Name: surface properties of synthesized nanoporous carbon and silica matrices
Uploaded: 2019-03-27T14:00:00
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Die Autoren möchten National Center of Science für die finanzielle Unterstützung mit Grant danken nicht. DEC-2013/09/B/ST4/03711 und UMO-2016/22/ST4/00092. Die Autoren sind auch dankbar für die partielle Unterstützung von den Polen Operational Program Humankapital PO KL 4.1.1, sowie ab dem nationalen Zentrum für Forschung und Entwicklung, unter Forschung gewähren keine. PBS1/A9/13/2012. Die Autoren sind besonders dankbar für Prof. L. Hołysz von Grenz-Phänomene Division, Fakultät für Chemie, Maria Curie-Skłodowska-Universität Lublin, Polen, für ihre Freundlichkeit und damit die Messungen der Benetzbarkeit im SBA-15 Nanoporen.

1. Vorbereitung der OMK Materialien
<ol><li>
Synthese einer Silica-Matrix als OMC-Vorstufe
	<ol>
<li>Bereiten Sie 360 mL von 1,6 M HCl durch Zugabe von 50 mL HCl (36-38 %) in einem 500 mL Rundboden Kolben und, dann, das Hinzufügen von 310 mL Reinstwasser (Widerstand von 18,2 MΩ·cm).</li>
		<li>Dazu fügen Sie 10 g PE 10500 Polymer (6.500 g/Mol).</li>
		<li>Legen Sie die Flasche in ein Ultraschallbad. Erhitzen Sie die Lösung auf 35 ° C und rühren Sie, bis die solid Polymer vollständig gelöst ist...

<ol>
	<li>Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesopore-Modified+Zeolites:+Preparation,+Characterization,+and+Applications.">Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications.</a> Chemical Reviews. , 896-910 (2006).</li><li>Wan, Y., Zhao, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+Controllable+Soft-Templating+Approach+to+Mesoporous+Silicates.">On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates.</a> Chemical Reviews. 107, 2821-2860 (2007).</li><li>Khder, A. E. S., Hassan, H. M. A., El-Shall, M. 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D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Triblock+Copolymer+Syntheses+of+Mesoporous+Silica+with+Periodic+50+to+300+Angstrom+Pores.">Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores.</a> Science. 279, 548-552 (1998).</li><li>Linssen, T., Cassiers, K., Cool, P., Vansant, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoporous+templated+silicates:+an+overview+of+their+synthesis,+catalytic+activation+and+evaluation+of+the+stability.">Mesoporous templated silicates: an overview of their synthesis, catalytic activation and evaluation of the stability.</a> Advances in Colloid and Interface Science. 103, 121-147 (2003).</li><li>Eftekhari, A., Fan, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ordered+mesoporous+carbon+and+its+applications+for+electrochemical+energy+storage+and+conversion.">Ordered mesoporous carbon and its applications for electrochemical energy storage and conversion.</a> Materials Chemistry Frontiers. 1, 1001-1027 (2017).</li><li>Sing, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+porous+materials:+past,+present+and+future.">Characterization of porous materials: past, present and future.</a> Colloids and Surfaces A. 241, 3-7 (2004).</li><li>Huo, Q., Margolese, D. 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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+the+ordered+meso-macroporous+structure+of+Co/SiO2+on+the+enhanced+activity+of+hydrogenation+of+CO+to+hydrocarbons.">Effect of the ordered meso-macroporous structure of Co/SiO2 on the enhanced activity of hydrogenation of CO to hydrocarbons.</a> Catalysis Science and Technology. 6, 4221-4231 (2016).</li><li>Jun, S., Joo, S. H., Ryoo, R., Kruk, M., Jaroniec, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+New,+Nanoporous+Carbon+with+Hexagonally+Ordered+Mesostructure.">Synthesis of New, Nanoporous Carbon with Hexagonally Ordered Mesostructure.</a> Journal of the American Chemical Society. 122 (43), 10712-10713 (2000).</li><li>Washburn, E. 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E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Microroughness+on+the+Wetting+Properties+of+Nano-Porous+Silica+Matrices.">Influence of Microroughness on the Wetting Properties of Nano-Porous Silica Matrices.</a> Molecular Physics. 112, 2365-2371 (2014).</li><li>&#346;liwi&#324;ska-Bartkowiak, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Melting/freezing+behavior+of+a+fluid+confined+in+porous+glasses+and+MCM-41:+dielectric+spectroscopy+and+molecular+simulation.">Melting/freezing behavior of a fluid confined in porous glasses and MCM-41: dielectric spectroscopy and molecular simulation.</a> Journal of Chemical Physics. 114, 950-962 (2001).</li><li>Coasne, B., Czwartos, J., &#346;liwi&#324;ska-Bartkowiak, M., Gubbins, K. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Freezing+of+mixtures+confined+in+silica+nanopores:+experiment+and+molecular+simulation.">Freezing of mixtures confined in silica nanopores: experiment and molecular simulation.</a> Journal of Chemical Physics. 133, 084701-084709 (2010).</li><li>Che&#322;kowski, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Dielectric Physics. , (1990).</li><li>Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., &#346;liwi&#324;ska-Bartkowiak, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Global+phase+diagrams+for+freezing+in+porous+media.">Global phase diagrams for freezing in porous media.</a> Journal of Chemical Physics. 116, 1147-1155 (2002).</li><li>Gubbins, K. 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R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+modification+and+characterization+of+chemical+surface+properties+of+activated+carbon:+In+the+search+of+carbons+with+stable+basic+properties.">On the modification and characterization of chemical surface properties of activated carbon: In the search of carbons with stable basic properties.</a> Langmuir. 12, 4404-4410 (1996).</li></ol>

