Name: ligand-mediated nucleation and growth of palladium metal nanoparticles
Uploaded: 2018-06-25T13:00:00
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작품은 주로 국립 과학 재단 (NSF)에 의해 자금을, 화학 부문 (보너스 번호 CHE 1507370) 인정 했다. 아이 M. 카림 Wenhui 리 인정 3 m 부분 재정 지원 비-종신 교수 수상. 이 연구는 고급 광자 소스 (beamline 12-ID-C, 사용자 제안 허 튼 이야기-45774)의 리소스를 사용, 계약 번호 아래 Argonne 국립 연구소에 의해 과학의 암컷 사무실에는 미국 부서의 에너지 (도우) 사무실의 과학 사용자 시설 운영 드-AC02-06CH11357입니다. 저자는 Yubing Lu, SAXS 측량으로 그의 친절 한 도움에 대 한 버지니아 공대에서 화학 공학 학과에 박사 후보자를 감사 하 고 싶습니다. 제시 작품 통합 나노기술에 대 한 센터에서 부분적으로 실행 된, 과학의 미국 부서의 에너지 (도우) 사무실에 대 한 운영 하는 사무실의 과학 사용자 시설. 로스 알라모 스 국립 연구소, 차별 철폐, 기회 균등 고용주 이다 로스 알라모 스 국가 안보, LLC는, 드-AC52-06NA25396의 계약에 따라 미국 에너지 부의 국립 핵 보안 관리에 운영 됩니다.

1. Pd 아세테이트 Recrystallization
주의:이 프로토콜 고온 유리 및 솔루션 실습 작업을 포함 한다. 고글 및 내 열 장갑 등 개인 보호 장비를 사용 합니다. 솔루션 처리와 관련 된 모든 작업 증기 두건에서 실시 해야 하 고 무수 초 산의 부식성과 가연성 속성으로 인해 인근 다른 난방 소스를 피하십시오.
<ol><li>둥근 바닥 플라스 크 Pd 아세테이트와 볶음 바 0.75 g 50ml 3 목에 무수 초 산...

이 연구에서 우리는 상한 nucleation 및 금속 나노 입자의 성장에 ligands의 효과 검사 하는 강력한 방법론을 제시. 우리는 다른 용 매 (톨루엔 및 피리 딘)에서 Pd 나노 입자 합성 금속 전조와 위쪽으로는 ligand로 Pd 아세테이트를 사용 하 여. 우리 사용 현장에 SAXS 나노 (nucleation 이벤트), 입자의 농도 뿐만 아니라 감소 원자 (nucleation 및 성장 이벤트)의 농도 추출 하 여 두 실험 관찰 가능 개체 모델 ?...

