Name: u2o5 film preparation via uo2 deposition by direct current sputtering and successive oxidation and reduction with atomic oxygen and atomic hydrogen
Uploaded: 2019-02-21T14:00:00
Duration: 12 min 5 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen at JoVE.co

Forfatterne har ingen takk.

1. sample Holder forberedelse
Merk: Håndtering av prøven holderen utenfor Labstation under en ambient atmosfære bør utføres med hansker og ren pinsett.
<ol><li>
Eksempel holderen forberedelse og ex situ rengjøring
	<ol>
<li>Rengjøre en gull (Au) folie (0.025 mm tykkelse, 99,99%, se Tabellen for materiale) størrelse 8 x 8 mm med aceton. Sted folien i rustfritt stål eller molybden holderen spesielt designet for Labstation og løs folien på holderen ved stedet sveising Tantal ledninger.</li>
		<li>Rengjør eksempel holderen og folie igjen med aceton og tørk under ambient atmosfære før innføring av Labstation. Merk: Et bilde av prøven holderen med en gull folie vises i rammemargen i figur 1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Innføring av prøven holderen til Labstation
	<ol>
<li>Lukke ventilen UHV mellom Last lock kammer og garasje kammer (C1/C2). Løsne skruen, fikse døren til C1 og åpne nitrogen ventilen for å få trykket lufttrykk, aktivere åpning av døren.</li>
		<li>Introdusere eksempel abonnenten til C1. Lukk døren til C1 og åpne ventilen for det primære vakuumet.</li>
		<li>Lukke ventilen på primære pumpen når den primære vakuumet når et trykk på ca 1 mbar. Åpne ventilen koblet til UHV turbomolecular pumpen umiddelbart etterpå. Vent til trykket når 10-7 mbar. Merk: Dette siste trinnet kan ta minst 1 til 3 h, avhengig av eksempel askepartikler.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Overføre til forberedelse chamber (B1)
	<ol>
<li>Flytt transport vognen fra overføring kammer til det mellomliggende kammeret og lukke ventilen mellom C2 og C3. Åpne ventilen mellom C1 og C2. Bruk overføring stangen av C1 overføre eksempel abonnenten til C2. Merk: C2 er en mellomliggende kammeret mellom C1 og lineær transfer chamber felles for alle kamre i Labstation. Den skiller Last lock kammeret, som har en dårlig vakuum (10-7 mbar) fra resten av systemet (rundt 10-9 mbar). Eksempel overføringer kan utføres på et relativt dårlig vakuum i Last låsen raskt mens du holder Labstation rent.</li>
		<li>Etter eksempel abonnenten sitter på vognen i C2, bringe tilbake overføring stangen til C1 og lukke ventilen mellom C1 og C2. Åpne ventilen mellom C2 og lineær transfer chamber C3.</li>
		<li>Plasser vognen i lineær transfer kammeret og koble den til kjøring magneten før du lukker ventilen mellom C2 og C3.</li>
		<li>Bruke programmet lineær Transfer kontroll (LTC, figur 2) overføre vognen til plasseringen av forberedelse kammeret B1.</li>
		<li>Åpne ventilen mellom lineær transfer kammeret og forberedelse chamber B1. Bruk overføring stangen for å plassere prøven i forberedelse kammeret B1. Når overføringen stangen er tilbake i første posisjon, lukke ventilen mellom lineær transfer kammer og forberedelse kammer B1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
In situ rengjøring av prøven holderen
	<ol>
<li>Åpne argon ventilen for å nå et trykk på 5 x 10-5 mbar.</li>
		<li>Plasser prøven holderen overflaten i vertikal overfor ion pistolen (IG10/35, se Tabellen for materiale).</li>
		<li>Slå på ion pistolen starte Ar ion sputtering (2 keV, 10 mA utslipp gjeldende) og holde rengjøring for 10 min. bryteren av ion pistolen.</li>
		<li>Bringe thermocouple i kontakt med eksempel innehaveren, deretter slå på e-beam ovnen å anneal utvalget på 773 K for 5 min. Etter en innledende økning (i 10-7 mbar rekkevidde) faller trykket tilbake til ca 10-8 mbar, som indikerer outgassing ferdigstillelse. Slå av e-beam varmeapparatet og la utvalg avkjøles til romtemperatur (RT).</li>
		<li>Åpne ventilen mellom forberedelse kammer B1 og lineær transfer kammer og plasser prøven holderen på vognen med overføring stangen. Lukke ventilen av B1 chamber.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Eksempel holderen karakteristikk Merk: Høyoppløselig X-ray photoelectron spektroskopi (XPS) målinger ble utført med en hemisfæriske analyser (se Tabell for materiale). En mikro-fokus kilde (se Tabell for materiale) utstyrt med en monokromator og opererer på 120 M ble brukt til å produsere en stråling fra Al Kα (E = 1,486.6 eV). Kalibrering av spectrometer ble gjort ved hjelp av 4f7/2 linjen av en Au metall, produsere verdien 83.9(1) eV binding energi (BE), og 2 p3/2 linjen av Cu metall på 932.7(1) eV være.<ol>
<li>Overføre vognen ved fjernkontroll ved hjelp av programmet LTC til plasseringen av analyse kammeret A4. Merk: Bakgrunn trykket i analyse kammeret er 2 x 10−10 mbar.</li>
		<li>Åpne ventilen av analyser kammeret A4 og bruk overføring stangen til å ta prøven fra lineær transfer kammer til analyser kammer A4. Lukke ventilen av analyse chamber A4.</li>
		<li>Overføre prøven til analyse posisjon med oppkjøpet program (Figur 3).</li>
