Name: quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy at JoVE.com

Denne undersøgelse blev finansielt støttet af de nationale centrale videnskabelige instrument og udstyr udviklingsprojekter (Grant No. 2014YQ120351), Ungdom innovation fremme Association af CAS (Grant No. 2014136), og Kina innovative talent forfremmelse planer for Innovations Team på prioritetsområder (Grant No. 2014RA4051).

1. klargøring af standard prøver
Bemærk: dette trin er ikke afgørende.
<ol><li>Forbered råvarer (tabel 1). For at lave en 100 kg prøve #1 tilsættes 12,82 kg CR, 3,39 kg mo, 4,79 kg al, 1,00 kg ti, 0,60 kg cu og ca. 77,4 kg ni til Digelen. Under smelteprocessen vil nogle elementer blive brændt. Den endelige ingrediens bestemmes af smeltetemperatur, smelte varighed og andre arbejds parametre. Ingrediens testen viser mængden af hvert element inde i legeringerne.</li>
	...

<ol>
	<li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li><li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system:+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration.">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li><li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet.">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li><li>Hubmer, G., Kitzberger, R., M&#246;rwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure.">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li><li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li><li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science &amp; Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li><li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy.">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li><li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts.">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li><li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li><li>Linstrom, P. J., Mallard, W. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+Chemistry+WebBook,+NIST+Standard+Reference+Database+Number+69.">NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69.</a> National Institute of Standards and Technology. , 20899 (2018).</li></ol>

For elementært analyse, populære metoder er røntgen fluorescens (XRF), gnist udledning optisk emission SPEKTROMETRI (SD-OES), atomabsorptionsspektroskopi (AAS), og induktive par plasma (ICP). Disse metoder er primært velegnet til et laboratorium og industrielle online ansøgning om smeltet legeringer, som er bestemt af de tegn i disse teknologier, er vanskelig. XRF bruger røntgenstråler til chok prøver, og SD-OES laver gnister på prøverne. Arbejdsafstanden for disse to metoder er altid i intervallet flere centim...

På grund af dens unikke egenskaber, såsom teledetektion, hurtig analyse og intet behov for prøveforberedelse, tilbyder Laser induceret nedbrydnings spektroskopi (libs) unikke kapaciteter til on-line koncentrations bestemmelse1,2, 3. i. Selv om brugen af libs teknik på forskellige områder er blevet undersøgt4,5,6, er et betydeligt forsøg på at udvikle sin kapacitet i industrielle applikationer er i gang.
Analyse af smeltet materiale indhold i løbet af industrielle processer kan effektivt forbedre produktkvaliteten, hvilket er en lovende udvikling retning af LIBS. Eksperimentelle fund er blevet rapporteret om anvendelsen af libs på det industrielle område, såsom fund om argon oxygen flydende stål7,8,9,10,11, smeltet aluminium legering12, smeltet salt13, og smeltet silicium14. De fleste af disse materialer findes i miljøet af luft eller en assistent gas. Men, vakuum induktion smeltning (VIM) er et andet godt anvendelsesområde af LIBS at realisere behandling kontrol. En VIM ovn kan realisere smeltning ved temperaturer højere end 1.700 °C for legeret raffinering; Det er den mest populære metode til raffinering af høj renhed metal og legeringer såsom jern-base eller nikkel-base legeringer, høj renhed legeringer, og rene magnetiske legeringer. I løbet af smeltning, er trykket i en ovn altid i regionen af 1-10 PA, og sammensætningen af luft i ovnen omfatter hovedsageligt den luft, der optages på prøven eller den indre væg af ovnen og nogle dampformig oxid eller nitrid metal. Disse arbejdssituationer inducerer helt forskellige LIBS-måle situationer for smeltning i luften. Her rapporterer vi en eksperimentel undersøgelse af analysen af smeltet legering i løbet af VIM af LIBS.
Et optisk vindue tilsættes til en ovn til laser ablation og stråle lysindetektion. Et silica glas med en diameter på 80 mm fungerer som vinduet. En udsender laser og indsamling af strålende lys anvender samme vindue; Det er en co-aksial optisk struktur, der fokuserer på det samme punkt. Arbejds brændvidden er ca. 1,8 m, og fokuserings længden på den eksperimentelle opsætning kan justeres fra 1,5 til 2,5 m.
Baseret på det praktiske i industriel online analyse, præcision, repeterbarhed og stabilitet er vigtigere end den lave grænse for påvisning (LOD) under smeltet legering ingrediens analyse. Den tekniske rute for et 4-kanals lineær CCD-spektrometer vælges, spektrometrets spektralområde spænder fra 190 til 600 nm, opløsningen er 0,06 nm, og bølgelængden er 200 Nm. En laser diode pumpet Q-Switched laser (konstrueret i hus) bruges til at ablateresistent smeltet legering, med en output energi på 100 mJ, en frekvens på 5 Hz, en FWHM impulsbredde på 20 ns, og en fungerende bølgelængde på 1064 nm. Den resterende del vil præsentere VIM LIBS-analyseprocessen og levende måling, efterfulgt af en introduktion af databehandling resultater.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:699px;" width="699">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Laser source</td>
			<td style="width:135px;">Gklaser Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Molten alloy to be measured</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Smelting furnace</td>
			<td style="width:135px;">Tianyu Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spectrometer</td>
			<td style="width:135px;">Avantes</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">standard samples</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Well known of its composition</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy

