Name: synthesis of soft polysiloxane-urea elastomers for intraocular lens application
Uploaded: 2019-03-08T12:30:00
Duration: 11 min 49 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Soft Polysiloxane-urea Elastomers for Intraocular Lens Application at JoVE.com

Författarna vill tacka federala ministeriet för utbildning och forskning (BMBF) för att finansiera detta arbete under bevilja nummer 13FH032I3. Ekonomiskt stöd av den Deutsche Forschungsgemeinschafts (DFG, Gepris projektet 253160297) är erkänt tacksamt. Författarna ytterligare vilja uttrycka sin tacksamhet till Priska Kolb och Paul Schuler från universitetet i Tübingen för att utföra 1H-NMR och 29Si-NMR mätningar. Tack är också på grund av CSC Jäkle Chemie GmbH & Co. KG för sin leverans av H12MDI. Författarna vill tacka Herbert Thelen och André Lemme från Biotronik för att utföra sterilisering med etylenoxid PSU prover och Lada Kitaeva (Reutlingen universitet) för hennes stöd med stress-stam och hysteres mätningar.

Författarna har inget att deklarera.

För att uppnå hög molekylvikt aminopropyl-avslutad PDMS via ring-kedjan Jämviktstiden, använder en vattenfri, är starkt grundläggande katalysator avgörande. Andra vanligen tillämpad katalysatorer, såsom tetrametylammoniumhydroxid (TMAH) eller kaliumhydroxid (KOH), innehålla rester av vatten, som främjar sidoreaktioner; därmed erhålls en blandning av bifunktionella, monofunktionella och nonfunctional PDMS kedjor med liknande molekylvikter44. Vidare om TMAH används, reaktionen kräver > 48 h för slutförande och gör inte alltid fortsätta med komplett monomer konsumtion44.
I synnerhet vägning av endblocker APTMDS är avgörande för att erhålla önskad molekylvikten för PDMS. Till exempel, istället för 0,9 g av APTMDS, om 0,85 g används för att syntetisera PDMS, enligt beskrivningen i avsnitt 2.1 i protokollet, detta skulle leda till en teoretisk molekylvikt av ungefärligt > 900 g·mol-1. Den teoretiska molekylvikten är dessutom beroende av konverteringen. Om de cykliska sida produkterna inte avsevärt borttagna via vakuumdestillation, kommer en hög konverteringsvärde att erhållas. Till exempel för att använda samma syntes förfarande (som i avsnitt 2.1 i protokollet), skulle en beräknade konvertering av 90% leda till en teoretiskt beräknad molekylvikt; Detta värde är 910 g·mol-1 större än om en omvandling av 85% antas. Avvikelser i polysiloxane molekylvikt bestämning genom titrering är möjligen relaterade till vägning av PDMS in kolvar, särskilt om 50 mL byrett används för titrering. En avvikelse som avser vägning av 0,06 g polysiloxane kan leda till en beräknad skillnad ~ 650 g·mol-1. Användning av en halvautomatisk titrator rekommenderas därför.
Brytningsindex för PDMS kan ökas vid inkorporeringen av fenyl grupper17,51, halogenerade fenyl grupper52eller svavelhaltiga grupper53. Försök att införliva fenyl grupper i PDMS via copolymerization av octaphenylcyclotetrasiloxane (D4Ph) som beskrivs av Yilgör, räfflad och McGrath54 var misslyckade på tillämpad reaktion villkor, eventuellt eftersom skrymmande ring ryggraden gjorde det omöjligt för tillämpad katalysatorn att bryta upp siloxan obligationer på den valda reaktion temperaturen. D4Ph ring kan öppnas om KOH används en reaktion temperatur på 160 ° C. Dock erhålls polysiloxanes med extremt hög molekylvikt, som förmodligen innehåller höga halter av nonfunctional orenheter. Dessutom avlägsnande av katalysator KOH i dessa sampolymerer är inte okomplicerad och kräver en neutralisering steg använder enprocentig HCl, följt av ett vattenhaltigt utvinning av katalysatorn. Därefter har PDMS ska upplösas i ett organiskt lösningsmedel, såsom CH2Cl2, för att separera vattenfasen från den organiska PDMS-innehållande fasen. Den organiska fasen måste slutligen torkas över MgSO4, följt av filtrering och vakuum destillation med en rotationsindunstare54. Däremot metoden presenteras i detta manuskript tillåter katalysatorn ska tas bort omedelbart via termisk nedbrytning. Därför, i stället för fasta monomer D4Ph, fenyl grupper framgångsrikt införs i PDMS ryggraden av copolymerization av den flytande monomer D4mig, Ph, vilket bekräftas av 29Si-NMR spektroskopi50.
De syntetiserade PSU elastomerer uppvisade YM 0,6 - 5,5 MPa och hög elasticitet med töjning värden på upp till 1000%. Sådana hög töjning värden avsåg inte bara polymer segmenterad struktur men också till hög molekylvikt av de PSU elastomerer (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq1.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;"> </img> > 100.000 g·mol-1)48. En ögonblicklig reaktion inträffar mellan amino grupper och alifatiska isocyanyate grupper i rumstemperatur, vilket leder till snabbt ökande molekylvikt. Detta resultat var ytterligare stöd av genomföra reaktionen i ett lösningsmedel, eftersom en liten ökning i viskositet inte föreföll sakta ner reaktionstiden betydligt, som skulle annars dramatiskt påverkar den molekylära vikten för en nästan balanserad stökiometriskt förhållande. Däremot när en kort kedja diol, såsom 1,4-butandiol, användes som kedjan förlängaren, var de resulterande polyuretan-urea elastomerer inte bara mindre elastisk men också förlorat betydande mekanisk stabilitet, särskilt om hög molekylvikt PDMS var används för syntes. Detta resultat var förmodligen relaterad till betydligt låg molekylvikt av elastomerer (resultat ej offentliggjort), motsvarande ofullständiga omvandlingen av alla isocyanat grupper i det sista skedet av polyaddition. Dessutom påverkas skillnader i reaktivitet mellan grupperna amino och hydroxyl mot alifatiska diisocyanater dramatiskt resultat från in vitro- cytotoxicitet tester. Extrakt av den PSU elastomer beredd från amino-kedjan förlängaren APTMDS inte uppvisar någon cytotoxisk effekt på HaCaT celler (figur 12). Om extrakt av en siloxan-baserad polyuretan-urea elastomer användes, cellviabiliteten var dock drastiskt minskad (resultat ej offentliggjort), som var möjligen relaterade till låg molekylär vikt urlakningsprodukter och återstående oreagerade isocyanat grupper.
Det här protokollet beskriver en bekväm metod för att förbereda amino-funktionella polysiloxanes, som senare kan användas som macrodiamines för syntetisera hög molekylvikt, mjuk och elastisk polysiloxane-urea elastomerer. Som de mekaniska egenskaperna hos nätaggregat kan varieras enligt PDMS molekylvikt, är det möjligt att använda dessa polymerer i andra användningsområden. Förfarandet för att förbereda amino-funktionella polysiloxanes kan dessutom användas för införandet av sida grupper, såsom vinyl grupper, via copolymerization av en cyklisk siloxan med hänge vinyl grupper (resultat inte visas). Detta kan öppna upp nya användningsområden, inklusive utarbetandet av mjuk tvärbundna geler polysiloxane (t.ex., genom Pt-katalyseras hydrosilylation med en metallhydrid-funktionella silikon eller genom UV-aktiverat thiol-ene tillägg av mercapto-funktionella PDMS)) resultat som inte visas).

