Name: synthesis of soft polysiloxane-urea elastomers for intraocular lens application
Uploaded: 2019-03-08T12:30:00
Duration: 11 min 49 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Soft Polysiloxane-urea Elastomers for Intraocular Lens Application at JoVE.com

Yazarlar Federal MEB teşekkür etmek istiyorum ve bu eser altında finansman araştırma (BMBF) vermek sayı 13FH032I3. Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG, Gepris proje 253160297) tarafından mali destek minnetle kabul edilmektedir. Tasarımcılarının daha fazla onların sayesinde Priska Kolb ve Paul Schuler 1H-NMR ve 29Si-NMR ölçümleri gerçekleştirmek için Tübingen Üniversitesi üzerinden hızlı ister. Sayesinde aynı zamanda H12MDI onların kaynağı için CSC Jäkle Chemie GmbH & Co. KG nedeniyle vardır. Yazarlar Herbert Thelen ve André Lemme etilen oksit sterilizasyon PSU örneklerinin gerçekleştirmek için Biotronik gelen ve Lada Kitaeva (Reutlingen Üniversitesi) stres gerginlik ve histeresis ölçümleri ile onun destek için teşekkür etmek istiyorum.

Yazarlar bildirmek için bir şey yok.

Susuz bir kullanarak yüksek molekül ağırlıklı aminopropyl sonlandırılmış PDMS yolu ile halka zinciri denge, elde etmek için güçlü temel catalyst çok önemlidir. Tetramethylammonium hidroksit (TMAH) veya potasyum hidroksit (KOH), gibi genellikle uygulanan diğer katalizörler yan reaksiyonları teşvik su artıkları, içerir; Bu nedenle, difunctional, monofunctional ve benzer moleküler ağırlık işlevsiz PDMS zincirlerle karışımı44elde edilir. Ayrıca, TMAH kullandıysanız, tepki gerektirir > 48 h için tamamlama ve does değil her zaman tam monomer tüketimi44ile devam.
Özellikle, endblocker tartma APTMDS PDMS istenen molekül ağırlığı elde etmek için önemlidir. 0,85 g PDMS, sentezlemek için kullanılırsa protokol 2.1 bölümünde açıklandığı gibi örneğin, APTMDS, 0.9 g yerine bu için kuramsal Moleküler ağırlığı yaklaşık sunulmasını > 900 g·mol-1. Buna ek olarak, kuramsal moleküler ağırlık dönüşüm üzerinde bağlıdır. Döngüsel yan ürünleri önemli ölçüde kaldırılan üzerinden vakum damıtma değil iseniz, bir yüksek dönüşüm değeri elde edilir. Örneğin, aynı sentez yordamı (bölüm Protokolü olduğu gibi 2.1) kullanmak için % 90 hesaplanan bir dönüşüm için teorik olarak hesaplanan bir molekül ağırlığı yol açacak; Bu değer 910 g·mol-1 daha büyük ise % 85 çevrilmesi olduğu tahmin edilmektedir. Özellikle 50 mL Büret titrasyon için kullanılırsa sapmalar polysiloxane moleküler ağırlık belirlenmesinde titrasyon tarafından belki PDMS şişeler Tartım için ilişkilidir. Polysiloxane 0,06 gram ağırlığında ilgili bir sapma ~ 650 g·mol-1hesaplanan bir fark neden olabilir. Bu nedenle, bir yarı otomatik titrator kullanılması tavsiye edilir.
PDMS kırılma indisini fenil grupları17,51birleşme tarafından artırılabilir, fenil grupları52veya sülfür içeren grupları53halojenliler. Girişimleri Yilgör, oluk ve McGrath54 tarafından açıklandığı gibi PDMS üzerinden octaphenylcyclotetrasiloxane (D4Ph) kopolimerizasyona fenil grupları birleştirmek için uygulanan tepki koşullar altında başarısız oldu, Muhtemelen hantal yüzük omurga break up siloxane Tahvil seçili tepki sıcaklığında uygulanan katalizör olanaksız kılan çünkü. KOH bir reaksiyon 160 ° c sıcaklıkta kullanılırsa D4Ph halka açılabilir Ancak, son derece yüksek molekül ağırlıklı polysiloxanes, hangi muhtemelen işlevsiz yabancı maddelerin yüksek miktarda içeren elde edilir. Buna ek olarak, bu kopolimerler KOH katalizör kaldırılması basit değildir ve katalizör sulu bir çıkarma tarafından takip ethanolic HCl kullanarak bir nötralizasyon adım gerektirir. O zaman, PDMS sulu faz PDMS içeren organik faz ayırmak için CH2Cl2gibi organik bir çözücü içinde çözünmüş zorunda. Son olarak, organik faz MgSO4ardından filtrasyon ve vakum damıtma bir rotary Evaporatör54kullanarak üzerinde kurumuş olmalı. Buna ek olarak, bu el yazması sunulan yöntem katalizör sağlar hemen yolu ile termal ayrışma kaldırıldı. Bu nedenle, katı monomer D4Phkullanmak yerine, fenil grupları başarıyla PDMS omurga sıvı monomer D4beni, Ph, kopolimerizasyona tarafından 29tarafından Si-NMR doğruladı gibi tanıtıldı spektroskopi50.
0,6 - YM sentezlenmiş PSU elastomerler sergilenen 5.5 MPa ve uzama değerleri % 1000'e kadar olan yüksek elastikiyet. Böyle yüksek Uzama değerleri sadece ama aynı zamanda yüksek moleküler ağırlık güç kaynağı elastomerler için parçalara polimer yapısı ile ilgili (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq1.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;"> </img> > 100.000 g·mol-1)48. Amino grupları ve oda sıcaklığında molekül ağırlığı hızla artan önde gelen Alifatik isocyanyate grupları arasında ani bir reaksiyon olur. Viskozite hafif bir artış önemli ölçüde, reaksiyon hızı yavaş görünmedi çünkü bu sonucu daha fazla tepki bir çözücü içinde yaparak hangi aksi takdirde molekül ağırlığı yaklaşık dengeli için önemli ölçüde etkileyecek desteklenmiştir stokiometrik oranı. 1,4-butanediol gibi bir kısa zincir diol zinciri extender olarak kullanıldığında, özellikle yüksek molekül ağırlıklı PDMS olsaydı buna ek olarak, elde edilen poliüretan-üre elastomerler sadece daha az elastik aynı zamanda kayıp mekanik istikrar, edildi sentezi için kullanılır. Bu sonuç muhtemelen elastomerler (sonuçları) yayınlanan, oldukça düşük moleküler ağırlık ilgili polyaddition son aşamasında tüm izosiyanat gruplarının dönüşüm tamamlanmamış karşılık gelen. Ayrıca, reaktivite Alifatik diisocyanates doğru amino ve hidroksil grupları arasındaki farkları vitro sitotoksisite testlerden elde edilen sonuçlar önemli ölçüde etkiledi. Zincir amino extender APTMDS hazırlanan PSU elastomer özleri HaCaT hücreleri (şekil 12) sitotoksik etki sergi değil. Siloxane tabanlı poliüretan-üre elastomer özleri kullandıysanız, hücre canlılığı (büyük ölçüde azaltılmış sonuçları Yayınlanan), ancak, oldu hangi muhtemelen ilgili olan düşük moleküler ağırlıklı leachables ve kalan unreacted izosiyanat grupları.
Bu iletişim kuralı daha sonra macrodiamines yüksek molekül ağırlıklı, yumuşak ve esnek polysiloxane üre elastomerler sentezleme için kullanılabilir işlev amino polysiloxanes hazırlanması için uygun bir yöntem açıklanır. PSU mekanik özelliklerini PDMS molekül ağırlığı göre çeşitli olabilir gibi diğer uygulama alanlarında bu polimerler kullanmak mümkündür. Ayrıca, fonksiyonel amino polysiloxanes hazırlanması için yordam vinil gruplar gibi yan grupları giriş yolu ile döngüsel bir siloxane kopolimerizasyona kolye vinil gruplarla (sonuçları gösterilmez) için kullanılabilir. Bu yeni uygulama alanları açılabilir, yumuşak çapraz hazırlanması da dahil olmak üzere polysiloxane jelleri () (örneğin, Pt katalize hydrosilylation Hidrit işlevsel bir silikon ile veya UV-harekete geçirmek thiol-KD ek mercapto fonksiyonel PDMS) sonuçları) gösterilmez.

