Name: ligand-mediated nucleation and growth of palladium metal nanoparticles
Uploaded: 2018-06-25T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles at JoVE.com

Работа финансировалась главным образом, Национальный фонд науки (NSF), признается химическое отделение (номер ЧЕ-1507370 премии). Айман м. Карим и Вэньхуэй ли признать частичной финансовой поддержке компанией 3M Non-штатный факультет премии. Это исследование используется ресурсы источника Advanced Фотон (излучение 12-ID-C, пользователь предложение GUP-45774), Департамента энергетики США (DOE) управление науки пользователя объекта действуют для Доу отделение науки Аргоннской национальной лаборатории по контракту № ДЕ AC02-06CH11357. Авторы хотели бы поблагодарить Yubing Лу, кандидат в отделе химического машиностроения в Virginia Tech за его любезное помощь с измерениями лучей. Представленные работы частично был казнен в центре комплексных нанотехнологий, механизма управления науки пользователей работали для Департамента энергетики США (DOE) управление науки. Лос-Аламосской национальной лаборатории, работодатель равных возможностей позитивных действий, были управляется Лос-Аламосской национальной безопасности, ООО, для администрации национальной ядерной безопасности министерства энергетики США по контракту де-AC52-06NA25396.

1. Pd ацетат рекристаллизации
Предупреждение: Этот протокол включает в себя практические операции с высокой температуры посуды и решения. Использование средств индивидуальной защиты, включая термостойкие перчатки и очки. Все операции, связанные с решением обработки должн...

В этом исследовании мы представили мощные методологии для изучения влияния укупорки лигандов для зарождения и роста металлических наночастиц. Мы синтезированных Pd наночастиц в различных растворителях (толуол и пиридина) с помощью Pd ацетат как металла прекурсоров и сверху как лиганд. ?...

Контролируемого синтеза металлических наночастиц имеет большое значение ввиду больших приложений наноструктурированных материалов в катализа, фотоэлектрические, фотоники, датчики и наркотиков доставки1,2,3, 4,5. Для синтеза наночастиц с определенных размеров и распределения размеров, жизненно важно понимать базового механизма для частиц зарождения и роста. Тем не менее получение наночастиц с такими критериями оспорил нано синтез сообщества из-за медленного прогресса в понимании механизмов синтеза и отсутствие надежной кинетических моделей, доступных в литературе. В 1950-х, Ламер предложена модель для зарождения и роста Золи серы, где есть всплеск нуклеации, следуют контролируемой диффузии рост ядер6,7. В этой предлагаемой модели, постулируется, что концентрации мономера увеличивается (за счет сокращения или разложение прекурсоров) и как только уровень выше критической Пересыщение, энергетического барьера для зарождения частиц могут быть преодолены, в результате в всплеск нуклеации (однородной нуклеации). Благодаря предлагаемой всплеск нуклеации, капли концентрации мономера и когда она падает ниже уровня критической Пересыщение нуклеации останавливается. Далее сформированные ядер постулированы расти через распространение мономеров к поверхности наночастиц, хотя без дополнительных нуклеации события происходят. Это приводит к эффективно отделять зарождения и роста во времени и контроль распределения размеров во время процесса роста8. Эта модель была использована для описания формирования различных наночастиц, включая9Ag, Au10, CdSe11и Fe3O412. Однако несколько исследований показано, что классическая зарождения теории (УНТ) невозможно описать формирование наночастицы коллоидных, в частности для металлических наночастиц, где1, наблюдается дублирование зарождения и роста 13,14,,1516,17. В одном из этих исследований Watzky и Финке создан двухступенчатый механизм для формирования Иридиум наночастиц13, в котором медленный непрерывный нуклеации перекрывается с поверхности роста быстро наночастиц (где рост автокаталитических). Медленно нуклеации и быстро автокаталитических роста наблюдались также для различных видов металлических наночастиц, например Pd14,15,18,19,Pt20и Rh21 ,22. Несмотря на последние достижения в разработке зарождения и роста модели1,23,24,25, роль лигандов часто игнорируется в предлагаемых моделей. Тем не менее лиганды показано, влияют на наночастицы размер14,,1526 и морфология19,27 , а также каталитической активности и избирательности28 , 29. Например, Ян и др. 30 управление размер наночастиц Pd, начиная от 9,5 и 15 Нм, меняя концентрацию trioctylphosphine (сверху). В синтезе магнитных наночастиц (Fe3O4), размер заметно сократилось с 11 до 5 Нм при лиганда (octadecylamine) металл прекурсоров соотношение увеличилось с 1 до 60. Интересно, что было показано размер наночастиц Pt быть чувствительным к длину цепочки аминов лигандов (например., n-hexylamine и octadecylamine), где меньших размеров наночастиц могут быть получены с использованием более цепи (т.е., 31octadecylamine).
Размер изменения, вызванные различные концентрации и различных видов лигандами-явное свидетельство для вклада лигандов в кинетике зарождения и роста. К сожалению мало исследований, приходилось роль лигандов и в этих исследованиях, были использованы некоторые предположения часто ради простоты, которые в свою очередь сделать эти модели применимы только для конкретных условий32,33. Говоря более конкретно Ремпель и коллег разработана кинетическая модель для описания формирования квантовых точек (CdSe) присутствии укупорки лигандами. Однако в их исследовании, Связывание лиганда с поверхности наночастиц предполагается на равновесии в любой данный момент времени32. Это предположение может справедливо, когда лиганды находятся в большой избыток. Наша группа недавно разработала новый лиганд ориентированная модель14 , который приходится для связывания укупорки лигандов с прекурсорами (комплекс металла) и поверхности наночастиц как обратимых реакций14. Кроме того наша модель на основе лиганд может использоваться в других системах металлических наночастиц, где синтеза кинетика, кажется, быть затронуты присутствием лигандами.
В текущем исследовании мы используем наш недавно разработанных лиганд-модель на основе для прогнозирования формирования и роста наночастиц Pd в различных растворителях, включая толуола и пиридина. Для нашей модели ввода в situ лучей был использован для получения концентрацию наночастиц и размер распределения во время синтеза. Измерение размера и концентрации частиц, дополняется кинетического моделирования, позволяет нам извлечь более точную информацию о зарождения и роста ставок. Мы также показывают, что наша модель на основе лигандом, который явно приходится Связывание лиганда металл, высоко интеллектуальный и могут быть использованы для разработки синтеза процедуры для получения наночастиц с желаемых размеров.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="778">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">palladium acetate (Pd(OAc)2)</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">520764</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">anhydrous acetic acid</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">338826</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">trioctylphosphine</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">718165</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">pyridine</td>
			<td style="width:203px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:119px;">PX2012-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">toluene</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">244511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">1-hexanol</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">471402</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">N8 Horizon SAXS</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;">A32-X1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:291px;">glovebox</td>
			<td style="width:203px;">Vaccum Atmospheres Co.</td>
			<td style="width:119px;">109035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">MR HEI-TEC 115V Hotplate</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5053000000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">hotplate Monoblock insert</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5058000800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">heat-On 25-ml insert</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5058006200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">7 mL vials</td>
			<td style="width:203px;">SUPELCO</td>
			<td style="width:119px;">27518</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">micro stir bar PTFE&#160;</td>
			<td style="width:203px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">58948-353</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">egg-Shaped Bars&#160;</td>
			<td style="width:203px;">Fisherbrand&#8482;&#160;</td>
			<td style="width:119px;">14-512-121</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">25 mL round bottom flasks</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">Z167495</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">quartz capillary</td>
			<td style="width:203px;">Hampton Research</td>
			<td style="width:119px;">HR6-148</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">MATLAB R2016b</td>
			<td style="width:203px;">MathWorks</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">Bruker SAXS 1.0v</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">Diffrac Measurement Center 4.0v</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ligand-mediated nucleation and growth of palladium metal nanoparticles

