Name: quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00
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Este estudo foi apoiado financeiramente pelos principais projetos de desenvolvimento de instrumentos e equipamentos científicos nacionais (Grant no. 2014YQ120351), a associação de promoção da inovação juvenil da CAS (Grant no. 2014136) e os planos inovadores de promoção de talentos da China para a equipe de inovação em campos prioritários (Grant no. 2014RA4051).

1. preparação de amostras padrão
Nota: esta etapa não é essencial.
<ol><li>Preparar matéria-prima (tabela 1). Para fazer um 100 kg de amostra #1, adicionar 12,82 kg de CR, 3,39 kg de mo, 4,79 kg de Al, 1, 0 kg de ti, 0,60 kg de UC, e aproximadamente 77,4 kg de Ni para o cadinho. Durante o processo de derretimento, alguns elementos serão queimados. O ingrediente final é determinado pela temperatura de derretimento, pela duração de derretimento, e por outros parâmet...

<ol>
	<li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy.">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li><li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications.">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li><li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy:+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012.">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li><li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Good+practices+in+LIBS+analysis:+Review+and+advices.">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li><li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system:+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration.">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li><li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet.">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li><li>Hubmer, G., Kitzberger, R., M&#246;rwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure.">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li><li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li><li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy.">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science &amp; Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li><li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy.">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li><li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts.">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li><li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy.">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li><li>Linstrom, P. J., Mallard, W. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+Chemistry+WebBook,+NIST+Standard+Reference+Database+Number+69.">NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69.</a> National Institute of Standards and Technology. , 20899 (2018).</li></ol>

Para a análise elementar, os métodos populares são fluorescência de raio X (XRF), espectrometria de emissão óptica da descarga da faísca (SD-OES), espectroscopia de absorção atômica (AAS), e plasma indutivo dos pares (ICP). Estes métodos são seridos principalmente para um laboratório e a aplicação em linha industrial para as ligas fundidas, que é determinada pelos caráteres destas tecnologias, é difícil. XRF usa raios-X para amostras de choque, e SD-OES faz faíscas nas amostras. A distância de trabal...

Devido a suas características originais, tais como o sensoriamento remoto, a análise rápida, e nenhuma necessidade para a preparação da amostra, a espectroscopia de avaria laser-induzida (libs) oferece capacidades originais para a determinação de concentração em linha1,2, a 3. Embora o uso da técnica de libs em diferentes campos tenha sido investigado4,5,6, uma tentativa considerável de desenvolver suas capacidades em aplicações industriais está em andamento.
A análise de conteúdo de materiais fundidos durante o curso de processos industriais pode efetivamente melhorar a qualidade do produto, que é uma direção de desenvolvimento promissora de LIBS. Foram relatados achados experimentais sobre a aplicação de libs no campo industrial, tais como achados sobre o aço líquido de oxigênio argônio7,8,9,10,11, derretido Liga de alumínio12, sal fundido13, e silício derretido14. A maioria destes materiais existem no ambiente do ar ou de um gás assistente. Entretanto, o derretimento da indução do vácuo (VIM) é um outro campo bom da aplicação de LIBS para realizar o controle de processamento. Uma fornalha do vim pode realizar o fundição em temperaturas mais altamente do que o ° c 1.700 para a refinação da liga; é o método mais popular para a refinação de metais e ligas de alta pureza, como ligas de base de ferro ou níquel-base, ligas de alta pureza e ligas magnéticas limpas. Durante o curso do derretimento, a pressão em uma fornalha está sempre na região de 1-10 PA, e a composição do ar na fornalha inclui principalmente o ar absorvido na amostra ou na parede interna da fornalha e algum metal vaporosa do óxido ou do nitreto. Estas situações de trabalho induzem bastante diferentes situações de medição de LIBS para fundição no ar. Aqui, nós relatamos uma investigação experimental da análise da liga derretida durante o curso de VIM por LIBS.
Uma janela óptica é adicionada a uma fornalha para a ablação do laser e a deteção clara radiante. Um vidro de sílica com um diâmetro de 80 mm serve como janela. Um laser emitindo-se e o recolhimento da luz radiante empregam a mesma janela; é uma estrutura óptica coaxial que se concentra no mesmo ponto. O comprimento focal de trabalho é aproximadamente 1,8 m, e o comprimento de focalização da instalação experimental pode ser ajustado de 1,5 a 2,5 m.
Com base na praticidade da análise on-line industrial, precisão, repetibilidade e estabilidade é mais importante do que o baixo limite de detecção (LOD) durante a análise de ingrediente de liga derretida. A rota técnica de um espectrómetro linear do CCD Four-Channel é escolhida, a escala espectral do espectrómetro varia de 190 a 600 nanômetro, a definição é 0, 6 nanômetro, e o comprimento de onda é 200 nanômetro. Um diodo laser bombeado Q-Switched laser (construído em casa) é usado para ablação liga derretida, com uma energia de saída de 100 MJ, uma freqüência de 5 Hz, uma largura de pulso FWHM de 20 ns, e um comprimento de onda de trabalho de 1064 nm. A parte restante apresentará o processo de análise do VIM LIBS e medição ao vivo, seguido por uma introdução dos resultados de processamento de dados.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:699px;" width="699">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Laser source</td>
			<td style="width:135px;">Gklaser Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:229px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Molten alloy to be measured</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Smelting furnace</td>
			<td style="width:135px;">Tianyu Co.,Ltd.</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spectrometer</td>
			<td style="width:135px;">Avantes</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">standard samples</td>
			<td style="width:135px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Well known of its composition</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative analysis of vacuum induction melting by laser-induced breakdown spectroscopy