		<li>Slå på kjølevann og X-ray kilde til spektrofotometeret (anode spenning = 15 keV, utslipp gjeldende = 120 mA).</li>
		<li>Starte datainnsamling med oppkjøpet program (Figur 3). Merk: Optimalisering av prøveposisjon kan utføres med oppkjøpet program å få maksimal signal intensitet. Merk: Photoemission spectra ble tatt fra prøven overflaten på RT.</li>
		<li>Starte målingen av en oversikt spektrum med følgende parametere: KEini = 100 eV, KEfin = 1500 eV, søketid = 300 s, N ° poeng = 1,401, pass energi = 50 eV, slit = 7 x 20 mm diameter, mode = 1,5 keV og mellomstore området modus. Merk: Fraværet av en C1s peak på ca 284.5 eV være indikerer at overflaten er ren.</li>
		<li>Start oppkjøpet av Au4f kjernen nivå spektrum med følgende parametere: KEini = 1,396.6 eV, KEfin = 1,406.6 eV, skanne tid = 60 s, antall poeng = 201, pass energi = 30 eV, slit = 6 mm diameter, modus = 1,5 keV og mellomstore området modus . Merk: Denne siste målingen skal sammenlignes spekteret etter Cospatric av UO2 filmen på gull folie evaluere tilsvarende tykkelsen på filmen.</li>
		<li>Når overflaten av prøven holderen (Au folie) er analysert, åpne ventilen av analyse kammeret A4 plassere eksempel holderen på vognen i lineær transfer kammeret bruker overføring stangen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. tynnfilm forberedelse
Merk: Uran oksid tynne filmer tilberedes i situ av likestrøm (DC) sputtering bruker en uran metall mål og gass blanding av Ar (6 N) og O2 (4.5 N) delvis press.
<ol><li>Deponering av UO2 film
	<ol>
<li>Overføre vognen bærer eksempel abonnenten til stillingen som forberedelse kammeret B2 av fjernkontrollen ved hjelp av LTC programmet.</li>
		<li>Åpne ventilen av forberedelse kammeret B2, og overføre stangen, plasser prøven abonnenten under frese kilden, ligger i B2. Merk: Før sputtering prosessen, kontroller at lukkeren frese kilde er stengt.</li>
		<li>Lukke ventilen for å isolere B2 kammeret fra lineær transfer kammeret. Deretter Åpne O2 ventilen og stille oksygen delvis til 2,5 x 10−5 mbar. Åpne ventilen argongass for å nå et delvis Trykk på 5 x 10−3 mbar.</li>
		<li>Bruk programmet sputtering (Figur 4) til å angi følgende parametere: tid deponering = 300 s, uran målet spenning =-700 V, uran målet gjeldende = 2 mA, filament oppvarming = 3.3 V/3.9 A, filament arbeider spenning = 40 V. Merk: Vente ca 120 s sputtering med lukket lukkeren frese kilde.</li>
		<li>Starte tidtakeren umiddelbart etter å ha åpnet lukkeren frese kilde slik at deponering av UO2 på Au folie. Merk: For å jobbe på Ar lavtrykk uten stabilisere magnetfelt, injeksjoner av 25-50 eV energi (triode setup) ble aktivert å opprettholde plasma i en diode.</li>
		<li>Stoppe sputtering etter 300 s, med tilhørende program og lukke Ar og O2 gass ventilene. Merk: Blått lys av plasma forsvinner og alle sputtering parametere vil falle til null. Merk: Vent til trykket av forberedelse chamber B2 når 10-8 mbar.</li>
		<li>Ta prøven i forberedelse kammer B1 og en glatt annealing av utvalget, slå på e-beam varmeapparatet og sette temperaturen til 573 K. Merk: Vente 3 til 5 minutter før du stopper oppvarming.</li>
	</ol></li>
	<li>UO2 eksempel karakteristikk Merk: For karakterisering av utvalget av XPS, samme prosedyre beskrevet for eksempel holderen karakterisering bør følges.<ol>
<li>Åpne ventilen mellom forberedelse kammer B1 og lineær transfer kammer overføre prøven til vognen med overføring stangen. Angir overføring stangen til forberedelse kammeret B1, og deretter lukke ventilen for å isolere det fra lineær transfer kammeret.</li>
		<li>Følg samme prosedyre beskrevet i trinnene 1.5.1 til 1.5.6. Merk: Oversikt spekteret mulig å kontrollere kvaliteten på UO2 filmen uten ekstra urenhet topper (C1s, kryss-kontaminering fra frese kilde bolig) og kontrollere (omtrent) til U:O forholdet av filmen.</li>
		<li>Starte av Au4f kjerne-nivå (tilsvarende parametere som i trinn 1.5.7).</li>
		<li>Gå til anskaffelse av U4f, O1sog valence band (VB) med følgende parametere: pass energien = 30 eV, slit = 7 x 20 mm diameter, mode = 1.5 keV, middels området. U4f: KEini = 1,066.6 eV KEfin = 1,126.6 eV søketiden = 300 s N ° poeng = 601 O1s: KEini = 946.6 eV KEfin = 966.6 eV søketiden = 300 s N ° poeng = 201 VB: KEini = 1,473.6 eV KEfin = 1,488.6 eV søketiden = 1800 s N ° poeng = 601 Merk: De fått spectra for UO2 filmen rapporteres i figur 5.</li>
	</ol></li>
	<li>Oksidasjon av UO2 med atomisk oksygen Merk: Atom fluks (se Tabell for materiale) er angitt til > 1016 atomer/cm2/s, tilsvarer en eksponering opptil 20 s av omtrent 10 Langmuirs (i.e., 1,33 x 10−3 Pa•s).<ol>
<li>Overføre vognen bærer prøven til forberedelse chamber B3. Åpne ventilen av forberedelse kammeret B3 og overføre stangen, plasser prøven inne B3 foran atom kilden. Lukke ventilen for å isolere kammeret fra lineær transfer kammeret.</li>
		<li>Angi eksempel temperaturen til 573 K. Vent 5 min å tillate prøven til abonnentens temperatur.</li>
		<li>Åpne oksygen ventilen og delvis presset til 1.2 x 10-5 mbar O2. Slå på kjølevann for atom kilden.</li>