Senil katarakt, 60 yıl, ≥ yaş grubu etkileyen doğal kristal lens gelişmiş opaklaşmasına için yol açar. Yaşa bağlı bu durum muhtemelen UV ışınlama1,2,3tarafından hızlandırılmış oksidatif değişiklikler nedeniyle oluşur. Geleneksel tedavi Senil katarakt için bir boş objektif kapsül ile bir enjeksiyon sistemi2(IOL) yapay bir göz içi lens implantasyonu tarafından takip kataraktlı lens cerrahi çıkarımı içerir. Ancak, IOLs çoğunluğu son derece katı yapıları ile akrilik polimer (hidrofobik ve hidrofilik akrilat veya metakrilat polimerler) üzerinden üretilmektedir; Bu nedenle, göz çeşitli mesafelerde2,4' e uyum yeteneğini kaybeder. Bu nedenle, hasta monofocal IOL implantlar ile yakın görüş için gözlük bağlı (örn., bir gazete ya da bir kitap okurken)5.
Katarakt ameliyatından sonra konaklama yeteneği geri yüklemek için farklı yaklaşımlar bildirdin. Bu yaklaşımlar arasında iki temel strateji ayrılır: bir sıvı veya jel benzeri polimerler enjekte ve yumuşak, katlanabilir bir-IOLs6,7,8geliştirme boş lens kapsülü dolumu. Jelleri Young'un dönmeler bu doğal insan gözü lens (ca. 1-2 kPa)9düşük ile hazır için "objektif dolum" gelecek vaat eden bir kavramdır; Ancak, bu yaklaşım hala deneysel8ve çalışmalar sadece hayvan gözünü yapılmaktadır.
Şişme silikon balon10 ile sıvı silikon dolu yerleştirerek veya doğrudan kapsül ile hydrosilylation daha sonra iyileşmişti silikon11,12 enjekte ederek objektif kapsül doldurulmuş . Ancak, Balonlar, yüzey kırışıklıkları için ilgili sorunlar daha düşük bir konaklama genlik ameliyat öncesi durumuna kıyasla ve şiddetli ikincil katarakt (anterior ve posterior kapsül opaklaşmasına) oluşumu kaydetti7olmuştur, 8,12,13. Özellikle, uzun kür kez (70 dk - 12 h) ameliyat sonrası iltihabı10,-14önde gelen çevreleyen göz bölmeleri içine kaçağı riski neden. Bu nedenle, kristal lens yerine diğer malzemeler, polietilen glikol diacrylate üzerinde dayalı hydrogels akrilat-modified kopolimerler vinil alkol (N-vinylpyrrolidone)15metakrilat-modified, dahil olmak üzere tavsiye edilir polysiloxanes16,17, poloxamer18ve diisocyanate-çapraz polyalcohols9. Ancak, monomer viskozitesi (Yani, enjeksiyon ve çapraz sonra şişme jel), son derece düşük veya yüksek kırılma endeksi, mekanik istikrar ve bütünlüğü, öngörülemeyen Postoperatif refraksiyon, konaklama aralığı, düşük ve sonrası katarakt oluşumu oluşturan ana konular6,7,8,9,15,18. Ticari olarak, konaklama yeteneği esas olarak IOLs bir katlanabilir geliştirerek geri yüklenir. Böyle bir IOLs silier kas kasılması IOL optik lens kapsül ile ön sitesine hareketi konaklama sağlamalıdır. Çeşitli modeller piyasada 1996, 2001 ve 20027,8tanıtılmıştır. O implante a-IOLs son derece vardı için ancak, klinik çalışmalar sırasında tahmini konaklama genlikleri (≤ 1.5 D) yardımsız (3-4 D) okuma6,7,8,19 izin vermek için düşük , 20. bu nedenle, iki bağlı optik (çift optik IOL) geliştirilen konaklama artırmak için oluşan bir IOL bir aralığı6,21. Çakışan sonuçları bildirilen22,23,24,25gelmiş de olsa sadece bir lens tasarımı insan gözünde akomodatif performansı için muayene.
Genellikle, silikon elastomer biyolojik olarak inert ve toksik olmayan olarak kabul edilecektir; Bu nedenle, silikon elastomer ilaç ve tıbbi mühendislik (örneğin, meme implantları, Fasiyal implantlar, ortak protez, yara sosları, Kateterler, drenaj ve şant) Biyouyumlu malzeme olarak uygulanan uzun bir geçmişi var 26 , 27. onların yumuşaklık, şeffaflık ve yüksek oksijen geçirgenliği nedeniyle silikon elastomer Ayrıca uygulamaları kontakt lensler ve IOLs2,28,29bulmak. Ancak, silikonlar kovalent çapraz olmalı ve genellikle yeterli mekanik bütünlük elde etmek için dolgu takviye gerektirir. Crosslinking dezavantajlı termoplastik yöntemleri tarafından sonraki işlem elastomerler engellediği gibi (örneğin, enjeksiyon kalıplama) veya işleme çözümleri tarafından (örneğin, solvent döküm). Buna ek olarak, termoplastik poliüretan mekanik istikrar sergi ama özellikle polyester veya polyether esaslı macrodiols kullandıysanız için biyolojik ortamı içinde bozulma yatkındır. Bu nedenle, esneklik ve hydrolytic veya oksidatif istikrar ile mükemmel mekanik özellikleri birleştirmek için çaba birleşme, hidroksil veya amino-fonksiyonel PDMS yumuşak parçaları olarak poliüretan, poliüretan-ureas, içine konsantre ve polyureas27. Bir son derece nonpolar PDMS yumuşak kesimi ile kutup üretan veya üre sabit parçasını uyumluluğunu geliştirmek ve mekanik özellikleri geliştirmek için farklı polyether esaslı macrodiols PDMS30ile birlikte,31 dahil edilmiştir ,32. Özellikle, Thilak Gunatillake grup sistematik olarak silikon poliüretan ile geliştirilmiş biostability ve uzun vadeli Biyomedikal uygulamaların veya yapay kalp pili izolasyon gibi mekanik özelliklerini gelişimi araştırmış kalp vanalar33. Hidroksil sonlandırılmış PDMS ve farklı polieter yanı sıra Alifatik polikarbonat diols oluşan karışık yumuşak kesimleri ile Aromatik Poliüretan sentezledim. Sentezlenmiş poliüretan, polyhexamethylene oksit (PHMO) ve PDMS sergiler arasında en iyi mekanik özellikleri ile ilgili sabit uyumluluk30kesiminde. Sonraki çalışmalarda, onlar daha fazla PDMS PHMO oranı etkisi ve silikon poliüretan34,35, mekanik özelliklerini disiloxane tabanlı zincir Extender'da birleşme muayene 36. macrodiol bileşimi 80 wt % PDMS ve 20 wt % PHMO, 1,3-bis(4-hydroxybutyl)-tetramethyldisiloxane (BHTD), gibi bir eş zinciri extender yanı sıra iyi mekanik özellikleri ile daha yumuşak poliüretan verimleri sonuçları ortaya koydu ve Termoplastik processability. Ayrıca, bu silikon-poliüretan bir yaygın olarak uygulanan yumuşak polieter üretan37,38,39için kıyasla gelişmiş bir biostability sergi.
Biyouyumluluk ve istikrar benzer malzemeler ve kullanımları kardiyovasküler uygulamaları için de bildirilen40,41,42olmuştur. Bu sonuçlara dayanarak, Silikon tabanlı polyurea elastomerler (veya PSU) ile bir disiloxane tabanlı zincir uzatıcı yüksek esneklikleri ve yumuşaklık, verim onların şekil uygulanması sonra korumak için yeterli mekanik gücü ile de olsa, düşünülmektedir tekrarlanan stres. Örneğin, Hermans ve ark. inşa bir deneysel poliüretan esaslı çift optik bir-IOL prototip uygulanan yük içinde işlemek son derece yumuşak silikon kullanarak bir üretim için daha önce kullanılan, tasarım, çünkü enucleated domuz gözleri43.