Die entscheidenden Schritte bei der Vorbereitung des bestellten mesoporösen Carbon Materials sind die Vorbereitung der Kieselsäure bestellten mesoporösen Materialien wie die Vorlage mit klar definierten strukturellen Eigenschaften, die die Eigenschaften der endgültigen Materialien beeinflussen und eine Anlassen/Karbonisierung Schritt unter Stickstoffatmosphäre. Die Änderung der typische Methode der Vorbereitung der mesoporösen bestellt Silikate mit zylindrischen Poren28 betrifft die Anwendu...

Im Jahr 1992 wurden bestellten nanoporösen Kieselsäure Materialien zum ersten Mal erhalten mithilfe einer organischen Vorlage; Seit dieser Zeit eine große Anzahl von Publikationen im Zusammenhang mit verschiedenen Aspekten dieser Strukturen, synthetischen Methoden, die Untersuchung ihrer Eigenschaften, ihrer Änderungen und verschiedene Anwendungen sind in der Literatur1,2 erschienen ,3. Das Interesse an SBA-15 nanoporösen Kieselsäure Matrix4 ist durch ihre einzigartige Qualität: eine große Oberfläche, große Poren mit einer einheitlichen Größe Porenverteilung und guten chemischen und mechanischen Eigenschaften. Nanoporösen Kieselsäure Materialien mit zylindrischen Poren, z. B. SBA-155, werden häufig als poröse Matrix für Katalysatoren verwendet, sind effiziente Katalysatoren in organischen Reaktionen6,7. Das Material kann mit einer breiten Palette von Methoden synthetisiert werden, die ihre Eigenschaften8,9,10beeinflussen können. Daher ist es entscheidend, diese Methoden für potenzielle Anwendungen in vielen Bereichen zu optimieren: elektrochemische Geräte, Nanotechnologie, Biologie und Medizin, drug Delivery-Systeme oder in Haftung und Tribologie. In der vorliegenden Studie, zwei verschiedene Arten von nanoporösen Strukturen werden vorgestellt, nämlich Silizium und Kohlenstoff poröse Matrizen. Um ihre Eigenschaften zu vergleichen, die SBA-15-Matrix mit der Sol-Gel-Methode synthetisiert wird, und die bestellten nanoporöse Carbon-Material wird vorbereitet, indem die Imprägnierung der daraus resultierenden Silica-Matrix mit einer Kohlenstoff-Vorläufer.
Poröse Kohlenstoffmaterialien sind wichtig für viele Geräte aufgrund ihrer großen Oberfläche und ihre einzigartigen und gut definierte physikalisch-chemischen Eigenschaften6,11,12. Typische Zubereitung ergibt Materialien mit zufällig verteilten Porosität und eine ungeordnete Struktur; Es gibt auch eine begrenzte Möglichkeit für die Änderung der allgemeinen Pore Parameter und Strukturen mit relativ breiten Pore Größenverteilung sind somit13erhalten. Diese Möglichkeit ist für nanoporöse Kohlenstoffmaterialien mit hohen Flächen erweitert und Systeme der Nanoporen bestellt. Mehr vorhergesagt, Geometrie und mehr Kontrolle über die physikalisch-chemischen Prozesse im Inneren der Porenraum sind in vielen Anwendungen wichtig: als Katalysatoren, Trennung Mediensysteme, fortschrittliche elektronische Materialien und Nanoreaktoren in vielen Wissenschaftsgebieten14 , 15.
Um die porösen Kohlenstoff-Replikate zu erhalten, können einer festen Matrix bestellten Silikate fungieren, die Kohlenstoff-Vorstufen direkt eingeführt werden. Die Methode kann in mehrere Phasen unterteilt werden: die Auswahl der bestellten Kieselsäure Material; die Ablagerung von Kohlenstoff Vorläufer in einer Silica-Matrix; Karbonisierung; dann die Entfernung der Silica-Matrix. Viele verschiedene Arten von kohlenstoffhaltigen Materialien erhalten Sie mit dieser Methode, aber nicht alle nicht porös Materialien haben eine geordnete Struktur. Ein wichtiges Element des Prozesses ist die Auswahl einer geeigneten Matrix deren Nanoporen eine stabile, dreidimensionale Struktur16bilden müssen.
