Name: synthesis of soft polysiloxane-urea elastomers for intraocular lens application
Uploaded: 2019-03-08T12:30:00
Duration: 11 min 49 s
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저자 연방 교육부의 감사 하 고이 작품에서 자금에 대 한 연구 (BMBF) 부여 번호 13FH032I3. 도이치 가운데 (DFG, Gepris 프로젝트 253160297)에 의해 재정 지원은 기꺼이 인정 했다. 더 저자 Priska Kolb 및 폴 슐 러 1H NMR 29시-NMR 측정을 수행 하기 위한 튀빙겐 대학에서에서 그들의 감사를 표현 하 고 싶다. 감사 합니다 H12MDI의 그들의 공급을 위한 CSC Jäkle Chemie GmbH & Co. KG 때문도 있습니다. 저자는 허버트 Thelen와 앙드레 맞 쳐 PSU 샘플의 에틸렌 산화 살 균을 수행 하기 위한 Biotronik에서 Lada Kitaeva (로 이틀 링 겐 대학) 응력 및 히스테리시스 측정 그녀의 지원에 감사 하 고 싶습니다.

저자는 선언할 수 없다.

높은 분자 무게 aminopropyl 종료 PDMS 통해 링 체인 평형, 무수를 사용 하 여 달성 하기 위해 강하게 기본적인 촉매 중요 하다. 홍보 쪽 반응; 물 잔류물을 포함 하는 에틸 수 산화물 (TMAH) 또는 수산화 칼륨 (KOH), 등 일반적으로 적용 된 다른 촉매 따라서, difunctional, monofunctional, 및 유사한 분자 무게를 가진 작동 PDMS 체인의 혼합물44를얻은 것입니다. 또한, TMAH, 사용 하는 경우 반응 필요 > 완료 및 않습니다 48 h 항상 완전 한 단위체 소비44진행.
특히, 무게는 endblocker의 APTMDS은 PDMS의 원하는 분자량을 얻기 위해 중요 합니다. 예를 들어 APTMDS의 0.9 g, 대신 프로토콜의 2.1 섹션에 설명 된 대로 0.85 g PDMS, 합성에 사용 하는 경우이 이어질 것의 이론적인 분자량 약 > 900 g·mol-1. 또한, 이론적인 분자 무게 변환에 따라 달라 집니다. 경우 순환 측면 제품 상당히 제거 를 통해 진공 증 류 법, 높은 변환 값을 얻을 것입니다. 예를 들어 동일한 합성 절차 (로 프로토콜의 섹션 2.1)를 사용 하려면 90%의 계산된 변환 이어질 것 이다 이론적으로 계산 된 분자량; 이 값은 910 g·mol-1 보다 큰 85%의 변환으로 추정 됩니다. 적정에 의해 polysiloxane 분자량 결정에 편차는 가능 하 게 관련 된 PDMS의 무게는 플라스 크에 50ml 뷰 렛 적정을 위해 사용 하는 경우에 특히. Polysiloxane의 0.06 g의 무게에 관련 된 편차 650 ~ g·mol-1의 차이 계산된 발생할 수 있습니다. 따라서, 반자동 titrator 사용 하 여 것이 좋습니다.
PDMS의 굴절률 페 닐 그룹17,51의 결합에 의해 증가 될 수 있다, 페 닐 그룹52또는 유황을 포함 하는 그룹53할로겐화. Yilgör, 리플, 그리고 McGrath54 에 의해 설명 된 대로 PDMS를 통해 octaphenylcyclotetrasiloxane (D4Ph)의 혼성으로 페 닐 그룹을 통합 하는 시도 적용된 반응 조건 하에서 실패 했다 아마도 때문에 부피가 큰 반지 백본 선택한 반응 온도에서 실록 채권 헤어 적용된 촉매에 대 한는 것이 불가능 했다. D4Ph 링 코 160 ° c.의 반응 온도에서 사용 하는 경우 열 수 있습니다. 그러나, 매우 높은 분자량의 polysiloxanes 얻을 수 있습니다, 아마도 작동 하지 않는 불순물의 높은 금액을 포함 하는. 또한, 그 공중 합체에 코 촉매의 제거는 간단 하며 중화 단계 촉매의 수성 추출 다음 ethanolic HCl을 사용 하 여. 다음, PDMS는 PDMS를 포함 하는 유기 단계에서 수성 단계를 분리 채널2Cl2, 같은 유기 용 매에 녹아 있다. 마지막으로, 유기 단계 MgSO4, 여과 및 진공 증 류 법54회전 증발 기 사용 하 여 다음에 건조 해야 합니다. 반면,이 원고에 표시 메서드에 허용 되도록 촉매 열 분해를 통해 즉시 제거. 따라서, 고체 단위체 D4Ph를 사용 하 여, 대신 페 닐 그룹은 성공적으로 도입 PDMS 등뼈에 액체 단량체 D4나, Ph, 혼성에 의해 29시 NMR에 의해 확인 분광학50.
합성된 PSU 탄성 체 전시 0.6-YM 5.5 MPa, 연신 율 값이 최대 1000%의 높은 탄성. 이러한 높은 연신 율 값 PSU 탄성 체의 높은 분자 무게에 뿐만 아니라 중합체 세그먼트 구조 뿐만 아니라 관련이 있었다 (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq1.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;"> </img> > 100000 g·mol-1)48. 즉각적인 반응 사이 아미노 그룹 및 지방 족 isocyanyate 그룹, 실내 온도에 급속 하 게 증가 하 고 분자량을 선도 발생 합니다. 이 결과 추가 지원 실시는 솔벤트에 반응 하 여 점도 약간의 증가 반응 속도 크게, 천천히 나타나지 않았다는 그렇지 않으면 극적으로 영향을 미치는 거의 균형에 대 한 분자량 화학 량 론 비율입니다. 반면, 1, 4-부탄, 같은 짧은 체인 diol 체인 extender로 사용 되었다, 결과 요소 폴리우레탄 탄성 체 했다 더 적은 신축성 뿐만 아니라 분실 된 상당한 기계적 안정성, 높은 분자 무게 PDMS는 하는 경우에 특히 합성에 사용. 이 결과 아마도 (결과 게시 되지 않습니다), 탄성 체의 상당히 저 분자 무게에 관련 된 해당 polyaddition의 마지막 단계에서 모든이 소 시아 네이트 그룹의 불완전 한 변환 하. 또한, 지방 족 diisocyanates 향해 아미노 및 수 산 기 그룹 사이 반응에서 차이 극적으로 체 외에서 세포 독성 테스트에서 얻은 결과 영향을. PSU 탄성 체인 아미노 extender APTMDS에서에서 준비 된 추출 물 (그림 12) HaCaT 세포에 세포 독성 영향을 전시 하지 않았다. 그러나, 실록 기반 요소 폴리우레탄 탄성 중합체의 추출 물을 사용 하는 경우 세포 생존 능력은 대폭 감소 (결과 게시 되지 않습니다), 어떤 가능성이 저 분자 무게 프리와 잔여 unreacted이 소 시아 네이트 그룹에 관련 되었다.
이 프로토콜에서는 나중에 사용할 수 있습니다 macrodiamines로 높은 분자 무게, 부드럽고 탄력 있는 polysiloxane-우 레 탄성 체를 합성 아미노 기능 polysiloxanes을 준비 하기 위한 편리한 방법을 설명 합니다. PSUs의 기계적 특성 PDMS 분자량에 따라 다양 한 될 수 있습니다, 이러한 고분자 다른 응용 분야에 사용 가능 하다. 또한, 비닐 그룹 등 사이드 그룹의 도입을 통해 펜 던 트 비닐 그룹 (결과 표시 되지 않음)와 순환 실록의 혼성 아미노 기능 polysiloxanes을 준비 하기 위한 절차를 사용할 수 있습니다. 이 새로운 응용 분야를 열 수 있습니다, 그리고 부드러운 가교 화에의 준비를 포함 하 여 polysiloxane (예를들면, 수소 기능 실리콘 Pt 촉매 hydrosilylation 또는 mercapto 기능 PDMS의 thiol-ene UV 활성화 추가) (젤 결과 표시 되지 않음)입니다.