Bu makalede, yumuşak bir siloxane tabanlı PSU, uygulamalar için mekanik ve optik özellikler açısından bir accomodating IOL getirilmiştir sentezi. PSU elastomerler mekanik özelliklerini siloxane moleküler ağırlık tarafından değiştirilebilir gibi aynı yordamı içinde kaplama uygulamaları bulmak ve sosları cilt siloxane tabanlı PSU, geliştirmek için uygulanabilir. Buna ek olarak, bu yordam karbinol sonlandırılmış PDMS kullandıysanız siloxane tabanlı poliüretan veya poliüretan-üre elastomerler hazırlamak için kullanılabilir. Sentezi için kullanılan diisocyanate (Yani, Alifatik veya aromatik) türüne bağlı olarak, reaksiyon koşulları (zaman, sıcaklık ve belki de solvent kompozisyon dahil) değiştirilmesi gerekebilir. Alifatik diisocyanates 4,4-methylenebis(cyclohexylisocyanate) (H12MDI) veya isophorone diisocyanate gibi uygulama için reaksiyon dibutyltin dilaurate gibi bir organotin catalyst kullanarak hız vardır veya diacetoxytetrabutyl distannoxane. Örneğin, bir HİDROKSİPROPIL sonlandırılmış PDMS ve H12MDI tepki bir katalizör varlığında devam eder. Ayrıca, reaksiyon sıcaklık 50-60 ° C'ye arttırılması gerekiyor Aromatik diisocyanates genellikle daha doğru Nükleofilik gruplar halinde reaktif olduğu gibi bir aromatik diisocyanate 4,4-methylenebis(phenylisocyanate) (MDI) gibi uygulanması için reaksiyon ısısı orta ama yeterince artırılması gerekiyor Alifatik diisocyanates vardır. MDI karbinol sonlandırılmış PDMS ile reaksiyon susuz tetrahydrofuran () THF çözücü karışımları kullanarak yükseltilebilir) ve dimethylformamide (DMF) veya dimetilastamit (DMAc) üçüncül aminler olarak bazı katalitik aktivite sergilemek.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Octamethylcyclotetrasiloxane (D4), 97 %</td>
			<td>ABCR GmbH</td>
			<td>AB111277</td>
			<td>presumably impairs fertility, must be degassed before use 
			CAS:&#160;556-67-2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,3-Bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane, 97%</td>
			<td>ABCR GmbH</td>
			<td>110832</td>
			<td>sensitive to air, must be stored under nitrogen 
			CAS:&#160;2469-55-8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,4,6,8-Tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenylcyclotetrasiloxane&#160;</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>40094</td>
			<td>technical grade 
			CAS:&#160;77-63-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetramethylammonium hydroxide pentahydrate</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>L09658</td>
			<td>toxic if swallowed and upon skin contact, strong base, sensitive to air, hygroscopic, store under refrigeration and under nitrogen 
			CAS:&#160;10424-65-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4,4&#162;-Methylenbis(cyclohexylisocyanate) (H12MDI)</td>
			<td>Covestro via CSC J&#228;kle Chemie GmbH &#38; Co. KG</td>
			<td></td>
			<td>toxic if inhaled, skin and eye irritant 
			CAS:&#160;5124-30-1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran (anhydrous) 99.8 %</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>44608</td>
			<td>stabilized with BHT 
			CAS:&#160;109-99-9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform 99 %</td>
			<td>Gr&#252;ssing GmbH Analytica</td>
			<td>1025125000</td>
			<td>stabilized with ethanol, presumably carcinogenic, can impair fertility and cause damage to an unborn child 
			CAS:&#160;67-66-3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform-d, 99.8 %</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>151823</td>
			<td>CAS:&#160;865-49-6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dulbecco&#39;s modified Eagle&#39;s medium (DMEM) high glucose</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH</td>
			<td>41965-039</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fetal bovine serum (FBS)</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH</td>
			<td>A3160801</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trypsin/EDTA, 0.25 % phenol red</td>
			<td>Thermo Fisher Scientific Life Technologies GmbH</td>
			<td>25200056</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cell Titer Aqueous One Solution cell proliferation assay (MTS)</td>
			<td>Promega GmbH</td>
			<td>G3580</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HaCaT-cells</td>
			<td>CLS Cell Lines Service GmbH</td>
			<td>300493</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BioComFold&#160;</td>
			<td>Morcher GmbH</td>
			<td></td>
			<td>foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Accommodative 1CU</td>
			<td>Human Optics AG</td>
			<td></td>
			<td>foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CrystaLens&#160;</td>
			<td>Bausch and Lomb Inc.</td>
			<td></td>
			<td>foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silmer OH-Di10</td>
			<td>Siltech Corp.</td>
			<td></td>
			<td>Carbinol-terminated Polydimethylsiloxane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Synchrony&#160;</td>
			<td>Visiogen Inc.</td>
			<td></td>
			<td>dual-optic foldable accommodating intraocular lens</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Elast-Eon</td>
			<td>AorTech International plc</td>
			<td></td>
			<td>thermoplastic PDMS-PHMO-based polyurethane for medical applications</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pellethane 2363-80A</td>
			<td>Lubrizol Life Sciences</td>
			<td></td>
			<td>thermoplastic polyether-based polyurethane for medical applications</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zwick universal tensile testing machine model 81565 and software testXpert II</td>
			<td>Zwick GmbH &#38; Co. KG</td>
			<td></td>
			<td>tensile testing machine</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CASY</td>
			<td>Roche Innovatis AG</td>
			<td></td>
			<td>cell counting system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Multisizer</td>
			<td>Beckman Coulter Life Sciences</td>
			<td></td>
			<td>cell counting system</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of soft polysiloxane-urea elastomers for intraocular lens application

