Name: three-electrode coin cell preparation and electrodeposition analytics for lithium-ion batteries
Uploaded: 2018-05-22T15:00:00
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Finanzieller Unterstützung von dem Partnerprogramm von Texas Instruments (TI) Universität Forschung wird dankbar anerkannt. Die Autoren erkennen auch dankbar die Hilfe der Chien-Fan Chen aus der Energie und Transport Sciences Laboratory, Maschinenbau, Texas A & M University, in der Anfangsphase dieser Arbeit.

(1) Referenz-Elektrode und Separator Vorbereitung
<ol><li>
Referenz-Elektrode-Vorbereitung
	<ol>
<li>
Draht Vorbereitung
		<ol>
<li>Ein 120-mm Schnittlänge Größe 32 AWG (0,202 mm Durchmesser) emaillierten Kupferdraht. Hinweis: Jeder Draht werden 1 Referenzelektrode und 1 drei-Elektroden Zelle verwendet werden.</li>
			<li>Platzieren Sie ein Ende des Drahtes in eine Laborpresse. Drücken Sie vorsichtig ca. 10 mm Draht an einem Ende mit einem Druck von etwa 4 MPa. Schneiden Sie den...

<ol>
	<li>Whittingham, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+batteries+and+cathode+materials.">Lithium batteries and cathode materials.</a> Chemical Reviews. 104 (10), 4271-4301 (2004).</li><li>Schipper, F., Aurbach, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Brief+Review:+Past,+Present+and+Future+of+Lithium+Ion+Batteries.">A Brief Review: Past, Present and Future of Lithium Ion Batteries.</a> Russian Journal of Electrochemistry. 52 (12), 1095-1121 (2016).</li><li>Stein, M., Chen, C. F., Robles, D. J., Rhodes, C., Mukherjee, P. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-aqueous+Electrode+Processing+and+Construction+of+Lithium-ion+Coin+Cells.">Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells.</a> Journal of Visualized Experiments. (108), e53490 (2016).</li><li>Juarez-Robles, D., Chen, C. F., Barsoukov, Y., Mukherjee, P. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impedance+Evolution+Characteristics+in+Lithium-Ion+Batteries.">Impedance Evolution Characteristics in Lithium-Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (4), 837-847 (2017).</li><li>Wu, Q. W., Lu, W. 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Experimental Study of Different Reference Electrode Designs and Their Implications for Half-Cell Impedance Spectra.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (2), 80-87 (2017).</li><li>Dees, D. W., Jansen, A. N., Abraham, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Theoretical+examination+of+reference+electrodes+for+lithium-ion+cells.">Theoretical examination of reference electrodes for lithium-ion cells.</a> Journal of Power Sources. 174 (2), 1001-1006 (2007).</li><li>Ender, M., Weber, A., Ivers-Tiffee, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+Three-Electrode+Setups+for+AC-Impedance+Measurements+on+Lithium-Ion+Cells+by+FEM+simulations.">Analysis of Three-Electrode Setups for AC-Impedance Measurements on Lithium-Ion Cells by FEM simulations.</a> Journal of the Electrochemical Society. 159 (2), 128-136 (2012).</li><li>La Mantia, F., Wessells, C. D., Deshazer, H. 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M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanosized+Li4Ti5O12/graphene+hybrid+materials+with+low+polarization+for+high+rate+lithium+ion+batteries.">Nanosized Li4Ti5O12/graphene hybrid materials with low polarization for high rate lithium ion batteries.</a> Journal of Power Sources. 196 (20), 8610-8617 (2011).</li><li>Dolle, M., Orsini, F., Gozdz, A. S., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+reliable+three-electrode+impedance+measurements+in+plastic+Li-ion+batteries.">Development of reliable three-electrode impedance measurements in plastic Li-ion batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 148 (8), 851-857 (2001).</li><li>Zaghib, K., Simoneau, M., Armand, M., Gauthier, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+study+of+Li4Ti5O12+as+negative+electrode+for+Li-ion+polymer+rechargeable+batteries.">Electrochemical study of Li4Ti5O12 as negative electrode for Li-ion polymer rechargeable batteries.</a> Journal of Power Sources. 81, 300-305 (1999).</li><li>Delacourt, C., Ridgway, P. L., Srinivasan, V., Battaglia, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+and+Simulations+of+Electrochemical+Impedance+Spectroscopy+of+a+Three-Electrode+Coin+Cell+Design+for+Li-Ion+Cell+Testing.">Measurements and Simulations of Electrochemical Impedance Spectroscopy of a Three-Electrode Coin Cell Design for Li-Ion Cell Testing.</a> Journal of the Electrochemical Society. 161 (9), 1253-1260 (2014).</li></ol>