치 매 백 내장, 60 년, ≥의 연령 그룹에 영향을 미치는 자연 크리스탈 렌즈의 고급 opacification 이끌어 낸다. 이 나이 관련 상태 아마 UV 방사선 조사1,,23에 의해 가속 산화 변화에 의해 발생 합니다. 노년 백 내장에 대 한 전통적인 치료는 빈 렌즈 캡슐을 통해 주입 시스템2에 인공 안 구내 렌즈 (IOL)의 주입에 의해 다음 cataractous 렌즈의 외과 추출 포함 됩니다. 그러나, IOLs의 대부분 매우 경직 된 구조; 아크릴 폴리머 (소수 성 및 친수성 아크릴레이트 또는 메타 크 릴 산 폴리머)에서 제조한 따라서, 눈 다양 한 거리2,4를 수용 하는 능력을 잃는다. 따라서, monofocal IOL 임 플 란 트 환자는 근처 비전 안경에 의존 (예., 신문이 나 책을 읽는 동안)5.
백 내장 수술 후 숙박 기능을 복원에 다른 접근을 보고 있다. 이러한 방법 중 두 가지 주요 전략을 구분할 수 있습니다: 액체 또는 젤 같은 폴리머 주입 부드러운, 접이식 a-IOLs6,,78을 개발 하 여 빈 렌즈 캡슐을 채우는. "렌즈 채우는"의 개념은 젤 낮은 자연 인간의 눈 렌즈 (ca. 1-2 kPa)9;의 그 영의 계수와 함께 준비 될 수 있다 때문에 유망 그러나,이 접근은 아직도 실험8, 그리고 연구는 단지 동물 눈에.
액체 실리콘으로 채워진 풍선 실리콘 풍선10 를 이식 하거나 이후에 캡슐 을 통해 hydrosilylation에 치료 되었다 실리콘11,12 를 직접 주입 하 여 렌즈 캡슐 리필 되었습니다. . 그러나, 문제는 풍선에 표면 주름에 관련 된 낮은 숙박 진폭 수술 전 상태에 비해 되었으며 심한 보조 백 내장 (앞쪽에 및 사후 캡슐 opacification)의 형성 언급된7, 8,,1213. 특히, 긴 경화 시간 (70 분-12 시) 수술 후 염증10,14로 이어지는 주변 눈 구획으로 누설의 위험이 증가 될. 따라서, 결정 렌즈를 교체에 대 한 다른 자료에서는 권장 hydrogels 폴 리 에틸렌 글리콜 빛에 따라 비닐 알코올 (N-vinylpyrrolidone)15, 메타 크 릴 산 수정 수정 아크릴 공중 합체를 포함 하 여 polysiloxanes16,17, poloxamer18, 그리고 디-가교 된 polyalcohols9. 그러나, 단위체 점도 (즉, 주입 및 가교 후 붓기 젤), 매우 낮은 또는 높은 굴절율, 기계적 안정성과 무결성, 예측할 수 없는 수술 후 굴절, 낮은 숙박 시설 범위, 그리고 후 백 내장 형성 구성 주요 문제6,7,,89,15,18. 상업적으로, 숙박 시설 능력은 주로 접이식 a-IOLs를 개발 하 여 복원 됩니다. 이러한 한-IOLs 해야 속눈썹 근육의 수축은 렌즈 캡슐을 통해 의 앞쪽 사이트에 IOL 광섬유의 움직임에 의해 숙박 시설 제공 합니다. 몇 가지 모델 시장 1996 년, 2001 년, 및 20027,8에 도입 되었습니다. 그러나, 임상 연구 기간 동안 예상된 숙박 진폭 그 이식된 한-IOLs 했다 매우 낮은 (≤ 1.5 D) 맨된 (3-4 D)를 읽고6,7,,819 허용 , 20. 따라서,6,21범위는-IOL 구성 된 두 개의 연결 된 광학 (듀얼 시 IOL) 증가 하는 숙박 시설에 대 한 개발 되고있다. 단 하나의 렌즈의 디자인 충돌 결과 보고22,23,,2425되었습니다 이기는 하지만, 인간의 눈에는 시 성능에 대 한 검사 되었습니다 하고있다.
일반적으로 실리콘 탄성 체 생물학으로 비활성 및 비 독성; 해야 간주 됩니다. 따라서, 실리콘 탄성 체 의학 및 의료 공학 (예를 들면, 유 방 보 형 물, craniofacial 임 플 란 트, 공동 prosthetics, 상처 드레싱, 카 테 터, 하 수구, 및 션트에) 생체 소재로 적용 되 고의 오랜 역사를가지고 26 , 27. 때문에 그들의 부드러움, 투명성, 및 높은 산소 침투성 실리콘 탄성 체 또한 찾을 응용 프로그램 콘택트 렌즈와 IOLs2,,2829. 그러나, 실리콘 가교 된 수 covalently 하 고 충분 한 기계적 무결성을 얻기 위해 필러 강화 요구 해야 합니다. 가교 탄성 체의 후속 처리 하거나 열가 소성 방법 금지 불리는 (예를 들어, 사출 성형) 또는 솔루션에서 처리 하 여 (예를 들어, 용 매 캐스팅). 대조적으로, 열가 소성 폴리우레탄 기계적 안정성을 전시 하지만 폴 리 에스테 르 또는 폴 리 에테르 기반 macrodiols 사용 하는 경우에 특히 생물 환경 저하에 취약. 따라서, 우수한 기계적 특성에 유연성과 가수분해 또는 산화 안정성을 결합 하는 노력 법인의 수 산 기 또는 아미노-기능 PDMS 소프트 세그먼트 폴리우레탄, 폴리우레탄-ureas에 집중은 고 polyureas27 폴라 우 레 탄 또는 우 레 아 하드 세그먼트는 높게 비 극성 PDMS 소프트 세그먼트와의 호환성을 강화 하 고 기계적 성질을 개선 하기 위해, 다른 폴 리 에테르 기반 macrodiols PDMS30,31 함께 통합 됩니다. ,32. Thilak Gunatillake 그룹은 향상 된 biostability와 맥 박 조정기 절연 또는 인공 장기 생명 의학 어플리케이션에 대 한 기계적 특성 실리콘 폴리우레탄의 개발을 체계적으로 특히, 조사 심장 밸브33. 그들은 혼합된 소프트 세그먼트 구성 된 지방 족 폴 리 카보 네이트 diols 뿐만 아니라 수로 끝나는 PDMS와 다른 polyethers와 아로마 폴리우레탄을 합성. 모든 합성된 폴리우레탄, polyhexamethylene 산화물 (PHMO) 및 PDMS 전시의 조합 중 하드에 관하여 최고의 기계적 속성 호환성30세그먼트. 후속 연구에서 그들은 추가 검사 PDMS PHMO 비율의 효과 실리콘 폴리우레탄34,35, 의 기계적 특성에 disiloxane 기반 체인 extender의 36. macrodiol의 구성 80 wt %PDMS 및 1, 3-bis(4-hydroxybutyl)-tetramethyldisiloxane (BHTD) 등 공동 체인 extender 이외에 20 wt %PHMO, 좋은 기계적 특성으로 부드러운 폴리우레탄 생성 결과 공개 및 열가 소성 가공 성입니다. 또한, 이러한 실리콘-폴리우레탄 일반적인 적용된 소프트 폴 리 우 레 탄37,,3839에 비해 향상 된 biostability를 전시 한다.
비슷한 재료와 심혈 관 응용 프로그램에 대 한 그들의 사용의 안정성과 생체 적합성은도 보고40,,4142있다 합니다. 이러한 결과 바탕으로, 실리콘 기반 polyurea 탄성 체 (PSUs) 체인 disiloxane 기반 extender와 생각 된다 높은 융통성 및 부드러움, 이기는 하지만 충분 한 기계적인 힘으로,의 신청 후 그들의 모양을 유지 하 반복 된 긴장입니다. 예를 들어, Hermans 외 생성 실험 폴리우레탄 기반 듀얼-시를-IOL 프로토 타입 실리콘을 사용 하 여 제조에 사용 된 이전, 디자인은 매우 부드러운 내 적용 된 로드를 처리할 수 있기 때문에 enucleated 돼지 눈43
이 문서는 부드러운 실록 기반 PSU은 수용 IOL으로 응용 프로그램에 대 한 기계 및 광학 속성 측면에서 최적화는 합성을 설명 합니다. PSU 탄성 체의 기계적 특성은 실록 분자량에 의해 변경 될 수 있습니다로 동일한 절차 코팅에 응용 프로그램을 찾을 수 있습니다 드레싱 피부는 실록 기반 PSUs 개발에 적용할 수 있습니다. 또한,이 절차 실록 기반 폴리우레탄 또는 폴리우레탄 우 레 탄성 체 carbinol 종료 PDMS를 사용 하는 경우 준비가 사용할 수 있습니다. 유형에 따라 디 (즉, 지방 족 또는 방향족)의 합성에 사용, 반응 조건 (시간, 온도, 아마도 용 구성 포함) 변경 할 수 있습니다. 지방 족 diisocyanates 4,4-methylenebis(cyclohexylisocyanate) (H12MDI) 또는 isophorone 디 등의 응용 프로그램에 대 한 반응 dibutyltin dilaurate 같은 organotin 촉매를 사용 하 여 가속 될 수 있다 또는 diacetoxytetrabutyl distannoxane입니다. 예를 들어 여기로 끝나는 PDMS와 H12MDI 사이 반응 촉매의 면 전에 서 진행 한다. 또한, 반응 온도 50-60 ° c 증가 시킬 필요가 4,4-methylenebis(phenylisocyanate) (MDI) 등 아로마 디의 응용 프로그램에 대 한 반응 온도 증가 되어야 합니다 적당히 하지만 충분히 향기로운 diisocyanates는 일반적으로 더 보다 및 그룹으로 반응 지방 족 diisocyanates가 있습니다. PDMS carbinol 종료와 MDI의 반응의 무수 tetrahydrofuran (THF 용 매 혼합물을 사용 하 여 승격 될 수 있습니다) 및 dimethylformamide (DMF) 또는 일부 촉매 활동 전시 제 3 아민으로 dimethylacetamide (위험).

