Name: u2o5 film preparation via uo2 deposition by direct current sputtering and successive oxidation and reduction with atomic oxygen and atomic hydrogen
Uploaded: 2019-02-21T14:00:00
Duration: 12 min 5 s
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저자 아무 승인 있다.

1. 샘플 홀더 준비
참고: 샘플 홀더 주위 분위기 아래 Labstation 외부의 처리 장갑과 깨끗 한 핀셋으로 수행 되어야 한다.
<ol><li>
샘플 홀더 준비 및 청소 해 라 전
	<ol>
<li>금박 (Au) 청소 (0.025 m m 두께, 99.99%, 재료의 표참조) 아세톤과 8 x 8 m m 크기의. 스테인리스 또는 몰 리브 덴 홀더에 호 일 구체적으로 Labstation를 위한 장소와 용접 탄탈 와이어에 의해 소유자에 호 일을 해결.</li>
		<li>샘플 홀더 및 아세톤으로 다시 호 일을 청소 하 고 말리는 Labstation 소개 하기 전에 주변 분위기에서. 참고: 샘플 홀더 골드 호 일의 사진 그림 1의 삽입에 표시 됩니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Labstation 샘플 홀더의 소개
	<ol>
<li>로드 잠금 챔버와 차고 챔버 (C1/C2) 사이 UHV 밸브를 닫습니다. C1의 문을 고정 나사, untighten 고 대기 압력, 문 열기 사용 압력을가지고 질소 밸브를 엽니다.</li>
		<li>C 1을 샘플 홀더를 소개 합니다. C 1의 문을 닫고 기본 진공 밸브를 엽니다.</li>
		<li>주 진공 약 1 mbar의 압력에 도달 하면 기본 펌프에 밸브를 닫습니다. 오픈 밸브 연결 UHV 터보 펌프에 즉시 이후에. 압력 10-7 mbar에 도달할 때까지 기다립니다. 참고:이 마지막 단계는 최소 1 ~ 3 h, 샘플 outgassing에 따라 걸릴 수 있습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
준비 약 실 (B1)에 전송
	<ol>
<li>중간 챔버에 전송 상공에서 전송 수레를 이동 하 고 C2와 C3 사이 밸브를 닫습니다. C 1과 C2 사이 있는 밸브를 엽니다. C 1의 전송 막대를 사용 하 여 c 2 샘플 홀더를 전송. 참고: C2 C1 및 선형 전송 챔버는 Labstation의 모든 챔버에 공통 사이 중간 챔버입니다. 그것은 (약 10-9 mbar) 시스템의 나머지 부분에서 가난한 진공 (10-7 mbar)는 로드 잠금 챔버를 분리 합니다. 샘플 전송 수행할 수 있습니다 빠르게 로드 잠금에서 상대적으로 가난한 진공에는 Labstation를 청결 한 유지 하는 동안.</li>
		<li>샘플 홀더 c 2에서 마차에 앉아, 후 다시 전송 로드 C1을 가져오고 c 1과 C2 사이 밸브를 닫습니다. C2 및 C3 선형 전송 챔버 사이의 밸브를 엽니다.</li>
		<li>선형 전송 챔버에 마차를 놓고 C2와 C3 사이 밸브를 닫기 전에 운전 자석에 연결 합니다.</li>
		<li>선형 전송 컨트롤 (LTC, 그림 2) 준비 실 b 1의 위치에 마차를 전송 프로그램을 사용 합니다.</li>
		<li>선형 이동 약 실 및 준비 실 B1 사이의 밸브를 엽니다. 이동 막대를 사용 하 여 샘플 준비 실 지 하 1 층에에서 위치. 전송 막대를 초기 위치로 다시 일단 선형 이동 약 실 및 준비 실 B1 사이의 밸브를 닫습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
현장에서 샘플 홀더의 청소
	<ol>
<li>5 x 10-5 mbar의 압력에 도달 아르곤 밸브를 엽니다.</li>
		<li>샘플 홀더 표면 이온 총을 얼굴에 수직 위치 (IG10/35, 재료의 표참조).</li>
		<li>Ar 이온 스퍼터 링 시작 하 이온 총에 전환 (2 keV, 현재 10 mA 방출) 이온 총에서 10 분 스위치에 대 한 청소 유지.</li>
		<li>다음 샘플 홀더 접촉 열전대를 가져와 anneal 5 분 773 K에서 샘플을 전자 빔 히터에 전환. (10-7 mbar 범위)에 초기 상승, 후 압력 outgassing 완료를 나타내는 약 10-8 mbar 다시 떨어진다. 전자 빔 히터 오프 스위치와 실내 온도 (RT) 아래로 샘플 식.</li>
		<li>준비 실 B1 사이의 선형 전송 챔버, 밸브를 열고 전송 막대를 사용 하 여 수레에 샘플 홀더 위치. B1 챔버의 밸브를 닫습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
샘플 홀더 특성화 참고: 고해상도 엑스레이 광전자 분광학 (XPS) 측정 반구형 분석기를 사용 하 여 수행 했다 ( 재료의 표참조). 마이크로 포커스 소스 ( 재료의 표참조)는 단색 및 알 Kα의 방사선을 생성 하는 데 사용 되었다 120 W에서 작동 (E = 1,486.6 eV). 계의 교정 수행 되었다 eV 수 932.7(1)에서 83.9(1) eV 결합 에너지 (수), 가치의 생산 Au 금속의 4 층7/2 선 및 Cu 금속 2 p3/2 라인을 사용 하 여.<ol>
<li>LTC 프로그램 A4 분석 실의 위치를 사용 하 여 원격 제어 하 여 마차를 전송. 참고: 분석 실에서 배경 압력은 2 x 10−10 mbar.</li>
		<li>분석 실의 A4 밸브 열고 분석 실로 A4 선형 전송 상공에서 샘플을 전송 막대를 사용 합니다. A4 분석 실의 밸브를 닫습니다.</li>
		<li>샘플 수집 프로그램 (그림 3)를 사용 하 여 분석 위치를 전송 합니다.</li>
		<li>냉각수에는 분 광 광도 계의 X-ray 소스 전환 (양극 전압 = 15 keV, 방출 전류 = 120 mA).</li>
		<li>수집 프로그램 (그림 3)를 사용 하 여 데이터 수집을 시작 합니다. 참고: 샘플 위치의 최적화 최대 신호 강도를 수집 프로그램을 수행할 수 있습니다. 참고: 광전자 방출 스펙트럼 실시간 유지 샘플 표면에서 찍은</li>
		<li>다음 매개 변수를 사용 하 여 개요 스펙트럼의 측정을 시작: 애ini 100 eV, 애지 느 러 미 = 1500 eV = 스캔 시간 = 300 s, 포인트의 N ° 1,401, 패스 에너지 = 50 eV = 슬릿 = 7 x 20 m m 직경, 모드 = 1.5 케빈/중간 영역 모드. 참고: 될 대략 284.5 eV에서 C1s 피크의 부재 표면 청결 임을 나타냅니다.</li>
		<li>다음 매개 변수 Au4 층 코어 레벨 스펙트럼의 수집을 시작: 애ini = 1,396.6 eV, 애지 느 러 미 1,406.6 eV = 스캔 시간 = 60 s, 포인트의 번호 201, 패스 에너지 = 30 eV = 슬릿 = 6 mm 직경, 모드 = 1.5 케빈/중간 영역 모드 . 참고:이 후자의 측정 것입니다 비교 될 스펙트럼에 영화의 해당 두께 평가를 금박에 UO2 필름 증 착 후.</li>
