Name: negative additive manufacturing of complex shaped boron carbides
Uploaded: 2018-09-18T14:45:00
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Questo lavoro è stato effettuato sotto l'egida del US Department of Energy da Lawrence Livermore National Laboratory sotto contratto DE-AC52-07NA27344. Rilascio IM LLNL-JRNL-750634.

Attenzione: Si prega di consultare con i fogli di dati di sicurezza (SDS) di tutti i materiali e indossare dispositivi di protezione appropriati (PPE) per maneggiare materiali prima colata e polimerizzazione. Immina resorcinolo e polietilene sono noti per essere tossici. La formaldeide è sia tossico e cancerogeno20. Preparazione di sospensioni in ceramica dovrebbe essere fatto in cappe chimiche o altri ambienti di lavoro adeguatamente ventilato.
1. negativo produzione ad...

<ol>
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La metodologia di produzione additiva negativo descritto nel protocollo consente parti di carburo di boro a forma complessa da produrre alle densità quasi completa dopo la sinterizzazione ad una temperatura ottimale di 2290 ° C. I primi passi diverse legati alla preparazione e colata sono i più critici per la generazione di un cast con minimi difetti di alta qualità. Se la viscosità della sospensione è troppo elevata, scarsa miscelazione si verificherà. La porosità della parte sinterizzata è influenzata anche da...