Senil katarakt, som påverkar åldersgruppen ≥ 60 år, leder till den avancerade kontrastverkan i naturliga kristallina linsen. Detta åldersrelaterade tillstånd orsakas troligen av oxidativa förändringar som accelereras av UV bestrålning1,2,3. Konventionell behandling för senil katarakt innebär kirurgisk extraktion av cataractous linsen, följt av implantation av en konstgjord intraokulär lins (IOL) i en tom lins kapseln via en injektion system2. Dock en majoritet av Ioler är tillverkade av akrylpolymerer (hydrofoba och hydrofil akrylat eller form polymerer) med extremt stela strukturer; Därför förlorar ögat sin förmåga att anpassa sig till olika avstånd2,4. Patienter med monofokal IOL implantat är därför beroende av glasögon för närseende (t.ex., medan du läser en tidning eller en bok)5.
Olika metoder för att återställa den boende förmågan efter Kataraktkirurgi har rapporterats. Bland dessa synsätt, två huvudsakliga strategier kan urskiljas: påfyllning Tom linskapseln genom att injicera en vätska eller gel-liknande polymerer och utveckla mjuk, hopfällbara a-Ioler6,7,8. Begreppet ”lins påfyllning” är lovande eftersom geler kan förberedas med Youngs moduli så låg som de av den naturliga mänskliga ögat objektivet (ca. 1-2 kPa)9. men detta synsätt är fortfarande på experimentstadiet8och studier utförs endast på djurens ögon.
Lins kapslar har fyllts genom att implantera uppblåsbara silikon ballonger10 fylld med flytande silikon eller genom direkt injicering silikon11,12 , som var därefter härdas i en kapsel via hydrosilylation . Dock problem med surface rynkor på ballonger, en lägre amplitud boende jämfört med preoperativ staten, och bildandet av allvarliga sekundära katarakter (främre och bakre kapseln grumling) har varit noterade7, 8,12,13. Särskilt orsaka långa torktider (70 min - 12 h) en ökad risk för läckage i de omgivande ögat fack, leder till postoperativ inflammation10,14. Därför rekommenderas andra material för att ersätta den kristallina linsen, inklusive hydrogels baserat på polyetylenglykol diacrylate, akrylat-modifierade Sampolymerer av vinyl alkohol (N-vinylpyrrolidon)15, form-modifierade polysiloxanes16,17, poloxamer18och diisocyanat-tvärbunden polyalkoholer9. Monomer viskositet (dvs, gel svullnad efter injektion och crosslinking), extremt låga eller höga refractive index, mekanisk stabilitet och integritet, oförutsägbara postoperativ refraktion, låg Boende spänner, och efter Starr utgör de viktigaste frågor6,7,8,9,15,18. Boende förmågan återställs kommersiellt, främst genom att utveckla hopfällbara a-Ioler. Sådan a-Ioler bör tillhandahålla boende genom förflyttning av den IOL optik till främre platsen för den lins kapseln via sammandragning av strålkroppen muskeln. Flera modeller har införts på marknaden 1996, 2001 och 20027,8. Dock under kliniska studier lågt uppskattade Boende amplituderna för de implanterade en-Ioler var extremt (≤ 1,5 D) för att tillåta blotta läsning (3-4 D)6,7,8,19 , 20. därför, en en-IOL bestående av två anslutna optik (dual-optic IOL) utvecklas för att öka boendet intervall6,21. Utformningen av bara en lins har undersökts för sin ackommoderande prestanda i människors ögon, om än motstridiga resultat har varit rapporterade22,23,24,25.
Typiskt, silikonelastomerer är anses vara biologiskt inert och giftfritt; Därför har silikonelastomerer en lång historia av tillämpas som biokompatibla material i medicin och medicinsk teknik (t.ex., i bröstimplantat, kraniofaciala implantat, gemensamma protetik, sårförband, katetrar, avlopp och shuntar) 26 , 27. på grund av sin mjukhet, öppenhet och hög syrepermeabilitet, silikonelastomerer också hitta program som kontaktlinser och IOLs2,28,29. Silikoner måste dock vara kovalent tvärbunden och kräver ofta förstärkande fyllmedel för att få tillräcklig mekanisk integritet. Crosslinking är ofördelaktigt eftersom det förbjuder den efterföljande behandlingen av elastomerer antingen genom termoplastiska metoder (t.ex., formsprutning) eller efter bearbetning från lösningar (t.ex.lösningsmedel gjutning). Däremot termoplastiska polyuretaner uppvisar mekanisk stabilitet men är känsliga för nedbrytning inom den biologiska miljön, särskilt om polyester - eller polyeter-baserade macrodiols används. Därför insatser att kombinera flexibilitet och hydrolytisk eller oxidativ stabilitet med utmärkta mekaniska egenskaper är koncentrerade på införlivandet av hydroxyl - eller amino-funktionella PDMS som mjuka segment i polyuretan, polyuretan-ureas, och polyureas27. Att förbättra förenligheten av polar uretan eller urea hårt segmentet med ett högt nonpolar PDMS mjuka segment och att förbättra mekaniska egenskaper, ingår olika polyeter-baserade macrodiols tillsammans med PDMS30,31 ,32. Särskilt, har gruppen Thilak Gunatillake systematiskt undersökt utvecklingen av silikon polyuretaner med förbättrad biostability och mekaniska egenskaper för långsiktiga biomedicinska tillämpningar såsom pacemaker isolering eller konstgjorda hjärta ventiler33. De syntetiseras aromatiska polyuretan med blandade mjuka segment bestående av hydroxyl-avslutad PDMS och olika Polyetrar samt alifatiska polykarbonat dioler. Bland alla de syntetiserade polyuretaner, kombinationen av polyhexamethylene oxid (PHMO) och PDMS utställningar segmentera de bästa mekaniska egenskaperna när det gäller hårda kompatibilitet30. I senare studier, de ytterligare undersökt effekten av PDMS-till-PHMO förhållandet och införlivandet av en disiloxane-baserade kedjan extender på de mekaniska egenskaperna hos silikon polyuretaner34,35, 36. resultaten visade att en macrodiol sammansättning av 80 wt % PDMS och 20 wt % PHMO, utöver en samtidig kedja extender, såsom 1,3-bis(4-hydroxybutyl)-tetramethyldisiloxane (BHTD), ger mjukare polyuretaner med goda mekaniska egenskaper och termoplastiska processbarhet. Dessutom uppvisar dessa silikon-polyuretaner en förbättrade biostability jämfört med en allmänt tillämpad mjuk polyeter uretan37,38,39.
Av biokompatibilitet och stabilitet i liknande material och deras användning för kardiovaskulära applikationer har också rapporterade40,41,42. Baserat på dessa resultat är silikonbaserat ockragul elastomerer (eller PSU) med en disiloxane-baserade kedjan extender tänkt att ge hög flexibilitet och mjukhet, om än med tillräcklig mekanisk styrka, att behålla sin form efter tillämpning av upprepade stress. Exempelvis har Hermans et al. konstruerat en experimentell polyuretanbaserat dual-optic a-IOL prototyp eftersom designen, som tidigare användes för en tillverkning använda silikon, var extremt mjuk att hantera de pålagda lasterna inom utan gris ögon43.
