Name: o-cresol concentration online measurement based on near infrared spectroscopy via partial least square regression
Uploaded: 2019-11-08T12:30:00
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Diese Arbeit wurde von der National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 61722306 und 61473137) und dem National First-Class Discipline Program of Light Industry Technology and Engineering (LITE2018-025) unterstützt.

1. NIR-Spektrum-Datenerfassung mit Fourier transform (FT)-NIR Prozessspektrometer
<ol><li>Installieren Sie die flüssige Phasen-Lichtwellenleitersonde des Nahinfrarotspektrometers am Ausgang des Polyphenyletherprodukts. Und öffnen Sie die OPUS-Software auf dem oberen Computer, der mit dem Gerät verbunden ist, und beginnen Sie mit der Konfiguration der Messung.</li>
	<li>Anschließen an Spektrometer
	<ol>
<li>Wählen Sie im Menü Messen den Befehl Optisches Se...

<ol>
	<li>Nicolai, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nondestructive+measurement+of+fruit+and+vegetable+quality+by+means+of+NIR+spectroscopy:+A+review.">Nondestructive measurement of fruit and vegetable quality by means of NIR spectroscopy: A review.</a> Postharvest Biology and Technology. 46 (2), 99-118 (2007).</li><li>Chang, C. W., Laird, D. A., Mausbach, M. J., Hurburgh, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Near-infrared+reflectance+spectroscopy-principal+components+regression+analyses+of+soil+properties.">Near-infrared reflectance spectroscopy-principal components regression analyses of soil properties.</a> Soil Science Society of America Journal. 65 (2), 480-490 (2001).</li><li>Chen, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Near-infrared+spectroscopy+for+rapid+evaluation+of+different+processing+products+of+Sophora+japonica.">Near-infrared spectroscopy for rapid evaluation of different processing products of Sophora japonica.</a> L. Spectroscopy Letters. 51 (1), 37-44 (2018).</li><li>Cayuela, J. A., Garcia, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nondestructive+measurement+of+squalene+in+olive+oil+by+near+infrared+spectroscopy.">Nondestructive measurement of squalene in olive oil by near infrared spectroscopy.</a> LWT-FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY. 88, 103-108 (2018).</li><li>Joaquim, M., Rudnick, R. L., Shubkin, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polyphenyl+Ether+Lubricants.">Polyphenyl Ether Lubricants.</a> Synthetic Lubricants and High-performance Functional. , 239 (1999).</li><li>Grabowska, H., Kaczmarczyk, W., Wrzyszcz, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+2,6-Xylenol+by+Alkylation+of+Phenol+with+Methanol.">Synthesis of 2,6-Xylenol by Alkylation of Phenol with Methanol.</a> Applied Catalysis. 47 (2), 351-355 (1989).</li><li>Jeon, D. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+volatile+organic+compounds,+catechins,+caffeine+and+theanine+in+Jukro+tea+at+three+growth+stages+by+chromatographic+and+spectrometric+methods.">Determination of volatile organic compounds, catechins, caffeine and theanine in Jukro tea at three growth stages by chromatographic and spectrometric methods.</a> FOOD CHEMISTRY. 219, 443-452 (2016).</li><li>Davidyuk, E. I., Demchenko, V. F., Klisenko, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+group+separation+and+identification+of+chlorinated+organic+compounds+by+high+performance+liquid+chromatography.">Rapid group separation and identification of chlorinated organic compounds by high performance liquid chromatography.</a> JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY. 52 (11), 1058-1065 (1997).</li><li>Rinnan, A., Berg, F., Engelsen, S. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review+of+the+most+common+pre-processing+techniques+for+near-infrared+spectra.">Review of the most common pre-processing techniques for near-infrared spectra.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 28 (10), 1201-1222 (2009).</li><li>Zou, X. B., Zhao, J. W., Povey, M. J. W., Holmes, M., Mao, H. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Variables+selection+methods+in+near-infrared+spectroscopy.">Variables selection methods in near-infrared spectroscopy.</a> Analytica Chimica Acta. (1-2), 14-32 (2010).</li><li>Dunn, B. W., Beecher, H. G., Batten, G. D., Ciavarella, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+potential+of+near-infrared+reflectance+spectroscopy+for+soil+analysis+-+a+case+study+from+the+Riverine+Plain+of+south-eastern+Australia.">The potential of near-infrared reflectance spectroscopy for soil analysis - a case study from the Riverine Plain of south-eastern Australia.</a> Australian Journal of Experimental Agriculture. 42 (5), 607-614 (2002).</li><li>Wang, C. K., Zhang, T. L., Pan, X. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+of+visible+and+near-infrared+reflectance+spectroscopy+for+the+determination+of+rare+earth+elements+in+soil.">Potential of visible and near-infrared reflectance spectroscopy for the determination of rare earth elements in soil.</a> Geoderma. 306, 120-126 (2017).</li><li>Gatius, F., Miralbes, C., David, C., Puy, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+CCA+and+PLS+to+explore+and+model+NIR+data.">Comparison of CCA and PLS to explore and model NIR data.</a> Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems. , 76-82 (2017).</li><li>Wold, S., Sjostrom, M., Eriksson, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=PLS-regression:+a+basic+tool+of+chemometrics.">PLS-regression: a basic tool of chemometrics.</a> Chemometrics &amp; Intelligent Laboratory. 58 (2), 109-130 (2001).</li><li>Douglas, R. K., Nawar, S., Alamar, M. C., Mouazen, A. M., Coulon, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+prediction+of+total+petroleum+hydrocarbons+concentration+in+contaminated+soil+using+vis-NIR+spectroscopy+and+regression+techniques.">Rapid prediction of total petroleum hydrocarbons concentration in contaminated soil using vis-NIR spectroscopy and regression techniques.</a> SCIENCE OF THE TOTAL ENVIRONMENT. 616, 147-155 (2017).</li><li>Grassi, S., Alamprese, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+NIR+spectroscopy+applied+to+process+analytical+technology+in+food+industries.">Advances in NIR spectroscopy applied to process analytical technology in food industries.</a> CURRENT OPINION IN FOOD SCIENCE. 22 (SI), 17-21 (2018).</li><li>Trung, T., Downes, G., Meder, R., Allison, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pulp+mill+and+chemical+recovery+control+with+advanced+analysers+-+from+trees+to+final+product.">Pulp mill and chemical recovery control with advanced analysers - from trees to final product.</a> APPITA. 68 (1), 39-46 (2015).</li><li>Vann, L., Sheppard, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+near-infrared+spectroscopy+(NIRs)+in+the+biopharmaceutical+industry+for+real-time+determination+of+critical+process+parameters+and+integration+of+advanced+feedback+control+strategies+using+MIDUS+control.">Use of near-infrared spectroscopy (NIRs) in the biopharmaceutical industry for real-time determination of critical process parameters and integration of advanced feedback control strategies using MIDUS control.</a> Journal of Industrial Microbiology&amp; Biotechnology. 44 (12), 1589-1603 (2017).</li><li>Modrono, S., Soldado, A., Martinez-Fernandez, A., de la Roza-Delgado, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Handheld+NIRS+sensors+for+routine+compound+feed+quality+control:+Real+time+analysis+and+field+monitoring.">Handheld NIRS sensors for routine compound feed quality control: Real time analysis and field monitoring.</a> TALANTA. 162, 597-603 (2017).</li></ol>

Dieses Protokoll beschreibt den Prozess der Messung der PLSR bei der Messung der O-Kresol-Konzentration, die im flüssigen Produkt von Polyphenylenether mit NIRS verbleibt.
Die beiden entscheidenden Schritte in diesem Prozess sind die Vorverarbeitung der ursprünglichen NIR-Spektraldaten und die Variablenauswahl der hochdimensionalen NIR-Spektraldaten.
Im Allgemeinen führt die nicht-systematische Hintergrundinterferenz zur nicht-systematischen Streuabweichung oder ...

Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) hat sich als schnelle, effiziente, zerstörungsfreie und umweltschädliche moderne Analysetechnologie durchgesetzt; Das Verfahren wurde in den letzten Jahren zur Produktqualitätserkennung und -analyse sowie zur Messung chemischer Komponenten in industriellen Prozessen eingesetzt. Die wichtigste Spezialität der Methode ist ihre Fähigkeit, Spektren für feste und flüssige Proben ohne Vorverarbeitung aufzuzeichnen, was NIRS besonders für die direkte und schnelle Detektion und Analyse natürlicher und synthetischerProdukte1,2. Im Gegensatz zu herkömmlichen Sensoren, die Prozessvariablen (z. B. Temperatur, Druck, Flüssigkeitsstand usw.) im makroskopischen Maßstab messen und unweigerlich äußere Geräusche und Hintergrundstörungen erleiden, erkennt NIRS die strukturellen Informationen der chemischen Zusammensetzung in mikroskopischen und molekularen Maßstäben. So können wesentliche Informationen genauer und effektiver gemessen werden als mit anderen Methoden3,4.
Polyphenylether, als einer der technischen Kunststoffe, sind weit verbreitet aufgrund seiner Hitzebeständigkeit, Flammschutzmittel, Isolierung, elektrische Eigenschaften, Dimensionsstabilität, Schlagfestigkeit, Kriechfestigkeit, mechanische Festigkeit und andere Eigenschaften5. Noch wichtiger ist, dass es ungiftig und harmlos im Vergleich zu anderen technischen Kunststoffen ist. Derzeit ist 2,6-Xylol einer der Grundrohstoffe für die Synthese von Polyphenylenether, und es wird in der Regel durch katalysierte Alkylielung von Phenol mit Methanol-Methode6hergestellt. Es gibt zwei Hauptprodukte dieser Zubereitungsmethode, O-Cresol und 2,6-Xylol. Nach einer Reihe von Trenn- und Extraktionsschritten wird 2,6 Xylol zur Herstellung von Polyphenylenether verwendet. Spuren von O-Kresol verbleiben jedoch in 2,6-Xylol. O-Kresol beteiligt sich nicht an der Synthese von Polyphenylenether und verbleibt im Polyphenylenetherprodukt, was zu einer Abnahme der Produktqualität oder sogar des Unterstandards führt. Derzeit analysieren die meisten Unternehmen noch die Zusammensetzungen komplexer organischer Gemische wie flüssige Phasenpolyphenyletherprodukte, die Verunreinigungen (z. B. O-Kresol) enthalten, durch physikalische oder chemische Trennanalyse wie Chromatographie7,8. Das Trennungsprinzip der Chromatographie ist die Verwendung des Mischungsders von Kompositionen in der festen Phase und der Strömungsphase in der Auflösung, Analyse, Adsorption, Desorption oder anderen Affinität der geringfügigen Leistungsunterschiede. Wenn sich die beiden Phasen relativ zueinander bewegen, werden die Kompositionen in den beiden Phasen wiederholt durch die oben genannten Aktionen getrennt. Je nach Objekt dauert es in der Regel einige Minuten bis ein paar Dutzend Minuten, um eine komplexe Materialtrennung abzuschließen. Es zeigt sich, dass die Messeffizienz gering ist.
Heute ist die Messung der Produktqualität und die fortschrittliche Steuerungstechnik auf Basis dieser Analyse für die moderne Feinprozesschemieindustrie die schlüsselfertige Richtung, um die Produktqualität weiter zu verbessern. In der Prozessindustrie der Polyphenyletherproduktion ist die Echtzeitmessung des O-Kresolgehalts in Polyphenylenether von großer Entwicklungsbedeutung. Chromatographische Analysen können eindeutig nicht den Anforderungen fortschrittlicher Steuerungstechnik für die Echtzeitmessung von Stoffen und Signalrückmeldungen gerecht werden. Daher schlagen wir die partielle Regressionsmethode (PLSR) vor, um ein lineares Modell zwischen den NIRS-Daten und der O-Kresol-Konzentration zu erstellen, die die Online-Messung des O-Kresol-Gehalts im flüssigen Polyphenylenetherprodukt des Auslaufs realisieren. .
Die Vorverarbeitung für NIRS spielt vor der multivariaten statistischen Modellierung die wichtigste Rolle. NIRS-Wellenzahlen im NIR-Spektrum und die Partikelgrößen biologischer Proben sind vergleichbar, so dass sie für unerwartete Streueffekte bekannt sind, die Einfluss auf die aufgezeichneten Probenspektren haben. Durch die Durchführung geeigneter Vorverarbeitungsmethoden lassen sich diese Effekte leicht weitgehend eliminieren9. Die am häufigsten verwendeten Vorverarbeitungstechniken in NIRS werden als Streuungskorrektur- und Spektralderivate-Methoden kategorisiert. Die erste Gruppe von Methoden umfasst multiplikative Streuungskorrektur, Detrending, normale Standard-Variattransformationen und Normalisierung. Die spektralen Ableitungsmethoden umfassen die Verwendung des ersten und zweiten Derivats.
Vor der Entwicklung eines quantitativen Regressionsmodells ist es wichtig, die unsystematischen Streuungsvariationen aus den NIRS-Daten zu entfernen, da sie einen erheblichen Einfluss auf die Genauigkeit des Vorhersagemodells, seine Komplexität und Parsimonie haben. Die Auswahl einer geeigneten Vorverarbeitungsmethode sollte immer vom nachfolgenden Modellierungsschritt abhängen. Wenn der NIR-Spektraldatensatz nicht dem Lambert-Bier-Gesetz folgt, kompensieren andere Faktoren das nicht ideale Verhalten der Vorhersage für vorhergesagte Komponenten. Der Nachteil, dass solche unnötigen Faktoren existieren, führt zu einer Zunahme der Modellkomplexität, selbst wahrscheinlich erweise zu einer Verringerung der Robustheit. Daher ist die Anwendung von Spektralderivaten und eine konventionelle Normalisierung auf die Spektraldaten ein wesentlicher Bestandteil der Methode.
