Name: negative additive manufacturing of complex shaped boron carbides
Uploaded: 2018-09-18T14:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides at JoVE.com

Detta arbete utfördes under överinseende av US Department of Energy av Lawrence Livermore National Laboratory under kontrakt DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-750634.

Varning: Vänligen konsultera med säkerhetsdatablad (SDS) av alla material, och Använd lämplig skyddsutrustning (PPE) vid hantering av material innan gjutning och härdning. Resorcinol och polyeten Imin är kända för att vara giftiga. Formaldehyd är både giftig och cancerframkallande20. Beredning av keramiska suspensioner bör göras i kemiska dragskåp eller andra ordentligt ventilerad arbetsmiljöer.
1. negativa additiv tillverkning
<ol><li>
Beredning...

<ol>
	<li>An, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Prediction+of+superstrong+&#964;+-boron+carbide+phase+from+quantum+mechanics.">Prediction of superstrong &#964; -boron carbide phase from quantum mechanics.</a> Physical Review B. 95 (10), 100101 (2017).</li><li>Th&#233;venot, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Boron+carbide+-+A+comprehensive+review.">Boron carbide - A comprehensive review.</a> Journal of the European Ceramic Society. 6, 205-225 (1990).</li><li>Lee, H., Speyer, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressureless+sintering+of+boron+carbide.">Pressureless sintering of boron carbide.</a> Journal of the American Ceramic Society. 86, 1468-1473 (2003).</li><li>Deng, J. X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Erosion+wear+of+boron+carbide+ceramic+nozzles+by+abrasive+air-jets.">Erosion wear of boron carbide ceramic nozzles by abrasive air-jets.</a> Materials Science and Engineering: A. 408, 227-233 (2005).</li><li>Schwetz, K. A., Grellner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+influence+of+carbon+on+the+microstructure+and+mechanical+properties+of+sintered+boron-carbide.">The influence of carbon on the microstructure and mechanical properties of sintered boron-carbide.</a> Journal of Less-Common Metals. 82, 37-47 (1981).</li><li>Schwetz, K. A., Vogt, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Process+for+the+production+of+dense+sintered+shaped+articles+of+polycrystalline+boron+carbide+by+pressureless+sintering.">Process for the production of dense sintered shaped articles of polycrystalline boron carbide by pressureless sintering.</a> US. , (1980).</li><li>Suzuki, H., Hase, T., Maruyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+carbon+on+sintering+of+boron+carbide.">Effect of carbon on sintering of boron carbide.</a> Journal of the Ceramic Association, Japan. 87, 430-433 (1979).</li><li>Lu, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Complex+shaped+boron+carbides+from+negative+additive+manufacturing.">Complex shaped boron carbides from negative additive manufacturing.</a> Materials &amp; Design. 148, 8-16 (2018).</li><li>Omatete, O. O., Janney, M. A., Nunn, S. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelcasting:+From+laboratory+development+toward+industrial+production.">Gelcasting: From laboratory development toward industrial production.</a> Journal of the European Ceramic Society. 17, 407-413 (1997).</li><li>Yang, J., Yu, J., Huang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+gelcasting+of+ceramics.">Recent developments in gelcasting of ceramics.</a> Journal of the European Ceramic Society. 31, 2569-2591 (2011).</li><li>Gilissen, R., Erauw, J. P., Smolders, A., Vanswijgenhoven, E., Luyten, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelcasting+a+near+net+shape+technique.">Gelcasting a near net shape technique.</a> Materials &amp; Design. 21, 251-257 (2000).</li><li>Travitzky, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Additive+manufacturing+of+ceramic-based+materials.">Additive manufacturing of ceramic-based materials.</a> Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).</li><li>Zocca, A., Colombo, P., Gomes, C. M., Gunster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Additive+Manufacturing+of+Ceramics:+Issues,+Potentialities,+and+Opportunities.">Additive Manufacturing of Ceramics: Issues, Potentialities, and Opportunities.</a> Journal of the American Ceramic Society. 98, 1983-2001 (2015).</li><li>Deckers, J., Vleugels, J., Kruthl, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Additive+Manufacturing+of+Ceramics:+A+Review.">Additive Manufacturing of Ceramics: A Review.</a> Journal of Ceramic Science and Technology. 5, 245-260 (2014).</li><li>Costakis, W. J., Rueschhoff, L. M., Diaz-Cano, A. I., Youngblood, J. P., Trice, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Additive+manufacturing+of+boron+carbide+via+continuous+filament+direct+ink+writing+of+aqueous+ceramic+suspensions.">Additive manufacturing of boron carbide via continuous filament direct ink writing of aqueous ceramic suspensions.</a> Journal of the European Ceramic Society. 36, 3249-3256 (2016).</li><li>Colombo, P., Schmidt, J., Franchin, G., Zocca, A., Gunster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Additive+manufacturing+techniques+for+fabricating+complex+ceramic+components+from+preceramic+polymers.">Additive manufacturing techniques for fabricating complex ceramic components from preceramic polymers.</a> American Ceramic Society Bulletin. 96, 16-23 (2017).</li><li>Olsson, A., Hellsing, M. S., Rennie, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+possibilities+using+additive+manufacturing+with+materials+that+are+difficult+to+process+and+with+complex+structures.">New possibilities using additive manufacturing with materials that are difficult to process and with complex structures.</a> Physica Scripta. 92, 053002 (2017).</li><li>Dhara, S., Kamboj, R. K., Pradhan, M., Bhargava, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape+forming+of+ceramics+via+gelcasting+of+aqueous+particulate+slurries.">Shape forming of ceramics via gelcasting of aqueous particulate slurries.</a> Bulletin of Materials Science. 25, 565-568 (2002).</li><li>Lewicki, J. P., Fox, C. A., Worsley, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+synthesis+and+structure+of+resorcinol-formaldehyde+polymeric+networks+-+Precursors+to+3D-carbon+macroassemblies.">On the synthesis and structure of resorcinol-formaldehyde polymeric networks - Precursors to 3D-carbon macroassemblies.</a> Polymer. 69, 45-51 (2015).</li><li>Swenberg, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formaldehyde+Carcinogenicity+Research:+30+Years+and+Counting+for+Mode+of+Action,+Epidemiology,+and+Cancer+Risk+Assessment.">Formaldehyde Carcinogenicity Research: 30 Years and Counting for Mode of Action, Epidemiology, and Cancer Risk Assessment.</a> Toxicologic Pathology. 41, 181-189 (2013).</li><li>Kuo, C. C., Chen, C. M., Chang, S. X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polishing+mechanism+for+ABS+parts+fabricated+by+additive+manufacturing.">Polishing mechanism for ABS parts fabricated by additive manufacturing.</a> The International Journal of Advanced Manufacturing Technology. 91, 1473-1479 (2017).</li><li>Kires, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Archimedes'+principle+in+action.">Archimedes' principle in action.</a> Physics Education. 42, 484-487 (2007).</li><li>Zheng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+optimization+of+a+light-emitting+diode+projection+micro-stereolithography+three-dimensional+manufacturing+system.">Design and optimization of a light-emitting diode projection micro-stereolithography three-dimensional manufacturing system.</a> Review of Scientific Instruments. 83, 125001 (2012).</li><li>Franchin, G., Colombo, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Geopolymer+Components+through+Inverse+Replica+of+3D+Printed+Sacrificial+Templates.">Porous Geopolymer Components through Inverse Replica of 3D Printed Sacrificial Templates.</a> Journal of Ceramic Science and Technology. 6, 105-111 (2015).</li></ol>