		<li>일단 샘플 홀더 (Au 호)의 표면 분석 분석 챔버 전송 막대를 사용 하 여 선형 전송 챔버에 마차에 샘플 홀더를 A4의 밸브를 엽니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 박막 준비
참고: 우라늄 산화물 박막 직류 (DC) 사용 하는 우라늄 금속 목표, 가스 혼합물 아칸소 (6 N)와 O2 (4.5 N) 부분 압력의 스퍼터 링에 의해 제자리에 준비가 되어있습니다.
<ol><li>UO2 필름 증 착
	<ol>
<li>LTC 프로그램을 사용 하 여 원격 제어에 의해 준비 실 b 2의 위치에 샘플 홀더를 운반 하는 수레를 전송 합니다.</li>
		<li>B2, 준비 실의 밸브 열고 전송 막대 B2 한가운데 위치한 스퍼터 소스 아래 샘플 홀더 위치. 참고: 스퍼터 링 과정을 하기 전에 스퍼터 소스의 셔터 닫혔는지 확인 합니다.</li>
		<li>선형 전송 상공에서 b 2 챔버 분리 밸브를 닫습니다. 다음, O2 밸브를 열고 10−5 mbar x 2.5 산소 부분 압력을 조정 합니다. 5 x 10− 3 mbar의 부분 압력에 도달 아르곤 밸브 가스를 엽니다.</li>
		<li>스퍼터 링 프로그램 (그림 4)를 사용 하 여 다음 매개 변수를 입력: 증 착 시간 = 300 s, 우라늄 목표 전압 =-700 V, 현재 우라늄 대상 = 2 mA, 필 라 멘 트가 열 = 3.3 V/3.9 A, 필 라 멘 트 일 전압 = 40 V. 참고: 약 120 기다리는 스퍼터 소스의 닫힌 셔터 스퍼터 링의 s.</li>
		<li>UO2 의 Au 호 일에 있도록 스퍼터 소스의 셔터를 연 후 즉시 타이머를 시작 합니다. 참고: 자기장을 안정화 없이 낮은 Ar 압력에서 작동, 25-50 eV 에너지 (조립 설치)의 주사는 다이오드에서 플라즈마를 유지 하기 위해 활성화 했다.</li>
		<li>300 후 스퍼터 링 중지 s, 해당 사용 하 여 프로그램, 그리고 아칸소 및 O2 가스 밸브를 닫습니다. 참고: 플라즈마의 푸른 빛은 사라지고 모든 스퍼터 링 매개 변수 0에 떨어질 것 이다. 참고: B2 준비 챔버의 압력 10-8 mbar에 도달할 때까지 기다립니다.</li>
		<li>샘플 준비 실 B1, 그리고 샘플 부드러운으로 어 닐 링, 전자 빔 히터 스위치 가져오고 573 K. 온도 설정 참고: 난방을 중지 하기 전에 3 ~ 5 분 기다립니다.</li>
	</ol></li>
	<li>UO2 예제 특성 참고: XPS에 의해 샘플의 특성에 대 한 샘플 홀더 특성에 대 한 설명 하는 동일한 절차 따라야 한다.<ol>
<li>준비 실 B1 및 전송 막대를 사용 하 여 수레를 샘플을 전송 하려면 선형 전송 챔버 사이의 밸브를 엽니다. 준비 약 실 b 1에 다시 전송 막대 설정 다음 선형 이동 약 실에서 격리 밸브를 닫습니다.</li>
		<li>1.5.1 1.5.6 단계에 설명 된 동일한 절차를 따릅니다. 참고: 개요 스펙트럼 추가 불순물 봉우리 (C1s, 스퍼터 소스 주택에서 교차 오염)를 제외 하 고는 U:O (대략) 제어 함으로써 UO2 영화 품질의 제어 가능 영화의 비율입니다.</li>
		<li>Au4 층 코어 수준 (단계 1.5.7 같이 유사한 매개 변수)의 수집을 시작 합니다.</li>
		<li>U4 층, O1s및 원자가 악대 (VB) 다음 매개 변수: 통과 에너지를 사용 하 여 인수 진행 30 eV = 슬릿 = 7 x 20 m m 직경, 모드 = 1.5 케빈, 중간 지역. U4 층: 애ini 1,066.6 eV 애지 느 러 미 = 1,126.6 eV 검색 시간 = = 포인트 300 s N ° 601 = O1: 애ini 946.6 eV 애지 느 러 미 = 966.6 eV 검색 시간 = 포인트 300 s N ° = = 201 Vb: 애ini 1,473.6 eV 애지 느 러 미 = 1,488.6 eV 검색 시간 = = 포인트의 1800 s N ° 601 = 참고: UO2 영화에 대 한 얻은 스펙트럼은 그림 5에 보고 됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>UO2 원자 산소의 산화 참고: 원자 플럭스를 지정 ( 재료의 표참조) > 1016 원자/cm2/s, 해당 20까지 노출 하 대략 10 Langmuirs의 s (즉,., x 10− 3 Pa•s 1.33).<ol>
<li>전송 준비 실로 B3 샘플 운반 수레. 준비 실의 B3, 밸브 열고 전송 막대 원자 소스 앞 B3 내부 샘플 위치. 선형 이동 약 실에서 챔버 격리 밸브를 닫습니다.</li>
		<li>-샘플 홀더의 온도 도달을 수 있도록 573 K. 대기 5 분 샘플 온도 설정 합니다.</li>
		<li>산소 밸브를 열고 1.2 x 10-5 mbar O2부분 압력을 설정 합니다. 원자 소스에 대 한 냉각 물에 전환 합니다.</li>
		<li>원자 소스에 전환 하 고 설정 전류 20 mA. 산화 원자 소스 샘플을 정확한 시간에 주의. 산화 시간이 너무 짧은 경우에, UO3 산화로 그림 6에 보고 완전 한 수 있습니다.</li>
		<li>UO3 UO2 의 완전 한 산화를 달성 하 고 산소 밸브를 닫기 전에 원자 소스 전환에 20 분을 기다립니다. 일단 준비 실 b 3의 압력은 10-7 mbar, 선형 전송 챔버에 마차에 샘플을 전송 밸브를 엽니다. 그런 다음 준비 챔버 b 3의 밸브를 닫습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>UO3 얻은 UO2 원자 산소의 산화 후의 분석
	<ol>
<li>1.5.1 1.5.6; 단계 분석 실에 샘플을 전송 그런 다음, 분석, 절차에 따라 동일한 단계 2.2.4에에서 설명 된 대로. 참고: UO3 의 해당 스펙트럼은 그림 7에 보고 됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>UO3 원자 수소의 감소
	<ol>
<li>샘플 준비 챔버 b 3 전송 하려면 2.3.1, 2.3.2 단계를 따릅니다.</li>
		<li>수소 밸브를 열고 3 x 10-5 mbar 부분 압력을 설정 합니다. 원자 소스에 대 한 냉각 물에 전환 합니다. 원자 소스에 전환 하 고 현재 30 설정 mA.</li>
		<li>60 기다려 s 원자 소스에서 전환 하기 전에 감소 시간. 정확한 시간을 줄이기 위해 원자 소스와 샘플에 주의. 감소 시간이 너무 긴 경우 다음 UO2 + x 는 더욱 감소 UO2 그림 8에서 보고. 이 경우, 샘플 해야 합니다 수 산화 다시 원자 산소 (UO3를 했던) 것 처럼, 그 해당 스펙트럼 그림 9에 보고 됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>UO3 원자 수소의 감소 후 얻은 U2O5 의 분석