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Octamethylcyclotetrasiloxane (D4), 97 %</td>
			<td>ABCR GmbH</td>
			<td>AB111277</td>
			<td>presumably impairs fertility, must be degassed before use 
			CAS:&#160;556-67-2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,3-Bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane, 97%</td>
			<td>ABCR GmbH</td>
			<td>110832</td>
			<td>sensitive to air, must be stored under nitrogen 
			CAS:&#160;2469-55-8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,4,6,8-Tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenylcyclotetrasiloxane&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>40094</td>
			<td>technical grade 
			CAS:&#160;77-63-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetramethylammonium hydroxide pentahydrate</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>L09658</td>
			<td>toxic if swallowed and upon skin contact, strong base, sensitive to air, hygroscopic, store under refrigeration and under nitrogen 
			CAS:&#160;10424-65-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4,4&#162;-Methylenbis(cyclohexylisocyanate) (H12MDI)</td>
			<td>Covestro via CSC J&#228;kle Chemie GmbH &#38; Co. KG</td>
			<td></td>
			<td>toxic if inhaled, skin and eye irritant 
			CAS:&#160;5124-30-1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran (anhydrous) 99.8 %</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>44608</td>
			<td>stabilized with BHT 
			CAS:&#160;109-99-9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform 99 %</td>
			<td>Gr&#252;ssing GmbH Analytica</td>
			<td>1025125000</td>
			<td>stabilized with ethanol, presumably carcinogenic, can impair fertility and cause damage to an unborn child 
			CAS:&#160;67-66-3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform-d, 99.8 %</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>151823</td>
			<td>CAS:&#160;865-49-6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dulbecco&#39;s modified Eagle&#39;s medium (DMEM) high glucose</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH</td>
			<td>41965-039</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fetal bovine serum (FBS)</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH</td>
			<td>A3160801</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trypsin/EDTA, 0.25 % phenol red</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH</td>
			<td>25200056</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cell Titer Aqueous One Solution cell proliferation assay (MTS)</td>
			<td>Promega GmbH</td>
			<td>G3580</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HaCaT-cells</td>
			<td>CLS Cell Lines Service GmbH</td>
			<td>300493</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BioComFold&#160;</td>
			<td>Morcher GmbH</td>
			<td></td>
			<td>foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Accommodative 1CU</td>
			<td>Human Optics AG</td>
			<td></td>
			<td>foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CrystaLens&#160;</td>
			<td>Bausch and Lomb Inc.</td>
			<td></td>
			<td>foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silmer OH-Di10</td>
			<td>Siltech Corp.</td>
			<td></td>
			<td>Carbinol-terminated Polydimethylsiloxane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Synchrony&#160;</td>
			<td>Visiogen Inc.</td>
			<td></td>
			<td>dual-optic foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Elast-Eon</td>
			<td>AorTech International plc</td>
			<td></td>
			<td>thermoplastic PDMS-PHMO-based polyurethane for medical applications</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pellethane 2363-80A</td>
			<td>Lubrizol Life Sciences</td>
			<td></td>
			<td>thermoplastic polyether-based polyurethane for medical applications</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zwick universal tensile testing machine model 81565 and software testXpert II</td>
			<td>Zwick GmbH &#38; Co. KG</td>
			<td></td>
			<td>tensile testing machine</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CASY</td>
			<td>Roche Innovatis AG</td>
			<td></td>
			<td>cell counting system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Multisizer</td>
			<td>Beckman Coulter Life Sciences</td>
			<td></td>
			<td>cell counting system</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of soft polysiloxane-urea elastomers for intraocular lens application