Metodiken för negativa additiv tillverkning beskrivs i protokollet tillåter komplexa formade borkarbid delar som ska produceras på nästan full täthet efter sintring vid en optimal temperatur på 2290 ° C. De första flera åtgärder relaterade till förberedelse och gjutning är de mest kritiska för att skapa en högkvalitativ gjuten med minimala defekter. Om viskositeten av suspensionen är för hög, sker dålig blandning. Porositeten av sintrade delen påverkas också eftersom ökad viskositet hindrar luft bubb...

Borkarbid (B4C), med en Vickers hårdhet av ca 38 GPa, är känt som det tredje hårdaste kommersiellt tillgängliga material, bakom diamond (~ 115 GPa) och kubisk bornitrid (~ 48 GPa). Detta särskilt boende, tillsammans med en låg densitet (2,52 g/cm3), gör det attraktivt för försvar applikationer såsom rustningar1. B4C har också en hög smältpunkt, överlägsen slitstyrka och hög neutron absorption cross avsnitt2,3,4. Utnyttjande av dessa gynnsamma mekaniska egenskaper kräver dock normalt B4C att vara sintrat till hög densitet. Het pressning är en konventionell metod för sintring B4C till full förtätning. Denna teknik är ofta begränsad till enkla geometrier med begränsad krökning och enhetlig ganska tjocklek. Dyra och arbetsintensiva bearbetning med polykristallin diamant verktyg eller laser skärning krävs att införa finare eller mer komplexa funktioner.
Alternativt, kolloidal bildar tekniker med tryck-mindre sintring kan producera nära-full täthet delar som kräver minimal till ingen bearbetning. På grund av yttre tryck under konsolideringen läggs sintring aids normalt till keramiska medium att öka effektiviteten av trycklös sintring. Kol används ofta som en sintring stöd för B4C5,6,7. Olika kolkällor, såsom nanopartiklar pulver eller karboniserade organics från pyrolys, kan användas. Homogen fördelning av kol sintring stöd längs korngränser är en viktig faktor för att få enhetlig sintring av B4C. Därför kolhalten och B4C partikelstorlek är också viktiga och inbördes sammanhängande faktorer för sintring delar till hög densitet8.
En av de mest lovande kolloidal bildar teknikerna för att erhålla komplext formade keramiska delar är gelcasting. Denna teknik innebär gjutning en keramisk avstängning med en ekologisk monomer i en form som polymerizes på plats för att fungera som en gel9,10,11. Gelen fungerar som ett bindemedel bildar en grön kropp i form av mögel som är stark nog att hanteras utan brott i efterföljande behandlingssteg. Tidigare kan omöjligt 3D mögel geometrier nu produceras genom låg kostnad polymerbaserade additiv tillverkning (AM) tekniker såsom Stereolitografi (SLA) och smält nedfall modellering (FDM)12. Senaste tillgängligheten av 3D-skrivare har öppnat nya möjligheter för att designa keramik med mycket komplexa geometrier.
Negativa additiv tillverkning är en teknik som kombinerar gelcasting med uppoffrande 3D-tryckt formar. Komplexiteten i den keramiska delen är direkt relaterad till komplexiteten i den mögel designen. Mögel design kan nu vara otroligt avancerade med tillkomsten av plast 3D skrivare med hög upplösning. 3D-scanning verktyg kan exempelvis användas för att fånga en individs konturer och införlivas i formar. Genom att använda negativa AM, kan lätta keramiska rustningar anpassade till individens kroppsstorlek och formen skapas. Sådana anpassningar av design kan ge lättare vikt rustningar med ökad rörlighet för användare.
Andra vanliga keramiska AM tekniker såsom direkta bläck skriva (DIW), selektiv lasersintring (SLS) och binder bestyckningen (BJ) är också effektiva i att producera komplexa formade keramiska delar. Men de flesta av dessa tekniker är bara användbara för att producera fina porösa strukturer och är inte effektiva när du skalförändrar upp till stora delar, såsom armor program13,14,15,16, 17. Dessutom de flesta av dessa tekniker är inte genomförbart för hög volym produktionen på grund av höga kostnader. Därför är negativa AM en rekommenderad och relativt billig väg för industri-nivå produktion av storskaliga delar.
B4C upphängningarna används för gelcasting ska vara låg viskositet och innehålla ett geleringsmedel och sintring stöd. Resorcinol och formaldehyd är utvalda för sin förmåga att genomgå polykondensation reaktioner att bilda ett resorcinol-formaldehyd (RF) nätverk som hjälper till att binda B4C partiklarna tillsammans. Traditionella hydrogeler används för gelcasting är begränsade till formar med ihåliga kärnor på grund av den höga inåt krympningen erfarna under torkning processen18. Eftersom RF används ofta som en aerogel, finns det lite att ingen krympning, som tillåter användning av mer intrikat formade formar. En annan fördel med RF är att andelen gelation kan kontrolleras genom att ändra pH-värdet i suspensionen (figur 3). Innehållande antingen resorcinol eller formaldehyd kan dessutom förberedas i avancerade och lagras separat tills de är redo för gjutning. Viktigast av allt, kan RF gelen vara pyrolyzed för att lämna bakom 50 wt % kol19. Denna mycket homogen fördelning av kol kan hjälpa förtätning av B4C till nära-full densiteter under sintring. 15 wt % RF i förhållande till borkarbid används i formuleringen av suspensionen för att ge 7,5 wt % kol efter pyrolys av gjutna delar.
