى) في جسيمات نانوية Pd في المذيبات المختلفة (التولوين وبيريدين) تستخدم في الموقع ساكسس والمستندة إلى يجند النمذجة الحركية. نتائجنا في ظروف اصطناعية مختلفة تكشف عن تداخل التنو والنمو من جسيمات نانوية Pd أثناء عملية التفاعل، الذي يتناقض مع أمير-نوع الطراز التنو والنمو. النموذج حسابات لحركية Pd-أعلى ملزم على حد سواء، السلائف والسطح الجسيمات، وهو أمر ضروري للقبض على تطور حجم فضلا عن تركيز الجزيئات في الموقع. وبالإضافة إلى ذلك، نحن لتوضيح قوة التنبؤية نموذجنا يجند القائم من خلال وضع شروط الاصطناعية للحصول على جسيمات نانوية بالأحجام المطلوبة. يمكن تطبيقها على سائر أنظمة التوليف المنهجية المقترحة وذلك بمثابة استراتيجية فعالة لتوليف التنبؤية للجسيمات النانوية الغروية.

منهجية دراسة ما إذا كان تغيير يغاندس متوجا حركية التنو والنمو، وقد اتخذنا نهجين التالية: (ط) الملزمة ليجند مع المعدن لم ينظر في الحركية نموذج مماثل للدراسات السابقة (أي.، التنو والنمو أوتوكاتاليتيك) قد أخذ في الاعتبار في النموذج الربط عكسها لوضع سقف ليجند مع السلائف ?...

Watch this Scientific Journal Video about Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles at JoVE.com

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

يجند بوساطة التنو ونمو البلاديوم معدنية جسيمات نانوية

والهدف الرئيسي لهذا العمل توضيح دور وضع سقف لوكلاء في تنظيم حجم جسيمات نانوية البلاديوم بالجمع بين أناالموقع ن تبعثر الأشعة السينية زاوية صغيرة (ساكسس) وعلى أساس يجند النمذجة الحركية.

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Transition Metals and Coordination Complexes

SCIENTISTS IN ACTION

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

أطر توليف وتوصيف بين functionalized المعدنية العضوية

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

Using Polystyrene-block-polyacrylic acid-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

باستخدام Polystyrene-<em&gt; كتلة</em&gt; -poly (حمض الاكريليك) المغلفة المعادن النانوية كما مونمرات لتلك هومو والتعاون البلمرة

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

عكس التجميعي بوساطة Microemulsion من الواحد من المعدن ومتعلق بنظام المعدنين في وقت مبكر الانتقال المعادن كربيد ونتريد النانوية

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

جيل من Zerovalent المعادن الأساسية النانوية باستخدام ن- (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

الضوئية مؤكسد نمو إيريديوم أكسيد النانوية على سيلينيد الكادميوم @ أقراص مدمجة نانواعواد

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

في الموقع الكشف والتحديد الكمي خلية مفردة لجسيمات نانوية أكسيد المعدن باستخدام تحليل ميكروبروبي النووية

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

الملح المنصهر توليف أكسيد المعدن معقدة جسيمات نانوية

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

تركيب وتوصيف جسيمات نانوية الذهب أمفيفيليك

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

طريقة التوليف للسليلوز نانوفيبر Biotemplated البلاديوم مركب Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Quantification of Metal Leaching in Immobilized Metal Affinity Chromatography

القياس الكمي للنض المعدني في الفصل اللوني لتقارب المعادن

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as ...