Zelle Crimpen Druck spielt eine wichtige Rolle in die Erfolgsrate bei der Vorbereitung und arbeitenden Zellen. Wenn die Zelle mit einem zu hohen Druck gewellt ist (> 800 Psi), die Bezugselektrode kann mit der Zelle Kappe aufgrund der Referenz kurzgeschlossen werden Draht Position zwischen der Kappe und der Dichtung. Beachten Sie, dass der Draht über diese Schnittstelle eine Voraussetzung, um die Bezugselektrode lesen, ein externes Messgerät anschließen. Wenn die Zelle-Druck zu niedrig ist (< 700 Psi), die Zelle kann P...

Obwohl der Ursprung von Lithium-Batterien beliebig weit in die Vergangenheit, die groß angelegte Produktion und Vermarktung von vielen der heutigen häufig zurückführen lassen begann gefundenen Lithium-Ionen-Batterien in den 1980er Jahren. Viele Materialien entwickelt während dieser Ära, zum Beispiel Lithium-Cobalt-oxid (LiCoO2), sind noch im Einsatz heute1verbreitet. Viele aktuelle Studien konzentrierten sich auf die Entwicklung der verschiedenen anderen Metall-Oxid-Strukturen, mit einigem Nachdruck gelegt zu reduzieren oder zu eliminieren die Verwendung von Kobalt anstelle von anderen kostengünstiger und umweltfreundlicher gutartige Metalle, wie z. B. Mangan oder Nickel2. Die ständig wechselnde Landschaft von Materialien in Lithium-Ionen-Batterien erfordert eine effektive und genaue Methode der Charakterisierung ihrer Leistung und Sicherheit. Da der Betrieb der Akku die gekoppelte elektrochemische Reaktion der positiven und negativen Elektroden verbunden ist, zurückbleiben typisch zwei Elektroden Batterien in der Lage, selbständig die Elektroden zu charakterisieren. Schlechte Charakterisierung und das anschließende Unverständnis führen dann zu gefährlichen Situationen oder schlechte Gesamtleistung Batterie wegen des Vorhandenseins des Abbaus Phänomene. Die bisherige Forschung hat abzielen, Standardisierung der Verarbeitungstechniken für typische zwei-Elektroden-Zellen3. Eine Methode, die auf die Mängel der Standardzelle Konfigurationen verbessert ist die drei-Elektroden-Zelle.
Eine drei-Elektroden-Setup ist eine Methode, um die beiden Elektroden Antworten zu entkoppeln und bieten einen besseren Einblick in die grundlegende Physik der Akku-Betrieb. In einem drei-Elektroden-Setup ist eine Referenzelektrode neben der Kathode und Anode eingeführt. Diese Referenzelektrode wird dann verwendet, um das Potenzial der Anode und Kathode dynamisch während des Betriebs zu messen. Kein Strom wird durch die Bezugselektrode geleitet und bietet daher eine singular und im Idealfall stabile Spannung. Mithilfe von einem drei-Elektroden-Setup können die volle Zellspannung, das Potential der Kathode und Anode Potenzial gleichzeitig während des Betriebs erhoben. Neben den möglichen Messungen können die Impedanz-Beiträge der Elektroden in Abhängigkeit von den Zellstatus kostenlos4charakterisiert werden.
Drei-Elektroden-Setups sind sehr nützlich für das Studium Abbau Phänomene in Lithium-Ionen-Batterien, wie die Galvanisierung von lithiummetall, auch bekannt als Lithium-Beschichtung. Andere Gruppen haben vorgeschlagen, drei-Elektroden-Setups5,6,7,8,9,10,11,12, 13 aber sie oft inhärent instabil lithiummetall als Referenz verwenden und Benutzerdefiniert, schwer zu Setups führt zu verringerte Zuverlässigkeit zu montieren. Lithium-Beschichtung erfolgt bei statt in der Host-Elektrodenstruktur verschuppen, Lithium lagert sich auf der Oberfläche der Struktur. Diese Einlagen übernehmen häufig die Morphologie der entweder eine (relativ) einheitliche metallische Schicht (Beschichtung) oder kleine dendritischen Strukturen. Beschichtung kann Auswirkungen von Sicherheitsfragen zu behindern, Radfahren Leistung verursacht haben. Aus Sicht der phänomenologischen tritt Lithium Beschichtung aufgrund einer Unfähigkeit von Lithium, effektiv in der Host-Elektrodenstruktur einzulagern. Überzug neigt dazu, bei niedrigen Temperaturen, hohe Aufladung Rate, hohe Elektrode Zustand der Aufladung (SOC) oder eine Kombination dieser drei Faktoren12auftreten. Bei niedrigen Temperaturen ist die Solid-State-Diffusion im Inneren der Elektrode durch die Arrhenius diffusivität Abhängigkeit von Temperatur reduziert. Die unteren Solid-State-Diffusion führt zu einer Ansammlung von Lithium an der Elektrode-Elektrolyt-Schnittstelle und eine anschließende Ablagerung von Lithium. Bei einem hohen Ladestrom tritt ein ähnliches Phänomen. Das Lithium versucht, sehr schnell in der Elektrodenstruktur einzulagern aber nicht und so ist vernickelt. Bei einer höheren SOC gibt es im Durchschnitt weniger Speicherplatz für das Lithium in die Struktur einzulagern, und somit günstiger, auf der Oberfläche ablagern.