이 연구에서는 수용 안 구내 렌즈 (-IOLs)로 자신의 응용 프로그램에 대 한 소프트 polysiloxane 기반 요소 (PSU) 탄성 체의 합성 경로를 설명 합니다. Aminopropyl로 끝나는 polydimethylsiloxanes (PDMS) 이전 주기적 실록 octamethylcyclotetrasiloxane (D4) 및 1, 3-bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane (APTMDS)의 재래식 통해 링 체인을 준비 되었다. 페 닐 그룹에는 실록 백본 통해 도입 되었다 D4 와 2,4,6,8-tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenyl-cyclotetrasiloxane (D4나, Ph)의 혼성. 이러한 polydimethyl 메 틸 페 닐 실록 산 블록 공중 합체는 polysiloxanes의 굴절율을 높이기 위한 합성 했다. 응용 프로그램 a-IOL, 굴절률은 polysiloxanes의 젊은 사람의 눈 렌즈의 저것과 동등한 수 있어야 합니다. Polysiloxane 분자량 endblocker APTMDS에 주기적 실록의 비율에 의해 제어 됩니다. PSU 탄성 체의 투명도 대 일 분 광 광도 계를 사용 하 여 200과 750 nm 사이 필름 투과율 측정에 의해 시험 된다. 투과율 값에서 750 nm (보이는 스펙트럼의 상단 끝) PDMS 분자량에 대하여 그려집니다 및 18000 g·mol− 1의 분자량까지 > 90%는 투과율의 관찰. PSU 탄성 체의 기계적 특성은 다이 컷 개 뼈 모양 표본에 응력 테스트를 사용 하 여 조사. 기계적 안정성 평가, 대 한 기계 히스테리시스 (10 배)를 늘려서 반복 측정 5%와 100% 신장에 표본. 히스테리시스는 상당히 PDMS 분자량의 증가 함께 감소합니다. 일부 선택 된 PSU 탄성 체의 세포 독성 생체 외에서 MTS 세포 생존 능력 분석 결과 사용 하 여 계산 됩니다. 여기에 설명 된 방법을 거의 같은 젊은 사람의 눈 렌즈의 굴절률을 가진, 투명, 부드럽고 noncytotoxic PSU 고무의 합성을 허용 합니다.