Размер, размер распределения и стабильности коллоидных наночастиц сильно страдают от присутствия укупорки лигандами. Несмотря на ключевой вклад укупорки лигандов во время реакции синтеза их роль в регулировании нуклеации и темпы роста наночастиц коллоидных хорошо не понимается. В этой работе, мы демонстрируем механистический расследование роли trioctylphosphine (сверху) в Pd наночастиц в различных растворителях (толуол и пиридина) с использованием в situ лучей и на основе лигандом кинетического моделирования. Наши результаты различных искусственных условиях показывают перекрытие зарождения и роста наночастиц Pd во время реакции, которая противоречит модель зарождения и роста Ламер типа. Модели приходится кинетика Pd-топ, обязательную силу для обоих, прекурсоров и поверхности частицы, которая необходима для захвата изменения размера, а также концентрация частиц в situ. Кроме того мы показываем прогностической силой нашей модели на основе лигандом путем разработки синтетических условий для получения наночастиц с желаемых размеров. Предлагаемая методология может быть применен к другим системам синтез и таким образом служит эффективной стратегией для прогнозирования синтез коллоидных наночастиц.

Систематически изучить ли укупорки лигандов изменить кинетика зарождения и роста, мы взяли два следующих подходов: (i) Связывание лиганда с металлом не был рассмотрен в кинетической модели, похожей на предыдущих исследований (т.е., нуклеации и автокаталитических р...

Watch this Scientific Journal Video about Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles at JoVE.com

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Лиганд опосредованной зарождения и роста наночастиц металла палладия

Основная цель этой работы заключается в том, для прояснения роли укупорки агентов в регулировании размера палладия наночастиц, объединяя яn situ малоуглового рентгеновского рассеяния (лучей) и на основе лигандом кинетического моделирования.

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Transition Metals and Coordination Complexes

SCIENTISTS IN ACTION

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Синтеза и характеристики функционализированным Металл-органические каркасы

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

Using Polystyrene-block-polyacrylic acid-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

Использование Polystyrene-<em&gt; Блок</em&gt; Поли (акриловая кислота) -покрытие металлических наночастиц в качестве мономеров для их гомо- и полимеризации

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

Обратный Микроэмульсия-опосредованной Синтез монометаллических и биметаллические начале переходного металла карбида и нитрида наночастиц

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

Генерация нулевой валентностью металлический сердечник наночастиц с использованием N- (2-аминоэтил) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Фотохимические Окислительный Рост Iridium наночастиц оксида на CdSe @ CdS наностержней

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

На месте Выявление и количественная оценка одноклеточного наночастиц оксидов металлов, с использованием ядерных рентгенофлуоресцентного анализа

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Расплавленной соли синтеза наночастиц сложных оксидов металлов

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Синтез и характеристика амфифилических золотых наночастиц

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Метод синтеза целлюлозы Нанофибр биошаблонированных палладий композитных аэрогелей

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Quantification of Metal Leaching in Immobilized Metal Affinity Chromatography

Количественная оценка металлоизмов в иммобилизованной хроматографии сродства металла

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as ...