Nach der spektralen Vorverarbeitung werden die NIRS-Daten mit einem hohen Signal-Rausch-Verhältnis und geringen Hintergrundstörungen ermittelt. Die moderne NIRS-Analyse ermöglicht die schnelle Erfassung großer Absorptionsmengen über einen geeigneten Spektralbereich. Die chemische Zusammensetzung der Probe wird dann durch Extraktion der relevanten Variablen unter Verwendung der in der Spektralkurve enthaltenen Informationen vorhergesagt. Im Allgemeinen wird NIRS mit multivariaten Analysetechniken für qualitative oder quantitative Analysen10kombiniert. Eine multivariate lineare Regressionsanalyse (MLR) wird häufig für die Entwicklung und Mining der mathematischen Beziehung zwischen den Daten und den Komponenten in industriellen Prozessen verwendet und wurde in der NIRS-Analyse weit verbreitet.
Bei der Implementierung eines MLR für vorverarbeitete NIRS-Daten gibt es jedoch zwei grundlegende Probleme. Ein Problem ist die variable Redundanz. Die hohe Dimensionalität der NIRS-Daten macht die Vorhersage einer abhängigen Variablen oft unzuverlässig, da Variablen enthalten sind, die keine Korrelation mit den Komponenten aufweisen. Diese redundanten Variablen reduzieren die Informationseffizienz der Spektraldaten und beeinflussen die Genauigkeit des Modells. Um die variable Redundanz zu eliminieren, ist es wichtig, die Korrelation zwischen den NIRS-Daten und den vorhergesagten Komponenten zu entwickeln und zu maximieren.
Ein weiteres Problem ist die Frage der Multikollinearität in den NIRS-Daten. Eine der wichtigen Annahmen mehrerer linearer Regressionsmodelle ist, dass es keine lineare Beziehung zwischen einer der erklärenden Variablen des Regressionsmodells gibt. Wenn diese lineare Beziehung besteht, wird nachgewiesen, dass das lineare Regressionsmodell multikollinear ist und die Annahme verletzt wird. Bei mehreren linearen Regressionen, z. B. einer gewöhnlichen Regression der kleinsten Quadrate (OLSR), wirken sich mehrere Korrelationen zwischen den Variablen auf die Parameterschätzung aus, erhöhen den Modellfehler und beeinflussen die Stabilität des Modells. Um die multilineare Korrelation zwischen den NIR-Spektraldaten zu eliminieren, verwenden wir variable Selektionsmethoden, die die inhärente Variabilität der Samples maximieren.
Hier schlagen wir vor, die PLSR zu verwenden, die eine Verallgemeinerung der multiplen linearen Regression ist, die im Bereich von NIRS11,12weit verbreitet ist. Die PLSR integriert die Grundfunktionen der MLR, der kanonischen Korrelationsanalyse (CCA) und der Hauptkomponentenanalyse (PCA) und kombiniert die Prognoseanalyse mit einer nicht modellalen Datenkonnotationsanalyse. Die PLSR kann in zwei Teile unterteilt werden. Der erste Teil wählt die Komponenten der Merkmalsvariablen und die vorhergesagten Komponenten durch partielle Analyse der kleinsten Quadrate (PLS) aus. PLS maximiert die inhärente Variabilität der Hauptkomponenten, indem die Kovarianz der Hauptkomponenten und vorhergesagten Komponenten beim Extrahieren der Hauptkomponenten so groß wie möglich wird. Als nächstes wird das OLSR-Modell der O-Kresolkonzentration für die ausgewählten Hauptkomponenten festgelegt. PLSR eignet sich zur Analyse von lauten Daten mit zahlreichen unabhängigen Variablen, die stark kollinear und stark korreliert sind, sowie zur gleichzeitigen Modellierung mehrerer Antwortvariablen. Außerdem extrahiert PLSR die effektiven Informationen der Probenspektren, überwindet das Problem der Multikollinearität und hat die Vorteile einer starken Stabilität und hohen Vorhersagegenauigkeit13,14.
Das folgende Protokoll beschreibt den Prozess der Verwendung des PLSR-Modells zur Messung der O-Kresol-Konzentration mit NIR-Spektraldaten. Die Zuverlässigkeit und Genauigkeit des Modells werden quantitativ<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59077/59077eq1.jpg">anhand des Bestimmungskoeffizienten ( ), des Vorhersagekorrelationskoeffizienten (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59077/59077eq2.jpg">) und des mittleren quadratischen Vorhersagefehlers der Kreuzvalidierung (MSPECV) bewertet. Um die Vorteile der PLSR intuitiv aufzuzeigen, werden die Auswertungsindikatoren in mehreren Diagrammen für eine qualitative Analyse visualisiert. Schließlich werden Die Auswertungsindikatoren eines Experiments im Tabellenformat dargestellt, um die Zuverlässigkeit und Genauigkeit des PLSR-Modells quantitativ zu veranschaulichen.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:536px;" width="535">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:319px;">MPA II Multi Purpose FT-NIR Analyzer</td>
			<td style="width:67px;">Bruker</td>
			<td style="width:88px;">1</td>
			<td style="width:63px;"></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Fiber Optic Probes(Liquid phase)</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Liquid chromatography analyzer&#160;</td>
			<td>/</td>
			<td>1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Laboratory Equipment and Supplies(e.g. test tube, etc.)</td>
			<td>/</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">MATLAB</td>
			<td>MathWork</td>
			<td>1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">OPUS</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Principal computer</td>
			<td>DELL</td>
			<td>1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">The Unscrambler</td>
			<td>CAMO</td>
			<td>1</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

