Name: ligand-mediated nucleation and growth of palladium metal nanoparticles
Uploaded: 2018-06-25T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles at JoVE.com

Çalışma öncelikle Ulusal Bilim Vakfı (NSF) tarafından finanse edildi, Kimya Bölümü (Ödülü numarası CHE-1507370) kabul edilmektedir. Ayman M. Karim ve Wenhui Li kabul 3M tarafından kısmi finansal destek sigara Tenured öğretim Ödülü. Bu araştırma kullanılan kaynaklar Gelişmiş foton kaynak (beamline 12-ID-C, Kullanıcı öneri GUP-45774), bir ABD bölümü enerji (DOE) Ofis, bilim Kullanıcı tesis için DOE Office Bilim Sözleşme No altında Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından işletilen DE-AC02-06CH11357. Yazarlar Yubing Lu, SAXS ölçümleri nazik onun yardımıyla Virginia Tech Kimya Mühendisliği bölümünde doktora adayı teşekkür etmek istiyorum. Bir ofis bilim Kullanıcı tesis ABD bölümü enerji (DOE) Office Bilim için ameliyat, sunulan iş kısmen için entegre nanoteknoloji merkezinde idam edildi. Los Alamos Ulusal Laboratuvarı, pozitif ayrımcılık eşit fırsat işveren, Los Alamos Ulusal güvenlik, LLC, ABD Enerji Bakanlığı Sözleşmeli DE-AC52-06NA25396 Ulusal Nükleer güvenlik yönetimi için işletilmektedir.

1. Pd asetat rekristalizasyon
Dikkat: Bu protokol yüksek sıcaklık cam ve çözüm ile uygulamalı işlemleri içerir. Gözlük ve ısıya dayanıklı eldiven dahil olmak üzere kişisel koruyucu ekipman kullanın. Çözüm işleme ile ilgili tüm işlemler bir duman mahallede yapılmalıdır ve susuz asetik asitin aşındırıcı ve yanıcı özellikler nedeniyle yakın diğer ısıtma kaynakları kaçının.
<ol><li>Susuz asetik asit 40 mL 50 mL üç boyun alt şişe ile Pd asetat ve bir...

Bu çalışmada, ligandlar çekirdekleşme ve metal nano tanecikleri büyüme sınırı etkisini incelemek için güçlü bir metodoloji sunduk. Pd nano tanecikleri farklı çözücüler (Toluen ve pyridine) olarak sentezlenmiş Pd asetat metal habercisi ve üst ligand kullanarak. Azaltılmış atomlar (çekirdekleşme ve büyüme olayları) konsantrasyonu nano tanecikleri (çekirdekleşme olay), konsantrasyon yanı sıra deneysel her iki tane observable modeli girdi kullanıldığı ayıklamak için in situ SAX...