	<ol>
<li>1.5.1 1.5.6; 단계 분석 실에 샘플을 전송 그런 다음, 분석, 절차에 따라 동일한 단계 2.2.4에에서 설명 된 대로. 참고: U4 층, O1s, 그리고는 VB의 얻은 스펙트럼은 그림 10에 보고 됩니다. U2O5불완전 한 감소의 예를 들어, 그림 6 에서 같이 비슷한 스펙트럼 얻을 수 있습니다.</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Shoesmith, D. W., Sunder, S., Hocking, W. H., Lipkowski, J., Ross, P. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+of+UO2+nuclear+fuel.">Electrochemistry of UO2 nuclear fuel.</a> Electrochemistry of Novel Materials. , (1994).</li><li>Shoesmith, D. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuel+corrosion+processes+under+waste+disposal+conditions.">Fuel corrosion processes under waste disposal conditions.</a> Journal of Nuclear Matter. 282, 1-31 (2000).</li><li>Gouder, T., Shick, A. B., Huber, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+interaction+of+PuO2,+UO2+x+and+UO3+with+water+ice.">Surface interaction of PuO2, UO2+x and UO3 with water ice.</a> Topics in Catalysis. 56, 1112-1120 (2013).</li><li>Cohen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+chemisorption+on+a+sputter+deposited+uranium+dioxide+film+-+Effect+of+defects.">Water chemisorption on a sputter deposited uranium dioxide film - Effect of defects.</a> Solid State Ionics. 263, 39-45 (2014).</li><li>Seibert, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+the+electrochemical+quartz+crystal+microbalance+(EQCM)+in+corrosion+studies+of+UO2+thin+film+models.">The use of the electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) in corrosion studies of UO2 thin film models.</a> Journal of Nuclear Matter. 419, 112-121 (2011).</li><li>Majumder, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Syntheses+of+U3O8+nanoparticles+form+four+different+uranyl+complexes:+Their+catalytic+performance+for+various+alcohol+oxidations.">Syntheses of U3O8 nanoparticles form four different uranyl complexes: Their catalytic performance for various alcohol oxidations.</a> Inorganic Chimica Acta. 462, 112-122 (2017).</li><li>Gouder, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+observation+of+pure+pentavalent+uranium+in+U2O5+thin+films+by+high-resolution+photoemission+spectroscopy.">Direct observation of pure pentavalent uranium in U2O5 thin films by high-resolution photoemission spectroscopy.</a> Scientific Reports. 8, 1-7 (2018).</li><li>Rundle, R. E., Baeziger, N. C., Wilson, A. S., MacDonald, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+structures+of+the+carbides,+nitrides+and+oxides+of+uranium.">The structures of the carbides, nitrides and oxides of uranium.</a> Journal of the American Chemical Society. 70, 99 (1948).</li><li>Hoekstra, H. R., Siegel, S., Gallagher, F. X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+uranium-oxygen+system+at+high+pressure.">The uranium-oxygen system at high pressure.</a> Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry. 32, 3237 (1970).</li><li>Kovba, L. M., Komarevtseva, N. I., Kuz'mitcheva, E. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+crystal+structures+of+U13O34+and+delta-U2O5.">On the crystal structures of U13O34 and delta-U2O5.</a> Radiokhimiya. 21, 754 (1979).</li><li>Teterin, Y. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+synthetic+and+natural+uranium+oxides+by+X-ray+photoelectron+spectroscopy.">A study of synthetic and natural uranium oxides by X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 7, 151-158 (1981).</li></ol>