o-cresol concentration online measurement based on near infrared spectroscopy via partial least square regression

Im Gegensatz zu makroskopischen Prozessvariablen liefert die Nahinfrarotspektroskopie Prozessinformationen auf molekularer Ebene und kann die Vorhersage der Komponenten in industriellen Prozessen deutlich verbessern. Die Fähigkeit, Spektren für feste und flüssige Proben ohne Vorbehandlung aufzuzeichnen, ist vorteilhaft und das Verfahren ist weit verbreitet. Zu den Nachteilen der Analyse hochdimensionaler Nahinfrarot-Spektraldaten gehören jedoch Informationsredundanz und Multikollinearität der Spektraldaten. Daher schlagen wir vor, partielle Regressionsmethode für kleinste Quadrate zu verwenden, die traditionell verwendet wurde, um die Datendimensionalität zu reduzieren und die Kollinearität zwischen den ursprünglichen Features zu beseitigen. Wir implementieren die Methode zur Vorhersage der O-Kresol-Konzentration bei der Herstellung von Polyphenylenether. Der vorgeschlagene Ansatz bietet die folgenden Vorteile gegenüber Komponentenregressionsvorhersagemethoden: 1) Die partielle Regression der kleinsten Quadrate löst das Multikollinearitätsproblem der unabhängigen Variablen und vermeidet effektiv eine Überanpassung, die in einem Regressionsanalyse aufgrund der hohen Korrelation zwischen den unabhängigen Variablen; 2) Die Verwendung der Nahinfrarotspektren führt zu hoher Genauigkeit, da es sich um eine zerstörungsfreie und umweltverschmutzende Methode handelt, um Informationen in mikroskopischen und molekularen Maßstäben zu erhalten.