금속 나노 입자의 제어 합성은 촉매, 태양광, 광학, 센서, 및 약 납품1,2,3, nanostructured 물질의 큰 응용 프로그램으로 인해 매우 중요 4,5. 특정 크기와 크기 분포와 나노 입자를 합성 하는 기본 입자 nucleation 및 성장 메커니즘을 이해 생명 이다. 그럼에도 불구 하 고, 그런 기준으로 나노 입자를 얻는 이해 합성 메커니즘 및 문학에서 사용할 수 있는 강력한 운동 모델의 부족에 느린 진행 때문에 나노 종합 커뮤니티를 도전 하고있다. 1950 년대, LaMer nucleation와 유황 sols의 성장 모델을 제안 nucleation 핵6,7의 확산 제어 성장 뒤의 버스트입니다. 이 제안 된 모델에서 그것은 가정 하는 단량체 농도 (때문에 감소 또는 전조의 분해) 증가 입자 nucleation 극복 될 수 있다, 중요 한과 포화, 에너지 장벽 위에 레벨은 일단 버스트 nucleation (균질 nucleation)의 결과로. 제안 된 버스트 nucleation, 단위체 농도 방울 및 중요 한과 포화 수준 이하로 떨어질 때, 때문에 nucleation 중지 합니다. 다음으로, 형성된 된 핵 추가 nucleation 이벤트가 발생 하는 동안 나노 입자 표면으로 단위체의 보급을 통해 성장 postulated는. 이 결과 효과적으로 분리 nucleation와 시간에 성장 하 고 성장 과정8동안 크기 분포를 제어. 이 모델은 다른 나노 입자 Ag9, 누구나10, CdSe11, Fe3O412등의 형성을 설명 하기 위해 사용 되었다. 그러나, 몇몇 연구는 고전 nucleation 이론 (CNT) 설명할 수 콜 로이드 나노 입자의 형성 특히 nucleation 및 성장의 중복은1,를 관찰 하는 금속 나노 입자에 대 한 설명 13,,1415,,1617. 이러한 연구 중 하나에서 Watzky와 핑크 이리듐 나노13, 있는 느린 연속 nucleation 겹치면 빠른 나노 표면 성장 (성장이 autocatalytic)의 형성 하는 2 단계 메커니즘을 설립. 빠른 autocatalytic 성장과 느린 nucleation Pd14,,1518, Pt19,20, Rh21 등 금속 나노 입자의 종류에 대 한 관찰도 했다 ,22. 개발 nucleation 및 성장 모델1,23,,2425는 ligands의 역할에 최근 전진에도 불구 하 고 제안 된 모델에서 종종 무시 됩니다. 그럼에도 불구 하 고, ligands 나노 크기14,,1526 형태학19,27 로 촉매 활동 및 선택도28 영향을 미치는 표시 됩니다. , 29. 예를 들어 양 외. 30 trioctylphosphine (맨 위)의 농도 변화 하 여 9.5 및 15 nm에서 이르기까지 Pd 나노 입자 크기를 제어 합니다. 마그네틱 나노 (Fe3O4)의 합성에 크기 눈에 띄게 감소 11에서 5 nm 60 1에서 리간드 (octadecylamine) 금속 전조 비율 증가. 흥미롭게도, Pt 나노 입자의 크기는 아민 ligands의 사슬 길이에 민감한 표시 했다 (예., n-hexylamine 및 octadecylamine), 긴 체인을 사용 하 여 작은 나노 크기를 얻을 수 있는 (즉,., octadecylamine)31
다른 농도는 ligands의 종류에 의해 발생 하는 크기 변경 nucleation 및 성장 속도에 ligands의 기여에 대 한 분명 한 증거 이다. 불행히도, 몇 가지 연구는 이러한 연구에, ligands의 역할에 대 한 설명, 여러 가정 자주 되었다 편의 위해는 차례로 이러한 모델 특정 조건32,33만 적용. 좀 더 구체적으로, Rempel 및 동료 상한 ligands의 양자 점 (CdSe)의 형성을 설명 하기 위해 운동 모델을 개발. 그러나, 그들의 연구, 나노 표면 ligand의 바인딩 어떤 주어진된 시간32평형에 간주 됩니다. 이 가정 큰 초과에서 ligands는 사실 만요 수 있습니다. 우리의 그룹은 최근 새로운 리간드 기반 모델14 전조 (금속 복잡 한)와 가역 반응14나노 입자의 표면 ligands를 상한의 바인딩을 위해 차지 하는 개발. 또한, 우리의 리간드 기반 모델 수 잠재적으로 사용할 수 다른 금속 나노 시스템에 합성 속도 ligands의 존재에 의해 영향을 받을 것.
현재 연구에서 우리 형성 및 다른 용 제 톨루엔 등 pyridine에에서 Pd 나노 입자의 성장 예측을 우리의 새로 개발된 된 리간드 기반 모델을 사용 합니다. 우리의 모델 입력에 대 한 현장에 SAXS 이용 되었다 합성 동안 나노 입자 및 크기 분포의 농도를. 크기 및 입자, 키네틱 모델링에 의해 보완의 농도 측정 nucleation 및 성장 속도에 더 정확한 정보를 추출할 수 있습니다. 더 이상 우리의 리간드 기반 모델, 금속 ligand 바인딩에 대 한 명시적으로 차지 하 고, 매우 예측 이며 원하는 크기와 나노 입자를 합성 절차를 디자인 하는 데 사용할 수 있습니다 설명 합니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="778">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">palladium acetate (Pd(OAc)2)</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">520764</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">anhydrous acetic acid</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">338826</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">trioctylphosphine</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">718165</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">pyridine</td>
			<td style="width:203px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:119px;">PX2012-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">toluene</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">244511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">1-hexanol</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">471402</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">N8 Horizon SAXS</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;">A32-X1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:291px;">glovebox</td>
			<td style="width:203px;">Vaccum Atmospheres Co.</td>
			<td style="width:119px;">109035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">MR HEI-TEC 115V Hotplate</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5053000000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">hotplate Monoblock insert</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5058000800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">heat-On 25-ml insert</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5058006200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">7 mL vials</td>
			<td style="width:203px;">SUPELCO</td>
			<td style="width:119px;">27518</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">micro stir bar PTFE&#160;</td>
			<td style="width:203px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">58948-353</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">egg-Shaped Bars&#160;</td>
			<td style="width:203px;">Fisherbrand&#8482;&#160;</td>
			<td style="width:119px;">14-512-121</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">25 mL round bottom flasks</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">Z167495</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">quartz capillary</td>
			<td style="width:203px;">Hampton Research</td>
			<td style="width:119px;">HR6-148</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">MATLAB R2016b</td>
			<td style="width:203px;">MathWorks</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">Bruker SAXS 1.0v</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">Diffrac Measurement Center 4.0v</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ligand-mediated nucleation and growth of palladium metal nanoparticles