저자는 공개 없다.

초기 결과 해당 코어 레벨 분광학 고해상도 x 선 광전자 방출 분광학으로 얻은 함께 두께에서 약 30 monolayers (ML)의 U2O5 의 얇은 필름에는에서 보고 되었다는 이전 게시7. UO UO3 에2 의 산화 과정에서 우라늄 상태의 진화 O:U 비율 (그림 11, 의 넓은 범위에서 두께에서 2 ~ 50 층의 얇은 필름에 얻은 x 선 광전자 스펙트럼을 통해 보고 되었다 그림 12). 영화 산화와 영화 감소 각각 산소 원자와 원자 수소, 필름을 노출 하 여 얻은 했다. 우라늄 산화 상태 IV에서 VI와 함께 필름의 동질성 그들의 작은 두께와 반응 온도 확인 될 수 없었다. 우라늄 산화물의 박막 직류 스퍼터 소스 JRC 카를스루에에서 개발 된 스퍼터 링을 사용 하 여 기판에 입금 됩니다. 스퍼터 소스는 Labstation의 모든 챔버 처럼 초고 진공에서 보관 챔버에 설치 됩니다. UO2 직접 얻을 수 있습니다, 하는 동안 UO3 와 U2O5 영화만 산소 원자와 원자 수소 더 치료 후 얻어진 다. 주요 봉우리와 그들의 위성 위치 바인딩 에너지 우라늄 산화물 필름에서 우라늄의 산화 상태 사이의 차별을 제자리에서생산 수 있습니다. 고해상도 분광학은 위성 바인딩 에너지 가까이 하 고 낮은 농도 서로 다른 산화 상태를 차별화 하는 데 필요 합니다.
1948 년, 처음으로8에 대 한 순수한 pentavalent 우라늄, U2O5, 확인 되었다. 나중에, 그것의 합성 높은 온도 (673 1,073 K), 고압 (30-60 kbar) UO2 와 U3O89의 혼합물에 따라 설명 했다. 그러나, 존재와 주위 온도 압력 조건에서 U2O5 의 안정성 있다 조사 되어, x 의 하한값을 제안 = 0.56-0.6 U3O810 아래 1 단계 지역에 대 한 . 지금까지 U2O5 에서 높은 압력과 온도 또는 온도 감소 과정의 준비가 했다 재현; 종종 얻은 샘플을 하나의 산화 상태를 할당 불가능 했다. U2O5 대량 샘플 준비의 일부는 U4O9 와 U3O8U(IV) 또는 U(VI), U(V)의 공존으로 UO2 또는 UO3 의 혼합물으로 나타났다. 예를 들어, Teterin 외.11 U3O8 뒤에 결과 U2O5관련이 있었다 주장 헬륨 분위기에서 열 처리 하는 황산의 leaching 프로세스 보고. 이 결론에 그들의 XPS 스펙트럼 결과 2 피크 구조 때문 쉽게 제외 될 수 있습니다. U(V) 및 U(VI)의 혼합물 U2O5에 대 한 기대는 단일 U(V) 산화 상태의 형성을 제외 하 고 결과 설명할 수 있었다.
준비의 우리의 메서드 U(IV), U(VI), 및 U(V)의 단일 산화 상태 우라늄 산화물의 박막의 준비를 수 있습니다. 샘플 준비의 전체 과정 장소에서 현장에서 초고 진공에서 악기 내 걸립니다. UO3 원자 수소의 감소 UO2 진행 되지 않습니다 하지만 U(V)에서 중지 될 수 있습니다 발견 했다. 시간 계수는 감소 과정 샘플의 온도 뿐만 아니라 아주 중요 하다. 고해상도 광전자 방출 분석기와 함께 U2O5 의 순수한 샘플에서 원래의준비 될 수 있다 보였다. 두꺼운 필름을 준비 하는 것은 원래의 전 기술로 결정학 구조 및 대량 속성에서 보고에 다음 단계 이어야 한다.

