Name: ligand-mediated nucleation and growth of palladium metal nanoparticles
Uploaded: 2018-06-25T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles at JoVE.com

इस कार्य को मुख्यतः नेशनल साइंस फाउंडेशन (NSF), केमिस्ट्री डिविजन (अवार्ड नंबर चे-१५०७३७०) द्वारा वित्तपोषित किया गया है । ऐमान एम करीम और Wenhui ली 3m गैर द्वारा आंशिक वित्तीय सहायता स्वीकार-सेवाकाल संकाय पुरस्कार । इस अनुसंधान उंनत फोटॉन स्रोत के संसाधनों का इस्तेमाल किया (beamline 12-आईडी सी, प्रयोक्ता प्रस्ताव एतमाद-४५७७४), एक अमेरिकी ऊर्जा विभाग के (डो) कार्यालय विज्ञान प्रयोक्ता सुविधा के Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला द्वारा विज्ञान के डो कार्यालय के लिए संचालित के तहत अनुबंध सं । DE-AC02-06CH11357 । लेखक Yubing लू, SAXS माप के साथ अपनी तरह की मदद के लिए वर्जीनिया टेक में रसायन इंजीनियरिंग विभाग में पीएच. डी. उंमीदवार का शुक्रिया अदा करना चाहूंगा । प्रस्तुत काम आंशिक रूप से एकीकृत Nanotechnologies, विज्ञान उपयोगकर्ता ऊर्जा विभाग (डो) विज्ञान के कार्यालय के लिए संचालित सुविधा के एक कार्यालय के लिए केंद्र में क्रियांवित किया गया । लॉस एलामोस राष्ट्रीय प्रयोगशाला, एक सकारात्मक कार्रवाई समान अवसर नियोक्ता, लॉस एलामोस राष्ट्रीय सुरक्षा, LLC द्वारा संचालित है, अनुबंध DE-AC52-06NA25396 के तहत अमेरिका के ऊर्जा विभाग के राष्ट्रीय परमाणु सुरक्षा प्रशासन के लिए ।

1. पीडी एसीटेट पुनर्क्रिस्टलीकरण
चेतावनी: इस प्रोटोकॉल उच्च तापमान कांच के बरतन और समाधान के साथ हाथ पर कार्रवाई शामिल है । काले चश्मे और गर्मी प्रतिरोधी दस्ताने सहित व्यक्तिगत सुरक्षात्मक ?...

इस अध्ययन में हमने धातु नैनोकणों के nucleation और वृद्धि पर कैपिंग लाइगैंडों के प्रभाव की जांच के लिए एक शक्तिशाली पद्धति प्रस्तुत की । हम ligand के रूप में धातु के प्रणेता और शीर्ष के रूप में पीडी एसीटेट का उपयोग ...