Der vorhergesagte Wert der O-Kresol-Impurität in Polyphenylether-Produkten wird durch PLSR-basierte Nahinfrarotspektroskopie ermittelt. Abbildung 2 und Abbildung 3 zeigen die Zuverlässigkeit des Verfahrens in der Merkmalsauswahlphase aus der Kurve des Entscheidungskoeffizienten und den Prozentsatz der Fehlerinterpretation, der mit der Anzahl der Hauptkomponenten zunimmt.
Bitte beachten Sie ins...

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O-cresol Concentration Online Measurement Based On Near Infrared Spectroscopy Via Partial Least Square Regression

Das Protokoll beschreibt eine Methode zur Vorhersage der O-Kresol-Konzentration während der Produktion von Polyphenylenether mittels Nahinfrarotspektroskopie und partieller Regression der kleinsten Quadrate. Um den Prozess klarer und vollständiger zu beschreiben, wird ein Beispiel für die Vorhersage der O-Kresol-Konzentration während der Produktion von Polyphenylen verwendet, um die Schritte zu klären.

O-Kresol-Konzentration Online-Messung basierend auf Nahinfrarot-Spektroskopie über partielle kleinste quadratische Regression

Unlike macroscopic process variables, near-infrared spectroscopy provides process information at the molecular level and can significantly improve the ...