산화 우라늄 핵 폐기물의 주요 구성 요소 이며 물에 있는 그것의 가용성 U(VI) U(IV)에서 증가 하는 우라늄 산화 상태에 연결 된다. 따라서, UOx 2 + 산화 지질 저장 동안 중요 하 고 중요 한 안전 문제1,2이다. 이 우라늄 산화물 및 환경3,4,,56사이 표면 상호 작용을 경 세 하는 반응 메커니즘의 연구 동기. 이 지식을 낭비 핵 연료 주기에서 치료의 모든 측면에 필수적 이다.
Tetravalent 동안 6가 우라늄은 확고 하 고 고체 시스템으로 일반적인, 이건 uranyl 복합물에 그것의 안정성 및 수성 해결책에서 발생에도 불구 하 고 pentavalent 우라늄에 대 한 경우. 우라늄 산화물, U(V) 한다 중간 간주 됩니다 그리고 단일 국가로 하지만 대신 U(IV) 및 U(VI)와 공존으로 보고 되지 않습니다. 이러한 이유로, 아무것도 U2O5의 화학 및 물리적 특성에 대 한 보고 되었습니다. 이 앞으로의 부식 실험, 샘플 부식성 환경에 노출 되는 일반적인 기능 때문 이기도 합니다. 이 표면 (는 oxidants에 노출)와 샘플의 산화 상태에서 가파른 그라디언트를 만듭니다. 변경 분석 깊이 내에서 일어난다. 따라서, 다른 산화 상태가 혼합된 원자가 다르다고 하지만 이기종 레이어 결과 불완전 한 반응의 유물으로에 동시에, 관찰 된다. 대량 샘플 대신 얇은 필름을 사용 하 여 이러한 두 가지 문제를 해결할 수 있습니다. 다양 한 시스템의 다 수 작은 시작 물자로 준비 될 수 있다 그리고 표면 대량 그라데이션 아무 대량 때문에 피할 수 있다.
여기 보고 하는 메서드는 매우 얇은 층 (불활성 기판에 원자 층의 일부 수만)의 현장에 준비 및 대기와 접촉 하지 않고 그 표면 분석 수 있습니다. 이 모듈은 Labstation (그림 1)의 장점 중 하나는 기계 실의 다른 동적 극초단파 진공 (UHV), 아래 계속 10-9-10-11 mbar의 압력에 도달 구성. 챔버 표면 spectroscopies 기술로 [예를 들면, 엑스레이 광전자 분광학 (XPS), 자외선 광전자 분광학 (UPS), 낮은 박막, 표면 처리 (가스 adsorptions), 및 특성의 준비에 최선을 다하고 있습니다. 에너지 전자 회절 분광학 (LEED)]. 샘플 특정 샘플 홀더에 탑재 되며 전송 수레를 사용 하 여 선형 전송 챔버를 통해 다른 챔버 사이 전송. 그래서 그들은 어떤 순간에 격리 될 수 있습니다 모든 챔버는 밸브를 통해이 중앙 챔버에 연결 (예:., 가스 작성 또는 서비스에 대 한). 샘플 홀더/샘플 선형 전송 상공에서의 회복은 각 챔버에 장착 하는 전송 막대에 의해 수행 됩니다. Labstation 기본 시스템 외부 회사에 의해 제조 되었습니다 ( 재료의 표참조). 확장 및 수정 추가 되었습니다 나중 JRC 칼 스루에 독특한 장비 인 실험 요구 사항에 따라. 확장은 스퍼터 소스 (박막 준비를 위한 핵심 요소), 스퍼터 및 데이터 수집 프로그램과 함께 사내 개발 되었습니다 포함 됩니다. 샘플 홀더/샘플 주변 분위기에서 초고 진공의 로드를 통해 부하 잠금 챔버 특별히 여러 샘플 처리를 수행 하 고 약 10-8-10의 최종 압력을 도달 하는 시간을 최소화 하도록 설계 되었습니다 이루어집니다. -9 mbar, 따라서 시스템의 공기 오염 제한 Labstation JRC 칼 스루에 표면 과학 분야 전문가 및 경험의 년의 결과 이다.
다른 한 약 실에서 통과, 샘플 외부 자석에 의해 구동, 컴퓨터 프로그램 (그림 2)에 의해 제어 되 고의 앞에 미리 정의 된 정지 위치에 약 7 m의 선형 전송 상공을 따라 이동 교통 웨건 탑재는 약 실입니다.
유사한 또는 가까이 설치 하지 않고 실험 재현 하기 어려울 수 있습니다. 그러나,이 설치는 외부 사용자가 제출에 초대 제안을 검토 국제 과학 전문가의 패널에 의해 JRC에서 오픈 액세스 프로그램에 기여 하는 PAMEC 연구소에 기여 한다. 다음 그들의 평가 JRC 운영 인프라에 액세스할 수 있습니다. 요청 후, 협력의 프레임에 박막 분석과 JRC 카를스루에 외부에서 수행 하는 실험에 대 한 외부 사용자에 대 한 준비 수 있습니다.
이 보고서에서 우리가 단일 원자가 U2O5 의 성장의 상세한 프로토콜 박막 산화와 산소 원자와 원자 수소, UO2 의 감소를 각각 포함 하는 연속 단계에 의해 얻은 제공 합니다. UO2 와 달리 UO2 + x, U2O5 와 DC 스퍼터 링에 의해 UO3 영화의 직접 증 착을 할 수 없습니다. 따라서, 우리가 먼저 UO2 필름 증 착을 진행, UO3 원자 산소를 사용 하 여 산화 다음 원자 수소와 함께 U2O5 로 다시 감소. 산화 및 감소 시간 및 과정에서 샘플 온도 결과에 영향을 미칠 고 마스터 하는 것이 중요. 올바른 구성 고해상도 엑스레이 광전자 분광학는 U(V)에 대 한 예상 대로 우라늄에, 5f1 의 전자 구성에 대 한 직접적이 고 양적 증거를 제공 한다 확인 했다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:607px;" width="607">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">1ary dry scroll vacuum pump</td>
			<td style="width:89px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">SH-100</td>
			<td style="width:183px;">All chambers except B1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">1ary pump</td>
			<td style="width:89px;">EDWARDS</td>
			<td style="width:119px;">nXDS10i 100/240V</td>
			<td>B1 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Acetone</td>
			<td style="width:89px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Acquisition programme</td>
			<td colspan="2">Developed in-house</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Analyser</td>
			<td style="width:89px;">Specs</td>
			<td>Phoibos 150 hemispherical&#160;</td>
			<td>A4 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Argon</td>
			<td style="width:89px;">BASI</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>6N</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Atomic source</td>
			<td style="width:89px;">GenII plasma source</td>
			<td style="width:119px;">Tectra</td>
			<td>B3 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Au foil</td>
			<td style="width:89px;">Goodfellow</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CasaXPS programme</td>
			<td style="width:89px;">CasaXPS</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Gauge 1ary vacuum&#160;</td>
			<td style="width:89px;">PFEIFFER</td>
			<td style="width:119px;">TPR 280 (2011/10)</td>
			<td>All chambers</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Gauge 2ary vacuum&#160;</td>
			<td style="width:89px;">VACOM</td>
			<td style="width:119px;">ATMION ATS40C</td>
			<td>All chambers</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Hydrogen gas</td>
			<td style="width:89px;">BASI</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>6N</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ion gun source</td>
			<td style="width:89px;">Specs</td>
			<td style="width:119px;">IG10/35</td>
			<td>B1 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Linear transfer programme</td>
			<td style="width:89px;">Specs</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Program delivered with the station</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Origin programme&#160;</td>
			<td style="width:89px;">Origin</td>
			<td style="width:119px;">OriginPro 8.1SRO</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Oxygen gas</td>
			<td style="width:89px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>6N</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sampler e-beam heater power supply</td>
			<td style="width:89px;">Specs</td>
			<td style="width:119px;">SH100</td>
			<td>B1 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sampler resistance heater</td>
			<td style="width:89px;">Made in-house</td>
			<td style="width:119px;">power supply + Eurotherm</td>
			<td>B3 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:216px;">Sputtering programme</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Developed in-house</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Stainless steal or Molybdenum substrate</td>
			<td style="width:89px;">in house</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ta wire</td>
			<td style="width:89px;">Goodfellow</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">turbo pump</td>
			<td style="width:89px;">PFEIFFER</td>
			<td style="width:119px;">TC 400</td>
			<td>All chambers&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Uranium target</td>
			<td style="width:89px;">in house</td>
			<td style="width:119px;">in house</td>
			<td style="width:183px;">Natural uranium target</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum gauge controller</td>
			<td style="width:89px;">VACOM</td>
			<td style="width:119px;">MVC-3</td>
			<td>All chambers</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">X-ray source</td>
			<td style="width:89px;">Specs</td>
			<td style="width:119px;">XRC-1000 MF</td>
			<td style="width:183px;">Equipped with a monochromator</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

u2o5 film preparation via uo2 deposition by direct current sputtering and successive oxidation and reduction with atomic oxygen and atomic hydrogen