Vakuum induktion smeltning er en populær metode til raffinering af høj renhed metal og legeringer. Traditionelt, standardproces kontrol i metallurgi involverer flere trin, omfatter tegning prøver, køling, opskæring, transport til laboratoriet, og analyse. Hele analyseprocessen kræver mere end 30 minutter, hvilket hindrer on-line proceskontrol. Laser-induceret opdeling spektroskopi er en fremragende on-line analysemetode, der kan opfylde kravene i vakuum induktion smeltning, fordi det er hurtig og kontaktløs og ikke kræver prøveforberedelse. Den eksperimentelle facilitet bruger en lampe-pumpet Q-Switched laser til ablateresistent smeltet flydende stål med en udgangsenergi på 80 mJ, en frekvens på 5 Hz, en FWHM impulsbredde på 20 ns, og en fungerende bølgelængde på 1.064 nm. En multikanals lineær Charge koblet anordning (CCD) spektrometer anvendes til at måle emissions spektret i realtid, med et spektralområde fra 190 til 600 nm og en opløsning på 0,06 nm ved en bølgelængde på 200 Nm. Denne protokol indeholder flere trin: Standardpræparat til prøveudtagning og en ingrediens test, smeltning af standard prøver og bestemmelse af laser fordelings spektret og opførelse af den kvantitative analyse kurve for de enkelte elementer Element. For at realisere koncentrations analysen af ukendte prøver skal spektret af en prøve også måles og bortskaffes med samme proces. Sammensætningen af alle de vigtigste elementer i den smeltede legering kan kvantitativt analyseres med en intern standardmetode. Kalibreringskurven viser, at detektionsgrænsen for de fleste metal elementer spænder fra 20-250 ppm. Koncentrationen af elementer, såsom ti, MO, NB, V, og cu, kan være lavere end 100 ppm, og koncentrationerne af CR, al, Co, fe, MN, C og si spænder fra 100-200 ppm. R2 af nogle kalibreringskurver kan overskride 0,94.

Ti nikkel-baserede legering prøver (#1-#10) anvendes til at konstruere interne standard kalibreringskurver. Sammensætningen af alle prøver er anført i tabel 1. De elementære koncentrationer af disse prøver er ortogonalt konstrueret til at undgå signal interferens. Koncentrationen af hvert element i alle prøver måles ved hjælp af kemiske analysemetoder.
Nikkel er det interne standardelement. Kalibrering...

Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy at JoVE.com

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Under vakuum induktion smeltning, Laser-induceret opdeling spektroskopi bruges til at udføre real-time kvantitativ analyse af de vigtigste ingredienser elementer i en smeltet legering.

Kvantitativ analyse af vakuum induktion smeltning af Laser induceret nedbrydnings spektroskopi