Carburo di boro (B4C), con un Vickers durezza di circa 38 GPa, è conosciuto come il terzo più duro materiale commercialmente disponibile, dietro di diamanti (~ 115 GPa) e nitruro di boro cubico (~ 48 GPa). Questa proprietà particolare, con una bassa densità (2,52 g/cm3), lo rende attraente per le applicazioni di difesa come armature1. B4C ha anche un alto punto di fusione, resistenza all'usura superiore e assorbimento del neutrone alta croce sezione2,3,4. Tuttavia, l'utilizzo di queste favorevoli proprietà meccaniche in genere richiede B4C per essere sinterizzato ad alta densità. Pressatura a caldo è un metodo convenzionale per la sinterizzazione B4C a completo addensamento. Questa tecnica è spesso limitata alle geometrie semplici con curvatura limitata e abbastanza uniforme di spessore. Costoso e laborioso di lavorazione con taglio laser o utensili a diamante policristallino è richiesta di introdurre caratteristiche più sottili o più complesse.
In alternativa, tecniche di formatura colloidale con meno pressione sinterizzazione possono produrre parti di vicino-completa densità che richiedono minima o nessuna lavorazione. A causa di una mancanza di pressione esterna durante il consolidamento, sinterizzazione aids vengono normalmente aggiunti al mezzo di ceramica per aumentare l'efficacia di sinterizzazione senza pressione. Carbonio è comunemente usato come un aiuto di sinterizzazione per B4C5,6,7. Varie fonti di carbonio, quali nanoparticelle polveri o sostanze organiche carbonizzato da pirolisi, possono essere utilizzati. Distribuzione omogenea del carbonio sinterizzazione aiuti lungo i confini di grano è un fattore importante per l'ottenimento di sinterizzazione uniforme di B4C. Di conseguenza, concentrazione di carbonio e dimensione delle particelle di B4C sono anche importanti e correlati fattori per la sinterizzazione di parti ad alta densità8.
Una delle più promettenti tecniche che formare colloidale per ottenere pezzi di ceramica a forma complesse è gelcasting. Questa tecnica prevede la colata una sospensione in ceramica con un monomero organico in uno stampo che polimerizza in situ per agire come un gel9,10,11. Il gel serve come legante per formare un corpo di colore verde a forma di stampo che è abbastanza forte per essere gestiti senza rotture nelle fasi di lavorazione successive. In precedenza geometrie impossibili stampo 3D ora possono essere prodotto attraverso basso costo a base di polimeri additivo (AM) di produzione tecniche come la stereolitografia (SLA) e deposizione fusa modellazione (FDM)12. La recente disponibilità di stampanti 3D ha aperto nuove possibilità per la progettazione di ceramica con geometrie molto complesse.
Produzione additiva negativo è una tecnica che combina gelcasting con stampi 3D-stampato sacrificale. La complessità della parte in ceramica è direttamente correlata alla complessità della progettazione di stampi. Disegni di muffa possono ora essere incredibilmente sofisticati con l'avvento di stampanti 3D in plastica di alta risoluzione. Ad esempio, 3D strumenti di scansione può essere usato per catturare i contorni di un individuo ed essere incorporati negli stampi. Utilizzando AM negativo, armature in ceramica leggere su misura per le dimensioni del corpo dell'individuo e la forma possono essere creati. Tali personalizzazioni di progettazione possono fornire armature di peso leggeri con maggiore mobilità per gli utenti.
Altre tecniche di AM in ceramica comune come diretto inchiostro scrivono (DIW), sinterizzazione laser selettiva (SLS) e raccoglitore jetting (BJ) sono anche efficaci nella produzione di pezzi di ceramica a forma complesse. Tuttavia, la maggior parte di queste tecniche sono utile per la produzione di strutture porose bene solo e non sono efficiente quando si ridimensiona fino a pezzi di grandi dimensioni ad esempio armatura applicazioni13,14,15,16, 17. Inoltre, la maggior parte di queste tecniche non sono fattibile per elevati volumi di produzione a causa di alte spese. Di conseguenza, AM negativo è un itinerario comodo e relativamente poco costoso per la produzione industriale a livello delle parti su larga scala.
Le sospensioni di4C B utilizzate per gelcasting devono essere bassa viscosità e contengono un agente gelificante e aiuti di sinterizzazione. Resorcinolo e formaldeide sono scelti per la loro capacità di subire reazioni di policondensazione per formare una rete di resorcinolo-formaldeide (RF), che contribuisce a legare insieme le particelle di4C B. Idrogeli tradizionali utilizzati per gelcasting sono limitati a stampi con hollow core a causa l'elevato ritiro interiore sperimentato durante l'essiccazione del processo18. Poiché RF è comunemente usato come un aerogel, c'è poco da nessun restringimento, che permette l'utilizzo di stampi forme più complesse. Un altro vantaggio dell'utilizzo di RF è che il tasso di gelificazione possa essere controllato da alterare il pH della sospensione (Figura 3). Inoltre, sospensioni contenenti resorcinolo o formaldeide possono essere preparati in avanzate e immagazzinati separatamente fino a quando non sono pronti per la fusione. La cosa più importante, il gel di RF può essere pirolizzato per lasciare dietro 50 wt % carbonio19. Questa altamente omogenea distribuzione del carbonio può aiutare la densificazione di B4C a densità vicino a pieno durante la sinterizzazione. 15% in peso di RF rispetto al carburo di boro viene utilizzato nella formulazione della sospensione per fornire 7,5% in peso di carbonio dopo la pirolisi delle parti cast.
L'obiettivo generale di questo lavoro è quello di combinare le tecniche tradizionali gelcasting con funzionalità di stampa 3D poco costoso ed un unico agente gelificante per ottenere densità di vicino-completa parti di carburo di boro con geometrie molto complesse. Oltre alle ceramiche, AM negativo può essere applicato ad altri campi del materiale per creare interamente nuove geometrie dei sistemi multi-materiali. La metodologia descritta qui si espande sul lavoro presentato in Lu et al. 8 e mira a fornire un protocollo più dettagliato per la riproduzione di tali risultati.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1045px;" width="1044">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:215px;">Boron carbide powder 1250F</td>
			<td style="width:253px;">Tetrabor Ceramics</td>
			<td style="width:215px;">Lot 211M419</td>
			<td style="width:363px;">&#62;96% purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Boron carbide powder 1500F</td>
			<td style="width:253px;">Tetrabor Ceramics</td>
			<td style="width:215px;">Lot 209M102/9</td>
			<td>&#62;96% purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Boron carbide powder 3000F</td>
			<td style="width:253px;">Tetrabor Ceramics</td>
			<td>Lot 111m53/9&#160;</td>
			<td>&#62;96% purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Polyethylene Imine (PEI)</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:215px;">MKBP3417V</td>
			<td>Averaged MW ~25,000 by L.S.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Resorcinol</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:215px;">MKBG6751V</td>
			<td>BioXtra, &#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Formaldehyde</td>
			<td style="width:253px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:215px;">F79-1</td>
			<td>37% by weight; Stabilized with 10-15% Methanol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Acetic Acid</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:215px;">SKU 695092</td>
			<td>Glacial &#8805;99.7%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Acetone</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>SKU 179124</td>
			<td>ACS Reagent Grade &#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Water</td>
			<td style="width:253px;">LLNL In-house (Milli-Q)</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Planetary Mixer</td>
			<td style="width:253px;">Thinky</td>
			<td style="width:215px;">AR-250</td>
			<td>Fits 150mL and 300mL Thinky containers</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic filament</td>
			<td style="width:253px;">eSUN</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>Natural color</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Taz 6 (3D printer)</td>
			<td style="width:253px;">Lulzbot</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>FDM 3D printer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">4%H2/96%Ar gas</td>
			<td style="width:253px;">Air Gas</td>
			<td style="width:215px;">UHP</td>
			<td>4% Hydrogen, balanced Argon</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Helium gas</td>
			<td style="width:253px;">Air Gas</td>
			<td style="width:215px;">UHP</td>
			<td>Helium</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Heating oven</td>
			<td style="width:253px;">Neytech</td>
			<td style="width:215px;">Vulcan 9493308</td>
			<td>Oven for 80 &#176;C curing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Quartz tube furnace</td>
			<td style="width:253px;">Applied Test Systems, Inc.&#160;</td>
			<td style="width:215px;">LEA 05-000075</td>
			<td>Furnace for 1050 &#176;C carbonization</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Graphite furnace</td>
			<td style="width:253px;">Thermal Technology LLC</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>Sintering furnace</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td style="width:253px;">Jeol</td>
			<td style="width:215px;">JSM-7401F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">pH meter</td>
			<td style="width:253px;">Thermo Scientific</td>
			<td style="width:215px;">Orion 4 Star</td>
			<td>calibrated with buffer standards</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Rheometer</td>
			<td style="width:253px;">TA Instrument</td>
			<td style="width:215px;">AR2000ex</td>
			<td>For measurement of viscosity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">X-ray Diffractometer (XRD)</td>
			<td style="width:253px;">Bruker</td>
			<td style="width:215px;">AX D8 Advanced</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Analytical balance</td>
			<td style="width:253px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:215px;">XS104</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Bruker EVA&#160;</td>
			<td style="width:253px;"></td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>XRD Analysis Software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