Det övergripande målet med detta arbete är att kombinera traditionella gelcasting tekniker med billig 3D utskriftsfunktioner och en unik geleringsmedel för att få nära-full täthet borkarbid delar med mycket komplexa geometrier. Förutom keramik, kan negativa AM tillämpas på andra väsentliga områden att skapa helt nya geometrier multimaterial system. Den metod som beskrivs här expanderar på det arbete som presenteras i Lu et al. 8 och syftar till att ge en mer detaljerad protokoll för reproducera dessa resultat.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1045px;" width="1044">
	<tbody>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:215px;">Boron carbide powder 1250F</td>
			<td style="width:253px;">Tetrabor Ceramics</td>
			<td style="width:215px;">Lot 211M419</td>
			<td style="width:363px;">&#62;96% purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Boron carbide powder 1500F</td>
			<td style="width:253px;">Tetrabor Ceramics</td>
			<td style="width:215px;">Lot 209M102/9</td>
			<td>&#62;96% purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Boron carbide powder 3000F</td>
			<td style="width:253px;">Tetrabor Ceramics</td>
			<td>Lot 111m53/9&#160;</td>
			<td>&#62;96% purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Polyethylene Imine (PEI)</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:215px;">MKBP3417V</td>
			<td>Averaged MW ~25,000 by L.S.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Resorcinol</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:215px;">MKBG6751V</td>
			<td>BioXtra, &#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Formaldehyde</td>
			<td style="width:253px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:215px;">F79-1</td>
			<td>37% by weight; Stabilized with 10-15% Methanol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Acetic Acid</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:215px;">SKU 695092</td>
			<td>Glacial &#8805;99.7%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Acetone</td>
			<td style="width:253px;">Sigma Aldrich</td>
			<td>SKU 179124</td>
			<td>ACS Reagent Grade &#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Water</td>
			<td style="width:253px;">LLNL In-house (Milli-Q)</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Planetary Mixer</td>
			<td style="width:253px;">Thinky</td>
			<td style="width:215px;">AR-250</td>
			<td>Fits 150mL and 300mL Thinky containers</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic filament</td>
			<td style="width:253px;">eSUN</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>Natural color</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Taz 6 (3D printer)</td>
			<td style="width:253px;">Lulzbot</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>FDM 3D printer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">4%H2/96%Ar gas</td>
			<td style="width:253px;">Air Gas</td>
			<td style="width:215px;">UHP</td>
			<td>4% Hydrogen, balanced Argon</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Helium gas</td>
			<td style="width:253px;">Air Gas</td>
			<td style="width:215px;">UHP</td>
			<td>Helium</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Heating oven</td>
			<td style="width:253px;">Neytech</td>
			<td style="width:215px;">Vulcan 9493308</td>
			<td>Oven for 80 &#176;C curing</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Quartz tube furnace</td>
			<td style="width:253px;">Applied Test Systems, Inc.&#160;</td>
			<td style="width:215px;">LEA 05-000075</td>
			<td>Furnace for 1050 &#176;C carbonization</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Graphite furnace</td>
			<td style="width:253px;">Thermal Technology LLC</td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>Sintering furnace</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:215px;">Scanning Electron Microscope (SEM)</td>
			<td style="width:253px;">Jeol</td>
			<td style="width:215px;">JSM-7401F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">pH meter</td>
			<td style="width:253px;">Thermo Scientific</td>
			<td style="width:215px;">Orion 4 Star</td>
			<td>calibrated with buffer standards</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Rheometer</td>
			<td style="width:253px;">TA Instrument</td>
			<td style="width:215px;">AR2000ex</td>
			<td>For measurement of viscosity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">X-ray Diffractometer (XRD)</td>
			<td style="width:253px;">Bruker</td>
			<td style="width:215px;">AX D8 Advanced</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:215px;">Analytical balance</td>
			<td style="width:253px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:215px;">XS104</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Bruker EVA&#160;</td>
			<td style="width:253px;"></td>
			<td style="width:215px;"></td>
			<td>XRD Analysis Software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