Lithium Dendriten sind von besonderer Bedeutung aufgrund von Sicherheitsbedenken, die sie verursachen. Dendriten in einer Zelle zu bilden, gibt es ein Potential für sie zu wachsen, den Separator durchbohren und verursachen einen internen Kurzschluss zwischen Anode und Kathode. Dieser interne Kurzfilm kann zu sehr hohen lokalisiert Temperaturen in den brennbaren Elektrolyten, was häufig in thermischen Instabilität und sogar in einer Explosion der Zelle führen. Ein weiteres Problem im Zusammenhang mit Dendrit Bildung ist die vergrößerte Oberfläche der reaktiven Lithium. Neu hinterlegte Lithium reagiert mit dem Elektrolyten und verursachen erhöhte festen Elektrolyt Interphase (SEI) Bildung, was zu erhöhten Kapazitätsverlust und Radsport Leistungseinbußen führt.
Ein Problem mit dem Design eines drei-Elektroden-Systems ist die Auswahl der geeigneten Bezugselektrode. Logistik in Bezug auf die Position und Größe des Verweises, können positive und negative Elektroden spielen eine wichtige Rolle beim Erwerb von genaue Ergebnisse aus dem System. Ein Beispiel dafür ist, dass die Fehlausrichtung der positiven und negativen Elektroden während der Zelle-Bau und die daraus resultierende Randeffekte Fehler in der Referenz lesen14,15einführen kann. In Bezug auf die Materialauswahl sollte die Bezugselektrode haben eine stabile und zuverlässige Spannung und eine hohe nicht-Polarisierbarkeit. Lithiummetall, das oft als Referenzelektrode durch viele Forschungsgruppen verwendet wird, hat ein Potenzial, das hängt von der passiven oberflächenfilm. Dies kann Fragen zu produzieren, weil gereinigt und im Alter von Lithium Elektroden zeigen unterschiedliche Potenziale16. Dies wird zum Problem, wenn langfristige Alterungseffekte studiert werden. Forschung durch Solchenbach Et Al. hat versucht, einige dieser Instabilität Probleme durch Legierungsmetall Gold mit Lithium und benutze es als ihre Referenz11zu beseitigen. Andere Forschung hat schaute auf verschiedenen Materialien einschließlich Lithium-Titanat, das wurde experimentell untersucht und zeigt eine große elektrochemische Plateau Potentialbereich rund um 1,5-1,6 V17 (~ 50 % SOC). Dieses Plateau hilft, um eine stabile Potenzial, vor allem im Falle einer zufälligen Störung an der Elektrode Staat unentgeltlich zu halten. Die mögliche Stabilität des LTO, einschließlich Kohlenstoff basierenden leitfähige Additive, bleibt auch bei verschiedenen C-Preise und Temperaturen. 18 ist es wichtig zu betonen, die die Auswahl der Bezugselektrode ein wichtiger Schritt in der drei-Elektrode Zellendesign ist.
Viele Forschungsgruppen haben experimentelle drei-Elektroden-Zelle Setup vorgeschlagen. Dolle Et Al. verwendet dünne Kunststoff Zellen mit einer Lithium-Titanat Kupferdraht Referenzelektrode, um Veränderungen der Impedanz durch Radfahren und Lagerung bei hohen Temperaturen19zu studieren. McTurk Et Al. verwendet eine Technik, wobei ein Lithium vergoldet Kupferdraht in einer kommerziellen Beutel-Zelle mit dem wichtigsten Ziel, zu zeigen, wie wichtig es ist, nicht-invasive Einfügung Techniken9eingefügt wurde. Solchenbach Et al. verwendet eine modifizierte Swagelok-Typ T-Zelle und gold Mikro-Referenzelektrode (erwähnt) für Impedanz und möglichen Messungen. 11 Waldmann Et Al. Elektroden aus kommerziellen Zellen geerntet und ihre eigenen drei-Elektroden-Pouch-Zellen für den Einsatz im Studium Lithium Ablagerung12rekonstruiert. Costard Et Al. entwickelt eine eigene experimentelle drei-Elektroden-Zelle Gehäuse um die Wirksamkeit der verschiedenen Referenz-Elektrode Materialien und Konfigurationen13zu testen.
Die meisten dieser Forschungsgruppen verwenden reines lithiummetall als Referenz, die Bedenken mit Stabilitäts- und SEI haben kann, besonders bei Langzeitanwendung. Andere Themen beinhalten komplizierte und zeitraubende Änderungen an bestehenden oder kommerziellen Installationen. In diesem Papier wird eine zuverlässige und kostengünstige Technik für den Bau von drei-Elektrode Lithium-Ionen-Knopfzellen für elektrochemische Tests vorgestellt, wie in Abbildung 1dargestellt. Dieses drei-Elektroden-Setup kann mit standard-Münze Zellbestandteile, Kupferdraht und Lithium-Titanat-basierte Referenzelektrode (siehe Abbildung 2) konstruiert werden. Diese Methode erfordert spezielle Ausrüstung oder aufwendigen Modifikationen und folgt standardlabor Skala elektrochemische Verfahren und Materialien von kommerziellen Anbietern.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1225px;" width="1224">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Agate Mortar and Pestle</td>
			<td style="width:163px;">VWR</td>
			<td style="width:147px;">89037-492</td>
			<td style="width:565px;">5 in diameter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Die Set</td>
			<td style="width:163px;">Mayhew</td>