negative additive manufacturing of complex shaped boron carbides

Carburo di boro (B4C) è uno dei materiali più duri in esistenza. Tuttavia, questa proprietà attraente limita anche la macchinabilità in forme complesse per usura elevata, elevata durezza e applicazioni di materiali leggere quali armature. Per superare questa sfida, negativo produzione additiva (AM) è impiegato per produrre geometrie complesse di carburi di boro a varie scale di lunghezza. AM negativo prevede innanzitutto la gelcasting una sospensione in uno stampo di plastica 3D-stampato. Lo stampo è quindi sciolto, lasciando dietro di sé un corpo verde come una copia negativa. Resorcinolo-formaldeide (RF) è usato come agente gelificante novello perché a differenza dei tradizionali idrogeli, c'è poco da nessun restringimento, che permette per stampi estremamente complessi da utilizzare. Inoltre, questo agente gelificante può essere pirolizzato per lasciare dietro ~ 50 wt % di carbonio, che è un aiuto di sinterizzazione altamente efficace per B4C. a causa di questa distribuzione altamente omogenea di carbonio in situ entro la matrice4C B, a meno di 2% porosità può essere raggiunto dopo la sinterizzazione. Questo protocollo evidenzia in dettaglio la metodologia per la creazione di vicino parti completamente densi carburo di boro con geometrie molto complesse.

Seguendo la procedura descritta (Figura 1), parti di carburo di boro a forma complessi con carbonio (B4C/C) possono essere sinterizzati fino a 97,6 ± 0,4% della densità massima teorica con durezza di un Vicker 23.0 ± 1,8 GPa8. Vengono illustrati diversi esempi possibili di parti sinterizzate di C/C4B (Figura 2). Questi esempi mostrano le caratteristiche tessiturali bene che possono...

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Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides

Produzione additiva negativa del complesso a forma di carburi di boro

Un metodo chiamato produzione additiva negativo è usato per produrre vicino carburo del boro complesso completamente densi a forma parti di varie scale di lunghezza. Questa tecnica è possibile tramite la formulazione di una sospensione di romanzo che coinvolge il resorcinolo-formaldeide come agente gelificante unico che lascia dietro di sé un omogeneo carbonio sinterizzazione aiuti dopo la pirolisi.

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for ...