D4 와 D4나, Ph endblocker APTMDS의 반지 체인 재래식 나왔고 aminopropyl로 끝나는 polydimethylsiloxanes 및 polydimethyl-메 틸-페 닐-실록-공중 합체, 각각,를 합성 했다 3, 000와 33000 g·mol-1 D4 와 APTMDS (그림 6) 모노 머 비율을 조정 하 여 사이 분자 무게를 가진 분자 무게 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq1.jpg"> 1H NMR 스펙트럼 (그림 5)에서 결정 했다, 준비 된 PDMS의 적정에서 가져온 값을 유사 했다. 이 값은 최대 15000 g·mol-1의 계산된 이론 분자 무게와 했다. 더 높은 분자 무게를 가진 PDMS의 준비 하는 동안 얻은 분자 무게 이론적인 계산에 의해 추정 보다 약간 더 큰 했다. 펜 던 트 페 닐 그룹 D4나, Ph 주기적 실록의 혼성 약간 polysiloxanes의 굴절률을 높이기 위한 성공적인 간주 되었다. (37 ° C에 Abbe 굴절 계를 사용 하 여 결정) 굴절률 1.401 (수정 되지 않은 PDMS)에서 1.4356 (14 mol % 메 틸-페 닐-실록) 증가 (그림 7). PSU 탄성 체 준비 aminopropyl 종료 PDMS, 지방 족 디 H12MDI, 및 용 매로는 THF를 사용 하 여 APTMDS를 사용 하 여 두 단계에 합성 했다. 이 메서드는 부드러운 세그먼트 (PDMS)와 (디 + 요소) 하드 세그먼트의 세그먼트 구조와 높은 분자 무게 PSUs의 건설을 허용. 인라인 FTIR 분광학은 PDMS와 체인 extender APTMDS (그림 3 , 그림 8)에서 아미노 그룹과 소 시아 네이트 그룹의 매우 빠른 반응 확인. 몇 시간, 폴리우레탄 탄성 체의 준비와 달리 PSU 탄성 체의 준비 편리 했다. 투명도 및 PSU 탄성 체의 기계적 성질 PDMS 분자량에 의존 했다. 투명 한 PSU 탄성 중합체 필름 전시의 투과율 > 18000 g·mol-1의 PDMS 분자 무게 90%. 더 높은 PDMS 분자 무게, PSU 영화 점점 불투명 되었다 (그림 9). PDMS 분자량의 증가 함께 부드러운 PSU 탄성 체를 준비 수 있습니다. PSU 탄성 체의 영의 계수는 0.6 mpa (PDMS 분자의 무게로 ≥26, 000 g·mol-1) ~5.5 MPa (PDMS 분자의 무게로 3000 g·mol-1)에서 감소 (그림 10). 또한, 반복 적용 스트레스 기계적 안정성을 평가 하기 위해 사용 된, 기계 히스테리시스 PSU 탄성 체에 대 한 그들은 높은 분자 무게 PDMS에서 준비 하는 때 감소 되었다. 100% 변형에서 첫 번째 사이클에 대 한 히스테리시스 값 6% (PDMS 분자의 무게로 33000 g·mol-1) (PDMS 분자의 무게로 3000 g·mol-1) 54%에서 감소 (그림 11). 적용 된 합성 방법 허용 HaCaT 세포 (그림 12)에 일부 선택 된 PSU 탄성 체의 추출 물으로 수행 하는 세포 생존 테스트에 표시 된 예제로 세포 독성 오차를 공개 하지 않는 PSU 탄성 체의 준비.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig1.jpg"> 그림 1: 에틸-3-aminopropyl-dimethylsilanolate 촉매의 합성. 하거나 수산화 pentahydrate (TMAH) 및 1, 3-Bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane (APTMDS) 80 ° c.에 THF에 2 h 반응 했다 촉매 에틸-3-aminopropyl-dimethylsilanolate는 THF와 원유 제품 세척 후 단단한 흰색으로 수신 됩니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig3.jpg"> 그림 2: aminopropyl로 끝나는 polydimethylsiloxanes (PDMS) 및 polydimethyl 메 틸 페 닐 실록 산 공중 합체 합성 경로. 나, Ph 주기적 단위체 D4/D4disiloxane endblocker APTMDS를 사용 하 여 에틸-3-aminopropyl-dimethylsilanolate 촉매를 사용 하 여 24 h를 80 ° C에 equilibrated는. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 수정 되었습니다. 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig2.jpg"> 그림 3: 세그먼트 polysiloxane 기반 요소 탄성 체 (PSU)의 2 단계 합성. 첫 번째 단계에서 활성이 소 시아 네이트 그룹이 포함 된 prepolymer H12MDI와 aminopropyl로 끝나는 polysiloxane의 반응 후 형성 된다 (R = 채널3: PDMS; R = Ph; 공중 합체)입니다. 두 번째 단계에서 고분자 분자량 증가 통해 체인 확장기 APTMDS 나머지 활성이 소 시아 네이트 그룹의 반응입니다. 결과 고무는 요소 하드 세그먼트 및 실리콘 소프트 세그먼트 세그먼트 중합체 이다. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 수정 되었습니다. 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig4.jpg"> 그림 4: 응력 테스트에 대 한 개 뼈 모양 테스트 대상의 사양. 이 그림은 Keiper45에서 수정 되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig5.jpg"> 그림 5: 1H NMR 스펙트럼의 aminopropyl로 끝나는입니다. 분자량 계산, 메 틸 렌 양성자 d의 정수 계열 값 (δ 2.69 ppm)와 b (δ 0.56 p p m)와 메 틸 양성자는 (δ ~ 0.07 p p m) 활용 했다. 피크 c (δ ~1.5 ppm) HDO 피크49, 해당 용 CDCl3; 물 흔적의 양성자 교환 하 여 중첩 따라서,이 피크는 분자량을 계산에 사용 되지 않습니다. 이 스펙트럼에서 PDMS 분자량은 16,365 ~ g·mol-1. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig6.jpg"> 그림 6: 선형 상관관계는 분자량 <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq6.jpg"> </img> aminopropyl로 끝나는 polydimethylsiloxanes 및 endblocker 농도의. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq1.jpg"> 값 1H NMR 분광학 결정 을 통해 , 아미노 끝 그룹의 적정 그리고 방정식 (1)는 이론적인 계산 했다. 이 그림은 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig7.jpg"> 그림 7: aminopropyl 종료 polydimethyl-메 틸-페 닐-실록-공중 합체의 굴절율. Polydimethyl 메 틸 페 닐 실록 산 공중 합체의 굴절율 (RI) 20 ° c (검은 사각형)와 37 ° C (빨간색 원)는 Abbe 굴절 계를 사용 하 여 결정 했다. RI 값을 선형 법인 메 틸 페 닐 실록 단위의 금액으로 증가 합니다. RI 값 0 몰 %는 polydimethyl-메 틸-페 닐-실록-공중 합체에 비해 분자량으로 수정 되지 않은 PDMS에서 나타냅니다. 1.4346 (37 ° C)의 최적의 리 14 mol %의 메 틸 페 닐 실록 산 공중 합체에 대 한 얻은 했다. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 되는 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig7large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig8.jpg"> 그림 8:입니다-요소 (PSU)의 합성 하는 동안이 소 시아 네이트 변환. 이 그림은 PSU의 합성 하는 동안 인라인 ATR FTIR 분광학 뒤 2,266 cm1 NCO 흡수 밴드의 시간-종속 플롯입니다. Aminopropyl 종료입니다 추가 후 NCO 밴드의 높이 감소, NCO 종료 중합체 사슬의 대형의 지표. APTMDS 체인 extender 추가 후 NCO 밴드 적외선 스펙트럼에서 완전히 사라졌다. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 되는 50. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig8large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig9.jpg"> 그림 9: 750에서 PSU 탄성 중합체의 투과율의 필름 및 분자량의입니다. PSU 필름의 투과율 UV Vis 분광학에 의해 결정 되었다. 750에서 PSUs의 투과율 nm (보이는 스펙트럼의 위 가장자리)은 > 90% PSUs 3000 및 18000 g·mol-1사이 분자 무게를 가진 PDMS를 사용 하 여 합성 했다. PDMS의 증가 분자 무게, 영화의 불투명도 증가 했다. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 되는 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig9large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig10.jpg"> 그림 10: 입니다의 분자량의 함수로 PSU 탄성 체의 탄성 계수. 영의 계수 (YM) PSU 영화의 스트레스-스트레인 측정에서 결정 했다. 값 5 반복된 측정에서 얻은 평균 값으로 표현 됩니다. 오차 막대는 표준 편차를 나타냅니다. YM의 가장 높은 감소 PSUs PDMS 3, 000에서 9000 g·mol-1에 이르기까지에서 합성에 대 한 관찰 되었다. 12000 그리고 18000 g·mol-1사이 PDMS 분자 무게, YM 값 1.5 MPa와 1.0 MPa 사이 했다. 분자 무게에 26000 g·mol-1보다 큰, YM 값 ~0.6 MPa를 했다. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 되는 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig10large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig11.jpg"> PSU 탄성 체의 그림 11: 100% 히스테리시스 곡선. 100% 변형 시 강도 PSU 탄성 체의 첫 번째 사이클 히스테리시스 곡선 표시 됩니다. 폴리머 표기법 PDMS 분자량을 말합니다 (예를 들어, PSU 3T는 3000 g·mol-1의 분자 무게를 가진 PDMS에서 준비 polyurea 탄성 중합체). 가장 높은 기계 히스테리시스 (43-54%) 발음된 히스테리시스 곡선에 표시 된 대로 저 분자 무게 PDMS에서 합성 PSU 탄성 체에서 관찰 되었다. 히스테리시스는 6% (33000 g·mol-1)를 14% (15000 g·mol-1)에서 PDMS 분자량의 증가 함께 감소. 이 그림 Riehle 그 외 여러분 에서 허가로 증 쇄 되는 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig11large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig12.jpg"> 그림 12: HaCaT 세포에 세포 독성 시험 생체 외에서 의 결과 PSU 추출 물으로 치료. PSU 탄성 체의 셀 중간 추출 물으로 치료 HaCaT 세포의 세포 증식에 대 한 그림입니다. 값 6 반복 측정 각 추출 (총에서 18 복제)에 대 한 샘플 당 3 테스트 추출 물에서 얻은 평균 값으로 표현 됩니다. 오차 막대는이 측정에서 표준 편차를 나타냅니다. 빈 셀 매체를 추출에 사용 되는 셀 중간에 유사한 취급 했다 (샘플), 없이 DMEM 나타냅니다. 의료 학년 폴 리 우 레 탄 참조 자료로 선정 됐다. 실리콘 기반 polyurea 탄성 체 (PSU 18T, PSU-16T, 및 14Ph PSU) PSU-14Ph에 근거 했다 반면 18000 및 16000 g·mol-1 (PSU-18T와 PSU 16T)의 분자 무게를 가진 PDMS에 근거 했다 대표 테스트 샘플으로 선정 됐다는 polydimethyl-메 틸-페 닐-실록-공중 합체의 메 틸 페 닐 실록 14 mol %와 ~ 16600 g·mol-1의 분자량. PSU 탄성 체 및 참조 폴리우레탄의 추출 물으로 치료 HaCaT 세포의 의미 확산은 100% 이상. 따라서, PSU 탄성 체 및 참조 폴리우레탄의 추출 물의 세포 독성 되지 않습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig12large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