		<li>Slå på atomic kilden og angi gjeldende til 20 mA. Vær oppmerksom på det nøyaktige tidspunktet å oksidere prøven med Atom kilden. Hvis oksidasjon er for kort, kan oksidasjon UO3 være ufullstendig som rapportert i figur 6.</li>
		<li>Vente 20 min å oppnå komplett oksidasjon av UO2 i UO3 og slå atomic kilden før du lukker ventilen oksygen. Når trykket av forberedelse chamber B3 er 10-7 mbar, åpne ventilen for å overføre prøven til vognen i lineær transfer kammeret. Lukk deretter ventilen av forberedelse kammeret B3.</li>
	</ol></li>
	<li>Analyse av UO3 innhentet etter oksidasjon av UO2 med atomisk oksygen
	<ol>
<li>Overføre prøven til analyser kammeret følgende 1.5.1 til 1.5.6; deretter for analyser, følg samme fremgangsmåte som beskrevet i trinn 2.2.4. Merk: De tilsvarende spektra av UO3 rapporteres i figur 7.</li>
	</ol></li>
	<li>Reduksjon av UO3 av atomic hydrogen
	<ol>
<li>Slik overfører prøven til forberedelse kammeret B3, følger du trinn 2.3.1 og 2.3.2.</li>
		<li>Åpne hydrogen ventilen og delvis presset til 3 x 10-5 mbar. Slå på kjølevann for atom kilden. Slå på atomic kilden og angi gjeldende til 30 mA.</li>
		<li>Vent 60 s reduksjon tid før du slår av atomic kilden. Ta hensyn til nøyaktige tiden det tar å redusere utvalget med Atom kilden. Hvis reduksjon tid er for lang, reduseres ytterligere UO2 + x UO2 som rapportert i Figur 8. Hvis dette skjer, prøven må oksideres igjen med atomisk oksygen (som vi gjorde for å få UO3), med tilsvarende spectra rapporteres i figur 9.</li>
	</ol></li>
	<li>Analyse av U2O5 innhentet etter reduksjon av UO3 med Atom hydrogen
	<ol>
<li>Overføre prøven til analyse kammeret følgende 1.5.1 til 1.5.6; deretter for analyser, følg samme fremgangsmåte som beskrevet i trinn 2.2.4. Merk: De fått spektra av U4f, O1s, og VB rapporteres i Figur 10. Som et eksempel på ufullstendig reduksjon å U2O5hentes lignende spectra som vist i figur 6 .</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Shoesmith, D. W., Sunder, S., Hocking, W. H., Lipkowski, J., Ross, P. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+of+UO2+nuclear+fuel.">Electrochemistry of UO2 nuclear fuel.</a> Electrochemistry of Novel Materials. , (1994).</li><li>Shoesmith, D. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fuel+corrosion+processes+under+waste+disposal+conditions.">Fuel corrosion processes under waste disposal conditions.</a> Journal of Nuclear Matter. 282, 1-31 (2000).</li><li>Gouder, T., Shick, A. B., Huber, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+interaction+of+PuO2,+UO2+x+and+UO3+with+water+ice.">Surface interaction of PuO2, UO2+x and UO3 with water ice.</a> Topics in Catalysis. 56, 1112-1120 (2013).</li><li>Cohen, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+chemisorption+on+a+sputter+deposited+uranium+dioxide+film+-+Effect+of+defects.">Water chemisorption on a sputter deposited uranium dioxide film - Effect of defects.</a> Solid State Ionics. 263, 39-45 (2014).</li><li>Seibert, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+the+electrochemical+quartz+crystal+microbalance+(EQCM)+in+corrosion+studies+of+UO2+thin+film+models.">The use of the electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) in corrosion studies of UO2 thin film models.</a> Journal of Nuclear Matter. 419, 112-121 (2011).</li><li>Majumder, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Syntheses+of+U3O8+nanoparticles+form+four+different+uranyl+complexes:+Their+catalytic+performance+for+various+alcohol+oxidations.">Syntheses of U3O8 nanoparticles form four different uranyl complexes: Their catalytic performance for various alcohol oxidations.</a> Inorganic Chimica Acta. 462, 112-122 (2017).</li><li>Gouder, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+observation+of+pure+pentavalent+uranium+in+U2O5+thin+films+by+high-resolution+photoemission+spectroscopy.">Direct observation of pure pentavalent uranium in U2O5 thin films by high-resolution photoemission spectroscopy.</a> Scientific Reports. 8, 1-7 (2018).</li><li>Rundle, R. E., Baeziger, N. C., Wilson, A. S., MacDonald, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+structures+of+the+carbides,+nitrides+and+oxides+of+uranium.">The structures of the carbides, nitrides and oxides of uranium.</a> Journal of the American Chemical Society. 70, 99 (1948).</li><li>Hoekstra, H. R., Siegel, S., Gallagher, F. X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+uranium-oxygen+system+at+high+pressure.">The uranium-oxygen system at high pressure.</a> Journal of Inorganic and Nuclear Chemistry. 32, 3237 (1970).</li><li>Kovba, L. M., Komarevtseva, N. I., Kuz'mitcheva, E. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+crystal+structures+of+U13O34+and+delta-U2O5.">On the crystal structures of U13O34 and delta-U2O5.</a> Radiokhimiya. 21, 754 (1979).</li><li>Teterin, Y. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+synthetic+and+natural+uranium+oxides+by+X-ray+photoelectron+spectroscopy.">A study of synthetic and natural uranium oxides by X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 7, 151-158 (1981).</li></ol>