In dieser Arbeit wird der Einfluss der Art der Pore Wände auf die Oberflächeneigenschaften der synthetisierten nanoporöse Matrizen untersucht. Die Oberflächeneigenschaften von OMC Material sind die Oberflächeneigenschaften der Kieselsäure analog (SBA-15) von OMC wider. Die strukturellen und strukturellen Eigenschaften der beiden Arten von Materialien (OMC und SBA-15) zeichnen sich durch Niedertemperatur-N2 Adsorption/Desorption Messungen (bei 77 K), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Energy dispersive x-ray Analyse () EDX).
Niedertemperatur-Gas Adsorption/Desorption Messung ist eine der wichtigsten Techniken bei der Charakterisierung von porösen Materialien. Stickstoffgas dient als ein adsorptiv aufgrund seiner hohen Reinheit und die Möglichkeit, um eine starke Interaktion mit festen Adsorbentien zu erstellen. Wesentliche Vorteile dieser Technik sind die benutzerfreundliche Handelsausrüstung und relativ einfache EDV-Verfahren. Die Bestimmung von Stickstoff Adsorption/Desorption isothermen basiert auf die Anhäufung von adsorptiv Moleküle auf der Oberfläche der festen Adsorptionsmittel bei 77 K in einer Vielzahl von Druck (P/P0). Das Barrett, Joyner und Halenda (BJH) Verfahren zur Berechnung der Pore Größenverteilung von experimentellen Adsorption und Desorption isothermen wird angewendet. Die wichtigsten Annahmen der BJH-Methode gehören eine planare Fläche und eine gleichmäßige Verteilung der adsorptiv an der untersuchten Oberfläche. Aber diese Theorie basiert auf der Kelvin-Gleichung und es bleibt die am weitesten verbreitete Art und Weise für die Berechnung der Größe Porenverteilung im Bereich von mesoporösen.
Um die elektrochemische Charakter der Proben zu bewerten, ist eine potentiometrische Titration-Methode angewendet. Die Oberflächenchemie des Materials hängt die Oberflächenladung, die im Zusammenhang mit dem Vorhandensein von Heteroatomen oder funktionelle Gruppen auf der Oberfläche. Die DGM-Eigenschaften werden auch durch Kontaktwinkel Analyse untersucht. Die Benetzbarkeit in den Poren informiert über die adsorptiv Adsorbens-Interaktionen. Der Einfluss der Wandrauigkeit auf die Schmelztemperatur des Wassers in beiden Proben beschränkt wird mit der dielektrischen Spektroskopie (DRS) Entspannungstechnik untersucht. Messungen von der Dielektrizitätskonstante ermöglichen die Untersuchung der Phänomene wie die Polarisierbarkeit der Flüssigkeit schmelzen und feste Phasen unterscheiden sich voneinander. Eine Änderung in der Steigung der Temperaturabhängigkeit der Kapazität zeigt, dass schmelzen im System auftritt.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>1,3,5-trimethylbenzene</td>
			<td>Sigma-Aldrich, Poland</td>
			<td>M7200 Sigma-Aldrich</td>
			<td>Mesitylene, also known as 1,3,5-trimethylbenzene, reagent grade, assay: 98%.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>anhydrous ethanol</td>
			<td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td>
			<td>396480111</td>
			<td>Assay, min. 99.8 %, analysis-pur (a.p.)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ASAP 2020. Accelerated Surface Area and Porosimetry System</td>
			<td>Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USA</td>
			<td></td>
			<td>Samples were outgassed before analysis at 120 oC for 24 hours in degas port of analyzer. The dead space volume was measured for calibration on experimental measurement using helium as a adsorbate.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic burette Dosimat 665</td>