			<td style="width:147px;">66000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Laboratory Press</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td style="width:147px;">YLJ-12</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Analytical Scale</td>
			<td style="width:163px;">Ohaus</td>
			<td style="width:147px;">Adventurer AX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">High-Shear Mixing Device</td>
			<td style="width:163px;">IKA</td>
			<td style="width:147px;">3645000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Argon-filled Glovebox</td>
			<td style="width:163px;">MBraun</td>
			<td style="width:147px;">LABstar</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Hydraulic Crimper</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td style="width:147px;">MSK-110</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Battery Cycler</td>
			<td style="width:163px;">Arbin Instruments</td>
			<td style="width:147px;">BT2000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Potentiostat/Galvanostat/EIS</td>
			<td style="width:163px;">Bio-Logic</td>
			<td style="width:147px;">VMP3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Vacuum Oven and Pump</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td style="width:147px;">-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Copper Wire</td>
			<td style="width:163px;">Remington</td>
			<td style="width:147px;">PN155</td>
			<td>32 AWG</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Glass Balls</td>
			<td style="width:163px;">McMasterr-Carr</td>
			<td style="width:147px;">8996K25</td>
			<td>6 mm borosilicate glass balls</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Stirring Tube</td>
			<td style="width:163px;">IKA</td>
			<td style="width:147px;">3703000</td>
			<td>20 ml</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Celgard 2500 Separator</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td style="width:147px;">EQ-bsf-0025-60C</td>
			<td>25 &#956;m thick; Polypropylene</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit</td>
			<td style="width:163px;">Pred Materials</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td>Coin cell kit includes: case, cap, PP gasket</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Stainless Steel Spacer</td>
			<td style="width:163px;">Pred Materials</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td>15.5 mm diameter &#215; 0.5 mm thickness</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Stainless Steel Wave Spring</td>
			<td style="width:163px;">Pred Materials</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td>15.0 mm diameter &#215; 1.4 mm height</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Li-ion Battery Anode - Graphite</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td>bc-cf-241-ss-005</td>
			<td>Cu Foil Single Side Coated by CMS Graphite (241mm L x 200mm W x 50&#956;m Thickness)</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:351px;">Li-ion Battery Cathode - LiCoO2</td>
			<td style="width:163px;">MTI</td>
			<td>bc-af-241co-ss-55</td>
			<td>Al Foil Single Side Coated by LiCoO2 (241mm L x 200mm W x 55&#956;m Thickness)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Polyvinylidene Difluoride (PVDF)</td>
			<td style="width:163px;">Kynar</td>
			<td style="width:147px;">Flex 2801</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">N-Methyl-2-Pyrrolidinone Anhydrous (NMP), 99.5%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:147px;">328634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">CNERGY Super C-65</td>
			<td style="width:163px;">Timcal</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:351px;">Electrolyte (1.0 M LiPF6 in EC/DEC, 1:1 by vol.)</td>
			<td style="width:163px;">BASF</td>
			<td style="width:147px;">50316366</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:351px;">Lithium Titanate (Li4Ti5O12)</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:147px;">702277</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">KS6 Synthetic Graphite</td>
			<td style="width:163px;">Timcal</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Lithium Metal Ribbon</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:147px;">320080</td>
			<td>0.75 mm thickness</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Epoxy Multipurpose</td>
			<td style="width:163px;">Loctite</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Electrical Tape</td>
			<td style="width:163px;">Scotch 3M Super 88&#160;</td>
			<td style="width:147px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:351px;">Isopropyl Alcohol (IPA), ACS reagent, &#8805;99.5%</td>
			<td style="width:163px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:147px;">190764</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