Forfatterne ikke avsløre.

Resultatene oppnådd på de tynne filmene U2O5 av ca 30 monolayers (ML) i tykkelse, sammen med de tilsvarende kjernen nivå spektroskopi med høy oppløsning X-ray photoemission spektroskopi, er rapportert i en forrige publikasjonen7. Utviklingen av uran staten under oksidasjonsprosessen UO2 i UO3 ble rapportert gjennom X-ray photoelectron spectra innhentet på tynne filmer av to 50 lag tykkelse i en rekke O:U forholdet (Figur 11, Figur 12). Filmen oksidering og reduksjon av filmen ble oppnådd ved å utsette filmene atomisk oksygen og Atom hydrogen, henholdsvis. Homogenitet av filmene med uran oksidasjon stater fra IV vi kunne bli bekreftet sine små tykkelse og reaksjon temperaturen. Tynne filmer av uran oksider er avsatt på et substrat ved hjelp av likestrøm sputtering med frese kilde utviklet på JRC Karlsruhe. Frese kilden er installert i et kammer holdt under svært høy vakuum, som alle avdelingene av Labstation. Mens UO2 kan fås direkte, er UO3 og U2O5 filmer bare innhentet etter ytterligere behandling med atomisk oksygen og Atom hydrogen. Binding energien i de største toppene og satellitter posisjoner tillater differensiering mellom oksidasjon statene uran i uran oksid filmer produsert i situ. Høyoppløselig spektroskopi er nødvendig å skille ulike oksidasjon USA, som satellitt binding energiene er nær og har lav intensitet.
I 1948, ble det identifisert ren femverdige uran, U2O5, for første gang8. Senere, ble syntese dens beskrevet basert på (673-1,073 K) med høy temperatur og høyt trykk (30-60 kbar) av en blanding av UO2 og U3O89. Imidlertid eksistens og stabilitet på U2O5 til temperatur og trykk forholdene har blitt avhørt, antyder en nedre grense for x = 0,56-0.6 for enfase regionen under U3O810 . Så langt, var utarbeidelse av U2O5 ved høyt trykk og temperatur eller under en thermo-reduksjon prosess ikke reproduserbare; ofte, var det ikke mulig å tildele et enkelt oksidasjonstallet til innhentet prøver. Noen av en U2O5 bulk eksempel forberedelse spilte blandinger av UO2 eller UO3 med sameksistens av U(V) med U(IV) eller U(VI), U4O9 og U3O8. For eksempel rapportert Teterin et al.11 leaching prosessen med U3O8 i svovelsyre etterfulgt av termisk behandling i en helium atmosfære, hevdet at resultatene ble relatert til U2O5. Denne konklusjonen kan være lett utelukket fordi en resulterende to-peak struktur i deres XPS spektra. En blanding av U(V) og U(VI) kan forklare resultatet, unntatt dannelsen av en enkelt U(V) oksidasjonstallet forventet for U2O5.
Våre forberedelser tillater utarbeidelse av tynne filmer av uran oksid med enkelt oksidasjon stater U(IV), U(VI) og U(V). Hele prosessen med eksempel forberedelse tar sted i situ i et instrument opprettholdt på ultra-høy vakuum. Det ble funnet at reduksjon av UO3 av atomic hydrogen ikke fortsetter UO2 men kan stoppes på U(V). Tidsfaktoren er svært viktig og temperaturen på prøven under reduksjonsprosessen. Med høy oppløsning photoemission-spektrometer, ble det vist som en ren eksempel U2O5 kan tilberedes i situ. Forbereder tykkere filmer, skal en neste skritt i ser på krystallografisk struktur og bulk egenskaper med ex situ teknikker.