Den här artikeln beskrivs syntesen av en mjuk siloxan-baserade PSU, som är optimerad i form av mekaniska och optiska egenskaper för program som en tillmötesgående IOL. Som de mekaniska egenskaperna hos de PSU elastomerer kan ändras av siloxan molekylvikt, kan samma förfarande tillämpas på utveckla siloxan-baserade nätaggregat, som kan hitta program i beläggningar och hud förband. Detta förfarande kan dessutom användas för att förbereda siloxan-baserad polyuretan eller polyuretan-urea elastomerer om carbinol-avslutad PDMS används. Beroende på vilken typ av diisocyanat (dvsalifatiska eller aromatiska) används för syntes, kan reaktion villkor (inklusive tid, temperatur och kanske lösningsmedel sammansättning) behöva ändras. För tillämpningen av alifatiska diisocyanater såsom 4,4-methylenebis(cyclohexylisocyanate) (H12MDI) eller isophorone diisocyanat, reaktionen har påskyndas med hjälp av en tennorganiska katalysator, såsom dibutyltenndi(acetat) dilaurate eller diacetoxytetrabutyl distannoxane. Till exempel fortsätter reaktionen mellan en hydroxypropyl-avslutad PDMS och H12MDI i närvaro av katalysator. Dessutom behöver den reaktion temperaturen ökas till 50-60 ° C. För tillämpningen av en aromatisk diisocyanat såsom 4,4-methylenebis(phenylisocyanate) (MDI), måste reaktion temperatur måttligt men tillräckligt ökas som aromatiska diisocyanater är vanligtvis mer reaktiva mot nukleofil grupper än alifatiska diisocyanater är. Reaktionen av MDI med carbinol-avslutad PDMS kan främjas med hjälp av lösningsmedel blandningar av vattenfri tetrahydrofuran () THF) och dimetylformamid (DMF) eller dimetylacetamid (Jimmys) som tertiära aminer uppvisar vissa katalytisk aktivitet.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Octamethylcyclotetrasiloxane (D4), 97 %</td>
			<td>ABCR GmbH</td>
			<td>AB111277</td>
			<td>presumably impairs fertility, must be degassed before use 
			CAS:&#160;556-67-2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,3-Bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane, 97%</td>
			<td>ABCR GmbH</td>
			<td>110832</td>
			<td>sensitive to air, must be stored under nitrogen 
			CAS:&#160;2469-55-8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,4,6,8-Tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenylcyclotetrasiloxane&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>40094</td>
			<td>technical grade 
			CAS:&#160;77-63-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetramethylammonium hydroxide pentahydrate</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>L09658</td>
			<td>toxic if swallowed and upon skin contact, strong base, sensitive to air, hygroscopic, store under refrigeration and under nitrogen 
			CAS:&#160;10424-65-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4,4&#162;-Methylenbis(cyclohexylisocyanate) (H12MDI)</td>
			<td>Covestro via CSC J&#228;kle Chemie GmbH &#38; Co. KG</td>
			<td></td>
			<td>toxic if inhaled, skin and eye irritant 
			CAS:&#160;5124-30-1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran (anhydrous) 99.8 %</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>44608</td>
			<td>stabilized with BHT 
			CAS:&#160;109-99-9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform 99 %</td>
			<td>Gr&#252;ssing GmbH Analytica</td>
			<td>1025125000</td>
			<td>stabilized with ethanol, presumably carcinogenic, can impair fertility and cause damage to an unborn child 
			CAS:&#160;67-66-3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform-d, 99.8 %</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>151823</td>
			<td>CAS:&#160;865-49-6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dulbecco&#39;s modified Eagle&#39;s medium (DMEM) high glucose</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH</td>
			<td>41965-039</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fetal bovine serum (FBS)</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH</td>
			<td>A3160801</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trypsin/EDTA, 0.25 % phenol red</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH</td>
			<td>25200056</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cell Titer Aqueous One Solution cell proliferation assay (MTS)</td>
			<td>Promega GmbH</td>
			<td>G3580</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HaCaT-cells</td>
			<td>CLS Cell Lines Service GmbH</td>
			<td>300493</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BioComFold&#160;</td>
			<td>Morcher GmbH</td>
			<td></td>
			<td>foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Accommodative 1CU</td>
			<td>Human Optics AG</td>
			<td></td>
			<td>foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CrystaLens&#160;</td>
			<td>Bausch and Lomb Inc.</td>
			<td></td>
			<td>foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silmer OH-Di10</td>
			<td>Siltech Corp.</td>
			<td></td>
			<td>Carbinol-terminated Polydimethylsiloxane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Synchrony&#160;</td>
			<td>Visiogen Inc.</td>
			<td></td>
			<td>dual-optic foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Elast-Eon</td>
			<td>AorTech International plc</td>
			<td></td>
			<td>thermoplastic PDMS-PHMO-based polyurethane for medical applications</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pellethane 2363-80A</td>
			<td>Lubrizol Life Sciences</td>
			<td></td>
			<td>thermoplastic polyether-based polyurethane for medical applications</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zwick universal tensile testing machine model 81565 and software testXpert II</td>
			<td>Zwick GmbH &#38; Co. KG</td>
			<td></td>
			<td>tensile testing machine</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CASY</td>
			<td>Roche Innovatis AG</td>
			<td></td>
			<td>cell counting system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Multisizer</td>
			<td>Beckman Coulter Life Sciences</td>
			<td></td>
			<td>cell counting system</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of soft polysiloxane-urea elastomers for intraocular lens application