Metalik nano tanecikleri kontrollü sentezi kataliz, fotovoltaik, fotonik, sensörler ve ilaç teslim1,2,3nanostructured malzemelerin büyük uygulamalar nedeniyle büyük önem taşıyor, 4,5. Belirli boyut ve boyut dağılımı ile nano tanecikleri sentezlemek için parçacık çekirdekleşme ve büyüme için temel mekanizmasını anlamak önemlidir. Yine de, nano tanecikleri gibi kriterler ile edinme nano-sentez topluluk sentez mekanizmaları ve sağlam kinetik modelleri literatürde mevcut eksikliği anlamada yavaş ilerleme nedeniyle meydan okudu. 1950'lerde LaMer manken çekirdekleşme ve kükürt süslenmiş, gelişmesi için önerilen çekirdeği6,7difüzyon kontrollü büyüme tarafından takip çekirdekleşme bir patlama olduğu. Önerilen bu modelde bu monomer konsantrasyonu (azaltma veya habercisi ayrışma nedeniyle) arttığını öne ise ve parçacık çekirdekleşme aşmak için düzeyi kritik supersaturation, enerji bariyeri bir kez bir patlama çekirdekleşme (homojen çekirdekleşme) kaynaklanan. Önerilen veri bloğu çekirdekleşme sayesinde, monomer konsantrasyon damla ve kritik supersaturation düzeyin altına düştüğünde, çekirdekleşme durdurur. Daha sonra kurulan çekirdekleri hiçbir ek çekirdekleşme olayları oluşurken monomerleri nano tanecikleri yüzeyden doğru difüzyon yoluyla büyümeye öne. Bu etkili bir şekilde çekirdekleşme ve büyüme zaman ayıran ve boyutu dağıtım8büyüme süreci sırasında denetleme olur. Bu model Ag9, Au10, CdSe11ve Fe3O412de dahil olmak üzere farklı nano tanecikleri oluşumunu açıklamak için kullanılmıştır. Ancak, çeşitli çalışmalarda klasik çekirdekleşme teorisi (CNT) kolloidal nano tanecikleri, oluşumu özellikle nerede çekirdekleşme ve büyüme çakışma1gözlenen metalik nano tanecikleri için tanımlayamayacağım resimli, 13,14,15,16,17. Bu çalışmalar birinde, Watzky ve Finke iridyum nano tanecikleri13yavaş sürekli çekirdekleşme bir hızlı nanopartikül yüzey büyüme (büyüme otokatalitik nerede) ile çakışıyor, oluşumu için bir iki adım mekanizma kurdu. Yavaş çekirdekleşme ve hızlı otokatalitik büyüme de metal nano tanecikleri gibi Pd14,15,18, Pt19,20ve Rh21 farklı türleri için tespit edildi ,22. Gelişmekte olan çekirdekleşme ve büyüme modelleri1,23,24,25, ligandlar rolünün son gelişmeler rağmen sık sık önerilen modellerinde yoksayılır. Yine de, ligandlar nano tanecikleri boyutu14,15,26 ve morfoloji19,27 yanı sıra katalitik aktivitesi ve seçicilik28 etkilemeye gösterilir , 29. Örneğin, Yang ve ark. 30 trioctylphosphine (üst) konsantrasyonu değiştirerek 9,5 ve 15 nm arasında değişen Pd nanopartikül boyutu kontrol. Manyetik Nano tanecikleri (Fe3O4) sentezinde boyutu önemli ölçüde azalmıştır 11'den 5'e ne zaman metal habercisi oranı (octadecylamine) ligand 1 ile 60 arttı nm. İlginçtir, Pt nano tanecikleri boyutunu Amin ligandlar zincir uzunluğu hassas olduğu gösterilmiştir (Örn., n-hexylamine ve octadecylamine), daha küçük nanopartikül boyutu uzun zinciri kullanma elde edilebilir nerede (i.e., octadecylamine)31.
Farklı konsantrasyon ve farklı ligandlar neden boyutu değişiklik ligandlar çekirdekleşme ve büyüme kinetik içinde katkı için açık bir delildir. Ne yazık ki, birkaç çalışmalar rol ligandlar ve bu çalışmalarda sorumluydu, çeşitli varsayımlar kez basitlik uğruna, hangi sırayla bu modeller sadece belirli koşullar32,33için geçerli yapmak yapılmıştır. Daha ayrıntılı olarak, Rempel ve iş ligandlar kapatma huzurunda kuantum nokta (CdSe) oluşumunu açıklamak için kinetik bir model geliştirdi. Ancak, onların çalışmada, denge herhangi bir zamanda32olmak nanopartikül yüzeyli ligand bağlayıcı kabul edilir. Ligandlar büyük fazla olduğunda bu varsayım doğru tutabilir. Bizim grup yakın zamanda ligandlar habercisi (metal karmaşık) ve nanopartikül olarak ters tepkiler14yüzeyi ile kapatma bağlama sorumluydu yeni bir ligand tabanlı modeli14 geliştirdi. Buna ek olarak, bizim ligand tabanlı modeli potansiyel olarak diğer metal nanopartikül sistemlerinde nerede sentez kinetik ligandlar varlığı ile etkilendiğimi kullanılabilir.
Mevcut çalışmada, oluşumu ve Pd nano tanecikleri Toluen ve pyridine de dahil olmak üzere farklı çözücüler içinde büyüme tahmin etmek için bizim yeni geliştirilen ligand tabanlı modeli kullanın. Bizim model girişi için in situ SAXS konsantrasyonu sentezi sırasında nano tanecikleri ve boyut dağılımının elde etmek için kullanılmıştır. Kinetik modelleme tarafından tamamlanmaktadır parçacıklar, konsantrasyon ve boyutu ölçüm çekirdekleşme ve büyüme oranları daha kesin bilgi almak için bize izin verir. Biz daha fazla göstermek açıkça ligand-metal bağlama için hesapları, bizim ligand tabanlı modeli son derece akıllı ve nano tanecikleri istediğiniz boyutları ile elde etmek için sentez yordamlar tasarlamak için kullanılabilir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="778">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">palladium acetate (Pd(OAc)2)</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">520764</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">anhydrous acetic acid</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">338826</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">trioctylphosphine</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">718165</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">pyridine</td>
			<td style="width:203px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:119px;">PX2012-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">toluene</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">244511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">1-hexanol</td>
			<td style="width:203px;">SIAL</td>
			<td style="width:119px;">471402</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">N8 Horizon SAXS</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;">A32-X1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:291px;">glovebox</td>
			<td style="width:203px;">Vaccum Atmospheres Co.</td>
			<td style="width:119px;">109035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">MR HEI-TEC 115V Hotplate</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5053000000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">hotplate Monoblock insert</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5058000800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">heat-On 25-ml insert</td>
			<td style="width:203px;">Heidolph</td>
			<td style="width:119px;">5058006200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">7 mL vials</td>
			<td style="width:203px;">SUPELCO</td>
			<td style="width:119px;">27518</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">micro stir bar PTFE&#160;</td>
			<td style="width:203px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">58948-353</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">egg-Shaped Bars&#160;</td>
			<td style="width:203px;">Fisherbrand&#8482;&#160;</td>
			<td style="width:119px;">14-512-121</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">25 mL round bottom flasks</td>
			<td style="width:203px;">ALDRICH</td>
			<td style="width:119px;">Z167495</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">quartz capillary</td>
			<td style="width:203px;">Hampton Research</td>
			<td style="width:119px;">HR6-148</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">MATLAB R2016b</td>
			<td style="width:203px;">MathWorks</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">Bruker SAXS 1.0v</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:291px;">Diffrac Measurement Center 4.0v</td>
			<td style="width:203px;">Bruker</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ligand-mediated nucleation and growth of palladium metal nanoparticles