			<td>Metrohm, Switzerland</td>
			<td></td>
			<td>The surface charge properties were experimentally determined by potentiometric titration of the suspension at constant temperature 20&#176;C maintained by the thermostatic device. Prior to potentiometric titration measurements, the solid samples were dried by 24 hours at 120 oC. The initial pH was established by addition of 0.3 cm3 of 0.2 mol/L HCl. T The 0.1 mol/L NaOH solution was used as a titrant, added gradually by using automatic burette.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital pH-meter pHm-240</td>
			<td>Radiometer, Copenhagen</td>
			<td></td>
			<td>Device coupled with automatic burette</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ethyl alcohol</td>
			<td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td>
			<td>396420420</td>
			<td>Assay, min. 96 %.analysis-pur (a.p.)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>glucose</td>
			<td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td>
			<td>459560448</td>
			<td>assay 99.5%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td>
			<td>575283115</td>
			<td>Hydrochloric acid, 35 - 38% analysis-pur (a.p.)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HOPG graphite substrate</td>
			<td>Spi Supplies</td>
			<td>LOT#1170906</td>
			<td>HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Impedance analyzer Solartron 1260</td>
			<td>Solartron</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pluronic PE 6400 polymer</td>
			<td>BASF (Polska)</td>
			<td></td>
			<td>(EO13PO70EO13)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pluronic PE10500</td>
			<td>BASF Canada Inc.</td>
			<td></td>
			<td>Molar mass 6500 g/mol</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>potassium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich, Poland</td>
			<td>P5958 Sigma-Aldrich</td>
			<td>BioXtra, &#8805;85% KOH basis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SEM microscope</td>
			<td>JEOL JSM-7001F</td>
			<td></td>
			<td>Scanning Electron Microscope with EDS detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sigma Force Tensiometer 701</td>
			<td>KSV, Sigma701, Biolin Scientific</td>
			<td></td>
			<td>force tensiometer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid (VI)</td>
			<td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td>
			<td>575000115</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>surface glass type KS 324 Kavalier</td>
			<td>Megan Poland</td>
			<td></td>
			<td>80 % of SiO2 , 11% of Na2O and 9% of CaO</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tecnai G2 T20 X-TWIN</td>
			<td>FEI, USA</td>
			<td></td>
			<td>Transmission Electron Microscope with EDX detector.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM microscope</td>
			<td>JEOL JEM-1400</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>temperature controller ITC503</td>
			<td>Oxford Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetraethylorthosilicate</td>
			<td>Sigma-Aldrich, Poland</td>
			<td>131903</td>
			<td>Tetraethyl silicate, TEOS, reagent grade, assay 98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrapure water</td>
			<td>Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Germany</td>
			<td>SIMSV0001</td>
			<td>Simplicity Water Purification SystemUltrapure Water: 18.2 MegOhm&#183;cm, TOC: &#60;5 ppb</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