धातु नैनोकणों के नियंत्रित संश्लेषण catalysis में नैनोसंरचित सामग्री के बड़े अनुप्रयोगों के कारण काफी महत्व का है, फोटोवोल्टिक, फोटॉनिक्स, सेंसर, और दवा वितरण1,2,3, 4,5. विशिष्ट आकार और आकार वितरण के साथ नैनोकणों संश्लेषित करने के लिए, यह कण nucleation और विकास के लिए अंतर्निहित तंत्र को समझने के लिए महत्वपूर्ण है । फिर भी, इस तरह के मानदंडों के साथ प्राप्त नैनोकणों संश्लेषण तंत्र को समझने में धीमी प्रगति और साहित्य में उपलब्ध मजबूत काइनेटिक मॉडलों की कमी के कारण नैनो-संश्लेषण समुदाय को चुनौती दी है. 1950 के दशक में, लैमर nucleation और सल्फर sols के विकास के लिए एक मॉडल का प्रस्ताव किया, जहां नाभिक6,7के एक प्रसार नियंत्रित विकास के बाद nucleation के एक फट है । इस प्रस्तावित मॉडल में यह माने है कि मोनोमर एकाग्रता बढ़ जाती है (प्रणेता की कमी या अपघटन के कारण) और एक बार स्तर क्रिटिकल supersaturation के ऊपर होता है, कण nucleation के लिए ऊर्जा अवरोध दूर किया जा सकता है, एक फट nucleation (सजातीय nucleation) में जिसके परिणामस्वरूप । प्रस्तावित फट nucleation के कारण, मोनोमर एकाग्रता बूंदें और जब यह महत्वपूर्ण supersaturation स्तर से नीचे गिर जाता है, nucleation बंद हो जाता है । अगला, गठित नाभिक नैनोकणों सतह की ओर मोनोमर के प्रसार के माध्यम से विकसित करने के लिए माने हैं, जबकि कोई अतिरिक्त nucleation घटनाएँ होती हैं. यह प्रभावी ढंग से nucleation और समय में वृद्धि को अलग करने और विकास की प्रक्रिया8के दौरान आकार वितरण को नियंत्रित करने में परिणाम है । इस मॉडल को एजी9, Au10, CdSe11, और Fe3हे412सहित विभिंन नैनोकणों के गठन का वर्णन किया गया था । हालांकि, कई अध्ययनों से यह सचित्र है कि शास्त्रीय nucleation सिद्धांत (सीएनटी) कोलाइडयन नैनोकणों के गठन का वर्णन नहीं कर सकते, विशेष रूप से धातु नैनोकणों के लिए जहां nucleation और विकास के ओवरलैप1मनाया जाता है, 13,14,15,16,17. उन अध्ययनों में से एक में, Watzky और Finke एक दो इरिडियम नैनोकणों के गठन के लिए कदम तंत्र की स्थापना की13, जिसमें एक धीमी गति से सतत nucleation एक तेजी से nanoparticle सतह के विकास के साथ ओवरलैप (जहां विकास है उत्प्रेरक) । पीडी14,15,18, पीटी19,20, और आरएच 21 जैसे धातु नैनोकणों के विभिन्न प्रकारों के लिए धीमी गति से nucleation और तेज उत्प्रेरक वृद्धि भी मनाया गया ,22. nucleation और विकास मॉडल1,23,24,25के विकास में हाल ही में अग्रिम के बावजूद, लाइगैंडों की भूमिका अक्सर प्रस्तावित मॉडलों में नजरअंदाज कर दिया है । फिर भी, लाइगैंडों नैनोकणों आकार को प्रभावित करने के लिए दिखाए जाते हैं14,15,26 और आकृति विज्ञान19,27 साथ ही उत्प्रेरक गतिविधि और28 selectivity , 29. उदाहरण के लिए, यांग एट अल। 30 trioctylphosphine (ऊपर) की एकाग्रता अलग से ९.५ और 15 एनएम से लेकर पीडी nanoparticle आकार नियंत्रित । चुंबकीय नैनोकणों के संश्लेषण में (Fe3हे4), आकार के लिए 11 से 5 एनएम जब ligand (octadecylamine) धातु के प्रणेता अनुपात 1 से ६० में वृद्धि हुई । दिलचस्प है, पीटी नैनोकणों के आकार के लिए अमीन लाइगैंडों की श्रृंखला की लंबाई के प्रति संवेदनशील होना दिखाया गया था (जैसे, एन hexylamine और octadecylamine), जहां छोटे nanoparticle आकार अब श्रृंखला का उपयोग कर प्राप्त किया जा सकता है (यानी, octadecylamine)31.
विभिंन एकाग्रता और लाइगैंडों के विभिंन प्रकार के कारण आकार परिवर्तन nucleation और विकास कैनेटीक्स में लाइगैंडों के योगदान के लिए एक स्पष्ट सबूत है । दुर्भाग्य से, कुछ अध्ययनों लाइगैंडों की भूमिका के लिए जवाबदेह है, और इन अध्ययनों में, कई मांयताओं अक्सर सादगी है, जो बारी में इन मॉडलों केवल विशिष्ट स्थितियों३२,३३के लिए लागू करने के लिए बना रहे थे । अधिक विशेष रूप से, Rempel और सह कार्यकर्ताओं एक काइनेटिक मॉडल विकसित करने के लिए क्वांटम डॉट्स के गठन का वर्णन (CdSe) कैपिंग लाइगैंडों की उपस्थिति में । हालांकि, उनके अध्ययन में, nanoparticle सतह के साथ ligand के बंधन को किसी भी समय३२में संतुलन पर माना जाता है । यह धारणा सच है जब लाइगैंडों बड़े अतिरिक्त में है पकड़ सकता है । हमारे समूह ने हाल ही में एक नया ligand आधारित मॉडल14 जो दोनों अग्रदूत (धातु जटिल) और प्रतिवर्ती प्रतिक्रियाओं के रूप में nanoparticle की सतह के साथ लाइगैंडों कैपिंग के बंधन के लिए जवाबदेह विकसित की है14। इसके अलावा, हमारे ligand आधारित मॉडल संभवतः अंय धातु nanoparticle प्रणालियों में इस्तेमाल किया जा सकता है, जहां संश्लेषण कैनेटीक्स लाइगैंडों की उपस्थिति से प्रभावित होने लगते हैं ।
वर्तमान अध्ययन में, हम टोल्यूनि और pyridine सहित विभिन्न सॉल्वैंट्स में पीडी नैनोकणों के गठन और विकास की भविष्यवाणी करने के लिए हमारे नव विकसित ligand आधारित मॉडल का उपयोग करते हैं । हमारे मॉडल इनपुट के लिए, सीटू SAXS में संश्लेषण के दौरान नैनोकणों और आकार वितरण की एकाग्रता प्राप्त करने के लिए उपयोग किया गया था. दोनों आकार और कणों की एकाग्रता, काइनेटिक मॉडलिंग से पूरित मापने, हमें nucleation और विकास दर पर अधिक सटीक जानकारी निकालने के लिए अनुमति देता है. हम आगे कि हमारे ligand आधारित मॉडल है, जो स्पष्ट रूप से ligand के लिए खातों-धातु बंधन, अत्यधिक पूर्वानुमानित है और संश्लेषण प्रक्रियाओं डिजाइन करने के लिए वांछित आकार के साथ नैनोकणों प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है कि प्रदर्शित करता है ।