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Synthesis of Soft Polysiloxane-urea Elastomers for Intraocular Lens Application

이 연구는 부드러운 polysiloxane 기반 요소 (PSU) 탄성 체에 대 한 aminopropyl로 끝나는 polydimethylsiloxanes 및 polydimethyl 메 틸 페 닐 실록 산 블록 공중 합체를 합성 경로 설명합니다. 그것은 안 구내 렌즈를 수용으로 PSUs의 응용 프로그램을 선물 한다. 체 외에서 세포 독성에 대 한 평가 방법 또한 설명 되어 있습니다.

안 구내 렌즈 응용 프로그램에 대 한 부드러운 Polysiloxane-우 레 탄성 체의 합성

This study discusses a synthesis route for soft polysiloxane-based urea (PSU) elastomers for their applications as accommodating intraocular lenses ...

이 비디오에서 입증된 방법은 안구 렌즈수용에 적합한 아미노 종단 폴리실록산 및 부드러운 폴리실록산 계 폴리우레아를 합성하는 편리한 방법을 보여준다. 이러한 기술의 주요 장점은 중합체의 합성 및 분석이 복잡한 실험 설정 없이 표준 방법에 따라 쉽게 수행될 수 있다는 것입니다. 이 기술의 의미는 백내장 치료로 확장되는데, 이는 대부분의 시판가능한 안구 내 렌즈 재료는 충분한 숙박시설을 허용하기에 너무 딱딱한 아크릴 폴리머를 기반으로 하기 때문입니다.이 방법은 매우 부드러운 특성의 재료를 제공하도록 최적화되었지만, 매우 높은 투명도의, 방법은 코팅으로 도포 될 수있는 완전히 다른 성능 특성의 재료를 제공하기 위해 쉽게 채택 될 수있다. 방법의 시각적 데모는 성공적인 성능에 중요한 실험 세부 사항을 포함하기 때문에 일부 합성 및 분석 단계를 설명하기 어렵기 때문에 중요합니다. 먼저, 19.5그램의 탈가가스 D4와 0.9 그램의 APTMDS를 PTFE 코팅 원심 교반기와 질소 입구 및 콘센트가 장착된 100 밀리리터 3개의 목 라운드 하단 플라스크에 추가합니다.이전에 준비된 촉매의 약 26 밀리그램을 추가하고 연속 질소 흐름하에서 섭씨 80도에서 30분 동안 반응 혼합물을 저어줍니다. 떨어지는 깔때기를 사용하여, 2 ~ 3 시간 이내에 반응 혼합물에 현명하게 45.5 그램의 D4 드롭을 추가하고 연속 질소 흐름하에서 24 시간 동안 섭씨 80도에서 더 저어줍니다. 그 다음에는 원심 교반기를 큰 타원형 마그네틱 스터드 바와 교환하고 3개의 목 둥근 바닥 플라스크를 유리 스토퍼 2개로 밀봉합니다.밸브가 있는 어댑터를 사용하고 0.1밀리바의 진공 상태에서 PDMS를 섭씨 150도로 천천히 가열하여 슐렌크 라인을 사용하여 순환측 제품을 증류합니다. 다음으로, 1~2그램의 폴리실록산을 마그네틱 스터드 바를 함유한 250밀리리터 원뿔 플라스크에 넣고 연속 교반 하에서 50밀리리터의 THF밀리리터로 폴리실록산을 녹입니다. 브로모페놀 블루를 사용하여 0.1 어금니 염산으로 아미노산군을 적갈색으로 항성화하여 파란색에서 노란색으로 색이 바뀌는 것을 관찰한다.3개의 견본으로 적정을 반복하여 수 평균 분자량을 계산합니다. 2.939 그램의 H12 MDI를 원심 교반기, 깔때기 및 질소 입구 및 콘센트가 장착된 250 밀리리터 4넥 라운드 하단 반응 플라스크에 추가합니다. ThF의 40~50밀리리터에 H12 MDI를 용해하십시오.다음으로, 비커에 THF의 100 밀리리터에 45 그램의 탈가스 PDMS를 녹입니다. 지속적인 교반 아래 낙하 깔때기와 실온에서 질소 흐름을 통해 PdMS 솔루션 드롭을 H12 MDI 솔루션에 현명하게 추가합니다. 그런 다음 비커를 헹구고 THF의 50 밀리리터로 깔때기를 떨어 뜨리고 반응 믹서에이 솔루션을 추가합니다.사슬 익스텐더 APTMDS의 스토이치오메트릭 량의 일부를 사전 폴리머 용액에 추가한다. 먼저, 반응 혼합물에 용해된 사슬 익스텐더 APTMDS의 계산된 스토이치오메트릭량의 80%를 첨가한다. 반응 혼합물에 체인 익스텐더의 마지막 부분을 추가하고 FTIR 스펙트럼에서 이소시아네이트 흡수 밴드의 실종을 확인합니다.높은 분자량을 가진 비세포독성 폴리실록산 계 폴리우레아 엘라스토머를 얻으려면 체인 익스텐더의 마지막 부분을 정확하게 계량하여 균형 잡힌 스토이치오메트릭 비율로 폴리머 용액에 첨가하는 것이 중요합니다. 결과 폴리실록산 계 우레아 또는 PSU 용액을 PTFE 호일 커버 유리 페트리 접시에 붓고 연기 후드에서 하룻밤 동안 용매를 증발시다. 7~8그램의 소형 PSU 조각과 200~250밀리리터의 클로로폼을 250~300밀리리터 원추형 플라스크에 결합합니다.마그네틱 스터드 바를 추가하고 유리 스토퍼로 플라스크를 느슨하게 밀봉하고 적어도 24 시간 동안 혼합물을 저어줍니다. 다음 날, 유리 페트리 접시에 균일 한 용액을 추가하고 천공 알루미늄 호일로 덮습니다. 페트리 접시가 통풍이 잘 되는 공간에 있어 용매가 증발할 수 있도록 하십시오.필름을 건조한 후, 작은 얇은 주걱을 사용하여 페트리 접시의 유리 표면에서 조심스럽게 제거하고 기계적 특성을 위해 투명 봉투에 보관하십시오. PSU 필름의 디컷 개 뼈 모양의 표본을 준비하려면 필름을 펀칭 나이프 유닛 아래에 놓습니다. 레버를 아래로 밀어 테스트 시편을 펀치하고 주변 온도에서 적어도 72 시간 동안 저장합니다.그런 다음 인장 테스트 기계의 버튼의 전원을 누르고 버튼을 클릭하여 소프트웨어의 주 창에서 시작 위치로 이동합니다. 투명 봉투를 제거한 후 교차 편광제 하에서 테스트 시편을 검사하여 내부 응력도 배제합니다. 캘리퍼를 사용하여 테스트 시편의 두께와 폭을 측정합니다.그런 다음 소프트웨어의 주 창에서 해당 필드에 두께및 너비의 값을 삽입합니다. 이제 테스트 기계의 상부 클램핑 턱 사이에 테스트 시편을 수정합니다. 소프트웨어의 주 창에서 단추 제로 포스를 클릭합니다.그런 다음 테스트 기계의 하단 클램핑 턱 사이에 테스트 시편의 하단 끝을 수정합니다. 