Boyut, boyut dağılımı ve kolloidal nano tanecikleri kararlılığını ligandlar kapatma varlığını tarafından büyük ölçüde etkilenir. Ligandlar sentez reaksiyonu sırasında kapatma anahtar katkı rağmen kolloidal nano tanecikleri çekirdekleşme ve büyüme oranları düzenleyen rollerini iyi anlaşılamamıştır. Bu çalışmada, biz Pd nano tanecikleri içinde farklı çözücüler (Toluen ve pyridine), trioctylphosphine (üst) rolünün mekanik bir soruşturma göstermek in situ SAXS ve kinetik modelleme ligand tabanlı kullanma. Bizim sonuçları farklı sentetik koşullar altında çekirdekleşme örtüşme ve Pd nano tanecikleri büyüme LaMer tipi çekirdekleşme ve büyüme modeli çelişmektedir reaksiyon sırasında ortaya koyuyor. Model Pd-TOP kinetik için bağlayıcı, habercisi hem boyutu evrim gibi parçacıklar içinde in situkonsantrasyonu yakalamak için gerekli olan parçacık yüzey için hesapları. Buna ek olarak, nano tanecikleri istediğiniz boyutları ile elde etmek için sentetik koşullar tasarımı ile bizim ligand tabanlı modeli öngörü gücünü göstermek. Önerilen metodoloji diğer sentez sistemlere uygulanabilir ve bu nedenle akıllı kolloidal nano tanecikleri sentezi için etkili bir strateji olarak hizmet vermektedir.

Sistematik olarak kapatma ligandlar kinetik çekirdekleşme ve büyüme değiştirmek olup olmadığını incelemek için biz iki aşağıdaki yaklaşım aldı: (i) metal ile ligand bağlanması için önceki çalışmalarda benzer kinetik modelindeki düşünülmedi (i.e., çekirdekleşme ve otokatalitik büyüme) (II) ligand habercisi ve nanoparçacık yüzeyi ile kapatma tersinir bağlama modeli dikkate alınmıştır (i.e., iletişim kuralında tanımlanan ligand tab...

Watch this Scientific Journal Video about Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles at JoVE.com

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Çekirdekleşme ligand-aracılı ve Paladyum Metal nano tanecikleri gelişmesi

Bu eser ana birleştirerek benn in situ küçük açı x-ray saçılma (SAXS) ve kinetik modelleme ligand tabanlı Paladyum nano tanecikleri boyutunu düzenlenmesinde ajanlar kapatma rolü aydınlatmak için hedeftir.

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Transition Metals and Coordination Complexes

SCIENTISTS IN ACTION

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Fonksiyonlu Sentezi ve Karakterizasyonu Metal-organik Altyapıları

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

Using Polystyrene-block-polyacrylic acid-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

Polistiren kullanma<em&gt; Bloğu</em&gt; -poli (Akrilik asit) Bunların homo- ve ko-polimerizasyon için monomer olarak metal Nanopartiküller -kaplı

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

Monometalik ve Bimetalik Erken Geçiş Metal Carbide ve Nitrür Nanopartiküller Ters Mikroemülsiyon aracılı sentezi

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-(2-aminoethyl)-3-aminosilanetriol

Generation of Zerovalent Metal Core Nanoparticles Using n-2-aminoethyl-3-aminosilanetriol

Sıfır değerlikli metal çekirdek Nanopartiküller Üretimi N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

In this work, a facile one-pot reaction for the formation of metal nanoparticles in a water solution through the use of ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

CdSe @ CdS nanorods üzerinde İridyum Oksit Nanopartiküller Fotokimyasal Oksidatif Büyüme

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

Situ Algılama ve Metal Oksit nano tanecikleri nükleer Microprobe analizi ile tek hücre miktar

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Karmaşık Metal Oksit nano tanecikleri erimiş tuz sentezi

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Amphiphilik altın nanopartiküller sentezi ve karakterizasyonu

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Selüloz nanofiber Biotemkaplama Palladium kompozit Aerogels için sentez yöntemi

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Quantification of Metal Leaching in Immobilized Metal Affinity Chromatography

Immobilize Metal Affinity Kromatografisinde Metal Yıkamanın Ölçülmesi

Contamination of enzymes with metals leached from immobilized metal affinity chromatography (IMAC) columns poses a major concern for enzymologists, as ...