Uran oksid er den viktigste komponenten av atomavfall løselighet i vann er knyttet til uran oksidasjonstallet, økende fra U(IV) til U(VI). Dermed er UO2 + x oksidasjon under geologisk lagring en viktig og avgjørende sikkerhet problemet1,2. Dette motiverer studier av reaksjon mekanismer som styrer overflaten samspillet mellom uran oksider og miljø3,4,5,6. Denne kunnskapen er avgjørende for alle aspekter ved behandling av avfall fra kjernebrensel sykluser.
Mens tetravalent og seksverdig uran er godt etablert og vanlige som SSD systemer, dette er ikke tilfelle for femverdige uran, til tross for sin stabilitet i uranyl komplekser og forekomst i vandig løsning. I uran oksider, U(V) regnes som en metastable middels og det er ikke rapportert som én-stat, men heller som coexisting med U(IV) og U(VI). Derfor er ingenting rapportert om kjemiske og fysiske egenskaper av U2O5. Dette er også en vanlig funksjon korrosjon eksperimenter, som eksempler er utsatt for en korrosivt miljø. Dette skaper en bratt stigning i oksidasjon stater mellom overflaten (utsatt for oksidanter) og mesteparten av prøven. Endringen skjer innen analyse dybden. Dermed er ulike oksidasjon stater observert samtidig, ikke på grunn av blandet valence, men som en gjenstand på en ufullstendig reaksjon resulterer i et heterogent lag. Disse to problemene kan løses med tynne filmer i stedet for bulk prøver. Stort antall ulike systemer kan tilberedes med liten utgangsmaterialet, og overflaten-bulk graderingen unngås fordi det er ingen bulk.
Metoden rapporterte her kan i situ utarbeidelse av et meget tynt lag (noen titalls atomic lag avsatt på en inert substrat) og analyse av overflaten uten kontakt med atmosfæren. Dette er en av fordelene med Labstation (figur 1), som er et modulært maskinen består av forskjellige kamre holdt under dynamisk ultrahøy vakuum (UHV), nå presset av 10-9-10-11 mbar. Kamre er dedikert til utarbeidelse av tynne filmer, overflatebehandling (gass adsorptions) og karakterisering av overflaten spectroscopies teknikker [f.eks x-ray photoelectron spektroskopi (XPS), ultrafiolette photoelectron spektroskopi (UPS), lav energi elektron Diffraksjon spektroskopi (LEED)]. Eksempler er montert på bestemte utvalg holdere og mellom forskjellige kamre gjennom en lineær transfer kammer med en transport vogn. Alle rom er koblet til dette sentrale kammeret gjennom en ventil slik at de kan være isolerte helst (f.eks., for gass fylle eller vedlikehold). Rekreasjon for eksempel holderen/utvalget fra lineær transfer kammeret oppnås ved overføring stang montert på hvert kammer. Labstation grunnsystemet er produsert av et eksternt selskap (se Tabell for materiale). Og modifikasjoner er lagt etterpå avhengig av eksperimentelle krav, noe som resulterer i en unik utstyr på JRC Karlsruhe. Filtyper omfatter frese kilden (et kjerneelement for tynnfilm forberedelse), som er blitt utviklet selv sammen med frese og data oppkjøpet programmene. Lasting av prøven holderen/prøven fra en ambient atmosfære ultrahøy vakuum er gjort via en Last lock kammer spesielt designet for å utføre flere eksempel håndtering og minimere tiden for å nå endelige presset av ca 10-8-10 -9 mbar, dermed begrense luftforurensningen av systemet. Labstation er et resultat av mange års erfaring og kompetanse innen overflaten vitenskap på JRC Karlsruhe.
For å passere fra et kammer til en annen, prøven er montert på en transport vogn drevet av en ekstern magnet, kontrollert av et dataprogram (figur 2) og flytte med lineær transfer Mysteriekammeret ca 7 m forhåndsdefinerte innrykksplasseringer foran den kamre.
Uten en lignende eller nær installasjon kan eksperimentet være vanskelig å gjengi. Men bidrar denne installasjonen til PAMEC laboratorium som bidrar til programmet åpen tilgang på JRC, som eksterne brukere inviteres til å sende forslag vurdert av et panel av internasjonale vitenskapelige eksperter. Deres bedømmelse deretter gir brukere tilgang infrastrukturen drives av JRC. Etter forespørsler og i rammen av samarbeid, kan tynne filmer være forberedt for eksterne brukere for analyser og eksperimenter utført utenfor JRC Karlsruhe.
I denne rapporten gir vi detaljert protokollen veksten av enkelt-valence U2O5 tynne filmer, ved påfølgende foranstaltningene innvolvere oksidering og reduksjon av UO2 med atomisk oksygen og Atom hydrogen, henholdsvis. I motsetning til UO2 og UO2 + x, kan ikke direkte deponering av U2O5 og UO3 filmer av DC sputtering utføres. Derfor vi først gå til avleiring av en UO2 film, oksidere det i UO3 bruker atomisk oksygen, og redusere den tilbake til U2O5 med Atom hydrogen. Oksidering og reduksjon og prøve temperatur under prosessen ha effekt på resultatet og er viktige å mestre. Riktig sammensetning ble bekreftet med høy oppløsning X-ray photoelectron spektroskopi, som gir direkte og kvantitative bevis for uran 5f1 elektronisk konfigurasjon, som forventet for U(V).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:607px;" width="607">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">1ary dry scroll vacuum pump</td>
			<td style="width:89px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">SH-100</td>
			<td style="width:183px;">All chambers except B1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">1ary pump</td>
			<td style="width:89px;">EDWARDS</td>
			<td style="width:119px;">nXDS10i 100/240V</td>
			<td>B1 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Acetone</td>
			<td style="width:89px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Acquisition programme</td>
			<td colspan="2">Developed in-house</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Analyser</td>
			<td style="width:89px;">Specs</td>
			<td>Phoibos 150 hemispherical&#160;</td>
			<td>A4 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Argon</td>
			<td style="width:89px;">BASI</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>6N</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Atomic source</td>
			<td style="width:89px;">GenII plasma source</td>
			<td style="width:119px;">Tectra</td>
			<td>B3 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Au foil</td>
			<td style="width:89px;">Goodfellow</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CasaXPS programme</td>
			<td style="width:89px;">CasaXPS</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Gauge 1ary vacuum&#160;</td>
			<td style="width:89px;">PFEIFFER</td>
			<td style="width:119px;">TPR 280 (2011/10)</td>
			<td>All chambers</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Gauge 2ary vacuum&#160;</td>
			<td style="width:89px;">VACOM</td>
			<td style="width:119px;">ATMION ATS40C</td>
			<td>All chambers</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Hydrogen gas</td>
			<td style="width:89px;">BASI</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>6N</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ion gun source</td>
			<td style="width:89px;">Specs</td>
			<td style="width:119px;">IG10/35</td>
			<td>B1 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Linear transfer programme</td>
			<td style="width:89px;">Specs</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Program delivered with the station</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Origin programme&#160;</td>
			<td style="width:89px;">Origin</td>
			<td style="width:119px;">OriginPro 8.1SRO</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Oxygen gas</td>
			<td style="width:89px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>6N</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sampler e-beam heater power supply</td>
			<td style="width:89px;">Specs</td>
			<td style="width:119px;">SH100</td>
			<td>B1 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sampler resistance heater</td>
			<td style="width:89px;">Made in-house</td>
			<td style="width:119px;">power supply + Eurotherm</td>
			<td>B3 chamber</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:216px;">Sputtering programme</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Developed in-house</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Stainless steal or Molybdenum substrate</td>
			<td style="width:89px;">in house</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ta wire</td>
			<td style="width:89px;">Goodfellow</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">turbo pump</td>
			<td style="width:89px;">PFEIFFER</td>
			<td style="width:119px;">TC 400</td>
			<td>All chambers&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Uranium target</td>
			<td style="width:89px;">in house</td>
			<td style="width:119px;">in house</td>
			<td style="width:183px;">Natural uranium target</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum gauge controller</td>
			<td style="width:89px;">VACOM</td>
			<td style="width:119px;">MVC-3</td>
			<td>All chambers</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">X-ray source</td>
			<td style="width:89px;">Specs</td>
			<td style="width:119px;">XRC-1000 MF</td>
			<td style="width:183px;">Equipped with a monochromator</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

u2o5 film preparation via uo2 deposition by direct current sputtering and successive oxidation and reduction with atomic oxygen and atomic hydrogen