Denna studie diskuterar en syntes rutt för mjuk polysiloxane-baserad karbamid (PSU) elastomerer för sina tillämpningar som rymmer intraokulära linser (a-Ioler). Aminopropyl-avslutad polydimethylsiloxanes (PDMS) var tidigare förberedda via ring-kedjan Jämviktstiden cykliska siloxan oktametylcyklotetrasiloxan (D4) och 1,3-bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane (APTMDS). Fenyl grupper infördes i den siloxan ryggrad via copolymerization av D4 och 2,4,6,8-tetrametyl-2,4,6,8-tetraphenyl-cyclotetrasiloxane (D4mig, Ph). Dessa polydimethyl-metyl-fenyl-siloxan-block sampolymerer var syntetiseras för att öka de refractive index av polysiloxanes. För applikationer som en a-IOL, måste brytningsindex för polysiloxanes vara likvärdig med en unga mänskliga ögat lins. Den polysiloxane molekylvikten styrs av förhållandet mellan den cykliska siloxan till endblocker APTMDS. Insyn i de PSU elastomerer undersöks av transmittans mätning av filmer mellan 200 och 750 nm, med en UV-Vis-spektrofotometer. Transmittans värden vid 750 nm (övre slutet av det synliga spektrumet) ritas mot PDMS molekylvikten och > 90% av transmittans observeras tills en molekylvikt av 18.000 g·mol−1. Mekaniska egenskaper hos de PSU elastomerer undersöks med stress-stam tester på stansade hund-ben-formade exemplar. För bedömning av mekanisk stabilitet, mekaniska hysteresisen mäts genom att upprepade gånger sträcka (10 x) exemplaren till 5% och 100% töjning. Hysteres minskar betydligt med ökningen i PDMS molekylvikt. In vitro cytotoxicitet av vissa utvalda PSU elastomerer utvärderas med en MTS cell livskraft-analys. De metoder som beskrivs häri tillåta syntesen av en mjuk, transparent och noncytotoxic PSU elastomer med ett brytningsindex som är ungefär lika stor som en ung mänskliga ögat lins.