three-electrode coin cell preparation and electrodeposition analytics for lithium-ion batteries

Als Lithium-Ionen-finden Batterien Verwendung in hoher Energie und Power-Anwendungen, wie z. B. Elektro- und Hybrid-Elektro-Fahrzeuge, Überwachung der Abbau und die anschließende Sicherheitsfragen zunehmend an Bedeutung gewinnt. In einem Lithium-Ionen-Zelle-Setup enthält die Spannungsmessung über die positiven und negativen Terminals von Natur aus die Wirkung der Kathode und Anode die gekoppelt sind und Summe der Ergebniszelle Leistung. Dementsprechend ist die Möglichkeit, den Abbau Aspekte im Zusammenhang mit einer bestimmten Elektrode überwachen äußerst schwierig, weil die Elektroden grundlegend gekoppelt sind. Eine drei-Elektroden-Setup kann dieses Problem überwinden. Durch die Einführung eines dritten (Bezugselektrode), der Einfluss jeder Elektrode entkoppelt werden kann, und die elektrochemischen Eigenschaften unabhängig voneinander gemessen werden. Die Referenzelektrode (RE) müssen eine stabile Potenzial, das dann zum Beispiel vor einer bekannten Referenz kalibriert werden kann, lithiummetall. Die drei-Elektroden-Zelle kann verwendet werden, um elektrochemische Tests wie Radfahren, zyklische Voltammetrie und elektrochemische Impedanz Spektroskopie (EIS). Drei-Elektroden-Zelle EIS Messungen können den Beitrag der einzelnen Elektrode Impedanz auf die vollständige Zelle aufzuklären. Darüber hinaus ermöglicht die Überwachung der Anode potenzielle die Erkennung der Galvanisierung durch Lithium-Beschichtung, die Sicherheitsbedenken verursachen können. Dies ist besonders wichtig für das Schnellladen von Lithium-Ionen-Batterien in Elektrofahrzeugen. Um zu überwachen und zu charakterisieren, die Sicherheit und Abbau Aspekte eine elektrochemische Zelle, kann eine drei-Elektroden-Setup von unschätzbarem Wert. Dieses Papier soll eine Anleitung zum Bau einer drei-Elektroden-Münze-Zelle-Setup mit 2032 Knopfzelle Architektur, die leicht zu produzieren, zuverlässig und kostengünstig ist.