surface properties of synthesized nanoporous carbon and silica matrices

In dieser Arbeit, wir berichten die Synthese und Charakterisierung von bestellten nanoporöse Carbon-Material (auch genannt bestellten mesoporösen Carbonmaterial [OMC]) mit 4,6 nm Porengröße und bestellten Kieselsäure porösen Matrix, SBA-15, mit einem 5,3 nm Porengröße. Diese Arbeit beschreibt die Oberflächeneigenschaften von nanoporösen Molekularsiebe, deren Benetzbarkeit und das Schmelzverhalten von D2O in anders bestellten porösen Materialien mit ähnlichen Porengrößen beschränkt. Zu diesem Zweck synthetisiert OMC und SBA-15 mit hochgeordnete nanoporösen Strukturen sind über Imprägnierung der Silica-Matrix durch die Anwendung eines Kohlenstoff-Vorläufer und von der Sol-Gel-Methode bzw.. Die poröse Struktur des untersuchten Systeme zeichnet sich durch eine N2 Adsorption Desorption Analyse bei 77 K. Um die elektrochemische Charakter der Oberfläche des synthetisierten Materialien zu bestimmen, sind die potentiometrische Titration Messungen durchgeführt; die erzielten Ergebnisse für OMC zeigt eine signifikante pHPzc Verlagerung hin zu den höheren Werten von pH, bezogen auf SBA-15. Dies deutet darauf hin, dass untersuchten OMC Oberflächeneigenschaften, die im Zusammenhang mit Sauerstoff-basierte Funktionsgruppen hat. Um die Oberflächeneigenschaften der Materialien zu beschreiben, werden auch die Kontaktwinkel von Flüssigkeiten durchdringen die untersuchten poröse Betten bestimmt. Die kapillare Aufstieg Methode hat bestätigt, die erhöhte Benetzbarkeit der Kieselsäure Wände im Vergleich zu den Carbon-Wänden und Einfluss die Pore Rauheit auf der Flüssigkeit/Wand-Wechselwirkungen, die für Kieselsäure als für Kohlenstoff Mesopores viel ausgeprägter ist. Wir haben auch das Schmelzverhalten von D2O beschränkt im OKM und SBA-15 mit der dielektrischen Methode untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die Depression der Schmelztemperatur des D2O in den Poren des OKM ist ca. 15 K höher im Vergleich zu der Depression der Schmelztemperatur im SBA-15 mit einer vergleichbaren 5 nm Größe Poren. Dies wird durch den Einfluss von adsorptiv/Adsorbens Interaktionen der untersuchten Matrizen verursacht.

Die poröse Struktur des untersuchten Proben der OMK und SBA-15, die N-2 Adsorption Desorption charakterisieren verzeichneten isothermen bei 77 K. Die experimentelle N2 Gas Adsorption Desorption isothermen Charakterisierung der untersuchten Systeme sowie die Pore Partikelgrößenverteilungen (PSD) die Adsorption und Desorption Daten entnommen werden in Abbildung 1A-Dvorgestellt. Die Position der die Wendepunkte auf die S...

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Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

Hier berichten wir über die Synthese und Charakterisierung von bestellten nanoporöse Carbon (mit einer 4,6 nm Porengröße) und SBA-15 (mit einem 5,3 nm Porengröße). Das Werk beschreibt die Oberfläche und strukturelle Eigenschaften von nanoporösen Molekularsiebe, ihrer Benetzbarkeit und das Schmelzverhalten von D2O in den Materialien beschränkt.