Bu çalışmada Göziçi (a-IOLs) kapasiteli olarak uygulamaları için yumuşak polysiloxane tabanlı üre (PSU) elastomerler için bir sentez yol anlatılmaktadır. Aminopropyl sona polydimethylsiloxanes (PDMS) daha önce denge çevrimsel siloxane octamethylcyclotetrasiloxane (D4) ve 1,3-bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane (APTMDS) yolu ile halka zinciri hazırlanmıştır. Fenil grupları siloxane omurga üzerinden tanıtıldı 2,4,6,8-tetramethyl-2,4,6,8-tetraphenyl-cyclotetrasiloxane (D4beni Ph) ve D4 kopolimerizasyona. Bu polydimethyl-metil-fenil-siloxane-blok kopolimerler polysiloxanes Kırılma Endeksi artırılması için sentezlenmiş. Bir IOL olarak uygulamaları için polysiloxanes kırılma indisini bir genç insan gözü lens için eşdeğer olması gerekir. Polysiloxane molekül ağırlığı endblocker APTMDS için çevrimsel siloxane oranı tarafından kontrol edilir. PSU elastomerler saydamlığını gazetesi iki film arasında 200 ve 750 nm, UV-Vis Spektrofotometre kullanarak geçirgenliği ölçümü tarafından incelenir. Geçirgenliği düşük değerler 750 nm (görünür spektrumun üst uç) PDMS moleküler ağırlık karşı çizilen ve geçirgenliği % > 90 18.000 g·mol– 1kadar bir molekül ağırlığı görülmektedir. PSU elastomerler mekanik özellikleri oymalı köpek kemik şeklinde örnekler üzerinde stres gerginlik testleri kullanılarak incelenmiştir. Mekanik istikrar değerlendirmek için mekanik histeresis (10 x) art arda yayarak ölçülür %5 ve % 100 kopma uzaması için örnekler. Histeresis PDMS moleküler ağırlık artışı ile önemli ölçüde azaltır. Vitro sitotoksisite seçilen bazı PSU elastomerler bir MTS hücre canlılığı tahlil kullanarak değerlendirilir. Burada açıklanan yöntemleri yaklaşık bir genç insan gözü lens eşit bir Kırılma indisi ile yumuşak, şeffaf ve noncytotoxic PSU elastomer sentezi izin.