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

Vi har indset industriel online overvågning af smeltet legeringer komponent ved laser-induceret opdeling spektroskopi. Ved denne teknologi, kan vigtigste og sporelementer af smeltet legeringer analyseres i realtime. En vakuum induktion smeltning ovn kan lugte til legering raffinering, og dette er den mest populære metode til raffinering legeringer.Analyse af de smeltede materialekomponenter under industrielle processer kan effektivt forbedre produktionskvaliteten. LIBS har fordelene ved hurtig og langdistanceanalyse. Det er en god metode til at realisere online ingrediens analyse for industriel anvendelse.Demonstration af proceduren vil være Xin Li og Shenghai Zhao, en ph.d.-studerende og en tekniker fra mit laboratorium. For at starte denne procedure skal du analysere standardprøverne og konstruere kalibreringskurven for den kvantitative analyse som beskrevet i tekstprotokollen. Sæt derefter den ukendte prøve i smeltesystemet.Næste åbne laser generator og realisere pulserende laser output ved hjælp af en puls bredde på 20 nanosekunder, en frekvens på fem hertz, og en energi på 90 millijoule for hver puls. Åbn spektrometeret og frekvensindbelånets software, og bestem spektret ved hjælp af et spektralområde på 190 til 600 nanometer, en opløsning på 0,06 nanometer ved en bølgelængde på 200 nanometer og en integrationstid på 10 millisekunder. Derefter justeres laserfokuseringspositionen, og den optimeres, indtil det stærkeste spektrumsignal er opnået.Bestem laser opdeling spektrum, idet det bemærkes, at hver laser puls genererer en ramme af spektret, og at 20 rammer af spektret er opnået og i gennemsnit for analysen. Intensiteten af plasmaspektralsignal er en vigtig faktor for at få en god præcision af kvantitativ analyse. I vores eksperimenter bør værdien af den højeste top overstige 10.000.Ved forbehandling af frekvenser skal du udføre baggrundskorrektion, såsom sletning af baggrundseffekten forårsaget af brudstråling, for at udføre spektrummontering. Derefter udføres analyseelementkoncentration ved hjælp af den interne standardmetode fra kalibreringskurven. I denne undersøgelse anvendes 10 nikkelbaserede legeringsprøver til at konstruere interne standardkalibreringskurver.Nikkel er det interne standardelement, og kalibreringskurverne for kobber, titanium, molybdæn, aluminium og krom er vist her. Kalibreringskurverne viser alle en næsten lineær sammenhæng mellem koncentrationen af elementet og topintensiteten. Alle signaltoppe filtreres af signalintensiteten, den centrale bølgelængde og Lorentz-monteringseffekten.Detektionsgrænsen for hvert element beregnes i overensstemmelse med standarden for International Union of Pure and Applied Chemistry. Eksperimentelle resultater har vist, at denne teknologi kan bruges på industriel vakuumsmeltning produktion, og denne store komponenter af smeltet legeringer kan kvantitativt analyseres.

Research

JoVE Journal

Engineering

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet VUV Synchrotron Radiation

Molekylær Beam massespektrometri Med Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) synkrotronstråling

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Measurement and Analysis of Atomic Hydrogen and Diatomic Molecular AlO, C2, CN, and TiO Spectra Following Laser-induced Optical Breakdown

Måling og analyse af Atomic Brint og diatomiske Molekylær AlO, C<sub&gt; 2.</sub&gt;, CN, og TiO Spectra flg. Laser-induceret Optisk Fordeling

In this work, we present time-resolved measurements of atomic and diatomic spectra following laser-induced optical breakdown. A typical LIBS arrangement ...

Laser-induced Breakdown Spectroscopy: A New Approach for Nanoparticle's Mapping and Quantification in Organ Tissue

Laser-induceret Fordeling spektroskopi: En ny tilgang til Nanopartikel kortlægning og kvantificering i Organ Tissue

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) ...

Investigating Single Molecule Adhesion by Atomic Force Spectroscopy

Undersøgelse Single Molecule Vedhæftning af Atomic force spektroskopi

Atomic force spectroscopy is an ideal tool to study molecules at surfaces and interfaces. An experimental protocol to couple a large variety of single ...

Laser-induced Forward Transfer for Flip-chip Packaging of Single Dies

Laser-induceret Forward Transfer for Flip-chip Pakning af Single Dies

Flip-chip (FC) packaging is a key technology for realizing high performance, ultra-miniaturized and high-density circuits in the micro-electronics ...

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Uden kerner Vækst af Bismuth nanowire Array via Vakuum Termisk fordampning

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Laser-induced Forward Transfer of Ag Nanopaste

Laser-induceret Forward Overførsel af Ag Nanopasta

Over the past decade, there has been much development of non-lithographic methods1-3 for printing metallic inks or other functional materials. Many of ...

Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation

Kvantitativ Hårdhed Måling af Instrumenteret AFM-indrykning

In this work, a combination of amplitude-modulated non-contact atomic force microscopy and atomic force spectroscopy is applied for instrumented hardness ...

Fabrication of 1-D Photonic Crystal Cavity on a Nanofiber Using Femtosecond Laser-induced Ablation

Fabrikation af 1-D Photonic Crystal Cavity på en Nanofiber Brug Femtosekund Laser-induceret Ablation

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

Produktion og karakterisering af vakuum deponerede organisk lysemitterende dioder

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...