Typische Ergebnisse für die Spannung und möglichen Profile für die drei-Elektroden-Zelle sind in Abbildung 7ersichtlich. In einer idealen Setup sollte die volle Zellspannung, hergestellt aus einer zwei-Elektroden-Zelle mit den gleichen Elektrode paar identisch sein. Dies ist eine Methode, um festzustellen, ob die Einfügung der Bezugselektrode die Leistung der Zelle ändert. Besteht ein signifikanter Unterschied zwischen den zwei - und drei-Elektroden voll...

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Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

Drei-Elektroden-Zellen eignen sich bei der Untersuchung der Elektrochemie Lithium-Ionen-Batterien. Solch eine elektrochemische Setup ermöglicht die Erscheinungen, die mit der Kathode und Anode entkoppelt und unabhängig geprüft werden. Hier stellen wir eine Anleitung für Bau und Betrieb von einer drei-Elektroden-Knopfzelle mit Schwerpunkt auf Lithium plating-Analytik.

Drei-Elektroden-Münze Zelle Vorbereitung und Galvanisierung Analytics für Lithium-Ionen-Batterien

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

The overall goal of this study is to demonstrate construction of a reliable three-electrode coin cell setup to investigate degradation phenomena in lithium-ion cells while simultaneously identifying the influence of the anode and cathode. This method can help answer key questions in the energy storage and scepter field, such what's the role of anode and cathode in the lithium-ion cells's degradation phenomena. The main advantage of this technique is that cell construction simplicity, along with the measurement reliability, of electrochemical properties.The implications of this technique extend toward monitoring the electrochemical characteristics of anode and cathode separately during charge and discharge process due to the presence of the reference electrode. Construct the reference electrode with enameled copper wire. Cut a 120 millimeter-length wire for each three-electrode cell.Place one end of wire about ten millimeters into a lab press and apply four megapascals of pressure. After removing the wire, cut it so the flattened section is about two millimeters long. Next, carefully use a scalpel to remove the outer insulation on the flattened end.Put the wire aside and move on to make the slurry. Obtain a solution of 10%weight PVDF and NMP. Separately weigh out and add to the same mortar lithium titanate powder, synthetic graphite, and a conductive additive.Mix and grind the powders until the mixture is homogenous. Next, transfer the powder mix to a 20 milliliter disposable mixing tube. Then, use a pipette to add NMP solution.Continue by adding 16 six millimeter diameter silicate glass mixing balls before screwing on the cap. Use a high sheer mixing device to mix the slurry. After mixing, work with the slurry and the previously-prepared exposed wire.By hand, dip the exposed copper tip into the mixed slurry. On removal, attach the wires to a base, cast end up, to dry. Dry the electrodes in a laboratory oven at 70 degrees Celsius for at least eight hours.When all of the components and electrolyte are ready, put them in an argon glove box. Here are the case and cap, gasket, polypropylene separators, stainless steel spacer, and wave spring. Have the reference electrode bent into a spiral shape using pliers.Inside the glove box, prepare two clean disks of lithium. Get one disk of lithium and a stainless steel spacer. Place the lithium disk at the center of the spacer and then press the two together firmly.Check that the lithium sticks to the spacer. Now, work with the coin cell case and a small weigh boat and center the second lithium disk inside the case. Press it firmly and ensure that it sticks.Place several drops of electrolyte on the lithium disk. Place several more drops around the edge of the lithium to fill the outside gap. Next, place a polypropylene separator on top of the wetted lithium disk.When the separator is completely wetted, place the gasket in the cell with its lip facing upwards. Use a pair of plastic tweezers to gently place the reference electrode spiral in the cell's center. Add a few drops of electrolyte around the reference electrode.Then, place a small square separator where the wire crosses over the gasket and case. Continue by placing a polypropylene separator on top of the reference electrode. Retrieve the lithium spacer disk and put it on top of the assembly, lithium side down.Next, place the wave spring on top of the spacer. Then, use plastic tweezers to carefully place the cap on the entire assembly. Employ a crimper to crimp the coin cell to about five megapascals.At this point, the cell can be removed from the glove box. Clean and dry the cell before going on. To seal it, use a toothpick to apply a small amount of non-conductive epoxy where the wire exits the coin cell.For