Halka zinciri denge D4 ve D4beni Ph ile endblocker APTMDS aminopropyl sona polydimethylsiloxanes ve polydimethyl metil fenil-siloxane-kopolimerler, sırasıyla, hangi sentez vermiştir Moleküler ağırlık 3000 ve APTMDS (şekil 6) arasındaki D4 monomer oranı ayarlayarak 33.000 g·mol-1 arasında. Moleküler ağırlık <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq1.jpg"> titrasyon elde edilen değerler için 1H-NMR spectra (şekil 5) belirlenmiştir, hazırlanan PDMS benzerdi. Bu değerler hesaplanan kuramsal moleküler ağırlıkları ile anlaşma 15.000 kadar g·mol-1vardı. Yüksek moleküler ağırlıkları ile PDMS hazırlanması sırasında elde edilen moleküler ağırlık biraz daha fazla--dan o tarafından teorik hesaplama olduğu tahmin edildi. Kolye fenil grupları D4beni Ph ile çevrimsel siloxane kopolimerizasyona biraz polysiloxanes kırılma indisini artırmak için başarılı kabul edildi. Kırılma indisi (37 ° C'de Abbe Refraktometre kullanarak kararlı) artış 1,401 (değiştirilmemiş PDMS) (14 mol % metil-fenil-siloxane) 1.4356 (Şekil 7). PSU elastomerler hazırlanan PDMS aminopropyl sonlandırılmış, Alifatik diisocyanate H12MDI ve THF solvent kullanarak APTMDS, kullanarak iki adımda sentez. Bu yöntem yüksek molekül ağırlıklı PSU inşaat yumuşak kesimleri (PDMS) ve (diisocyanate + üre) zor kesimleri parçalı bir yapı izin. Satır içi FTIR spektroskopisi izosiyanat grupları amino grupları ile son derece Çevik Mukabele PDMS ve zincir extender APTMDS (şekil 3 ve şekil 8) doğruladı. Birkaç saat alır, hazırlanması Poliüretan elastomerler, PSU elastomerler hazırlanması uygun. Şeffaflık ve mekanik özellikleri PSU elastomerler PDMS molekül ağırlığı üzerinde bağımlı olduğunu. Şeffaf PSU elastomer filmleri sergilenen bir geçirgenliği > 18.000 g·mol-1PDMS Moleküler ağırlığı kadar %90. Daha yüksek PDMS moleküler ağırlık vasıl PSU filmleri giderek opak oldu (Şekil 9). PDMS moleküler ağırlık artışı ile yumuşak güç kaynağı elastomerler hazır. Young katsayısı PSU elastomerler için 0.6 MPa (≥26, 000 g·mol-1PDMS Moleküler ağırlığı ile) ~5.5 MPa (PDMS Moleküler ağırlığı 3000 g·mol-1ile) gelen azalmıştır (şekil 10). Ayrıca, ne zaman onlar yüksek molekül ağırlıklı PDMS hazırlanmıştır tekrarlanan uygulanan stres altında mekanik istikrar değerlendirmek için kullanılan, mekanik histeresis PSU elastomerler için düşürüldü. Histeresis değerleri bir % 100 yük vasıl ilk döngüsü için (PDMS Moleküler ağırlığı 33.000 g·mol-1ile) %6 %54 (PDMS Moleküler ağırlığı 3000 g·mol-1ile) azalmıştır (Şekil 11). Uygulamalı sentez yöntemi sitotoksik kalanlar HaCaT hücrelerde (şekil 12) seçilen bazı PSU elastomerler özleri ile yapılan hücre canlılığı testler gösterilen örnek olarak serbest değil PSU elastomerler hazırlanması izin.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig1.jpg"> Resim 1: Tetramethylammonium-3-aminopropyl-dimethylsilanolate katalizör sentezi. Tetramethylammonium hidroksit pentahydrate (TMAH) ve 1,3-Bis(3-aminopropyl)-tetramethyldisiloxane (APTMDS) 80 ° C'de 2 h-THF içinde tepki Katalizör tetramethylammonium-3-aminopropyl-dimethylsilanolate gibi bir beyaz katı ham ürün THF ile yıkadıktan sonra alınır. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig3.jpg"> Resim 2: aminopropyl sona polydimethylsiloxanes (PDMS) ve polydimethyl-metil-fenil-siloxane-kopolimerler için sentez yol. Döngüsel monomerleri D4/d4beni Ph equilibrated disiloxane endblocker APTMDS 80 ° C'de 24 saat tetramethylammonium-3-aminopropyl-dimethylsilanolate catalyst kullanarak kullanarak. Bu rakam Riehle ve ark. değiştirildi 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig2.jpg"> Resim 3: iki adım sentez kesimli polysiloxane tabanlı üre elastomerler (PSU). İlk adımda, etkin izosiyanat gruplarını içeren bir prepolymer H12MDI ile aminopropyl sona polysiloxane reaksiyon sonra kurulan (R = CH3: PDMS; R = Ph; kopolimer). İkinci adımda, polimer molekül ağırlığı artan yolu ile zincir extender APTMDS kalan etkin izosiyanat gruplarıyla reaksiyon gerçekleştirilir. Elde edilen elastomer üre zor kesimleri ve silikon yumuşak kesimleri oluşan parçalı bir polimerdir. Bu rakam Riehle ve ark. değiştirildi 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig4.jpg"> Şekil 4: köpek kemik şeklinde testi numune stres gerginlik testler için tayini. Bu rakam Keiper45değiştirildi. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig5.jpg"> Şekil 5: 1H-NMR spektrum aminopropyl sona polydimethylsiloxane. Moleküler ağırlık hesaplama, metilen proton d tam sayı değerleri için (δ 2,69 ppm) ve b (δ 0,56 ppm) ve metil proton bir (δ ~ 0,07 ppm) kullanılmıştır. En yüksek c (δ ~1.5 ppm) HDO tepe49su izleri ile solvent CDCl3proton değişimini karşılık gelen, overlaid; Dolayısıyla, bu en yüksek molekül ağırlığı hesaplamak için kullanılır. Bu spektrumda PDMS Moleküler ağırlığı ~ 16,365 g·mol-1olduğunu. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig6.jpg"> Şekil 6: Molekül ağırlığı arasında doğrusal ilişki <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq6.jpg"> </img> polydimethylsiloxanes ve endblocker konsantrasyon aminopropyl sonlandırılmış. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58590/58590eq1.jpg"> kararlı üzerinden 1H-NMR spektroskopisi, titrasyon sonunda amino gruplarının ve Denklem (1) göre teorik hesaplama değerleri vardı. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig6large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig7.jpg"> Şekil 7: Kırılma Endeksi, aminopropyl sona polydimethyl-metil-fenil-siloxane-kopolimerler. Kırılma Endeksi (RI) polydimethyl-metil-fenil-siloxane-kopolimerler, 20 ° C'de (siyah kareler) ve 37 ° C (kırmızı daireler) bir Abbe Refraktometre kullanarak belirlenmiştir. RI değerleri eklenen metil-fenil-siloxane birimleri miktarı ile doğrusal olarak arttı. RI değerleri 0 mol % polydimethyl-metil-fenil-siloxane-kopolimerler için karşılaştırılabilir bir molekül ağırlığı ile değiştirilmemiş PDMS insanlardan temsil eder. 1.4346 (37 ° C) bir en uygun RI için bir kopolimer metil-fenil-siloxane 14 mol % ile elde edildi. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig8.jpg"> Şekil 8: izosiyanat dönüştürme sentezi sırasında polydimethylsiloxane-üre (PSU). Bu şekilde PSU sentezi sırasında satır içi ATR FTIR spektroskopisi tarafından takip 2,266 cm1 Saat-bağımlı arsa NCO emme grubu gösterilir. Aminopropyl sona polydimethylsiloxane eklenmesinden sonra NCO grubu yüksekliğini azalmıştır, prepolimer zincirleri NCO sonlandırılmış oluşumu göstergesi. APTMDS zinciri extender eklenmesinden sonra NCO grubu IR spectra tamamen ortadan kayboldu. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 50. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig8large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig9.jpg"> Şekil 9: güç kaynağı elastomer geçirgenliği bağımlılığı Filmler 750 nm ve molekül ağırlığı polydimethylsiloxane. PSU filmleri geçirgenliği UV-VIS spektroskopisi tarafından tespit edilmiştir. PSU geçirgenliği 750 nm (görünür spektrumun üst kenar) yapıldı > %90 Eğer PSU moleküler ağırlık 3000 ve 18.000 g·mol-1arasında değişen PDMS kullanarak sentez. PDMS, artan bir molekül ağırlığı ile filmleri opaklığını arttı. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig9large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig10.jpg"> Şekil 10: polydimethylsiloxane molekül ağırlığı bir fonksiyonu olarak PSU elastomerler Young katsayısı. Young'ın dönmeler (YM) PSU filmlerin stres gerginlik ölçümleri belirlenmiştir. Değerleri beş tekrarlanan ölçüler alınan ortalama bir değer olarak ifade edilir. Hata çubukları standart sapmayı temsil eder. YM en yüksek azaltmak için PSU dan 3000 9.000 g·mol-1' e kadar PDMS sentezlenmiş gözlendi. 12.000 ve 18.000 g·mol-1arasında PDMS moleküler ağırlık vasıl YM değerleri 1,5 MPa ve 1.0 MPa arasında idi. Moleküler ağırlık vasıl 26.000 g·mol-1büyük ~0.6 MPa YM değerleri vardı. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig10large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig11.jpg"> Şekil 11: % 100 histeresis eğrileri PSU elastomerler. % 100 kopma uzaması, PSU elastomerler ilk döngüsü histeresis eğrileri gösterilir. Polimer gösterimi için PDMS molekül ağırlığı gösterir (örneğin, güç kaynağı-3T 's PDMS bir molekül ağırlığı 3000 g·mol-1ile hazırlanan bir polyurea elastomer). Yüksek mekanik histeresis (% 43-%54) PSU elastomerler düşük moleküler ağırlıklı PDMS sentez içinde belirgin histeresis eğrileri tarafından belirtildiği şekilde gözlendi. Histeresis PDMS molekül ağırlığı artış ile %6 (33.000 g·mol-1) (15.000 g·mol-1) % 14 azalmıştır. Bu rakam Riehle vd izni ile yayımlanmaktadır 48. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig11large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58590/58590fig12.jpg"> Şekil 12: HaCaT hücreleri vitro sitotoksisite testi sonuçlarını kabul PSU özleri ile. Bu şekilde PSU elastomerler cep orta özleri ile tedavi HaCaT hücrelerin hücre çoğalması gösterilmektedir. Değerleri her özü (Toplam 18 çoğaltır) için altı tekrarlanan ölçümleri ile örnek başına üç test özleri elde edilen ortalama değeri olarak ifade edilir. Hata çubukları bu ölçümler standart sapmayı temsil eder. Boş hücre orta çıkarma için kullanılan hücre orta benzer tedavi edildi DMEM (olmadan örnek) temsil eder. Medikal polieter üretan başvuru malzemesi olarak seçildi. Polyurea Silikon tabanlı elastomerler (PSU-18T, güç kaynağı-16T ve güç kaynağı-14Ph) güç kaynağı-14Ph dayanıyordu Oysa PDMS üzerinde 18.000 ve 16. 000 ' g·mol-1 (PSU-18T ve PSU-16T), moleküler ağırlıkları ile esas temsilcisi test örnekleri olarak seçilmiş bir polydimethyl-metil-fenil-siloxane-kopolimer metil-fenil-siloxane 14 mol % ve ~ 16.600 g·mol-1Moleküler ağırlığı ile. % 100 güç kaynağı elastomerler ve başvuru poliüretan özleri ile tedavi HaCaT hücrelerin ortalama çoğalması olduğunu ve daha yüksek. Bu nedenle, güç kaynağı elastomerler ve başvuru poliüretan özleri sitotoksik değildir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58590/58590fig12large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Soft Polysiloxane-urea Elastomers for Intraocular Lens Application at JoVE.com