Vi beskriver en metode for å produsere U2O5 filmer i situ med Labstation, en modulære maskin utviklet på JRC Karlsruhe. Labstation, en viktig del av Actinides egenskaper under ekstreme forhold laboratory (PAMEC), lar utarbeidelsen av filmer og studier av prøven flater med overflaten analytiske teknikker som X-ray og ultrafiolette photoemission spektroskopi (XPS og UPS, henholdsvis). Alle studiene er laget i situfilmene, overført under svært høy vakuum fra forberedelsen til en analyser kammer, er aldri i kontakt med atmosfæren. Først, er en film av UO2 utarbeidet av likestrøm (DC) frese program på en gull (Au) folie deretter oksidert av atomisk oksygen å produsere en UO3 film. Dette siste deretter reduseres med Atom hydrogen U2O5. Analyser utføres etter hvert trinn som involverer oksidering og reduksjon, med høy oppløsning photoelectron spektroskopi undersøke oksidasjonstallet til uran. Faktisk har oksidering og reduksjon tider og tilsvarende temperaturen i underlaget under denne prosessen alvorlige virkninger på den resulterende oksidasjonstallet av uranet. Stoppe reduksjon av UO3 U2O5 med enkelt U(V) er ganske utfordrende; først finnes uran oksygen systemer i mange mellomliggende faser. Andre er differensiering av uran hovedsakelig basert på satellitt topper, med intensitet topper er svake. Også bør forskere være klar over at X-ray spektroskopi (XPS) er en teknikk med en atomic følsomhet på 1% til 5%. Dermed er det viktig å få et fullstendig bilde av uran oksidasjonstallet med til hele spectra innhentet på U4f, O1s, og valence bandet (VB). Programmer som brukes i Labstation inkluderer en lineær transfer programmet utviklet av en selskapet (se Tabell for materiale) samt datainnsamling og frese kilde planer, begge utviklet internt.

Identifikasjon av U(V) kan lett gjøres ved en karakteristisk energi av shake-up satellitt følger karakteristisk U4f doublet. Binding energien som vises satellitt, forbundet med iboende energi tap prosesser, avhenger av oksidasjonstallet uran.
Uran 4f kjernen nivå X-ray photoemission spectra registreres for U(IV) i UO2 (rød kurve), U(V) i U2O5 (grønn kurve) og U(VI) i UO3 (rosa kurve), sammenlignet med U(0) i uran metall (svart kurve) til venstre del av Figur 11. Til tilsvarende O1s kjernen nivå spectra superposed og rapportert i høyre del av Figur 11.
I delen center i Figur 11har U4f7/2 kjernen nivå toppene blitt forskjøvet til superpose hovedlinjene (øvre halvdel), slik at visualisering av energi separasjon (ΔE) mellom satellitt og hovedlinjen (nedre halvdel). Med økende oksidasjonstallet, øker energi separasjon, mens satellitt intensitet reduseres. Spectra ble innhentet på tynne filmer av 20 monolayers tykkelse. Satellitt energi toppen og 4f5/2 (4f7/2) utslipp linjen ble brukt som et fingeravtrykk for oksidasjonstallet til uran atomer. Valence band spektra av UO2, U2O5og UO3 innhentet på samme filmene rapporteres i Figur 12.
Til spectra beskrevet i protokollen er utgjør UO2 filmer (figur 5) innhentet etter avsettelse i forberedelse kammeret B2. Denne filmen er så oksidert med atomisk oksygen. Avhengig oksidasjon, resultatet kan bli UO2 + x (som rapportert i figur 6) eller UO3 (som rapportert i figur 7). Også hvis atomic reduksjon med hydrogen på UO3 er for lang, vil det returnere UO2 som rapportert i Figur 8. I dette tilfellet bør reoxidation UO3 som rapportert i figur 9 skje før du reduserer den igjen med en passende tid å få U2O5, som vist i Figur 10. Resultatene viser at oksidering og reduksjon prosessene er fullstendig reversibel.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig1.jpg"> Figur 1 : Fotografi og skjematisk av Labstation maskinen utviklet på JRC Karlsruhe aktivere i situ overflaten realfag. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig1large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig2.jpg"> Figur 2 : Skjermbilde av lineær transfer control programmet. Programmet kan overføre vognen bærer prøvene (jeg v) langs lineær transfer kammeret forskjellige kammer posisjoner. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig2large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig3.jpg"> Figur 3 : Skjermbilde av oppkjøpet program. Når måling forholdene er innført, kan en rekke mål utføres automatisk etter bytte på X-ray generatoren. Posisjon prøvevinduet kan plassering av prøven i analyser kammeret. Justeringen langs x, y og z kan gjøres for å optimalisere intensiteten av signalet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig3large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig4.jpg"> Figur 4 : Skjermbilde av programmet frese kontroll. Sputtering betingelsene kan velges med dette programmet utviklet internt. Mellom variablene defineres er oppvarming og arbeider spenninger til filament og spenninger opptil to mål. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig4large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig5.jpg"> Figur 5 : U4f, O1s, og valence band spectra etter Cospatric av en UO2 film, målt ved høy oppløsning X-ray photoemission spektroskopi. Peak og satellitt stillingene er karakteristisk for en UO2 prøve. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig5large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig6.jpg"> Figur 6 : U4f, O1s, og valence band spectra etter oksidasjon av UO2 med atomisk oksygen, målt ved høy oppløsning X-ray photoemission spektroskopi. Oksidasjon er også, dermed oksidasjon UO3 er ufullstendig. Satellitt og topp stillingene er karakteristisk av UO2 + x og ikke av UO3 rapportert i figur 7. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig6large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig7.jpg"> Figur 7 : U4f, O1s, og valence band spectra målt etter oksidasjon av UO2 film med atomisk oksygen med høy oppløsning X-ray photoemission spektroskopi. Peak og satellitt stillingene er karakteristisk for en UO3 prøve. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig7large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig8.jpg"> Figur 8 : U4f, O1s, og valence band spectra målt etter reduksjon av UO3 med Atom hydrogen. Dermed U2O5 reduseres ytterligere UO2reduksjon tiden er for lang. Satellitt og topp stillingene er karakteristisk for en UO2 og ikke U2O5 eksemplet i Figur 10. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig8large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig9.jpg"> Figur 9 : U4f, O1s, og valence band av prøven innhentet i Figur 8 og re oksidert med atomisk oksygen til UO3. Satellitt og topp stillingene er karakteristisk for en UO3 prøve. Prosessene av reduksjon og oksidasjon er dermed reversibel. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig9large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig10.jpg"> Figur 10 : U4f, O1s, og valence band spectra etter reduksjon av UO3 film med Atom hydrogen, målt ved høy oppløsning X-ray photoemission spektroskopi. Peak og satellitt stillingene er karakteristisk for en U2O5 prøve. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig10large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig11.jpg"> Figur 11 : U4f og O1s kjernen nivå X-ray photoemission spektra av U(IV) i UO2 (rød kurve), U(V) i U2O5 (grønn kurve) og U(VI) i UO3 (rosa kurve), sammenlignet med U(0) i uran metall (svart kurve). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig11large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59017/59017fig12.jpg"> Figur 12 : Valence band spektra av U(IV) i UO2 (rød kurve), U(V) i U2O5 (svart kurve) og U(VI) i UO3 (rosa kurve). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59017/59017fig12large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.</a>