lithiation, set up the testing device. Place a small square of electrical tape across the top of the coin cell case and place it in the cell holder. Use an alligator clip to connect the reference electrode to the cell holder's positive connection.Cycle the reference electrode several times at the appropriate voltage range. Take note of the reference voltage, which should occur during charging and discharging processes. Return the cell to the argon glove box equipped with the materials to make a working cell.Place the cathode disk in the center of the cell case. Then, put several drops of the electrolyte onto the top and around the edge. Next, place a separator on top of the wetted electrode.On top of that, place the gasket with the lip facing up. Put the assembly aside and get the lithiated preparation cell. Apply electrical tape on the case top and hold it with thin-nosed pliers.Use cutting-end pliers to carefully yet firmly pry open the edge of the coin cell. When it is possible, separate the cell case and cap and carefully extract the lithiated reference electrode. With a pair of pliers, unbend the spiral of the reference electrode and straighten it.Bring the working cell and the reference electrode together. Place the reference electrode's tip in the center of the working electrode. It will extend over the edge of the cell.Re-bend the wire at the edge of the cell and place a small rectangular separator where the wire crosses the case. Next, position a separator on top of the reference electrode. Top this with the prepared anode disk.Carefully place a one millimeter stainless steel spacer on the anode. Then, place the wave spring on the assembly. Now, fill the cell to the brim with electrolyte.Use plastic tweezers to carefully place the cell cap on the assembly. Transfer the cell to a crimper and crimp the cell to five megapascals. After removing the cell from the argon box, clean and seal it.Allow the completed cell to dry for at least one hour. Take the cell to an electrochemical measuring device. Connect the cell as in this schematic.The positive power and positive sensor connect to the cathode. The negative power and sensor connect to the anode. The reference connects to the reference electrode.Cycle the full cell at the desired C rate and simultaneously measure full cell cathode and anode potentials. Move the cell to the electrochemical impedance spectroscopy device. Connect the positive power and sensor to the cell's cathode and the negative power and sensor and reference sensor to the anode.Keep the reference electrode disconnected. On the control panel, select an amplitude of ten millivolts. Select the frequency range of one megahertz to one millihertz.Start collecting the impedance of the full cell. Here are the voltage measurements at constant current for an anode, using the scale on the right, and a cathode, and both a two-and three-electrode full cell using the scale on the left. The charging rate is 1/10th the calculated maximum.The full cell voltages for the two-and three-electrode cells are the same, suggesting that the reference electrode does not modify behavior. Compare these with voltage measurements during discharge. During charging, the cathode potential increases with respect to lithium slash lithium plus as lithium moves from the cathode to the anode.The potential at the anode decreases. The voltage measurements during discharge demonstrate the opposite occurs under those conditions. This is an example of the impedance spectrum collected for the three-electrode full cell as a function of the state of charge.Here are additional spectra for the cathode and anode. The data are useful in finding individual contributions to the electrode impedance as the state of charge changes. Once mastered, this technique can be done in five days, including cycling and impedance tests, if it's performed properly.While attempting this procedure, it's important to remember that the reference electrode wire is thin, and can break if not handled properly. Following this procedure, fast-charting and safety tests can be performed in order to answer questions like Is it possible to fast-chart a cell without inducing any degradation? And What's the role anode and cathode on failure events?After its development, this technique paved the way for researchers in the field of energy storage to diagnose failure and improve the lifetime of lithium ion batteries. After watching this video, you should have a good understanding of how to build a stable and reliable three-electrode cell using typical components found in any electrochemical lab. Don't forget that working with lithium compounds, organic electrolytes, and electrical equipment can be extremely hazardous, and precautions, such as using personal protective equipment, should always be taken while performing this procedure.