negative additive manufacturing of complex shaped boron carbides

Borkarbid (B4C) är en av de hårdaste material i existens. Men begränsar detta attraktiva boende också dess machineability till komplexa former för högt slitage, hög hårdhet och lätta material applikationer såsom rustningar. För att övervinna denna utmaning, är negativa additiv tillverkning (AM) anställd för att producera komplexa geometrier av boron karbider vid olika längdskalor. Negativa AM första innebär gelcasting en suspension i en 3D-tryckt plast mögel. Mögel löses sedan bort, lämnar bakom en grön kropp som en negativ kopia. Resorcinol-formaldehyd (RF) används som en roman geleringsmedel eftersom till skillnad från traditionella hydrogels, det finns lite att ingen krympning, vilket möjliggör extremt komplexa formar för att användas. Dessutom kan detta geleringsmedel vara pyrolyzed för att lämna bakom ~ 50 wt % kol, vilket är en mycket effektiv sintring stöd för B4C. på grund av detta mycket homogen fördelning i situ kol inom den B4C matris, mindre än 2% porositet kan uppnås efter sintring. Detta protokoll belyser i detalj metoden för att skapa nära helt tät borkarbid delar med mycket komplexa geometrier.

Efter det beskrivna förfarandet (figur 1), komplext formade borkarbid delar med kol (B4C/C) kan vara sintrat upp till 97,6 ± 0,4% av teoretisk max täthet med en Vicker hårdhet av 23,0 ± 1,8 GPa8. Flera möjliga exempel av sintrad B4C/C delar demonstreras (figur 2). Dessa exempel visar de fina textural funktioner som kan kopieras med gelcasting teknik. Detta är fördelaktigt för...

Watch this Scientific Journal Video about Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides at JoVE.com

Negative Additive Manufacturing of Complex Shaped Boron Carbides

Negativa additiv tillverkning av komplexa formade Boron karbider

En metod som kallas negativa additiv tillverkning används för att producera nära helt tät komplext formade borkarbid delar av olika längdskalor. Denna teknik är möjligt via formuleringen av en roman suspension som omfattade resorcinol-formaldehyd som en unik geleringsmedel som efterlämnar en homogen kolfiber sintring stöd efter pyrolys.

Boron carbide (B4C) is one of the hardest materials in existence. However, this attractive property also limits its machineability into complex shapes for ...

Negativ additiv tillverkning, eller AM, är en kostnadseffektiv metod för att producera ultrahårda, täta keramiska delar till komplexa former, som inte skulle ha varit möjligt genom traditionella gjutningsmetoder. Användningen av en aerogel i denna teknik är unik. Det fungerar både som geleringsmedel, med liten eller ingen krympning under gjutning, och är också en väl spridd kolkälla för sintring efter pyrolys.Gel gjutning i 3D tryckta formar är en mångsidig teknik som kan utvidgas till andra material. Den resorcinol formaldehyd gelering agent är bäst lämpad för kol lagersystem. Till att börja, förbereda en två del suspension för att hjälpa förlänga hållbarheten av suspensionerna före gjutning.För att göra det, skapa R-mix genom att lösa upp 0,88 gram polyetenimin i 25,00 gram vatten, med hjälp av en planetblandare. För att skapa en separat F-mix, lös 0,88 gram polyetenimin i 16,83 gram vatten, med hjälp av en planetblandare. Lös nu upp 12,60 gram resorcinolpulver i R-mixen.Lösningen ska vända sig från en grumlig vit till en klar transparent lösning efter fullständig upplösning av pulvret från blandning. Lägg också till 17,03 gram formaldehydlösning till f-mixen, och säkerställa fullständig blandning. Vid denna punkt, stegvis lägga 5,25 gram borkarbid pulver i både R mix och F blanda separat.Tillsätt sedan 6,50 gram ättiksyra till R mix och F mix, och säkerställa fullständig blandning i varje. För att förbereda formar för