De ring-kedjan Jämviktstiden D4 och D-4mig, Ph med endblocker APTMDS gav aminopropyl-avslutad polydimethylsiloxanes och polydimethyl-metyl-fenyl-siloxan-sampolymerer, respektive, som var syntetiseras med molekylvikt mellan 3 000 och 33 000 g·mol-1 genom att justera monomer förhållandet mellan D4 och APTMDS (figur 6). Molekylvikter <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq1.jpg"> av den beredda PDMS, som bestämdes genom 1H-NMR spectra (figur 5), liknade de värden som erhålls från titrering. Dessa värden var överens med de beräknade teoretiska molekylvikter upp till 15.000 g·mol–1. Under utarbetandet av PDMS med högre molekylvikt var erhållna molekylvikt något större än de förmodade genom teoretisk beräkning. Copolymerization av den cykliska siloxan med hänge fenyl grupper D4mig, Ph ansågs framgångsrikt för något stigande brytningsindex för polysiloxanes. Brytningsindex (bestäms med hjälp av Abbe refraktometer vid 37 ° C) ökade från 1.401 (omodifierade PDMS) till 1.4356 (14 mol % metyl-fenyl-siloxan) (figur 7). PSU elastomerer var syntetiseras i två steg med förberedda aminopropyl-avslutad PDMS, alifatiska diisocyanat H12MDI och APTMDS, med THF som lösningsmedel. Denna metod tillåten byggandet av hög molekylvikt nätaggregat med en segmenterad struktur av mjuk (PDMS) och hårda segment (diisocyanat + urea). Inline FTIR spektroskopi bekräftade den extremt snabba reaktionen i grupperna isocyanat med amino grupper från PDMS och kedja extender APTMDS (figur 3 och figur 8). Till skillnad från utarbetandet av de polyuretan elaster, som tar flera timmar, var utarbetandet av de PSU elastomerer bekvämt. Öppenheten och mekaniska egenskaper hos PSU elastomerer var beroende av PDMS molekylvikten. Transparent PSU elastomer filmer uppvisade en ljustransmission på > 90% upp till en PDMS molekylvikt av 18.000 g·mol-1. Vid högre PDMS molekylvikt, PSU filmerna blev alltmer ogenomskinlig (figur 9). Med ökningen av PDMS molekylvikt, kunde mjuka PSU elastomerer förberedas. De Youngs modulus av PSU elastomerer minskade från ~5.5 MPa (med PDMS molekylvikt 3.000 g·mol-1) till 0,6 MPa (med PDMS molekylvikt av ≥26, 000 g·mol-1) (figur 10). Dessutom sänktes mekaniska hysteres, som användes för att utvärdera den mekaniska stabiliteten under upprepade tillämpad stress, för de PSU elastomerer när de var förberedda från hög molekylvikt PDMS. Hysteres värdena för den första cykeln på en 100% stam minskade från 54% (med PDMS molekylvikt 3.000 g·mol-1) 6% (med PDMS molekylvikt 33.000 g·mol-1) (figur 11). Metoden tillämpad syntes tillåtna utarbetandet av PSU elastomerer som inte släpper cytotoxiska rester som exempel visas i cell genomförbarhet tester utförs med extrakt av vissa utvalda PSU elastomerer på HaCaT celler (figur 12).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig1.jpg"> Figur 1: Syntes av tetramethylammonium-3-aminopropyl-dimethylsilanolate katalysatorn. Tetramethylammonium hydroxid pentahydrat (TMAH) och 1,3-Bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane (APTMDS) var reagerade 2 h i THF vid 80 ° C. Den katalysator tetramethylammonium-3-aminopropyl-dimethylsilanolate tas emot som en solid vit efter tvättning rå produkten med THF. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig1large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig3.jpg"> Figur 2: syntes rutt för aminopropyl-avslutad polydimethylsiloxanes (PDMS) och polydimethyl-metyl-fenyl-siloxan-sampolymerer. Cykliska monomerer D4d4mig, Ph är utjämnad med en disiloxane endblocker APTMDS vid 80 ° C under 24 h med tetramethylammonium-3-aminopropyl-dimethylsilanolate katalysatorn. Denna siffra har ändrats från Riehle o.a. 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig3large.jpg" target="_blank">vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig2.jpg"> Figur 3: Two-step syntes av segmenterade polysiloxane-baserad karbamid elastomerer (PSU). I det första steget, en prepolymer innehåller aktiva isocyanat grupper bildas efter reaktionen av H12MDI med aminopropyl-avslutad polysiloxane (R = CH3: PDMS; R = Ph; sampolymer). I det andra steget är polymer molekylvikten ökad via reaktionen av de återstående aktiva isocyanat grupperna med kedja förlängaren APTMDS. Den resulterande elastomer är en segmenterad polymer bestående av urea hårt och silikon mjuka segment. Denna siffra har ändrats från Riehle o.a. 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig2large.jpg" target="_blank">vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig4.jpg"> Figur 4: specifikation av hund-ben-formade provkroppen för stress-stam tester. Denna siffra har ändrats från Keiper45. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig4large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig5.jpg"> Figur 5: 1H-NMR spectrumen av aminopropyl-avslutad Polydimetylsiloxan. För molekylär Viktberäkning, integrerad värden av metylen protoner d (δ 2,69 ppm) och b (δ 0.56 ppm) och metyl protoner en (δ ~ 0,07 ppm) utnyttjades. Peak c (δ ~1.5 ppm) är övertäckt av HDO peak49, motsvarar proton utbyte av vatten spår med lösningsmedel CDCl3; denna topp är därför inte används för att beräkna molekylvikt. PDMS molekylvikt i detta spektrum är ~ 16,365 g·mol-1. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig5large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig6.jpg"> Figur 6: Linjär korrelation mellan molekylvikten <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq6.jpg"> </img> aminopropyl-avslutad polydimethylsiloxanes och endblocker koncentration. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq1.jpg"> värden var beslutsamma via 1H-NMR spektroskopi, titrering av amino slutet grupper och teoretisk beräkning enligt ekvation (1). Denna siffra återges med tillstånd från Riehle o.a. 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig6large.jpg" target="_blank">vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig7.jpg"> Figur 7: Refractive index av aminopropyl-avslutad polydimethyl-metyl-fenyl-siloxan-sampolymerer. Refractive index (RI) av polydimethyl-metyl-fenyl-siloxan-sampolymerer bestämdes vid 20 ° C (svarta fyrkanter) och 37 ° C (röda cirklar) använder en Abbe refraktometer. RI värdena ökade linjärt med beloppet av de bolagiserade metyl-fenyl-siloxan enheterna. RI värdena på 0 mol % representerar de från omodifierade PDMS med en molekylvikt som är jämförbar med de polydimethyl-metyl-fenyl-siloxan-sampolymerer. En optimal RI av 1.4346 (37 ° C) erhölls för en sampolymer med 14 mol % av metyl-fenyl-siloxan. Denna siffra har varit omtryckt med tillåtelse från Riehle o.a. 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig7large.jpg" target="_blank">vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig8.jpg"> Figur 8: isocyanat omvandling under syntesen av Polydimetylsiloxan-urea (PSU). Denna figur visar en tidsberoende tomt NCO absorptionsbandet på 2 266 cm1 följt av inline FTIR-ATR spektroskopi under syntesen av PSU. Efter tillägg av aminopropyl-avslutad Polydimetylsiloxan minskade höjden av NCO bandet, vägledande bildandet av NCO-avslutad prepolymer kedjor. Efter tillägg av kedjan förlängaren APTMDS försvunnit NCO bandet helt från de IR-spektra. Denna siffra har varit omtryckt med tillåtelse från Riehle o.a. 50. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig8large.jpg" target="_blank">vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig9.jpg"> Figur 9: beroendet av överföringen av PSU elastomer filmer vid 750 nm och molekylvikten för Polydimetylsiloxan. Överföringen av PSU filmerna bestämdes av UV-Vis spektroskopi. Överföringen av nätaggregat på 750 nm (övre kanten av det synliga spektrumet) var > 90% om PSU var syntetiseras med PDMS med molekylvikter mellan 3 000 och 18 000 g·mol-1. Med en ökande molekylvikt av PDMS ökad opacitet för filmer. Denna siffra har varit omtryckt med tillåtelse från Riehle o.a. 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig9large.jpg" target="_blank">vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig10.jpg"> Figur 10: Youngs modul av PSU elastomerer som en funktion av molekylvikten för Polydimetylsiloxan. Youngs moduli (YM) bestämdes från stress-påfrestningar mätningar av PSU filmerna. Värdena uttrycks som ett medelvärde som erhållits från fem upprepade mätningar. Felstaplar representera standardavvikelsen. Den högsta minskningen av YM observerades för nätaggregat syntetiseras från PDMS alltifrån 3000 till 9000 g·mol–1. Vid PDMS molekylvikt mellan 12 000 och 18 000 g·mol-1var YM värden mellan 1,5 MPa och 1,0 MPa. Molekylvikt större än 26.000 g·mol-1var YM värden ~0.6 MPa. Denna siffra har varit omtryckt med tillåtelse från Riehle o.a. 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig10large.jpg" target="_blank">vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig11.jpg"> Figur 11:100 % hysteres kurvor av PSU elastomerer. De PSU elastomerer på 100% töjning grundnivå hysteres kurvor visas. Polymer notationen refererar till PDMS molekylvikt (t.ex., PSU-3T är en ockragul elastomer beredd från PDMS med en molekylvikt av 3.000 g·mol-1). Den högsta mekaniska hysteresen (43% - 54%) observerades i PSU elastomerer syntetiseras från låg molekylär vikt PDMS, indikerat av uttalad hysteres kurvorna. Hysteres minskade med ökningen av PDMS molekylvikten från 14% (15.000 g·mol-1) 6% (33.000 g·mol-1). Denna siffra har varit omtryckt med tillåtelse från Riehle o.a. 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig11large.jpg" target="_blank">vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig12.jpg"> Figur 12: Resultat i vitro cytotoxicitet tester på HaCaT celler behandlas med PSU extrakt. Denna figur visar proliferation av HaCaT celler behandlas med cell medium extrakt av PSU elastomerer. Värdena uttrycks som det medelvärdet som erhålls från tre testade extrakt per prov, med sex upprepade mätningar för varje extrakt (18 replikeras totalt). Felstaplar representera standardavvikelsen från dessa mätningar. Tomrummet representerar cellen medium DMEM (utan provet), som behandlades analogt med det cell-medium som används för utvinning. En medicinsk kvalitet polyeter uretan valdes som referensmaterialet. Silikonbaserat ockragul elastomerer (PSU-18T, PSU-16T och PSU-14Ph) valdes som representativa prover, vilka var baserade på PDMS med molekylvikten 18 000 och 16 000 g·mol-1 (PSU-18T och PSU-16T), medan PSU-14Ph baserades på en polydimethyl-metyl-fenyl-siloxan-sampolymer med 14 mol % av metyl-fenyl-siloxan och en molekylvikt på 16 600 ~ g·mol-1. Genomsnittlig spridningen av HaCaT celler, behandlas med extrakt av de PSU elastomerer och referens polyuretan var 100% och högre. Extrakt av den PSU elastomerer och referens polyuretan är därför inte cytotoxiska. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig12large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Soft Polysiloxane-urea Elastomers for Intraocular Lens Application at JoVE.com