Synthesis of Soft Polysiloxane-urea Elastomers for Intraocular Lens Application

Bu çalışmada aminopropyl sona polydimethylsiloxanes ve polydimethyl-metil-fenil-siloxane-blok kopolimerler ve yumuşak polysiloxane tabanlı üre (PSU) elastomerler için sentetik yolları açıklanır. PSU uygulanması bir göz içi lens accomodating olarak sunar. Vitro sitotoksisite için bir değerlendirme yöntemi ayrıca açıklanmıştır.

Yumuşak Polysiloxane-üre elastomerler için göz içi Lens uygulama sentezi

This study discusses a synthesis route for soft polysiloxane-based urea (PSU) elastomers for their applications as accommodating intraocular lenses ...

Bu videoda gösterilen yöntemler, göz içi lens incomodating olarak uygulama için uygun olan amino-sonlandırılmış polisiloksan ve yumuşak polisiloksane bazlı poliureas sentezlemek için uygun bir yol göstermektedir. Bu tekniklerin en büyük avantajı, polimerlerin sentezi ve analizinin herhangi bir karmaşık deneysel kurulum olmaksızın standart yöntemlere göre kolayca yapIlebilmektedir. Çoğu ticari olarak kullanılabilir göz içi lens malzemeleri yeterli konaklama için izin vermek için çok sert akrilik polimerler dayanmaktadır, çünkü bu teknolojinin etkisi katarakt tedavisine doğru uzanır.Bu yöntem çok yumuşak özelliklere sahip, çok yüksek şeffaflık tasnif edilecek malzemeler sağlamak için optimize edilmiş olsa da, bu yöntem tamamen farklı performans özelliklerine sahip malzemeler, örneğin kaplama lar gibi uygulanabilir malzemeler sağlamak için kolayca benimsenebilir. Bazı sentez ve analiz adımlarını açıklamak zor olduğundan, başarılı performans için önemli olan deneysel ayrıntıları içerdiğinden yöntemlerin görsel gösterimi çok önemlidir. İlk olarak, 100 mililitrelik üç boyun yuvarlak alt şişe ptfe kaplı santrifüj karıştırıcı ve azot giriş ve çıkış ile donatılmış 19,5 gazlı D4 ve 0,9 gram APTMDS gram ekleyin.Daha önce hazırlanmış katalizör yaklaşık 26 miligram ekleyin ve sürekli bir azot akışı altında 80 santigrat derece 30 dakika boyunca reaksiyon karışımı karıştırın. Bir bırakarak huni kullanarak, 2-3 saat içinde reaksiyon karışımına 45,5 gram D4 damlası ekleyin ve sürekli bir azot akışı altında 24 saat boyunca 80 santigrat derecede daha fazla karıştırın. Bunu takiben, büyük bir oval manyetik karıştırma çubuğu ile santrifüj karıştırıcı değişimi ve iki cam stoper ile üç boyun yuvarlak alt şişe mühür.Bir vana ile bir adaptör kullanın ve yavaş yavaş bir Schlenk hattı kullanarak döngüsel yan ürünleri damıtmak için 0,1 milibar bir vakum altında 150 derece santigrat kadar PDMS ısı. Sonra, manyetik bir karıştırma çubuğu içeren 250 mililitrelik konik şişeye bir buçuk ila iki gram polisiloksane ekleyin ve polisiloksane thf 50 mililitre sürekli karıştırma altında çözünür. Bromofenol mavisi kullanarak 0.1 molar hidroklorik asit içeren amino gruplarını maviden sarıya renk değiştirene kadar titrat.Ortalama molekül ağırlığını hesaplamak için titrasyonu üç örnekle tekrarlayın. 250 mililitredört boyun yuvarlak alt reaksiyon şişesi bir santrifüj karıştırıcı ile donatılmış H12 MDI 2.939 gram ekleyin, huni bırakarak, ve azot giriş ve çıkış. H12 MDI'yi 40 ila 50 mililitre THF'de çözün.Daha sonra, bir kabın içinde THF 100 mililitre de gazdan pdms 45 gram çözünür. Sürekli karıştırma altında bir bırakarak huni ve oda sıcaklığında bir azot akışı ile H12 MDI çözeltisi akıllıca PDMS çözeltisi damla ekleyin. Daha sonra kabı durulayın ve 50 mililitre THF ile huniyi bırakarak ve bu çözeltiyi reaksiyon karıştırıcısına ekleyin.Zincir genişletici APTMDS'nin stokiyometrik miktarının bir kısmını ön polimer çözeltisine ekleyin. İlk olarak, reaksiyon karışımına çözünmüş zincir genişletici APTMDS hesaplanan stokiyometrik miktarın% 80 ekleyin. Reaksiyon karışımına zincir genişleticinin son kısmını ekleyin ve FTIR spektrumunda izoyanat emme bandının kayboluşunu kontrol edin.Yüksek molekül ağırlıklarına sahip sitotoksik olmayan poliloksane esaslı poliüree elastomerleri elde etmek için, zincir genişleticinin son kısmının hassas bir şekilde tartılarak polimer çözeltisine dengeli bir stokiyometrik oranda eklenmesi önemlidir. Elde edilen polisiloksan bazlı üre veya PSU çözeltisini PTFE folyo kaplı cam Petri kabına dökün ve çözücünün duman kaputunda bir gecede buharlaşması. 250 ila 300 mililitrekonik şişede yedi ila sekiz gram küçük PSU parçaları ve 200 ila 250 mililitre kloroform birleştirin.Bir manyetik karıştırma çubuğu ekleyin ve gevşek bir cam stoper ile şişe mühür ve en az 24 saat boyunca karışımı karıştırın. Ertesi gün, bir cam Petri kabına homojen çözelti ekleyin ve delikli alüminyum folyo ile kaplayın. Petri kabının, çözücülerin buharlaşmasını sağlamak için iyi havalandırılan bir alanda olduğundan emin olun.Filmi kuruttuktan sonra, küçük ince bir spatula kullanarak Petri kabının cam yüzeyinden dikkatlice çıkarın ve mekanik karakterizasyon için şeffaf bir zarfiçinde saklayın. PSU filmlerinden di-cut köpek kemiği şeklinde örnekler hazırlamak için, bir delme bıçak ünitesi altında film yerleştirin. Test örneğini delmek ve ortam sıcaklığında en az 72 saat saklamak için kolu aşağı doğru itin.Ardından, çekme test makinesindeki güç düğmesine basın ve yazılımın ana penceresinde başlangıç konumuna gidin düğmesini tıklatın. Saydam zarfı çıkardıktan sonra, herhangi bir iç stresi dışlamak için test örneğini çapraz polarize altında inceleyin. Test numunesinin kalınlığını ve genişliğini bir kaliper kullanarak ölçün.Ardından kalınlık ve genişlik değerlerini yazılımın ana penceresindeki ilgili alanlara ekleyin. Şimdi test makinesinin üst kelepçe çeneleri arasındaki test örneğini düzeltin. Yazılımın ana penceresinde sıfır kuvvet düğmesini tıklatın.Daha sonra test makinesinin alt kıskaç çeneleri arasındaki test numunesinin alt ucunu düzeltin. Histeresis ölçümü başlatmak için ölçüm başlat düğmesini tıklatın. Çekme testi için önceki adımları yineleyin.15 mililitrekonik santrifüj tüpleriçin bir referans olarak PSU ve Pellethane 0.7 gram daha önce sterilize örnekleri ekleyin. 37 santigrat derece ve mililitre başına 0,1 gram çıkarma oranı% 5 karbondioksit 72 artı veya eksi iki saat için FBS olmadan DMEM ile örnekleri ayıklayın. 50 mililitrelik konik santrifüj tüpleriçine FBS olmadan DMEM ekleyerek kör örnekleri hazırlamak ve aynı çıkarma gerçekleştirmek.Sonra, pipet 200 her PSU özü haCat hücreleri içeren 96-iyi mikroplaka altı kuyuiçine. Sonra, pipet 200 mikrolitre kör numuneyi altı kuyuya. Negatif kontrol için, pipet 200 mikrolitre taze DMEM altı kuyuiçine% 10 FBS ile desteklenmiştir.Pozitif kontrol için, pipet 200 mikrolitre DMEM altı kuyuiçine% 10 FBS ve% 1 SDS ile desteklenmiştir. Hücreleri 37 santigrat derece ve %5 karbondioksitle 24 saat kuluçkaya yattıktan sonra, özleri, kör örnekleri ve kontrolleri çıkarın. Daha sonra pipet 120 mikrolitre önceden hazırlanmış bir MTS stok çözeltisi her kuyuya dahil olmak üzere altı kuyu nun arka planını belirlemek için hücresiz.MTS çözeltisindeki hücreleri dört saat kuluçkaya yatırdıktan sonra, her kuyunun emiciliğini 492 nanometrede mikroplaka okuyucu kullanarak ölçün. APTMDS ile D4 ve metilfenil D4 halka zinciri dengelenme sırasıyla aminopropil sonlandırılmış poliditilsiloxanes ve polidimetil metilfeniloksane kopolimerler verdi. Aminopropil infilak eden polidimethylsiloxanes 3, 000 ve 33, 000 arasında moleküler ağırlıkları ile sentezlendi.Döngüsel siloksanın kolye fenil grupları metilfenil D4 ile kopolimerizasyonu 1.401'den 1.4356'ya kadar artan kırılma indisi ile başarılı oldu. PSU elastomerlerinin FTIR spektroskopisi, izoyanat gruplarının PDMS ve APTMDS amino grupları ile son derece hızlı reaksiyonunu doğrulamıştır. Şeffaf PSU elastomer filmler 18,000 MDS molekül ağırlığına kadar% 90'dan fazla bir iletim sergiledi.Yüksek PDMS molekül ağırlıklarında, PSU filmleri giderek opak hale geldi. PDMS molekül ağırlığında bir artış ile, yumuşak PSU elastomerler hazırlanabilir. PSU elastomerlerin Genç Modülü 5.5'ten 0.6 megapascal'a düştü.Yüksek molekül ağırlıklı PDMS'den hazırlandığında PSU elastomerleri için mekanik histeriz azaltıldı. Histeezis değerleri% 100 suş azalmış ilk döngüsü 54 den% 6 Uygulanan sentetik yöntem HaCat hücrelerinde PSU elastomerleri özleri ile yapılan hücre canlılık testlerinde gösterildiği gibi sitotoksik artıkları serbest bırakmayan PSU elastomerlerin hazırlanmasına izin verdi. Amino-sonlandırılmış polisiloksanların sentezini gerçekleştirirken, bu büyük ölçüde polisiloksan nihai molekül ağırlığını belirler, çünkü silane tabanlı hesaplanan miktarda tam olarak tartmak önemlidir.Bu işlemden sonra, poliüretalar veya poliloksanslar silanes gibi farklı kolye grupları içeren hazırlanabilir. Silanes çapraz bağlantı malzemeleri üretmek için avantaja sahip olacaktır. Bu tür çapraz bağlantı malzemeleri ilaç eluting pansumanlar, biyofonksiyonel malzemeler veya yumuşak jeller gibi yeni potansiyel uygulamalar açacaktır.Izosinateler ve tetrametil amonyum hidroksit ile çalışmanın tehlikeli olabileceğini ve bu işlemi gerçekleştirirken güvenlik gözlükleri ve el eldivenleri gibi önlemlerin her zaman alınması gerektiğini unutmayın.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis, Cellular Delivery and In vivo Application of Dendrimer-based pH Sensors