gjutning, skriva ut formar med hjälp av en smält deposition modellering 3D-skrivare med akrylnitril butadien styren, eller ABS, glödtrådar. Efter att noggrant agitera suspensionerna, kombinera R mix och F mix för att få den slutliga suspensionen.Före gjutning, blanda och applicera vakuum på den slutliga suspensionen blandningen i ca 10 minuter, för att avlägsna luftbubblor utan att koka vattnet. Detta kan vara en fulländad genom att använda en omrörning tallrik på 200 till 300 RPM, med en vakuumburk. Detta följande steg är det mest kritiska, eftersom geleringsmedlet kommer att börja reagera, och orsaka suspensionens viskositet att snabbt öka.Att vara medveten om detta tidskänsliga steg är avgörande för bästa resultat. Häll omedelbart de luftade fjädringen i 3D tryckta mögel, och försegla glasbehållaren. Placera formen inuti den förslutbara glasbehållaren för att förhindra fuktförlust under härdningsprocessen.Placera den förseglade behållaren med formen i en 60 till 80 grader Celsius ugn för att inleda härdningsprocessen. Låt gjutna att bota i minst åtta timmar för delar som är flera centimeter i längdskala. Efter åtta timmar, ta bort den förseglade behållaren med mögel från ugnen, och låt den svalna till rumstemperatur.Överför till en ny behållare, och sedan lägga till tillräckligt aceton tills formen är helt nedsänkt. Denna process kan ta upp till två till fyra dagar, beroende på hur mycket volym som måste lösas upp bort. Minimal agitation av aceton badet, eller uppvärmning det något till 40 grader C, kan bidra till att påskynda processen.Extrahera den fria gröna kroppen från aceton badet, efter ABS plasten är upplöst bort. Placera den gröna kroppen i en ugn på 80 grader Celsius för att säkerställa fullständig torkning och borttagning av all fukt. Efter torkning, placera varje grön kropp i en två-tums kvarts rör fodrad med grafitfolie.Placera kvartsrören i en ugn med strömmande gas på 250 SCCM, bestående av fyra vikt procent vätgas, och 96 vikt procent argongas, för att skapa en reducerande atmosfär under pyrolysbehandlingen. Värm den gröna kroppen inuti ugnen vid fem grader Celsius per minut, tills 1, 050 grader Celsius, och håll i tre timmar. Se till att den gröna kroppen kommer ut jämnt mörkare i färg, vilket indikerar förekomsten av kol från pyrolysbehandlingen.Nu, placera de karboniserade delarna i en grafitugn med vakuum återfyllt flödande heliumgas för sintring. Värm upp ugnen 2, 290 grader Celsius, och håll i en timme för att uppnå optimal förtätning av delarna. Ta bort efter en timme.Viskositet av fjädringen är optimerad för gelcasting vid pH 2.8, för att ge den längsta arbetstiden innan betydande gelation sker. Det är ungefär 20 minuter tills en viskositet på 1,0 pascal sekunder. Scanning elektronmikroskop bilder visar bevis på rumsligt enhetlig kol nätverk som bildas på borkarbid partiklar efter pyrolys av resorcinol formaldehyd.Röntgendiffraktion av proverna, vid olika bearbetningsstadium, bekräftar också tillväxten av en grafittopp efter pyrolys. Ytterligare mikroskopi av ett tvärsnittsprov avslöjar den låga porositeten hos slutprodukten, efter att ha sinterat vid 2, 280 grader Celsius. Glöm inte att formaldehyd är cancerframkallande, och att arbeta med det kan vara extremt farligt.Därför är det viktigt att bära ordentlig personlig skyddsutrustning, och arbeta i ett väl ventilerat utrymme, när man hanterar suspensionerna. Efter att ha sett den här videon, förhoppningsvis är du nu bekant med den negativa additiva tillverkningsprocessen, och kan framgångsrikt gelcast boron karbid suspensioner till komplexa formade gröna organ, och senare sinter dem till sin fulla tätheter.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Isolering och kemisk karakterisering av lipid A från gramnegativa bakterier