O derretimento da indução do vácuo é um método popular para refinar o metal e as ligas da pureza elevada. Tradicionalmente, o controle de processo padrão na metalurgia envolve várias etapas, incluem amostras de desenho, resfriamento, corte, transporte para o laboratório e análise. Todo o processo de análise requer mais de 30 minutos, o que dificulta o controle on-line do processo. A espectroscopia de ruptura induzida por laser é um excelente método de análise on-line que pode satisfazer os requisitos de fusão por indução de vácuo porque é rápido e sem contato e não requer preparação da amostra. A instalação experimental usa um laser Q-Switched lâmpada-bombeado para ablação o aço líquido derretido com uma energia da saída de 80 MJ, uma freqüência de 5 hertz, uma largura de pulso de FWHM de 20 ns, e um comprimento de onda de trabalho de 1.064 nanômetro. Um espectrómetro do dispositivo acoplado da carga linear multicanal (CCD) é usado para medir o espectro de emissão no tempo real, com uma escala espectral de 190 a 600 nanômetro e uma definição de 0, 6 nanômetro em um comprimento de onda de 200 nanômetro. O protocolo inclui várias etapas: preparação padrão da amostra da liga e um teste do ingrediente, fundição de amostras padrão e determinação do espectro da avaria do laser, e construção da curva quantitativa da análise da concentração dos elementos de cada Elemento. Para realizar a análise de concentração de amostras desconhecidas, o espectro de uma amostra também precisa ser medido e Descartado com o mesmo processo. A composição de todos os elementos principais na liga derretida pode ser analisada quantitativamente com um método padrão interno. A curva de calibração mostra que o limite de detecção da maioria dos elementos metálicos varia de 20-250 ppm. A concentração de elementos, como ti, mo, NB, V e UC, pode ser menor que 100 ppm, e as concentrações de CR, Al, co, Fe, MN, C e si variam de 100-200 ppm. O R2 de algumas curvas de calibração pode exceder 0,94.

Dez amostras de ligas à base de níquel (#1-#10) são usadas para construir curvas de calibração de padrão interno. As composições de todas as amostras estão listadas na tabela 1. As concentrações elementares destas amostras são projetadas ortogonalmente para evitar a interferência do sinal. A concentração de cada elemento em todas as amostras é medida com métodos de análise química.
O níquel ?...

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Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Durante o derretimento da indução do vácuo, a espectroscopia laser-induzida da avaria é usada para executar a análise quantitativa tempo real dos elementos do principal-ingrediente de uma liga derretida.

Análise quantitativa de indução a vácuo de fusão por espectroscopia de degradação induzida por laser

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

Percebemos o monitoramento on-line industrial do componente de todas as ligados derretidas por espectroscopia induzida por laser. Por esta tecnologia, elementos principais e traços das ligadas derretidas podem ser analisados em tempo real. Um forno de fundição por vácuo pode cheirar para refinar ligas, e este é o método mais popular para refinar ligas.A análise dos componentes do material derretido durante o curso dos processos industriais pode melhorar efetivamente a qualidade da produção. Libs tem as vantagens da análise rápida e de longa distância. É um bom método para realizar a análise de ingredientes on-line para aplicação industrial.Demonstrando o procedimento serão Xin Li e Shenghai Zhao, um estudante de doutorado e um técnico do meu laboratório. Para iniciar esse procedimento, analise as amostras padrão e construa a curva de calibração da análise quantitativa conforme descrito no protocolo de texto. Em seguida, coloque a amostra desconhecida no sistema de fundição.Em seguida, abra o gerador de laser e realize a saída de laser pulsada usando uma largura de pulso de 20 nanossegundos, uma frequência de cinco hertz, e uma energia de 90 milijoules para cada pulso. Abra o espectrômetro e o software de depósito de espectro, e determine o espectro usando uma faixa espectral de 190 a 600 nanômetros, uma resolução de 0,06 nanômetros a um comprimento de onda de 200 nanômetros, e um tempo de integração de 10 milissegundos. Depois disso, ajuste a posição de foco do laser e otimize-a até que o sinal de espectro mais forte seja atingido.Determine o espectro de quebra de laser, tomando nota de que cada pulso laser gera um quadro do espectro e que 20 quadros do espectro são obtidos e mediados para a análise. A intensidade do sinal espectral plasmádrico é um fator importante para obter uma boa precisão da análise quantitativa. Em nossos experimentos, o valor do pico mais alto deve exceder 10.000.Para o pré-tratamento do espectro, realize a correção de fundo, como a exclusão do efeito de fundo causado pela quebra da radiação, para realizar o encaixe do espectro. Em seguida, realize a concentração elementar de análise pelo método padrão interno da curva de calibração. Neste estudo, 10 amostras de ligas à base de níquel são usadas para construir curvas de calibração padrão interna.Níquel é o elemento padrão interno, e as curvas de calibração para cobre, titânio, molibdênio, alumínio e cromo são mostradas aqui. As curvas de calibração mostram uma relação quase linear entre a concentração do elemento e a intensidade máxima. Todos os picos de sinal são filtrados pela intensidade do sinal, pelo comprimento de onda central e pelo efeito de montagem de Lorentz.O limite de detecção para cada elemento é calculado de acordo com o padrão da União Internacional de Química Pura e Aplicada. Resultados experimentais mostraram que essa tecnologia pode ser usada na produção de derretimento de vácuo industrial, e estes principais componentes de ligas derretidas podem ser analisados quantitativamente.

Research

JoVE Journal

Engineering

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