Watch this Scientific Journal Video about U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen at JoVE.co

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

U2O5 Film forberedelse via UO2 deponering av likestrøm Sputtering og påfølgende oksidering og reduksjon med atomisk oksygen og Atom Hydrogen

Denne protokollen presenterer utarbeidelse av U2O5 tynne filmer innhentet i situ under svært høy vakuum. Prosessen omfatter oksidering og reduksjon av UO2 filmer med atomisk oksygen og Atom hydrogen, henholdsvis.

We describe a method to produce U2O5 films in situ using the Labstation, a modular machine developed at JRC Karlsruhe. The Labstation, an essential part ...

Så, for første gang, har vi vært i stand til å lage tynne filmer av U2O5. Dette materialet er svært vanskelig å lage fordi det sitter midt mellom to svært stabile uranoksider: Uo2, Uo3. Og dette er grunnen til at tidligere forsøk på å gjøre det mislyktes.I dette laboratoriet lyktes vi i å lage det, som tynne filmer på ca 200 monolayers tykkelse. Dette er svært lite, men nok til å studere sine fysiske kjemiske egenskaper, og spesielt samspillet mellom overflaten med miljøet. Filmene er deponert fra svært små mengder startmaterialer, og under svært kontrollerte forhold.På denne måten kan overflatesammensetningen justeres, og resultatene styres, ved høyoppløselig røntgen for elektronspektroskopien. I tillegg til oksider kan nitriner, karbider og andre forbindelser tilberedes og studeres i C2. Eksperimentene utføres ved hjelp av laboratoriestasjonen ved Joint Research Center Carlsruhe. Laboratoriestasjonen tillater fremstilling av filmer og analyse av prøveflater i C2, uten eksponering for atmosfæren.En følelse av laboratoriestasjonen er levert av denne skjematiske. Det er kamre for lasting av en prøve, og for lagring av den, merket C1 "til C3"Når den er lastet, er prøven på en prøveholder, og plassert på en transportvogn som kan bevege seg på et lineært transportkammer. Vognen og prøven kan overføres mellom ulike forberedelseskamre, merket B1"til B3"og analysekamre, merket A1"til A4"Overføringsstenger ved hvert kammer tillater transport av prøveholderen til og fra det lineære overføringskammeret.Hele systemet holdes under dynamisk ultrahøyt vakuum. Kontroll av systemet er gjennom datamaskiner satt opp i laboratoriet. Ta et rent gullfoliesubstrat, forberedt for avsetning av Uo2, til lastekammeret.Gullsubstratet er flekksveiset til en prøveholder i rustfritt stål, med tantaltråd. Begynn å laste ved å isolere lastekammeret, åpne deretter nitrogenventilen og vent til kammeret når atmosfærisk trykk. Når du er klar, åpner du kammerdøren og flytter prøvevognen på plass for lasting.Deretter plasserer du prøveholderen og prøver på vognen. Sett vognen tilbake til lastekammeret, og lukk kammerdøren. Åpne ventilen for det primære vakuumet.Når trykket er ca 1 millibar, lukk ventilen. Deretter åpner du ventilen til den ultrahøye vakuumpumpen. Bruk lastekammerets overføringsstang, manipulere prøveholderen, og flytt den til vognen i mellomkammeret.Sett overføringsstangen tilbake til lastekammeret, og lukk ventilen mellom lasting og mellomliggende kamre. Åpne ventilen mellom mellomliggende og lineær overføringskammer. Plasser vognen i overføringskammeret, og koble den til kjøremagneten før du lukker ventilen.Gå tilbake til det lineære overføringskontrollprogrammet. Hvis du vil flytte den fra gjeldende posisjon, velger du kondisjoneringskammeret som vognens destinasjon. Trykk deretter på start for å starte bevegelsen.Vognen ankommer bunnen av kondisjoneringskammeret fra der den skal lastes. Åpne ventilen fra kondisjoneringskammeret og bruk overføringsstangen til å flytte prøveholderen inni. Med kammeret isolert, orienter prøveholderoverflaten for å møte iionpistolen før rengjøring ved hjelp av argon sputtering i ti minutter.Når du er ferdig, ta termoelementet i kontakt med prøveholderen, og anneal prøven i fem minutter. Når prøven er avkjølt, sett prøveholderen tilbake til overføringskammeret før du lukker kondisjoneringskammerventilen. Bruk kontrollprogramvaren til å flytte vognen til neste kammer for en høyoppløselig røntgenfotoelektronspektroskopi.Overfør prøven inn i kammeret, og gjør forberedelser for målingen. Med prøven i kammeret, slå til oppkjøpet programvare for å plassere den for måling. Når prøven er klar, kan du bruke anskaffelsesprogramvaren til å få et oversiktsspektrum for å kontrollere overflaten.Fraværet av en Carbon-1 S topp på ca 285 elektronvolt er et tegn på at overflaten er ren. Deretter får du et gull-4 F kjernenivåspektrum for senere bruk. Det vil bli sammenlignet med spekteret av Uo2 på gull for å bestemme filmtykkelsen.Etter analysen overfører du prøven tilbake til det lineære overføringskammeret ved hjelp av kontrollstangen. Gå tilbake til den lineære overføringskontrollprogramvaren, og overfør vognen med prøveholderen til DC-sputteringskammeret. Ta prøveholderen under sputtererkilden midt i kammeret.Når sputterkildelukkeren er lukket, åpner du oksygenventilen og justerer oksygen delvis trykk. Deretter åpner du argongassventilen til målet delvis trykk er nådd. Gå til sputtering-programmet for å angi parameterne for prosessen.Deretter åpner du lukkeren på sputterkilden og sputter i 300 sekunder. Stopp sputtering, og lukk argon og oksygen gassventiler. Fortsett med å overføre prøveholderen tilbake til det lineære overføringskammeret.Med den lineære