Oberflächeneigenschaften von synthetisierten nanoporöse Carbon und Silica-Matrizen

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Dieses Protokoll ist von Bedeutung, da poröse Oberflächenmerkmale in Bezug auf die Einschließungswirkung von Flüssigkeiten in porösen Matrizen ein zentrales Problem in der Energie-, Medizin- und Umweltanwendung darstellen. Eine Synthese und Charakterisierung der neuen Materialien, Kohlenstoff- und Kieselsäure-Nanoporen sowie die Bestimmung der Benetzungsparameter liefern neue Informationen über die Eigenschaften der Einschluss-Nanophasen. In der Nanotechnologie, Biologie und Medizin ist es entscheidend, die Synthesemethoden für neue Materialien zu optimieren, um ein Produkt mit den gewünschten Eigenschaften zu erhalten.Die wesentliche Synthese und ihre Charakterisierungsmethoden sollten offensichtlich und vorhanden sein, um ein Produkt mit den gewünschten strukturellen und oberflächenbehafteten Eigenschaften zu erhalten. Die visuelle Demonstration dieses Verfahrens ist wichtig, da es eine detaillierte Erläuterung der angewendeten Verfahren bietet und eine wiederholbare Leistung gewährleistet. Demonstriert wird das Verfahren von Dr.Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka, einem Postdoc der Fakultät für Chemie der Maria Curie-Sklodowska Universität, und Dr.Angelina Sterczynska, einem Postdoc aus meinem Labor.Zunächst 360 Milliliter 1,6-Molaren-Salzsäure in einem 500-Milliliter-Rundkolben zubereiten. Zum Kolben 10 Gramm Polyethylen 10500 Polymer hinzufügen. Dann legen Sie den Kolben in ein Ultraschallbad und erhitzen Sie die Lösung auf 35 Grad Celsius.Rühren Sie es, bis das feste Polymer vollständig gelöst ist, wodurch eine homogene Mischung besteht. Als nächstes 10 Gramm 1, 3, 5-Trimethylbenzol in den Kolben geben und den Inhalt rühren, während er bei 35 Grad Celsius im Wasserbad bleibt. Nach 30 Minuten Rühren 34 Gramm Tetraethyl-Orthosilikat in den Kolben geben.Über 10 Minuten das Tetraethyl-Orthosilikat langsam und tropfenweise unter ständigem Rühren hinzufügen. Dann rühren Sie die Mischung für weitere 20 Stunden bei 35 Grad Celsius. Übertragen Sie nach 20 Stunden den Inhalt des Kolbens in eine PTFE-Patrone.Legen Sie die Patrone in einen Autoklaven und backen Sie die Lösung 24 Stunden bei 90 Grad Celsius. Verwenden Sie am nächsten Tag einen Buchner-Trichter, um den resultierenden Niederschlag zu filtern. Dann waschen Sie es mit destilliertem Wasser, mit mindestens einem Liter Wasser.Trocknen Sie den erhaltenen Feststoff bei Raumtemperatur, und verwenden Sie einen Muffelofen in einer Luftatmosphäre, um eine thermische Behandlung auf die Probe bei 500 Grad Celsius für sechs Stunden anzuwenden. Beginnen Sie mit der Vorbereitung von zwei Imprägnierungslösungen mit entsprechenden Anteilen an Wasser, dreimollaren Schwefelsäure und Glukose, bei denen Glukose die Rolle des Kohlenstoffvorläufers spielt und Schwefelsäure als Katalysator wirkt. Um Imprägnierungslösung eins vorzubereiten, mischen Sie fünf Gramm Wasser, 0,14 Gramm dreimolare Schwefelsäure und 1,25 Gramm Glukose für jedes Gramm Kieselsäure.Dann bereiten Imprägnierung Lösung zwei. Für diese Lösung fünf Gramm Wasser, 0,8 Gramm dreimolare Schwefelsäure und 0,75 Gramm Glukose für jedes Gramm Kieselsäure mischen. Legen Sie ein Gramm des Kieselsäurematerials, ein Gramm Imprägnierungslösung eins und den Katalysator in einen 500-Milliliter-Kolben.Erhitzen Sie das Gemisch in einem Vakuumtrockner bei 100 Grad Celsius für sechs Stunden. Als nächstes ein Gramm Imprägnierungslösung zwei in das Gemisch im Vakuumtrockner geben und das Gemisch 12 Stunden lang im Vakuumtrockner bei 160 Grad Celsius erhitzen. Übertragen Sie den erhaltenen Verbund auf einen Mörtel und mahlen Sie die Partikel, um eine homogene Mischung zu erzeugen.Das erhaltene Produkt unter Stickstoff in den Durchflussofen geben und bei einer Heizrate von 2,5 Grad Celsius pro Minute auf 700 Grad Celsius erhitzen. Halten Sie das Material bei dieser Temperatur sechs Stunden unter einer Stickstoffatmosphäre. Schalten Sie nach sechs Stunden den Ofen aus und lassen Sie die Lösung vor dem Öffnen des Ofens abkühlen.Zuerst 100 Milliliter Ätzlösung vorbereiten. Mischen Sie 50 Milliliter 95% Ethylalkohol und 50 Milliliter Wasser. Dazu sieben Gramm Kaliumhydroxid hinzufügen und rühren, bis es gelöst ist.Legen Sie das gesamte erhaltene kohlensäurehaltige Material in einen 250-Milliliter-Rundbodenkolben und fügen Sie 100 Milliliter Ätzlösung hinzu. Versorgen Sie das System mit einem Refluxkondensator und einem Magnetrührer. Erhitzen Sie die Mischung unter ständigem Rühren zum Kochen und lassen Sie sie eine Stunde kochen.