Name: imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

Dette arbejde blev finansieret af QuickStarter program understøttet af Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). PNNL drives af Battelle til den amerikanske DOE. Dette arbejde blev udført ved hjælp af IONTOF ToF-SIMS V, der ligger i den biologiske videnskaber facilitet (BSF) på PNNL. JY og X-Y Yu erkendte også støtte fra atmosfærisk Sciences & global Change (ASGC) division og Physical and Computational Sciences Direktoratet (PCSD) på PNNL

1. forberedelse af korrosions prøver
<ol><li>
Al prøve fiksation i harpiks og polering
	<ol>
<li>Monter to al-legerings Kuponer (1 cm x 1 cm) ved hjælp af epoxyharpiks i 1,25 tommer metallografiske prøve kopper og læg kuponerne i stinkhætten natten over eller indtil harpiksen er helt helbredt.</li>
		<li>Tag al harpiks cylinder kopper ud af prøve Kopperne. Polere al-harpiks cylindrene ved hjælp af 240 grus papir med vand på en 300 RPM Platen/150 rpm i holderen i 1 min.</li>
		<li>Polere al-har...

<ol>
	<li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pitting+corrosion+of+aluminum.">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li><li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed,+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics:+Al3Mg2+and+Mg17Al12.">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li><li>Linford, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+(ToF-SIMS).">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2014).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+pictorial+view+of+LEIS+and+ToF-SIMS+instrumentation.">A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , 27-35 (2016).</li><li>Soler, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+by+aluminum+corrosion+in+seawater+promoted+by+suspensions+of+aluminum+hydroxide.">Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).</li><li>Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control.">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials &amp; Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li><li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium.">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments.">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li><li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS:+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential.">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li><li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+distribution+analysis+of+B,+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2/Si+with+SIMS:+elimination+of+matrix+and+charging+effects.">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift f&#252;r analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+Charging+in+ToF-SIMS:+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it.">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2018).</li><li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+Bi(1),+Bi(3)+and+C(60)+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples.">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li><li>Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cluster+Secondary+Ion+Mass+Spectrometry.">Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry.</a> Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).</li><li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials.">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li><li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments.">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium.">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li><li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size.">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li><li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+methods-+XPS,TOF-SIMS,+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools.">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li><li>Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+techniques+for+polyurethane+biomaterials.">Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials.</a> Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).</li></ol>

ToF-SIMS adskiller ionerne i forhold til deres flyvetid mellem to scintillatorer. Topografien eller prøvens ruhed påvirker den flyvetid af ionerne fra forskellige udgangspositioner, som normalt fører til en dårlig masse opløsning med en øget bredde af toppe. Derfor er det afgørende, at ROIs bliver analyseret er meget fladt, for at sikre god signal samling8.
En anden faldgrube at undgå, er opladning. Da al-Paint interface blev fastgjort med den isolerende harpiks...