U2O5 영화에서 현장에서 Labstation, JRC 카를스루에에서 개발 된 모듈형 시스템을 사용 하 여 생성 하는 방법을 설명 합니다. Labstation, 극단적인 조건 실험실 (PAMEC), 아래 Actinides 속성의 필수적인 부분 수 영화의 준비와 x 선, 자외선 광전자 방출 등 표면 분석 기법을 사용 하 여 샘플 표면 연구 분광학 (XPS와 UPS, 각각). 모든 연구는 현장에서고 영화, 분석 약 실에 그들의 준비에서 초고 진공에서 전송 대기 접촉 하지는. 처음, UO2 의 영화 UO3 필름을 생산 하기 위해 직류 (DC) 스퍼터 증 착 다음 원자 산소에 의해 산화 금 (Au) 호에 의해 준비 된다. 이 후자는 다음 감소 원자 수소와 함께 U2O5. 분석은 산화 및 감소, 고해상도 광전자 분광학을 사용 하 여 우라늄의 산화 상태를 검사 하는 각 단계 후 수행 됩니다. 실제로, 산화 및 감소 시간 및이 과정에서 기판의 해당 온도 우라늄의 결과 산화 상태에 심각한 영향을 해야합니다. U2O5 단일 U(V) UO3 의 감소를 중지 하는 것는 매우 도전. 첫째, 우라늄-산소 시스템은 수많은 중간 단계에 존재 한다. 둘째, 우라늄의 산화 상태의 주로 기반으로 위성 봉우리, 봉우리의 강도 약 합니다. 또한, 경험 x 선 분광학 (XPS)는 원자 감도 1% ~ 5%의 기술을 알고 있어야 합니다. 따라서, U4 층, O1s, 그리고 원자가 악대 (VB)에서 얻은 전체 스펙트럼을 우라늄 산화 상태의 완전 한 그림을 얻을 것이 중요 하다. 프로그램은 Labstation에서 사용 되는 외부 회사에 의해 개발 된 선형 전송 프로그램 포함 ( 재료의 표참조) 데이터 수집 및 스퍼터 소스 프로그램, 둘 다 자체 개발.

U(V)의 식별 특성 U4 층 남자 용 상의 동반 하는 급 위성의 특성 에너지에 의해 쉽게 수행할 수 있습니다. 결합 에너지는 본질적인 에너지 손실 프로세스와 관련 된 위성 나타납니다 우라늄 산화 상태에 따라 달라 집니다.
UO2 (빨간 곡선), U2O5 (녹색 곡선), U(V) 및 U(VI) UO3 (분홍색 곡선), 다음 왼쪽에서 우라늄 금속 (검은색 곡선)에서 U(0)에 비해 우라늄 4f 코어 레벨 x 선 광전자 방출 스펙트럼 U(IV)에 대 한 기록 그림 11의 부분입니다. 해당 O1s 코어 수준 스펙트럼 superposed 이며 그림 11의 오른쪽 부분에 보고.
그림 11의 센터 부분에 U4 층7/2 코어 수준 봉우리는 위성 및 본선 (아래쪽) 사이의 에너지 분리 (ΔE)의 시각화 수 있도록 메인 라인 (상반신) superpose 이동 되었습니다. 증가 함께 산화 상태, 에너지 분리 증가, 위성 강도 감소 하는 동안. 스펙트럼은 두께에서 약 20 monolayers의 얇은 필름에 획득 했다. 위성 에너지 피크와 4f5/2 (4f7/2) 방출 선 우라늄 원자의 산화 상태에 대 한 지문 처럼 사용 되었다. UO2, U2O5, UO3 같은 영화에서 얻은의 원자가 밴드 스펙트럼은 그림 12에 보고 됩니다.
프로토콜에서 설명 하는 스펙트럼은 준비 실 b 2에서에서 증 착 후 얻은 UO2 영화 (그림 5)에 대응 합니다. 이 영화는 다음 원자 산소로 산화 됩니다. 산화 시간에 따라 결과 수 UO2 + x ( 그림 6에서 보고) 또는 UO3 (로 그림 7에 보고). 또한, UO3 에 수소 원자 감소 너무 긴 경우에, 그것은으로 돌아갑니다 UO2 그림 8에서 보고. 이 경우에, reoxidation UO3 그림 9 에서 보고 일어나 야 한다 그림 10에 표시 된 대로 다시 U2O5를 적절 한 시기와 그것을 감소 하기 전에. 결과 표시 산화와 감소 프로세스 되돌릴 수 있습니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig1.jpg"> 그림 1 : 사진 및 Labstation 컴퓨터의 회로도 개발 표면 과학 연구 현장에서 사용할 수 있도록 JRC 칼 스루에. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig2.jpg"> 그림 2 : 선형 전송 제어 프로그램의 스크린샷을. 프로그램의 수 있습니다 (v i) 샘플 운반 수레 선형 전송 챔버 다른 챔버 위치에 따라. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig3.jpg"> 그림 3 : 수집 프로그램의 스크린샷을. 측정 조건, 도입 되 면 측정의 시리즈 x 선 발생기에 전환 후 자동으로 수행할 수 있습니다. 샘플 위치 창에서는 분석 실에서 샘플의 위치. X, y, 및 z 에 따라 조정의 신호 강도 최적화 할 수 있습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig4.jpg"> 그림 4 : 스퍼터 제어 프로그램의 스크린샷을. 스퍼터 링 조건 자체 개발한이 프로그램을 선택할 수 있습니다. 정의할 변수 중에 난방과는 필 라 멘 트의 작동 전압 및 최대 2 개의 목표의 전압. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig5.jpg"> 그림 5 : U4 층, O1s, 및 원자가 UO2 영화, 고해상도 x 선 광전자 방출 분광학에 의해 측정의 증 착 후 스펙트럼 밴드. 피크와 위성 위치는 UO2 샘플의 특성. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig6.jpg"> 그림 6 : U4 층, O1s, 및 원자가 산화 UO2 원자 산소, 고해상도 x 선 광전자 방출 분광학에 의해 측정 후 스펙트럼 밴드. 산화 시간 너무 짧습니다, 따라서 UO3 산화 완전 하지 않습니다. 위성 및 피크 위치는 특성 UOx 2 + 그리고 그림 7에는 UO3 의 아닙니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig7.jpg"> 그림 7 : U4 층, O1s, 및 원자가 밴드 스펙트럼 고해상도 x 선 광전자 방출 분광학을 사용 하 여 원자 산소로 산화 UO2 영화 후 측정. 피크와 위성 위치는 UO3 샘플의 특성. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig7large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig8.jpg"> 그림 8 : U4 층, O1s, 및 원자가 밴드 스펙트럼 UO3 원자 수소의 감소 후 측정. 감소 시간 너무 오래, 따라서 U2O5 추가 UO2로 감소 된다. 위성 및 피크 위치는 UO2 과 하지 U2O5 샘플 그림 10에 보고의 특성. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig8large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig9.jpg"> 그림 9 : U4 층, 샘플의 O1s, 원자가 악대에서 얻은 그림 8 다시 UO3원자 산소로 산화 하는 고. 위성 및 피크 위치는 UO3 샘플의 특성. 감소와 산화의 프로세스 따라서 되돌릴 수 있습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig9large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig10.jpg"> 그림 10 : U4 층, O1s, 및 원자가 원자 수소, 고해상도 x 선 광전자 방출 분광학에 의해 측정 UO3 영화의 감소 후 스펙트럼 밴드. 피크와 위성 위치는 U2O5 샘플의 특성. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig10large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig11.jpg"> 그림 11 : U4 층 및 O1 코어 레벨 x 선 광전자 방출의 스펙트럼 U(IV) UO2 (빨간 곡선), U2O5 (녹색 곡선), U(V) 및 U(VI) UO3 (분홍색 곡선), 우라늄 금속 (검은색 곡선)에서 U(0)에 비해 다음. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig11large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig12.jpg"> 그림 12 : UO2 (빨간 곡선), U2O5 (검은색 곡선), U(V) 및 U(VI) UO3 (분홍색 곡선)에 U(IV)의 원자가 밴드 스펙트럼. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig12large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