Synthesis of Soft Polysiloxane-urea Elastomers for Intraocular Lens Application

Denna studie beskriver syntetiska rutter för aminopropyl-avslutad polydimethylsiloxanes och polydimethyl-metyl-fenyl-siloxan-block sampolymerer och för mjuk polysiloxane-baserad karbamid (PSU) elastomerer. Det presenterar tillämpningen av nätaggregat som rymmer en intraokulär lins. En utvärderingsmetod för i vitro cytotoxicitet beskrivs också.

Syntesen av mjuk Polysiloxane-urea elastomerer för intraokulär lins ansökan

This study discusses a synthesis route for soft polysiloxane-based urea (PSU) elastomers for their applications as accommodating intraocular lenses ...

De metoder som visas i denna video visar ett bekvämt sätt att syntetisera amino-avslutade polysiloxan och mjuka polysiloxan-baserade polyureas som är lämpliga för ansökan som tillmötesgående intraokulära lins. Den största fördelen med dessa tekniker är att syntes och analys av polymererna kan utföras enkelt enligt standardmetoder utan någon komplicerad experimentell inställning. Innebörden av denna teknik sträcker sig mot katarakt terapi eftersom de flesta kommersiellt tillgängliga intraokulära lins material är baserade på akrylpolymerer som är för stela för att möjliggöra tillräcklig boende.Även om denna metod optimerades för att ge material av mycket mjuka egenskaper, av mycket hög transparens, kan metoden lätt antas för att ge material av helt olika prestandaegenskaper, material som också skulle kunna vara tillämpliga till exempel som beläggningar. Visuell demonstration av metoderna är kritisk eftersom några av syntes- och analysstegen är svåra att beskriva eftersom de innehåller experimentella detaljer som är viktiga för framgångsrika prestanda. Tillsätt först 19,5 gram avgasad D4 och 0,9 gram APTMDS till en 100 milliliter tre hals rund botten kolv utrustad med en PTFE belagd centrifugal omrörare och kväve inlopp och utlopp.Tillsätt cirka 26 milligram tidigare beredd katalysator och rör om reaktionsblandningen i 30 minuter vid 80 grader Celsius under ett kontinuerligt kväveflöde. Med hjälp av en släppa tratt, tillsätt 45,5 gram D4 droppe klokt att reaktionen blandningen inom två till tre timmar och ytterligare rör vid 80 grader Celsius i 24 timmar under ett kontinuerligt kväve flöde. Efter detta, utbyte centrifugal omröraren med en stor oval magnetisk rör bar och försegla tre halsen rund botten kolv med två glas proppar.Använd en adapter med en ventil och värm långsamt PDMS till 150 grader Celsius under ett vakuum på 0,1 millibar för att destillera av de cykliska sidoprodukterna med hjälp av en Schlenk-linje. Lägg därefter till en och en halv till två gram polysiloxan till en konisk kolv på 250 milliliter som innehåller en magnetisk stirbar och lös upp polysiloxan i 50 milliliter THF under kontinuerlig omrörning. Titrera aminogrupperna med 0,1 molar saltsyra med hjälp av bromophenol blå tills en färgförändring från blått till gult observeras.Upprepa titrering med tre prover för att beräkna antalet genomsnittliga molekylvikt. Tillsätt 2,939 gram H12 MDI till en 250 milliliter fyra hals rund botten reaktion kolv utrustad med en centrifugal omrörare, släppa tratt, och kväve inlopp och utlopp. Lös upp H12 MDI i 40 till 50 milliliter av THF.Därefter lös 45 gram avgasade PDMS i 100 milliliter THF i en bägare. Lägg till PDMS-lösningen drop wise till H12 MDI-lösningen via en tappande tratt under kontinuerlig omrörning och ett kväveflöde vid rumstemperatur. Skölj sedan bägaren och tappa tratt med 50 milliliter THF och tillsätt denna lösning till reaktionsblandaren.Tillsätt delar av den stökiometriska mängden av kedjeförlängaren APTMDS i förpolymerlösningen. Lägg först till 80%av den beräknade stökiometriska mängden av den upplösta kedjeförlängaren APTMDS till reaktionsblandningen. Tillsätt den sista delen av kedjan extender till reaktionsblandningen och kontrollera försvinnandet av isocyanate absorptionsbandet i FTIR-spektrumet.För att erhålla icke-cytotoxiska polysiloxanbaserade polyureaelastomer med höga molekylvikter är det viktigt att den sista delen av kedjeförlängaren vägs ut exakt och tillförs polymerlösningen vid ett balanserat stökiometriskt förhållande. Häll den resulterande polysiloxanbaserade urea- eller PSU-lösningen i en PTFE-folietäckt glas Petriskål och avdunsta lösningsmedlet över natten i rökhuven. Kombinera sju till åtta gram små PSU bitar och 200 till 250 milliliter kloroform i en 250 till 300 milliliter konisk kolv.Tillsätt en magnetisk rörbapel och förslut kolven löst med en glaspropp och rör om blandningen i minst 24 timmar. På följande dag, tillsätt homogen lösning till ett glas Petri skålen och täcka den med perforerad aluminiumfolie. Se till att Petriskålen be ligger i ett väl ventilerat utrymme för att låta lösningsmedlet avdunsta.Efter torkning av filmen, försiktigt ta bort den från glasytan av Petri skålen med hjälp av en liten tunn spatel och förvara den i ett transparent kuvert för mekanisk karakterisering. För att förbereda di-cut hund ben formade exemplar från PSU filmer, placera filmen under en stanskniv enhet. Tryck ner spaken för att stämpla ut provexemplar och förvara den i minst 72 timmar vid omgivningstemperatur.Därefter trycker du på strömmen på knappen på en dragtestningsmaskin och klickar på knappen gå till startposition i huvudfönstret i programvaran. Efter att ha tagit bort det genomskinliga kuvertet, inspektera testexemplaret under ett kors polarisationsfilter för att utesluta eventuella inre stress. Mät provkroppens tjocklek och bredd med hjälp av ett bromsok.Sätt sedan in värdena för tjocklek och bredd i motsvarande fält i programvarans huvudfönster. Nu fixera testprovet mellan provningsmaskinens övre klämbackar. Klicka på knappen noll kraft i huvudfönstret i programvaran.Fixera sedan provningsprovens nedre ände mellan provningsmaskinens bottenklämbackar. Klicka på knappen för startmätning för att starta hysteresmåttet. För dragtestet, upprepa föregående steg.Tillsätt tidigare steriliserade prover av PSU och 0,7 gram Pellethane som referens till 15 milliliter koniska centrifugrör. Extrahera proverna med DMEM utan FBS i 72 plus eller minus två timmar vid 37 grader Celsius och 5%koldioxid vid ett extraktionsförhållande på 0,1 gram per milliliter. Förbered blindprover genom att tillsätta DMEM utan FBS i 50 milliliter koniska centrifugrör och utför samma extraktion.Därefter pipettera 200 mikroliter av varje PSU-extrakt i sex brunnar av en 96-brunns mikroplatta som innehåller HaCat-celler. Därefter pipettera 200 mikroliter av blindprovet i sex brunnar. För den negativa kontrollen, pipetter 200 mikroliter av färska DMEM kompletteras med 10%FBS i sex brunnar.För den positiva kontrollen kompletteras pipetter 200 mikroliter av DMEM med 10%FBS och 1%SDS till sex brunnar. Efter inkubering av cellerna i 24 timmar vid 37 grader Celsius och 5% koldioxid, ta bort extrakt, blindprover och kontroller. Sedan pipettera 120 mikroliter av en tidigare beredd MTS stamlösning i varje brunn inklusive de sex brunnarna utan celler för att bestämma bakgrunden.Efter inkubering av cellerna i MTS-lösningen i fyra timmar, mät absorbansen av varje brunn vid 492 nanometer med hjälp av en mikroplattläsare. Ringkedjejämningen av D4 och metylfenyl D4 med APTMDS gav aminopropyl-avslutade polydimetylsiloxans och polydimetyl metylfenlysiloxane copolymers respektive. Aminopropyl-avslutade polydimetylsiloxans syntetiserades med molekylvikter mellan 3, 000 och 33, 000.Copolymerization av cykliska siloxan med hängande fenyl grupper metylfenyl D4 var framgångsrik med en brytningsindex ökar från 1,401 till 1,4356. I linje FTIR spektroskopi av PSU elastomerer bekräftade extremt snabb reaktion av de isocyanate grupperna med aminogrupperna från PDMS och APTMDS. Transparent PSU elastomer filmer uppvisade en transmittans av större än 90%upp till en MDS molekylvikt på 18, 000.Vid högre PDMS molekylära vikter, psu filmerna blev alltmer ogenomskinlig. Med en ökning av PDMS molekylvikt, kunde mjuka nätagg elastomerer förberedas. Young's Modulus av PSU elastomerer minskade från 5,5 till 0,6 megapascal.Mekanisk hysteres minskades för de nätagg elastomererna när de var beredda från hög molekylvikt PDMS. Hysteresvärdena var den första cykeln vid en 100%-stam som minskade från 54 till 6%Den tillämpade syntetiska metoden tillät beredning av PSU elastomerer som inte frigör cytotoxiska rester som visas i cellens viabilitetstester utförda med extrakt av PSU elastomerer på HaCat-celler. Medan du utför syntesen av amino-avslutade polysiloxans, Det är viktigt att exakt väga in den beräknade mängden silan-baserade eftersom detta till stor del bestämmer den slutliga molekylvikten av polysiloxan.Efter detta förfarande kan polyureas eller polysiloxans beredas som innehåller olika pendelgrupper såsom silaner. Silanes skulle ha fördelen att producera korslänkande material. Sådana kors länka material kommer att öppna upp nya potentiella tillämpningar som läkemedel eluting förband, biofunktionaliserade material eller mjuka geler.Glöm inte att arbeta med de isocynates och tetrametyl ammoniumhydroxid kan vara farligt och försiktighetsåtgärder såsom skyddsglasögon och handhandskar bör alltid vidtas när du utför detta förfarande.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis, Cellular Delivery and In vivo Application of Dendrimer-based pH Sensors