Übertragen Sie das erhaltene Material auf den Buchner-Trichter. Waschen Sie es mit mindestens vier Litern destilliertem Wasser, und trocknen Sie es dann. Charakterisieren Sie das Material auf Wunsch mit Niedertemperatur-Stickstoffabsorptions-Desorptionsmessungen, TEM-Bildgebung, energiedispersiver Röntgenspektroskopie, potentiometrischen Titrationsmessungen und/oder dielektrischen Entspannungsspektroskopie, wie im begleitenden Textprotokoll beschrieben.Stickstoffsorption und TEM-Methoden haben hochgeordnete mesoporöse Strukturen synthetisierter Materialien gezeigt. Die EDS- und potentiometrischen Titrationsmethoden haben gezeigt, dass die OKM durch die Verringerung der Säurestellen und die Verringerung des Sauerstoffgehalts gekennzeichnet ist. Um den Kontaktwinkel innerhalb der Poren der untersuchten Proben zu bestimmen, beginnen Sie mit der Anwendung der modifizierten Washburn-Gleichung, die hier gezeigt und im Textprotokoll beschrieben ist, um die Werte der fortschreitenden Kontaktwinkel innerhalb der untersuchten Poren zu schätzen.Bereiten Sie dann das Kraft-Tensiometer vor. Für Pulver, bereiten Sie ein kleines Rohr mit einem Durchmesser von drei Millimetern. Für eine Flüssigkeit ein Gefäß mit einem Durchmesser von 22 Millimetern und einem maximalen Volumen von 10 Millilitern vorbereiten.Starten Sie als nächstes das Computerprogramm, das mit dem Tensiometer verbunden ist. Dann legen Sie ein Gefäß mit einer Flüssigkeit auf eine motorbetriebene Bühne, und hängen Sie das Glasrohr mit der Probe auf einem elektrischen Gleichgewicht. Starten Sie den Motor und nähern Sie sich der Probe mit einer konstanten Rate von 10 Millimetern pro Minute.Stellen Sie die Tauchtiefe des Probenrohrs in die Flüssigkeit ein, sodass sie einem Millimeter entspricht. Beenden Sie das Experiment, wenn m quadratisch gleich f von t beginnt, das charakteristische Plateau zu zeigen. Die Benetzbarkeit in den Poren ist stark abhängig von der Rauheit der Pore, der Art der Wand und der Porosität.Die Benetzbarkeit von Flüssigkeiten in Poren unterscheidet sich deutlich von der auf idealer, flacher Oberfläche. Hier sind Beispielergebnisse der Messung der Kontaktwinkel innerhalb der Nanoporen des geordneten mesoporösen Kohlenstoffmaterials. Ebenfalls gezeigt wird die referenzierte Benetzbarkeit von glattem, hochorientiertem pyrolytischem Graphit.Die gemessenen Kontaktwinkel werden als Funktion des mikroskopischen Benetzungsparameters dargestellt. Je niedriger der Kontaktwinkel, desto höher die Benetzbarkeit, was bedeutet, dass die Wechselwirkung des eindringenden flüssigen Moleküls mit der untersuchten Oberfläche stärker ist. Die gemessenen Kontaktwinkel haben eine bessere Benetzbarkeit der Kieselsäurewände als die OMC-Wände ergeben und deuten darauf hin, dass ein Einfluss der Porenrauheit auf die Flüssigkeits-Wand-Wechselwirkungen bei Kieselsäure stärker ausgeprägt ist als bei Kohlenstoffnanoporen.Zusätzlich zu dem, was hier gezeigt wurde, kann die Adsorben-Adsorbat-Interaktion mittels eines Dielektrikums auf Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie oder Strukturanalyse per Röntgen zusätzliche Einblicke in die molekulare Dynamik von Materialien geben. Die zur Charakterisierung der Oberflächeneigenschaften von Nanomaterialien verwendeten Techniken können auch auf die Wechselwirkungen zwischen der Materialoberfläche und biologischen Wirkstoffen angewendet werden. Bitte seien Sie vorsichtig bei der Imprägnierung der Kieselsäurematrix, da dieser Schritt aufgrund der giftigen Schwefelsäure gefährlich ist.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Herstellung von Silica-Nanopartikeln durch Mikrowellen-unterstützte Säure-Katalyse