Die Bedeutung dieses experimentellen Manuskripts liegt in den Anwendungen der Nahinfrarotspektroskopie und der Data-Mining-Algorithmen zur Online-Überwachung der eigentlichen Prozessindustrie. Die größten Vorteile dieser Technologie liegen in ihrer Schnelligkeit. Die zerstörungsfreie Eigenschaft seiner Nahinfrarot-Erkennungstechnologie und die Praxis partieller kleinster Quadrate (PLS-Algorithmus).Schließen Sie zunächst das Spektrometer wie im Textprotokoll beschrieben an. Verwenden Sie zum Einrichten von Messparametern die OPUS-Software. Navigieren Sie zum Menü Messen, und wählen Sie den Befehl Erweiterte Messung aus.Definieren Sie im geöffneten Dialog die Messparameter auf den verschiedenen Registerkarten. Um die Experimentdatei zu speichern, klicken Sie auf die Registerkarte Erweitert. Definieren Sie die Auflösung als vier inverse Zentimeter.Definieren Sie die Anzahl der Scans als 16 Scans in den Beispiel-Hintergrundscanzeiteingabefeldern. Definieren Sie den Pfad, um die Messdaten automatisch von 4.000 inversen Zentimetern bis 12.500 inversen Zentimetern zu speichern. Bestimmen Sie den Datentyp für das Ergebnisspektrum als Absorption, und speichern Sie die Experimentierdatei.Klicken Sie nun auf die Registerkarte "Optik". Klicken Sie auf die Dropdown-Liste für die Blendeneinstellung, und wählen Sie denselben Wert aus, der zum Abrufen eines Stichprobenspektrums verwendet wird. Klicken Sie dann auf die Registerkarte Basic.Klicken Sie auf die Schaltfläche Hintergrund-Einzelkanal, und platzieren Sie die Probe in den optischen Pfad des Spektrometers, um das Probenspektrum zu messen. Definieren Sie die Beispielbeschreibung und das Beispielformular im jeweiligen Eingabefeld. Diese Informationen werden zusammen mit dem Spektrum gespeichert.Klicken Sie nun auf die Schaltfläche Einkanalbeispiel, um die Onlinemessung zu starten. Speichern Sie das NIR-Spektrum jedes Scans als OPUS-Datei. Verwenden Sie die Software OPUS, um den ursprünglichen Spektralsatz zu lesen.Klicken Sie im Menü Datei auf den Befehl Datei laden. Wählen Sie im geöffneten Dialog die jeweilige Spektrumdatei aus. Klicken Sie auf die Schaltfläche Öffnen.Das Spektrum wird im Spektrumfenster angezeigt. Mit der spektralen Vorverarbeitungsfunktion in, erhalten Spektral-Datensatz vorverarbeitet mit der First-Order-Derivat. Öffnen Sie zuerst den Unscrambler, eine multivariate Datenanalyse- und experimentelle Designsoftware.Wählen Sie dann den Befehl Importieren unter Datei aus. Importieren Sie die OPUS-Datei als ursprüngliches NIR-Spektral-Dataset. Wählen Sie unter Ändern den Befehl Transformieren aus.Wählen Sie dann die Savitzky-Golay-Derivate unter Derivate aus. Definieren Sie die Stichproben und Variablen als alle Beispiele und alle Variablen in Scope. Definieren Sie auch die Anzahl der Glättungspunkte als 13 und das Derivat als erstes Derivat in Parametern.Klicken Sie auf OK, um die Ableitung zu starten. Führen Sie eine Vektornormalisierung der Probenspektren durch, um den Wert der Absorption zu normalisieren. Wählen Sie den Befehl Normalisierung unter Ändern aus.Definieren Sie die Stichproben und Variablen als alle Beispiele und alle Variablen in Scope. Wählen Sie die Vektornormalisierung im Typ aus. Klicken Sie auf OK, um die Vektornormalisierung durchzuführen.Um die entsprechende Anzahl von Hauptkomponenten auszuwählen, öffnen Sie MATLAB und importieren Sie die MAT-Datei mit den vorverarbeiteten Nahinfrarot-Spektraldaten, indem Sie die MAT-Datei in den Arbeitsbereich ziehen. Öffnen Sie die programmierte M-Datei im Editor. Klicken Sie unter der Option Editor auf Öffnen, wählen Sie die kompilierte M-Datei im Dateispeicherverzeichnis aus und klicken Sie dann auf Bestätigen.Arbeiten Sie in MATLAB, um 15 Hauptkomponenten entsprechend dem Optimierungsziel und dem OLSR-Modell zwischen den extrahierten Hauptkomponenten und den vorhergesagten Werten der O-Kresolkonzentration zu extrahieren. Bestimmen Sie die R-Quadrat-Werte und den Trend mit einer steigenden Anzahl von Hauptkomponenten. Wählen Sie 10 als entsprechende Anzahl von Hauptkomponenten mit dem R-Quadratwert von 0,9917 aus.Um die Passform und Genauigkeit des PLSR-Modells zu überprüfen, wiederholen Sie den Modellierungsprozess mit 10 Hauptkomponenten. Bewerten Sie das Modell anhand einer 10-fachen Kreuzvalidierung anhand der Diagramme der prozentualen Varianz, die in den NIR-Spektraldaten, den Residuen und dem mittleren quadratischen Vorhersagefehler der Kreuzvalidierung oder MSPECV erläutert werden. Hier werden die Residuen dargestellt, die sich auf die Differenz zwischen dem Referenzwert des O-Cresol-Inhalts und der PLSR-Modellschätzung beziehen.Die dargestellten Daten zeigen, dass PLSR für die Messung des O-Cresol-Gehalts auf Basis der NIR-Spektraldaten eine hohe Genauigkeit aufweist. Der kreuzvalidierungsmittelförmige quadratische Fehler ist ein Maß für den Grad der Differenz zwischen der Referenz und dem vorhergesagten O-Cresol-Gehalt. Je kleiner der Wert, desto besser ist die Genauigkeit des Vorhersagemodells, das den O-Cresol-Gehalt beschreibt.Der mittlere quadratische Vorhersagefehler der Kreuzvalidierung für die O-Kresol-Konzentrationsmessung auf basislinie der PLSR nimmt mit zunehmender Anzahl der Hauptkomponenten ab. Der Fehler erreicht ein akzeptables Minimum an 10 Hauptkomponenten. Dies beweist, dass die PLSR zu einer hohen Stabilität bei der Messung der O-Kresolkonzentration mit NIRS führt.Beim Versuch dieses Verfahrens besteht der wichtigste Schritt darin, die Referenzwerte von Kompositionen genau zu erhalten, da dies die Grundlage für die gesamte Vorverarbeitung und die Modellierung ist, die in der späteren Phase durchgeführt wird. Neben PLS können auch einige aktuelle beliebte Machine Learning-Algorithmen wie Deep Learning und Entscheidungsbaum in diesem Verfahren verwendet werden. In Kombination mit der NIRS-Erkennungstechnologie glauben wir, dass das vorgeschlagene Data Mining eine sinnvolle Vorlage für die Anwendung im Prozess der industriellen Automatisierung zur intelligenten Transformation in der modernen Industrie ist.