overføringskontrollprogramvaren flytter du prøven tilbake til kondisjoneringskammeret. Isoler prøven der, og slå på E-strålevarmeren for å sette til en temperatur på 573 Kelvin for å anneal prøven. Når du har satt opp prøven for analyse, måler du et oversiktsspektrum.Flytt prøven tilbake til kammeret som brukes til høyoppløselig røntgenfotoelektronspektroskopi. Dette spekteret gjør det mulig å overvåke kvaliteten på Uo2-filmen. Deretter får du et gull-4 F kjernenivåspektrum.Fortsett å skaffe seg et uran-4 F spektrum. I tillegg skaffe et oksygen 1-sekunders spektrum ved å endre disse parametrene til de oppgitte verdiene. Få et valencebåndspektrum ved hjelp av disse parameterverdiene i programvaren.Fra det lineære sporet flytter du prøven til atomkildekammeret, som kan brukes både til oksidasjon og reduksjon ved å aktivere oksygen og hydrogen. Når den er der, isolere prøven på plass, og varme den på 573 Kelvin i 5 minutter. Etter venting åpner du oksygenventilen og angir delvis trykk.Slå på atomkilden, og sett strømmen til 30 milli-ampere. Vent i 20 minutter for å oppnå fullstendig oksidasjon før du slår av kilden og lukker oksygenventilen. Returner prøven via det lineære oversettelseskammeret til røntgenfotoelektronspektroskopikammeret.Når prøven er isolert i XPS-kammeret, kan du skaffe uran-4 F oksygen-1 S og valence band spektra som før. Hvis reduksjonstiden er for kort, vil spektraen ha egenskaper ved ufullstendig oksidasjon. Legg spesielt merke til toppstrukturen i uran-4 F og valence band spektra.Begynn med prøven tilbake og isolert i atomkildekammeret. Åpne hydrogenventilen, og still inn delvis trykk. Start atomkilden, og slå den på og sett strømmen til 30 milli-ampere.Etter 60 sekunder med reduksjonstid, slå av atomkilden. For de siste trinnene, returner prøven til røntgenfotoemisjonsspektroskopikammeret. Analyser prøven, og karakterisere reduksjonen ved å anskaffe uran-4 F, oksygen-1 S, og valence band spektra.Som med disse tomtene, vil spektra avsløre om reduksjonstiden er for lang, og U2O5 har redusert til Uo2. Dette er uran 4-F kjernenivå X-ray photoemission spectra for uran-4 og Uo2, uran-5 og U2O5, og uran 6 og Uo3. Spekteret for uranmetall er til sammenligning.Dataene er fra filmer på ca 20 monolayers. Energien til uran-5 satellitt gjør at oksidasjonstilstanden lett kan identifiseres. I dette plottet har spektraene sine uran-4 F fem halvdeler mainline topper forskjøvet for å falle sammen.Den relative posisjonen til satellitten med hensyn til toppen er forskjellig for hver oksidasjonstilstand. Denne forskjellige gir en annen identifikator for uranoksidasjonsstater. Denne analysen er bare mulig med høy oppløsning spektroskopi, på grunn av satellitttoppens lave intensitet, og liten bindende energiforskjell fra hovedtoppen.Å produsere U2O5 tynne filmer er mulig, men å stoppe reduksjonsprosessen ved sin eksakte sammensetning kan være utfordrende, og til og med vanskelig å observere uten høyoppløsningsspektroskopi. Så dette er en ny forbindelse, og det vil være mange egenskaper å undersøke. Vi vil begynne å bruke beitevinkel røntgendiffraksjon for å undersøke de strukturelle egenskapene.Og så vil vi gå videre til statusen til magnetiske egenskaper av denne forbindelsen, noen av de elektriske transportegenskapene, og vi vil komplimentere de elektroniske strukturundersøkelsene ved hjelp av teknikker som er tilgjengelige, som synchrotron lyskilder, som en elastisk røntgenspise. Fysiske kjemiske egenskaper av denne ganske uvanlige oksidasjonsstatene undersøkes. Eksperimentelle data kan sammenlignes med teoretiske spådommer.På denne måten fungerer eksperimentet vårt som en målestokk for teoretiske modeller.

Research

JoVE Journal

Chemistry

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Utarbeidelse av hydrofobe Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Nedfall av Perfluoroalkanes for fjerning av ammoniakk

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Kritisk Nitrogen Processing for rensing av reaktiv porøse materialer

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Utarbeidelse av macroporous epitaxial Quartz Spillefilmer på Silicon ved kjemisk løsning Nedfall

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

En metode for å manipulere overflatespenningen i en Liquid Metal via Surface Oksidasjon og reduksjon

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Epitaxial Vekst av Perovskite strontium titanate på Germanium via Atomic Layer Nedfall

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

En enkel, billig og robust system for å måle volumet av Hydrogen Evolved ved kjemiske reaksjoner med vannløsninger

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

En optimalisert Protokoll for effektiv Radiomerking av gull nanopartikler ved hjelp av en<sup&gt; 125</sup&gt; I-merket Azid Prosthetic Gruppe

Here, we demonstrate a detailed protocol for the radiosynthesis of a 125I-labeled azide prosthetic group and its application to the efficient ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Syntese av Platinum-nikkel Nanowires og optimalisering for oksygen ytelse

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

En rask syntese metode for Au og Pd Pt Aerogels Via direkte Solution-baserte reduksjon

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Smeltet Salt syntese av komplekse metalloksid nanopartikler

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...