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="778">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">palladium acetate (Pd(OAc)2)</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">520764</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">anhydrous acetic acid</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">338826</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">trioctylphosphine</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">718165</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">pyridine</td>
			<td style="width:203px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:119px;">PX2012-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">toluene</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">244511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">1-hexanol</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">471402</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">N8 Horizon SAXS</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;">A32-X1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:291px;">glovebox</td>
			<td style="width:203px;">Vaccum Atmospheres Co.</td>
			<td style="width:119px;">109035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">MR HEI-TEC 115V Hotplate</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5053000000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">hotplate Monoblock insert</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5058000800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">heat-On 25-ml insert</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5058006200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">7 mL vials</td>
			<td style="width:203px;">SUPELCO</td>
			<td style="width:119px;">27518</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">micro stir bar PTFE&#160;</td>
			<td style="width:203px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">58948-353</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">egg-Shaped Bars&#160;</td>
			<td style="width:203px;">Fisherbrand&#8482;&#160;</td>
			<td style="width:119px;">14-512-121</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">25 mL round bottom flasks</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">Z167495</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">quartz capillary</td>
			<td style="width:203px;">Hampton Research</td>
			<td style="width:119px;">HR6-148</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">MATLAB R2016b</td>
			<td style="width:203px;">MathWorks</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">Bruker SAXS 1.0v</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">Diffrac Measurement Center 4.0v</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ligand-mediated nucleation and growth of palladium metal nanoparticles