Al legeringer har brede anvendelser i ingeniør konstruktioner, såsom i marineteknologi eller militær Automotive, der kan henføres til deres høje styrke-til-vægt forhold, fremragende formbarhed, og modstandsdygtighed over for korrosion. Lokaliseret korrosion af al-legeringer er dog stadig et almindeligt fænomen, der påvirker deres langsigtede pålidelighed, holdbarhed og integritet under forskellige miljøforhold1. Maling belægning er den mest almindelige middel til at forhindre korrosion. Illustration af korrosion udviklet ved grænsefladen mellem metal og maling belægning kan give indsigt i fastlæggelsen af passende middel til korrosions forebyggelse.
Korrosion af al-legeringer kan finde sted via flere forskellige veje. Røntgen fotoelektron spektroskopi (XPS) og scanning elektronmikroskopi/energi-dispersive X-ray spektroskopi (SEM/EDX) er to almindeligt anvendte overflade mikroanalysemetoder til undersøgelse af korrosion. XPS kan give elementært kortlægning, men ikke en holistisk Molekylær visning af overfladens kemiske oplysninger2,3, mens SEM/EDX giver morfologiske oplysninger og elementært kortlægning, men med relativ lav følsomhed.
ToF-SIMS er et andet overflade værktøj til kemisk kortlægning med høj masse nøjagtighed og lateral opløsning. Den har en lav detektionsgrænse (LOD) og er i stand til at afsløre fordelingen af korrosions arterne dannet ved metal maling-grænsefladen. SIMS-masse opløsningen kan typisk nå 5000-15000, hvilket er tilstrækkeligt til at skelne mellem isoboner4. Med sin submikron rumlige opløsning, kan ToF-Sims kemisk billede og karakterisere metal-maling interface. Det giver ikke kun morfologiske oplysninger, men også den laterale fordeling af molekylære korrosion arter på toppen få nanometer af overfladen. ToF-SIMS tilbyder supplerende oplysninger til XPS og SEM/EDX.
For at demonstrere muligheden af ToF-SIMS i overflade karakterisering og billeddannelse af korrosions grænsefladen, analyseres to malede al-legerings Kuponer (7075), hvoraf den ene udsættes for luft og en til en saltopløsning (figur 1 og figur 2). Forståelse af korrosion adfærd på metal-maling interface udsat for saltvand tilstand er afgørende for at forstå udførelsen af al legering i et havmiljø, for eksempel. Det er kendt, at dannelsen af al (OH)3 opstår under al's udsættelse for havvand5, men studiet af al korrosion stadig mangler omfattende Molekylær identifikation af korrosion og belægning interface. I denne undersøgelse observeres og identificeres fragmenter af al (Oh)3, herunder al-oxider (f. eks. al3o5-) og oxyhydroxiarter (f. eks. al3o6H2-). Sammenligninger af Sims Mass spektre (figur 3) og molekylære billeder(figur 4) af de negative ioner al3o5- og al3o6H2- giver den molekylære tegn på korrosionsprodukter dannet ved metal-maling grænsefladen af saltopløsning-behandlet al legerings kupon. SIMS giver mulighed for at belyse den komplicerede kemi, der opstår ved metal maling-grænsefladen, som kan hjælpe med at kaste lys over overflade behandlingers effekt i al-legeringer. I denne detaljerede protokol demonstrerer vi denne effektive tilgang til at undersøge metal maling-grænsefladen for at hjælpe nye behandlere i korrosions forskning ved hjælp af ToF-SIMS.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:737px;" width="737">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">0.05 &#181;m Colloidal Silica polishing Solution</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">812-121-300</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">1 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1001-GLB</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">15 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1015-GLBR</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">3 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1003-GLG</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">6 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1006-GLY</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Balance</td>
			<td style="width:152px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:164px;">11106015</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the chemicals.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy hardener</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3442-064</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy resin</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3440-128</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:205px;">Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor</td>
			<td style="width:152px;">Amersham&#160;</td>
			<td style="width:164px;">AKTA FPLC</td>
			<td style="width:216px;">Used to measure the conductivity of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Final B pad</td>
			<td style="width:152px;">Allied</td>
			<td style="width:164px;">90-150-235</td>
			<td style="width:216px;">Used for 1 &#181;m and 0.05 &#181;m&#160; polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">KCl&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">P9333</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Low speed saw</td>
			<td style="width:152px;">Buehler Isomet</td>
			<td style="width:164px;">11-1280-160</td>
			<td style="width:216px;">Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgCl2</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">63042</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgSO4</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">M7506</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">NaCl</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">S7653</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">NaOH</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">306576</td>
			<td style="width:216px;">It is used for adjusting pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="81">
			<td height="81" style="height:81px;width:205px;">Paint</td>
			<td style="width:152px;">Rust-Oleum&#160;</td>
			<td style="width:164px;">245217</td>
			<td style="width:216px;">Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Pan-W polishing pad</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">809-505</td>
			<td style="width:216px;">Used for 15, 6, and 3 &#181;m polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">pH meter</td>
			<td style="width:152px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:164px;">13-636-AP72</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Thermo Fisher&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Scientific&#160;</td>
			<td style="width:216px;">Range: 10 to 1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 1</td>
			<td style="width:152px;">Neptune&#160;</td>
			<td style="width:164px;">2112.96.BS&#160;</td>
			<td style="width:216px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 2</td>
			<td style="width:152px;">Rainin</td>
			<td style="width:164px;">17001865</td>
			<td style="width:216px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Silicon carbide paper</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">810-251-PRM</td>
			<td style="width:216px;">Grinding paper, 240 grit</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:152px;">Cressington</td>
			<td style="width:164px;">108 sputter coater</td>
			<td style="width:216px;">It is used for coating the sample.&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Tegramin-30 Semi-automatic polisher</td>
			<td style="width:152px;">Struers</td>
			<td style="width:164px;">6036127</td>
			<td style="width:216px;">Coarse/fine polishing/grinding</td>
		</tr>
		<tr height="54">
			<td height="54" style="height:54px;width:205px;">ToF-SIMS</td>
			<td style="width:152px;">IONTOF GmbH, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:164px;">ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun</td>
			<td style="width:216px;">It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Vibromet 2 vibratory polisher</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">67-1635-160</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing step</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry

Korrosion udviklet ved maling og aluminium (al) metal-maling interface af en aluminium legering analyseres ved hjælp af Time-of-Flight sekundær ion massespektrometri (ToF-SIMS), der illustrerer, at SIMS er en passende teknik til at studere den kemiske distribution på et metal-maling interface. De malede al-legerings kuponer er nedsænket i en saltopløsning eller kun udsat for luft. SIMS giver kemisk kortlægning og 2D molekylær billeddannelse af grænsefladen, hvilket giver direkte visualisering af morfologien af korrosionsprodukter dannet ved metal-maling interface og kortlægning af kemikaliet efter korrosion opstår. Den eksperimentelle procedure af denne metode er præsenteret for at give tekniske detaljer for at lette lignende forskning og fremhæve faldgruber, der kan opstå under sådanne eksperimenter.

Figur 3 viser sammenligningen af massespektra mellem metal maling-grænsefladen, der behandles med saltopløsning, og den grænseflade, der udsættes for luft. Masse spektrene for de to prøver blev anskaffet ved hjælp af en 25 kV bi3+ ion stråle scanning i 300 μm x 300 μm Rois. Masse opløsningen (m/∆ m) for den saltopløsning-behandlede prøve var ca. 5.600 ved toppen af m/z- 26. De rå data for masse spektrene blev eksporteret efter Binning 10 kanale...

Watch this Scientific Journal Video about Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Time-of-Flight sekundær ion massespektrometri påføres for at demonstrere den kemiske kortlægnings-og korrosions morfologi ved metal lakerings grænsefladen i en aluminiumslegering efter at være blevet udsat for en saltopløsning sammenlignet med en prøve, der er udsat for luft.

Imaging korrosion på metal-Paint interface brug Time-of-Flight sekundær ion massespektrometri