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Forschung

Chemie

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

Exploring the Radical Nature einer Kohlenstoffoberfläche durch Elektronenspinresonanz und einem kalibrierten Gasdurchfluss

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Synthese und katalytische Aktivität von Gold-Intercalated in den Wänden der mesoporösen Silicat-

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Transport von oberflächenmodifizierte Kohlenstoff-Nanoröhren durch eine Bodensäule

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Herstellung von Kohlenstoff-Nanoschichten bei Raumtemperatur

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

TiO2-coated Hollow Glass Microspheres with Superhydrophobic and High IR-reflective Properties Synthesized by a Soft-chemistry Method

TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -beschichteten Glashohlkugeln mit Superhydrophobe und hohe IR-reflektierende durch eine Soft-Chemie synthetisiert Eigenschaften

This manuscript proposes a soft-chemistry method to develop superhydrophobic and highly IR-reflective hollow glass microspheres (HGM). The anatase TiO2 ...

Time-resolved Photophysical Characterization of Triplet-harvesting Organic Compounds at an Oxygen-free Environment Using an iCCD Camera

Zeitaufgelöste photophysikalischen Charakterisierung der Triplett-Ernte organische Verbindungen in einer sauerstofffreien Umgebung verwenden eine iCCD Kamera

Here, we present a sensible method of the acquisition and analysis of time-resolved photoluminescence using an ultrafast iCCD camera. This system enables ...

Raman and IR Spectroelectrochemical Methods as Tools to Analyze Conjugated Organic Compounds

Raman und IR Spectroelectrochemical Methoden als Werkzeuge konjugierte organische Verbindungen zu analysieren

In the presented work, two spectroelectrochemical techniques are discussed as tools for the analysis of the structural changes occurring in the molecule ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

Vorbereitung der funktionalen Kieselsäure mit einer Muskelmodelle Methode

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

Imine Metathesis von Silica-unterstützten Katalysatoren mit der Methodik der Oberflächenorganometallischen Chemie

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...