Watch this Scientific Journal Video about U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen at JoVE.co

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

UO2 증 착 직류 스퍼터 링 및 연속 산화와 산소 원자와 원자 수소 감소를 통해 U2O5 영화 준비

이 프로토콜 초고 진공에서 U2O5 박막 얻은 현장에 준비를 제공합니다. 과정 각각 산화와 산소 원자와 원자 수소, UO2 영화의 감소를 포함.

We describe a method to produce U2O5 films in situ using the Labstation, a modular machine developed at JRC Karlsruhe. The Labstation, an essential part ...

그래서, 처음으로, 우리는 U2O5의 박막을 만들 수 있었다. 이 물질은 매우 안정적인 두 개의 우라늄 산화물 사이에 바로 앉아 있기 때문에 만들기가 매우 어렵습니다 : Uo2, Uo3. 그리고, 이것은 그것을 만들기 위해 이전의 시도가 실패한 이유입니다.이 실험실에서, 우리는 그것을 만드는 데 성공, 약의 박막으로 200 단층 두께. 이것은 거의, 하지만 그것의 물리적 화학 적 특성을 공부 하기에 충분, 그리고, 특히, 환경표면의 상호 작용. 필름은 매우 적은 양의 시작 재료와 고도로 통제된 조건에서 퇴적됩니다.이러한 방식으로, 표면 조성물은 전자 분광법에 대한 고해상도 X선에 의해, 제어된 결과 및 결과를 조절할 수 있다. 산화물 이외에, 질산화물, 초경 및 기타 화합물은 C2에서 제조 및 연구될 수 있다. 실험은 공동 연구 센터 칼스루에의 실험실 스테이션을 사용하여 수행됩니다. 실험실 스테이션은 대기에 노출되지 않고 C2의 필름 및 샘플 표면 분석을 준비할 수 있습니다.실험실 역의 감각은이 회로도에 의해 제공됩니다. 샘플을 적재하고 저장하기 위한 챔버가 있습니다.C1"to C3""에서 "로드될 때 샘플은 샘플 홀더에 있으며 선형 수송 챔버에서 이동할 수 있는 운송 왜건에 배치됩니다. 마차와 샘플은 B1로 B3로 표지된 상이한 준비 챔버 와 분석 챔버 사이에 전송될 수 있으며, 각 챔버에서 A1"에서 A4"로 표지되어 샘플 홀더를 선형 이송 챔버로 이송할 수 있습니다.전체 시스템은 동적 초고 진공 상태에서 유지됩니다. 시스템의 제어는 실험실에 설정된 컴퓨터를 통해 수행됩니다. Uo2의 증착을 위해 준비된 깨끗한 금호일 기판을 로딩 챔버로 가져 가라.금 기판은 탄탈럼 와이어가 있는 스테인리스 스틸 샘플 홀더에 용접된 스팟 입니다. 로딩 챔버를 격리하여 로딩을 시작한 다음 질소 밸브를 열고 챔버가 대기압에 도달할 때까지 기다립니다. 준비가 되면 챔버 도어를 열고 샘플 캐리지의 위치를 로딩할 위치로 이동합니다.다음으로 샘플 홀더를 배치하고 샘플을 캐리지위에 놓습니다. 캐리지의 로딩 챔버로 돌아가 챔버 도어를 닫습니다. 기본 진공용 밸브를 엽니다.압력이 약 1 밀리바인 경우 밸브를 닫습니다. 그런 다음 밸브를 초고진공 펌프에 엽니다. 로딩 챔버의 이송 로드를 사용하여 샘플 홀더를 조작하고 중간 챔버의 마차로 이동합니다.이송 로드를 로딩 챔버로 반환하고 적재 챔버와 중간 챔버 사이의 밸브를 닫습니다. 중간 및 선형 전달 챔버 사이에 밸브를 엽니다. 마차를 이송 챔버에 놓고 밸브를 닫기 전에 운전 자석에 연결합니다.선형 전송 제어 프로그램으로 돌아갑니다. 현재 위치에서 이동하려면 컨디셔닝 챔버를 마차의 대상으로 선택합니다. 그런 다음 이동을 시작합니다.마차는 적재될 컨디셔닝 챔버의 기지에 도착합니다. 컨디셔닝 챔버에서 밸브를 열고 전송 로드를 사용하여 샘플 홀더를 내부로 이동합니다. 챔버가 분리된 후, 10분 동안 아르곤 스퍼터링을 사용하여 청소하기 전에 샘플 홀더 표면을 이온 건에 대면한다.완료되면 열전대를 샘플 홀더와 접촉하고 샘플을 5분 동안 음침합니다. 시료가 냉각된 후 샘플 홀더를 컨디셔닝 챔버 밸브를 닫기 전에 샘플 홀더를 이송 챔버로 반환합니다. 제어 소프트웨어를 사용하여 고해상도 X선 광전자 분광검사를 위해 마차를 다음 챔버로 이동합니다.샘플을 챔버로 옮기고 측정을 준비합니다. 챔버의 샘플을 사용하여 획득 소프트웨어를 사용하여 측정을 위해 배치합니다. 샘플이 준비되면 수집 소프트웨어를 사용하여 개요 스펙트럼을 가져와 서피스를 확인합니다.약 285 전자 볼트에서 탄소-1 S 피크의 부재는 표면이 깨끗하다는 표시입니다. 다음으로, 나중에 사용할 골드-4 F 코어 레벨 스펙트럼을 획득한다. 필름 두께를 결정하기 위해 금에 Uo2의 스펙트럼과 비교됩니다.분석 후, 제어 막대를 사용하여 시료를 선형 이송 챔버로 다시 옮기한다. 선형 전송 제어 소프트웨어로 돌아가 서 샘플 홀더와 함께 마차를 DC 스퍼터링 챔버로 전송합니다. 챔버 의 중간에 스퍼터 소스 아래에 샘플 홀더를 가져.스퍼터 소스 셔터를 닫고 산소 밸브를 열고 산소 부분 압력을 조정합니다. 다음으로, 목표 부분 압력에 도달할 때까지 아르곤 가스 밸브를 엽니다. 스퍼터링 프로그램으로 이동하여 프로세스의 매개 변수를 설정합니다.그런 다음 스퍼터 소스와 스퍼터의 셔터를 300초 동안 엽니다. 스퍼터링을 멈추고 아르곤과 산소 가스 밸브를 닫습니다. 샘플 홀더를 선형 이송 챔버로 다시 전송합니다.선형 전송 제어 소프트웨어를 사용하여 샘플을 컨디셔닝 챔버로 다시 이동합니다. 샘플을 분리하고 E 빔 히터를 켜서 573 켈빈의 온도로 설정하여 샘플을 음필합니다. 