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Denne tilgang afslører korrosionsprocessen ved metalmalingsgrænsefladen, hvilket giver indsigt i mekaniske og kemiske ændringer ved grænsefladen med høj overfladefølsomhed. Time-of-flight sekundær ion massespektrometri, eller ToF-SIMS, er et kraftfuldt overflade værktøj. Det giver kemiske kort med høj lateral og masse opløsning og giver mulighed for effektiv karakterisering på metal-maling interface.Så et vigtigt tip, som en ny praktiserende læge bør vide, er at sikre, at prøven ikke rører ekstraktionskefor at undgå potentielle skader på instrumentet. Den visuelle demonstration af denne metode er afgørende for forskere, der er nye for ToF-SIMS og vil hjælpe dem med den grundlæggende analyseproces. Til at begynde skal de forberedte salt-eksponerede og luft-udsatte prøver ind i instrumentet belastning blok.Pump lastblokken ned, overfør prøverne til hovedkammeret, og vent, indtil kammeret er på eller under 10 til minus otte millibars. Derefter tænde flydende metal ion pistol, eller LMIG, analysator, og lyskilden. Indstil den primære pistol som LMIG med det foretrukne metal, bismuth, og start LMIG ved hjælp af foruddefinerede spektrometri.Brug derefter enten software eller manuelle kontrolelementer til at flytte eksempelstadiet til Faraday-koppen. Derefter justeres ionstrålen automatisk. Derefter skal du begynde at måle målstrømen ved Faraday-koppen og vælge Jævnstrøm.Klik på X Blanking, og juster den, indtil målstrømen er maksimeret. Gentag derefter processen med Y-blanking. Stop målingen, når den er færdig.Derefter styres af visningen gennem hovedkammervinduet, skal du langsomt sænke prøvestadiet, indtil toppen af prøven er lavere end bunden af emhættekeden. Placer derefter fasen under keglen, så grænsefladesamlingen er synlig i makrovisningen i softwaren. Derefter skal du indstille instrumentet til at detektere negative ioner.Indlæs de ønskede analysatorindstillinger, og aktivér analysatoren. Skift derefter til mikroskalavisningen, og indstil raster-synsfeltet til 300 gange 300 mikrometer. Derefter indstilles signalet til sekundær ion, rasterstørrelsen til 128 med 128 pixel og rastertypen til tilfældig.Juster det sekundære ionbillede af investeringsafkastet ved langsomt at flytte prøvestadiet lodret, indtil billedet er centreret på trådkorset i Navigator GUI. Flyt ikke joystickets håndtag ned for hurtigt, mens Z-retningen justeres, da ekstraktionskegen ellers rammer scenen og bliver beskadiget. Derefter skal du bruge DC rengøring til at fjerne guld belægning og overflade forurenende stoffer.Når prøveoverfladen er ren, skal du aktivere opladningskompensation og indlæse de ønskede indstillinger for oversvømmelsespistoler. Fokuser derefter det sekundære ionbillede på investeringsafkastet. Når den er fokuseret, skal du øge reflektorspændingen, indtil det sekundære ionbillede forsvinder.Derefter skal du reducere spændingen med 20 volt, og stoppe justeringen. Åbn derefter massespektret i billedvinduerne, og vis investeringsafkastet i metalmalingsgrænsefladen. Start en hurtig scanning, og stop scanningen, når et spektrum vises.Vælg derefter de kendte toppe i massespektret i massespektret fra hurtigscanningen i massespektret, og udfyld formlerne. Derefter skal du tilføje de toppe af interesse til toplisten. Åbn målevinduet, indstil rastertypen til tilfældig, størrelsen til 128 med 128 pixel og hastigheden til ét skud pr. pixel.Indstil instrumentet til at udføre 60 scanninger, og begynd målingen. Gem det færdige spektrum bagefter. Derefter skal du navngive og gemme investeringsafkastet.Flyt scenen for at finde nye ROI'er, der skal analyseres. Indlæs derefter de ønskede SIM-billedbehandlingsindstillinger i høj opløsning for LMIG. Flyt prøvestadiet til Faraday-koppen, og ret og fokuser og fokuser ionstrålen til billedbehandling.Flyt derefter scenen tilbage til den gemte roi-position. Juster reflektorspændingen, anskaf et hurtigt spektrum, og udfør massekalibrering. Derefter skal du indstille rastertypen til tilfældig, størrelsen til 256 gange 256 pixel og hastigheden til et skud pr. pixel.Indstil antallet af scanninger til 150, og kør anskaffelsen af billedet. Når du er færdig, skal du eksportere dataene, fjerne prøven og lukke instrumentet. Sekundær ionmassespektrometri viste små aluminiumoxid- og oxyhydroxidtoppe ved aluminiumsmalingsgrænsefladen i en prøve, der kun blev eksponeret for luft, hvilket indikerer mild korrosion.I modsætning hertil havde en prøve behandlet med saltvand meget større toppe og yderligere oxyhydroxid arter. Dette var i overensstemmelse med den saltvandsbehandlede prøve, der havde oplevet en mere alvorlig korrosion end den prøve, der kun blev eksponeret for luft. 2D molekylære billeder bekræfter, at aluminiumoxid og oxyhydroxid arter var langt mere udbredt i prøven, der var blevet behandlet med saltvand.Det er meget udfordrende at forstå overfladeskader og korrosionsudvikling. ToF-SIMS er et perfekt værktøj til denne applikation, som illustreret i denne procedure. Ud over at studere korrosionsprocessen har ToF-SIMS været meget udbredt i materialeoverfladekarakterisering i radiologiske, biologiske og miljømæssige prøver.Vær opmærksom på, at indstillingerne for massespektre og billede erhvervelse vil variere afhængigt af de typer af LMIG, resterende levetid for LMIG, og andre faktorer. Vi illustrerer i denne metode, at ToF-SIMS er meget kraftfuld i at afsløre den interfacial kemi på mikroskala og give kemisk kortlægning med høj lateral distribution og høj massenøjagtighed. ToF-SIMS er en overfladefølsom teknik.Brug altid handsker, og beskyt de prøver, du håndterer.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisteret laser desorption / Ionisering Time of Flight (MALDI-TOF) massespektrometrisk analyse af intakte proteiner Større end 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Analyzing Protein Dynamics Using Hydrogen Exchange Mass Spectrometry

Analyserer Protein Dynamics hjælp af brint Exchange massespektrometri

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

A Study of the Complexation of MercuryII with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

En Undersøgelse af Kompleksdannelse af kviksølv (II) med Dicysteinyl Tetrapeptider af Elektrospraymassespektrometri ionisationsmassespektrometri

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

Hurtig High-throughput Arter Identifikation af Botanisk Materiale Brug Direct Analyse i Real Time High Resolution massespektrometri

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Analysere foto-oxidation af 2-propanol på indendørs luft koncentrationer ved hjælp af feltet asymmetriske Ion mobilitet massespektrometri

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Real-time ånde analyse ved hjælp af sekundære Nanoelectrospray ionisering koblet til høj opløsning massespektrometri

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Syntese og massespektrometri analyse af Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

Karakterisering af syntetiske polymerer via Matrix Assisted Laser Desorption ionisering tid for flyvning (MALDI-TOF) massespektrometri

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Ion Mobility-massespektrometri teknikker til bestemmelse af strukturen og mekanismerne for metal Iongenkendelse og Redoxaktivitet af metal bindende oligopeptider