आकार, आकार वितरण और कोलाइडयन नैनोकणों की स्थिरता बहुत कैपिंग लाइगैंडों की उपस्थिति से प्रभावित कर रहे हैं । संश्लेषण की प्रतिक्रिया के दौरान लाइगैंडों कैपिंग का महत्वपूर्ण योगदान होने के बावजूद, कोलाइडयन नैनोकणों के nucleation और विकास दर को विनियमित करने में उनकी भूमिका अच्छी तरह से नहीं समझी जाती. इस काम में, हम सीटू pyridine और SAXS आधारित काइनेटिक मॉडलिंग में उपयोग करने वाले विभिन्न सॉल्वैंट्स (टोल्यूनि और ligand) में पीडी नैनोकणों में trioctylphosphine (टॉप) की भूमिका की एक यंत्रवत जांच का प्रदर्शन करते हैं । विभिन्न सिंथेटिक शर्तों के तहत हमारे परिणाम प्रतिक्रिया है, जो लैमर प्रकार nucleation और विकास मॉडल के विरोध के दौरान पीडी नैनोकणों के nucleation और विकास के ओवरलैप प्रकट करते हैं । दोनों, अग्रदूत और कण सतह, जो आकार विकास के रूप में अच्छी तरह से सीटू मेंकणों की एकाग्रता पर कब्जा करने के लिए आवश्यक है के लिए एक पीडी टॉप बाइंडिंग के कैनेटीक्स के लिए मॉडल खाते । इसके अलावा, हम वांछित आकार के साथ नैनोकणों प्राप्त करने के लिए सिंथेटिक शर्तों डिजाइनिंग के माध्यम से हमारे ligand आधारित मॉडल के पूर्वानुमान शक्ति उदाहरण देकर स्पष्ट करना । प्रस्तावित पद्धति अन्य संश्लेषण प्रणालियों के लिए लागू किया जा सकता है और इसलिए कोलाइडयन नैनोकणों के पूर्वानुमान संश्लेषण के लिए एक प्रभावी रणनीति के रूप में कार्य करता है.

व्यवस्थित की जांच करने के लिए कि कैपिंग लाइगैंडों nucleation और विकास के कैनेटीक्स बदल, हम दो निंनलिखित दृष्टिकोण लिया: (i) धातु के साथ ligand के बंधन पिछले अध्ययनों के समान काइनेटिक मॉडल में विचार नही?...

Watch this Scientific Journal Video about Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles at JoVE.com

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Ligand-मध्यस्थता Nucleation और पैलेडियम धातु की वृद्धि नैनोकणों

इस काम का मुख्य लक्ष्य मैंएन सीटू छोटे कोण एक्स-रे कैटरिंग (SAXS) और ligand आधारित काइनेटिक मॉडलिंग द्वारा पैलेडियम नैनोकणों के आकार को विनियमित करने में स्पष्ट एजेंटों की भूमिका को नियंत्रित करना है ।

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Transition Metals and Coordination Complexes

SCIENTISTS IN ACTION

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Functionalized के संश्लेषण और विशेषता धातु कार्बनिक चौखटे

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

Using Polystyrene-block-polyacrylic acid-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

Polystyrene- का प्रयोग<em&gt; ब्लॉक</em&gt; -poly (एक्रिलिक एसिड) उनकी Homo- और सह-polymerization के लिए monomers के रूप में धातु नैनोकणों लिपटे

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

Monometallic और द्विधात्वीय प्रारंभिक संक्रमण धातु कार्बाइड और नाइट्राइड नैनोकणों के रिवर्स microemulsion की मध्यस्थता संश्लेषण

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

Zerovalent धातु कोर नैनोकणों की पीढ़ी का प्रयोग एन (2-aminoethyl) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

पर सीडीएसई @ सीडीएस Nanorods इरिडियम आक्साइड नैनोकणों के प्रकाश रासायनिक ऑक्सीडेटिव विकास

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

सीटू में परमाणु Microprobe विश्लेषण का उपयोग करके मेटल ऑक्साइड नैनोकणों का पता लगाना और एकल सेल ठहराव

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

पिघला हुआ-जटिल धातु ऑक्साइड नैनोकणों के नमक संश्लेषण

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

एम्फीफिलिक गोल्ड नैनोकणों का संश्लेषण और विशेषता

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

सेल्यूलोस नैनोफाइबर बायोटेम्प्लेट्ड पैलेडियम कम्पोजिट एयरोगेल्स के लिए संश्लेषण विधि

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Quantification of Metal Leaching in Immobilized Metal Affinity Chromatography

स्थिर धातु एफ़िनिटी क्रोमेटोग्राफी में धातु लीचिंग का परिमाणीकरण

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as ...