Synthesis, Cellular Delivery and In vivo Application of Dendrimer-based pH Sensors

Sentez, Hücresel Teslimat ve<em&gt; In vivo</em&gt; Dendrimer tabanlı pH Sensörlerin Uygulamaları

The development of  fluorescent indicators represented a revolution for life sciences. Genetically  encoded and synthetic fluorophores with sensing ...

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

Yaratma Cyanocarbenes Uygulanması için hipervalent iyodonyum Alkınıl triflatların Sentezi

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Glikosidaz Faaliyetlerinin Belirlenmesi için indoksil-glikozitler sentezi

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

Synthesis of Programmable Main-chain Liquid-crystalline Elastomers Using a Two-stage Thiol-acrylate Reaction

Bir iki-aşamalı Tiol akrilat reaksiyonu kullanılarak programlanabilir ana zincirli Sıvı kristal Elastomerler sentezi

This study presents a novel two-stage thiol-acrylate Michael addition-photopolymerization (TAMAP) reaction to prepare main-chain liquid-crystalline ...

Synthesis of Cd-free InP/ZnS Quantum Dots Suitable for Biomedical Applications

Biyomedikal Uygulamalar için uygundur InP / ZnS Kuantum Noktaları Cd-serbest sentezi

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Sentezi İçin Protokol<em&gt; Ortho</em&gt; -trifluoromethoxylated Anilin türevleri

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Supramoleküler Kolloidlerin Sentezi ve Karakterizasyonu

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

Küçük açılı Nötron Saçılma tarafından Thermo-geri dönüşümlü Blok Kopolimer ve Karakterizasyonu Tek duvarlı Karbon Nanotüpler işlevselleştirilmesi

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Protein Bioconjugatlar sentezi<em&gt; yoluyla</em&gt; Sistein-maleimid Kimya

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...