La produzione additiva negativa, o AM, è un metodo conveniente per produrre parti ceramiche ultra dure e dense in forme complesse, che non sarebbe stato possibile con i metodi di fusione tradizionali. L'uso di un aerogel in questa tecnica è unico. Serve sia come agente gelificante, con poco o nessun restringimento durante la colata, sia come fonte di carbonio ben dispersa per la sinterizzazione dopo la pirolisi.La fusione del gel in stampi stampati in 3D è una tecnica versatile che può essere estesa ad altri materiali. L'agente gelificante formaldeide resorcinolo è più adatto per i sistemi di cuscinetti in carbonio. Per iniziare, preparare una sospensione in due parti per aiutare a prolungare la durata di conservazione delle sospensioni prima della colata.Per fare ciò, crea il mix R sciogliendo 0,88 grammi di polietileneimina in 25,00 grammi di acqua, usando un mixer planetario. Per creare un mix F separato, sciogliere 0,88 grammi di polietileneimina in 16,83 grammi di acqua, utilizzando un mixer planetario. Ora, sciogliere 12,60 grammi di polvere di resorcinolo nel mix R.La soluzione deve passare da un bianco torbido a una soluzione trasparente trasparente dopo la completa dissoluzione della polvere dalla miscelazione. Inoltre, aggiungere 17,03 grammi di soluzione di formaldeide alla f-mix e garantire una miscelazione completa. A questo punto, aggiungere in modo incrementale 5,25 grammi di polvere di carburo di boro sia nella miscela R che nella miscela F separatamente.Quindi, aggiungere 6,50 grammi di acido acetico alla miscela R e F mix e garantire una miscelazione completa in ciascuno di essi. Per preparare stampi per la fusione, stampare gli stampi utilizzando una stampante 3D di modellazione della deposizione fusa con stirene butadiene acrilonitrile o filamenti ABS. Dopo aver agitato a fondo le sospensioni, unire il mix R e il mix F per ottenere la sospensione finale.Prima della colata, mescolare e applicare il vuoto sulla miscela di sospensione finale per circa 10 minuti, per rimuovere le bolle d'aria senza far bollire l'acqua. Questo può essere realizzato utilizzando una piastra di agitazione a 200-300 giri/min, con un barattolo sottovuoto. Questo passaggio seguente è il più critico, perché l'agente gelificante inizierà a reagire e farà aumentare rapidamente la viscosità della sospensione.Essere consapevoli di questo passaggio sensibile al tempo è fondamentale per i migliori risultati. Versare immediatamente le sospensioni disaevoli nello stampo stampato in 3D e sigillare il contenitore di vetro. Posizionare lo stampo all'interno del contenitore di vetro sigillabile per evitare la perdita di umidità durante il processo di polimerizzazione.Posizionare il contenitore sigillato con lo stampo in un forno da 60 a 80 gradi Celsius per avviare il processo di polimerizzazione. Lasciare che il cast si curi per almeno otto ore per parti di diversi centimetri di scala di lunghezza. Dopo otto ore, rimuovere il contenitore sigillato con lo stampo dal forno e lasciare raffreddare a temperatura ambiente.Trasferire in un nuovo contenitore, quindi aggiungere abbastanza acetone fino a quando lo stampo non è completamente sommerso. Questo processo potrebbe richiedere da due a quattro giorni, a seconda della quantità di volume che deve essere sciolta. L'agitazione minima del bagno di acetone, o il riscaldamento leggermente a 40 gradi C, può aiutare ad accelerare il processo.Estrarre il corpo verde libero dal bagno di acetone, dopo che la plastica ABS è stata sciolta. Posizionare il corpo verde in un forno a 80 gradi Celsius per garantire la completa essiccazione e rimozione di tutta l'umidità. Dopo l'asciugatura, posizionare ogni corpo verde in un tubo di quarzo da due pollici rivestito con foglio di grafite.Posizionare i tubi di quarzo in un forno con gas che scorre a 250 SCCM, costituito da gas idrogeno del quattro peso percentuale e 96% di gas argon, per creare un'atmosfera riducente durante il trattamento di pirolisi. Riscaldare il corpo verde all'interno del forno a cinque gradi Celsius al minuto, fino a 1.050 gradi Celsius, e tenere premuto per tre ore. Assicurarsi che il corpo verde esevolva uniformemente di colore più scuro, indicando la presenza di carbonio dal trattamento di pirolisi.Ora, posizionare le parti carbonizzate in un forno a grafite con gas elio scorrente riempito sottovuoto per la sinterizzazione. Riscaldare il forno di 2.290 gradi Celsius e tenere premuto per un'ora per ottenere una densificazione ottimale delle parti. Rimuovere dopo un'ora.La viscosità della sospensione è ottimizzata per il gelcasting a pH 2.8, per fornire il tempo di lavoro più lungo prima che si verifichi una gelazione significativa. Ci sono circa 20 minuti fino a quando una viscosità di 1,0 secondi pascal. Le immagini al microscopio elettronico a scansione mostrano prove della rete di carbonio uniforme spazialmente che si forma sulle particelle di carburo di boro dopo la pirolisi della formaldeide resorcinolo.La diffrazione a raggi X dei campioni, in varie fasi di lavorazione, conferma anche la crescita di un picco di grafite dopo la pirolisi. La microscopia aggiuntiva di un campione sezionamento trasversale rivela la bassa porosità del prodotto finale, dopo essere stato sintermenteto a 2.280 gradi Celsius. Non dimenticare che la formaldeide è cancerogena e lavorarci può essere estremamente pericoloso.Pertanto, indossare adeguati dispositivi di protezione individuale e lavorare in un'area ben ventilata è essenziale quando si maneggiano le sospensioni. Dopo aver visto questo video, spero che ora tu abbia familiarità con il processo di produzione additiva negativa e possa gelcast con successo sospensioni in carburo di boro in corpi verdi di forma complessa e successivamente sinterizzarle fino alla loro densità completa.

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