분석을 위해 샘플을 설정한 후 개요 스펙트럼을 측정합니다.고해상도 X선 사진 전자 분광법에 사용되는 챔버로 샘플을 다시 이동합니다. 이 스펙트럼을 통해 Uo2 필름의 품질을 모니터링할 수 있습니다. 다음으로, 골드-4 F 코어 레벨 스펙트럼을 획득한다.우라늄-4 F 스펙트럼획득을 진행한다. 또한, 이러한 파라미터를 명시된 값으로 변경하여 산소 1초 스펙트럼을 획득한다. 소프트웨어에서 이러한 매개 변수 값을 사용하여 valence 대역 스펙트럼을 가져옵니다.선형 트랙에서, 산소와 수소를 활성화하여 산화 및 감소모두에 사용할 수있는 원자 소스 챔버로 샘플을 이동합니다. 일단 거기에, 위치에 샘플을 분리하고 5 73 켈빈에서 가열 5 분. 대기 후 산소 밸브를 열고 부분 압력을 설정합니다.원자 소스를 켜고 전류를 30 밀리 암페어로 설정합니다. 소스를 끄고 산소 밸브를 닫기 전에 완전한 산화를 달성하기 위해 20 분 기다립니다. 선형 번역 챔버를 통해 샘플을 X 선 광전자 분광실 챔버로 반환합니다.샘플이 XPS 챔버에서 격리되면, 우라늄-4 F 산소-1 S 및 valence 밴드 스펙트럼을 이전과 같이 획득한다. 감소 시간이 너무 짧으면 스펙트럼에는 불완전한 산화의 특성이 있습니다. 특히, 우라늄-4 F 및 valence 대역 스펙트럼에서 피크 구조를 주목한다.원자원 챔버에서 다시 샘플로 시작하여 격리됩니다. 수소 밸브를 열고 부분 압력을 설정합니다. 원자원을 시작하고 전원을 켜고 전류를 30밀리 암페어로 설정합니다.60초의 감소 시간 후에 원자원을 끕드합니다. 마지막 단계의 경우 샘플을 X 선 광방출 분광챔버로 반환합니다. 샘플을 분석하고 우라늄-4 F, 산소-1 S 및 valence 대역 스펙트럼을 획득하여 감소를 특성화한다.이러한 플롯과 마찬가지로 감소 시간이 너무 길면 스펙트럼이 표시되고 U2O5가 Uo2로 감소했습니다. 우라늄-4와 Uo2, 우라늄-5 및 U2O5, 우라늄 6및 Uo3용 우라늄 4-F 코어 레벨 X선 광방출 스펙트럼입니다. 우라늄 금속의 스펙트럼은 비교를 위한 것입니다.데이터는 약 20개의 단층의 필름에서 나온 것입니다. 우라늄-5 위성의 에너지는 산화 상태를 쉽게 식별할 수 있게 한다. 이 플롯에서 스펙트럼에는 우라늄-4 F 5반점 의 주요 선점 피크가 일치하도록 이동했습니다.피크에 대하여 위성의 상대적 위치는 각 산화 상태에 대해 다릅니다. 이 다른 우라늄 산화 상태에 대 한 또 다른 식별자를 제공 합니다. 이 분석은 위성 피크의 낮은 강도와 주요 피크와의 작은 결합 에너지 차이로 인해 고해상도 분광법으로만 가능합니다.U2O5 박막 을 제조할 수 있지만 정확한 구성에서 감소 공정을 중지하는 것은 어려울 수 있으며 고해상도 분광법 없이는 관찰하기가 어려울 수 있습니다. 그래서, 이것은 새로운 화합물, 그리고 조사 할 속성의 많음이있을 것입니다. 우리는 구조적 특성을 조사하기 위해 방목 각도 X 선 회절을 사용하기 시작합니다.그리고, 우리는이 화합물의 자기 특성의 상태로 이동합니다, 전기 수송 특성의 일부, 우리는 탄성 X 선 산란과 같은 싱크로트론 광원과 같은 사용 가능한 기술을 사용하여 전자 구조 조사를 칭찬할 것입니다. 이 다소 특이한 산화 상태의 물리적 화학적 특성이 조사됩니다. 실험 데이터는 이론적 예측과 비교할 수 있습니다.이러한 방식으로, 우리의 실험은 이론적 모델에 대한 벤치 마크 역할을합니다.

Research

JoVE Journal

Chemistry

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

연구

화학

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

반응성이 있음 다공성 물질의 정제를위한 초 임계 질소 처리

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

화학 용액 증착에 의해 실리콘에 거대 다공성 에피 택셜 석영 필름의 제조

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

방법은 표면 산화와 환원을 통해 액체 금속의 표면 장력을 조작

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

원자 층 증착을 통해 게르마늄에 페 로브 스카이 스트론튬 티탄의 에피 택셜 성장

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

간단한, 낮은 비용, 강력한 시스템 수성 솔루션과 화학 반응에 의해 진화 수소의 양을 측정하는

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

를 사용하여 금 나노 입자의 효율적인 방사성 표지를위한 최적화 된 프로토콜<sup&gt; (125)</sup&gt; I-표시 아 지드 보철 그룹

Here, we demonstrate a detailed protocol for the radiosynthesis of a 125I-labeled azide prosthetic group and its application to the efficient ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

백 금-니켈 나노 와이어 및 산소 감소 성능 최적화의 합성

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

녹은 소금 복합 금속 산화물 나노 입자의 합성

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...