시작 측정 버튼을 클릭하여 히스테리시스 측정을 시작합니다. 인장 검사의 경우 이전 단계를 반복합니다.15 밀리리터 원심 분리튜브를 기준으로 PSU 와 펠레탄 0.7 그램의 이전에 살균 된 샘플을 추가합니다. FBS없이 DMEM으로 샘플을 추출하여 섭씨 37도에서 72 플러스 또는 마이너스 2 시간, 밀리리터 당 0.1 그램의 추출 비율로 이산화탄소 5 %를 추출하십시오. FBS가 없는 DMEM을 50밀리리터 원심분리기 튜브에 추가하여 블라인드 샘플을 준비하고 동일한 추출을 수행합니다.다음으로, 각 PSU의 파이펫 200 마이크로리터는 HaCat 세포를 포함하는 96웰 마이크로 플레이트의 6개의 우물으로 추출합니다. 다음으로, 블라인드 샘플의 파이펫 200 마이크로리터가 6개의 우물로 들어갑니다. 네거티브 컨트롤을 위해, 신선한 DMEM의 파이펫 200 마이크로리터는 6개의 우물에 10%의 FBS로 보충되었습니다.양수 제어를 위해, 파이펫 200 DMEM의 마이크로 리터는 6 개의 우물에 10 % FBS와 1 %SDS로 보충. 섭씨 37도및 이산화탄소 5%에서 24시간 동안 세포를 배양한 후 추출물, 블라인드 샘플 및 제어를 제거합니다. 그런 다음 이전에 준비된 MTS 스톡 용액의 파이펫 120 마이크로리터가 세포 없이 6개의 우물을 포함하여 각 우물에 각각의 우물로 들어가 배경을 결정한다.MTS 용액에서 4시간 동안 세포를 배양한 후 마이크로플레이트 판독기를 사용하여 492나노미터에서 각 웰의 흡광도를 측정합니다. APTMDS를 가진 D4와 메틸페닐 D4의 링 체인 평형은 각각 아미노프로필 종단 폴리디메틸실록산과 폴리디메틸 메틸멜리실록산 의 공합체를 산출했다. 아미노프로필-종단 폴리디메틸실록산은 3, 000 과 33, 000 사이의 분자량과 합성되었다.펜던트 페닐 군메틸페닐 D4를 가진 순환 실록산의 중합은 굴절률1.401에서 1.4356으로 증가하여 성공했다. PSU 엘라스토머의 FTIR 분광법은 PDMS 및 APTMDS로부터 아미노 군을 가진 이소시아네이트 그룹의 매우 신속한 반응을 확인했습니다. 투명 PSU 엘라스토머 필름은 18, 000의 MDS 분자량까지 90% 이상의 투과를 나타냈다.더 높은 PDMS 분자량에서, PSU 필름은 점점 불투명해졌습니다. PDMS 분자량이 증가함에 따라 부드러운 PSU 탄성중합체를 준비할 수 있습니다. PSU 엘라스토머의 영의 계수는 5.5에서 0.6 메가파스칼로 감소했습니다.기계적 히스테리시스는 고분자량 PDMS로부터 제조되었을 때 PSU 엘라스토머에 대해 감소하였다. 히스테리시스 값은 100%의 균주 감소로 첫 번째 주기가 54%에서 6%로 감소하여 적용된 합성 방법은 HaCat 세포상에서 PSU 엘라스토머의 추출물과 함께 수행된 세포 생존성 테스트에 도시된 바와 같이 세포 독성 잔류물을 방출하지 않는 PSU 엘라스토머의 제조를 허용하였다. 아미노 종단 폴리실록산의 합성을 수행하는 동안, 이 크게 폴리 실록산의 최종 분자량을 결정하기 때문에 시란 기반의 계산 된 양에서 정확하게 무게하는 것이 중요합니다.이 절차에 따라 폴리우레아 또는 폴리실록산은 실란과 같은 상이한 펜던트 그룹을 포함하는 것을 제조할 수 있다. Silanes는 교차 연결 재료를 생산하는 장점이 있을 것입니다. 이러한 교차 연결 재료는 약물 용출 드레싱, 생체 기능화 재료 또는 소프트 젤과 같은 새로운 잠재적 인 응용 프로그램을 열 것입니다.이시상과 테트라메틸 암모늄 수산화와 함께 일하는 것은 위험할 수 있으며 안전 안경 및 손 장갑과 같은 예방 조치는 항상 이 절차를 수행하는 동안 취해야 합니다.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis, Cellular Delivery and In vivo Application of Dendrimer-based pH Sensors

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합성, 세포 전달 및<em&gt; 생체 내</em&gt; 덴드리머 기반 pH 센서의 응용 프로그램

The development of  fluorescent indicators represented a revolution for life sciences. Genetically  encoded and synthetic fluorophores with sensing ...

연구

화학

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

생성 Cyanocarbenes의 응용 프로그램에 대한 고원자가 요오드 알키 트라이 플레이트의 합성

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

Synthesis of Programmable Main-chain Liquid-crystalline Elastomers Using a Two-stage Thiol-acrylate Reaction

이단 티올 레이트 반응을 이용하여 프로그래밍 주쇄 액정 엘라스토머의 합성

This study presents a novel two-stage thiol-acrylate Michael addition-photopolymerization (TAMAP) reaction to prepare main-chain liquid-crystalline ...

Synthesis of Cd-free InP/ZnS Quantum Dots Suitable for Biomedical Applications

바이오 메디컬 응용 프로그램에 적합 InP를 /의 ZnS 양자점 CD-자유의 합성

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

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의 합성을위한 프로토콜<em&gt; 직교</em&gt; -trifluoromethoxylated 아닐린 파생 상품

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...