크기, 분포 및 콜 로이드 나노 입자의 안정성 크게 상한 ligands의 존재에 의해 영향을. 합성 반응 동안 ligands를 상한의 주요 기여에도 불구 하 고 콜 로이드 나노 입자의 nucleation 및 성장 속도 조절에 그들의 역할은 잘 이해 되지 않습니다. 이 작품 보여 줍니다 trioctylphosphine (맨 위)의 역할의 기계적 조사를 다른 용 매 (톨루엔 및 피리 딘)에서 Pd 나노 입자에 제자리에 SAXS 및 리간드 기반 운동 모델링을 사용 하 여. 다른 합성 조건 하에서 우리의 결과 공개 nucleation의 중복 및 모순 LaMer 형 nucleation 및 성장 모델 반응 동안 Pd 나노 입자의 성장. 모델은, 전조와 입자 제자리의 농도 뿐만 아니라 크기 진화를 잡으려고 필수적 이다 입자 표면에 대 한 바인딩 Pd-가기의 활동에 대 한 계정. 또한, 우리는 원하는 크기와 나노 입자를 합성 조건 설계 통해 리간드 기반 모델의 예측 능력을 설명 합니다. 제안 된 방법론 다른 합성 시스템에 적용 될 수 있다 하 고 따라서 콜 로이드 나노 입자의 예측 합성에 대 한 효과적인 전략으로 봉사 한다.

체계적으로 상한 ligands의 nucleation 및 성장 속도 론 변경 여부를 검토, 우리는 다음 두 가지 방법 했다: (i) 금속 ligand의 바인딩 이전 연구와 유사한 운동 모델에 고려 하지 않은 (즉,., nucleation 및 autocatalytic 성장) (ii) 전조와 표면에 나노 입자의 리간드를 상한의 가역 바인딩 모델에서 계정에 찍은 (즉., 리간드 기반 모델 프로토콜에서 설명). 톨루엔에 Pd 합성에 ?...

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Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Ligand 중재 Nucleation 및 팔라듐 금속 나노 입자의 성장

이 작품의 주요 목표 상한n 원래의 작은 각 x 선 산란 (SAXS)와 리간드 기반 운동 모델링 난을 결합 하 여 팔라듐 나노 입자의 크기 조절에 에이전트의 역할을 명료 하 게 하는.

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

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