Research

JoVE Journal

Engineering

Proton Transfer and Protein Conformation Dynamics in Photosensitive Proteins by Time-resolved Step-scan Fourier-transform Infrared Spectroscopy

Protonen-Transfer und Protein-Zustände Dynamics in Lichtempfindliche Proteine, die durch zeitaufgelöste Step-Scan Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie

Monitoring the dynamics of protonation and protein backbone conformation changes during the function of a protein is an essential step towards ...

Forschung

Ingenieurwesen

Characterizing Far-infrared Laser Emissions and the Measurement of Their Frequencies

Charakterisierung von Fern-Infrarot-Laseremissionen und die Messung ihrer Frequenzen

The generation and subsequent measurement of far-infrared radiation has found numerous applications in high-resolution spectroscopy, radio astronomy, and ...

Experimental Methods for Investigation of Shape Memory Based Elastocaloric Cooling Processes and Model Validation

Experimentelle Methoden zur Untersuchung von Formgedächtnis-Based Elastocaloric Kühlprozesse und Modellvalidierung

Shape Memory Alloys (SMA) using elastocaloric cooling processes have the potential to be an environmentally friendly alternative to the conventional vapor ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Die Evolution der Silica-Nanopartikel-Polyester-Beschichtungen auf Oberflächen Sonnenlicht ausgesetzt

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

Optische Trap-Laden von Dielectric Mikroteilchen in der Luft

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

Generation of Size-controlled Poly (ethylene Glycol) Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Generation of Size-controlled Poly ethylene Glycol Diacrylate Droplets via Semi-3-Dimensional Flow Focusing Microfluidic Devices

Größe-gesteuerte Poly (Ethylenglycol) Diacrylate Tröpfchen über Semi-3-dimensionale fließen mit Schwerpunkt mikrofluidischen Geräte-Generation

Uniform and size-controllable poly (ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) droplets could be produced via the flow focusing process in a microfluidic device. ...

A Fabrication and Measurement Method for a Flexible Ferroelectric Element Based on Van Der Waals Heteroepitaxy

Eine Fertigung und Messverfahren für ein flexibles Ferroelektrischen Element basierend auf Van Der Waals Heteroepitaxy

Flexible non-volatile memories have received much attention as they are applicable for portable smart electronic device in the future, relying on ...

Near-Infrared Temperature Measurement Technique for Water Surrounding an Induction-heated Small Magnetic Sphere

Nah-Infrarot-Temperatur-Messtechnik für Wasser umgibt eine Induktion erhitzt kleine magnetische Kugel

A technique to measure the temperature of water and non-turbid aqueous media surrounding an induction-heated small magnetic sphere is presented. This ...

In Situ Surface Temperature Measurement in a Conveyor Belt Furnace via Inline Infrared Thermography

In Situ Oberflächentemperaturmessung in einem Förderbandofen über Inline-Infrarot-Thermographie

Measuring the surface temperature of objects that are processed in conveyor belt furnaces is an important tool in process control and quality assurance. ...

Study of Protein Dynamics via Neutron Spin Echo Spectroscopy

Study of Protein Dynamics via Neutron Spin Echo Spectroscopy

Untersuchung der Proteindynamik mittels Neutronen-Spin-Echo-Spektroskopie

Most human body proteins' activity and functionality are related to configurational changes of entire subdomains within the protein crystal structure. The ...