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Tillverkning av tredimensionellt mikro Nanokompositer genom Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically definierade mallar för epitaxiell tillväxt av Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Self-assembly of Complex Two-dimensional Shapes from Single-stranded DNA Tiles

Själv montering av komplexa Tvådimensionella former från Single DNA Tiles

Current methods in DNA nano-architecture have successfully engineered a variety of 2D and 3D structures using principles of self-assembly. In this ...

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Bedömning av bordopad Diamond Elektrod Kvalitet och tillämpning till<em&gt; In Situ</em&gt; Ändring av lokal pH genom vattenelektrolys

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Syntes och karakterisering av Supramolekylära Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

On-line analys av kväveinnehållande föreningar i Komplext kolväteämne Matriser

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Investigations on the Ga(III) Complex of EOB-DTPA and Its 68Ga Radiolabeled Analogue

Investigations on the GaIII Complex of EOB-DTPA and Its 68Ga Radiolabeled Analogue

Undersökningar på Ga (III) komplex av EOB-DTPA och dess<sup&gt; 68</sup&gt; Ga Radiomärkt Analog

We demonstrate a method for the isolation of EOB-DTPA (3,6,9-triaza-3,6,9-tris(carboxymethyl)-4-(ethoxybenzyl)-undecanedioic acid) from its Gd(III) ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Syntes av en vattenlösligt metall-organiskt komplex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Fabrication of Spherical and Worm-shaped Micellar Nanocrystals by Combining Electrospray, Self-assembly, and Solvent-based Structure Control

Tillverkning av sfäriska och mask-formade Micellar nanokristaller genom att kombinera elektrospray, självmontering och lösningsmedelsbaserade struktur kontroll