Synthesis, Cellular Delivery and In vivo Application of Dendrimer-based pH Sensors

Synthesis, Cellular Leverans och<em&gt; In vivo</em&gt; Tillämpning av Dendrimer-baserade pH-sensorer

The development of  fluorescent indicators represented a revolution for life sciences. Genetically  encoded and synthetic fluorophores with sensing ...

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

Seeded Syntes av CdSe / CdS Rod och tetrapod nanokristaller

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

Syntes av hypervalent jodonium Alkynyl triflater för tillämpning av Generera Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

Synthesis of Programmable Main-chain Liquid-crystalline Elastomers Using a Two-stage Thiol-acrylate Reaction

Syntes programmerbara Main-kedjan Liquid-kristallina Elastomers hjälp av en två-stegs Tiol-akrylat Reaktion

This study presents a novel two-stage thiol-acrylate Michael addition-photopolymerization (TAMAP) reaction to prepare main-chain liquid-crystalline ...

Synthesis of Cd-free InP/ZnS Quantum Dots Suitable for Biomedical Applications

Syntes av Cd-fria InP / ZnS kvantprickar Lämplig för biomedicinska tillämpningar

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protokoll för syntes av<em&gt; Ortho</em&gt; -trifluoromethoxylated anilinderivat

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Syntes och karakterisering av Supramolekylära Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Funktionalisering av Single-vägg kolnanorör med termoreversibel blocksampolymerer och karakterisering av små vinklar neutronspridning

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Syntesen av protein biokonjugat<em&gt; via</em&gt; Cystein-maleimid Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...