Research

JoVE Journal

Engineering

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Bau und Erprobung von Knopfzellen von Lithium Ionen Batterien

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Forschung

Ingenieurwesen

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Charakterisierung von Elektrodenmaterialien für Lithium-Ionen und Natrium-Ionen-Batterien mit Synchrotronstrahlung Techniken

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Herstellung und Verwendung von photokatalytisch aktiven segmentierte Ag | ZnO und TiO Koaxial<sub&gt; 2</sub&gt; Ag-Nanodrähte Hergestellt von gestützte Elektrochemische Abscheidung

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

The Preparation of Electrohydrodynamic Bridges from Polar Dielectric Liquids

Die Herstellung elektro Bridges von Polar Schlags Flüssigkeiten

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In Situ Neutronenpulver Mit Maßgeschneiderte Lithium-Ionen-Batterien

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Vorbereitung und Reibungskraftmikroskopie Messungen mischbar, Entgegenpolymerbürsten

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Fehleranalyse von Batterien unter Verwendung Synchrotron-basierte Feströntgenmikrotomographie

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Nicht-wässrige Elektroden-Verarbeitung und Bau von Lithium-Ionen-Knopfzellen

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

Synthese von ionischen Flüssigkeiten Elektrolyte auf Basis, Montage von Li-Ionen-Batterien, und Messungen der Leistung bei hohen Temperaturen

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Fokussierte Ion Beam Herstellung von LiPON-basierten Solid-State-Lithium-Ionen-Nanobatteries zu Testzwecken In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...