Name: imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00
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Ce travail a été financé par le programme QuickStarter appuyé par le Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). PNNL est exploité par Battelle pour le DOE américain. Ce travail a été réalisé à l’aide de l’IONTOF ToF-SIMS V, situé dans le Centre des sciences biologiques (BSF) à PNNL. JY et X-Y Yu ont également reconnu le soutien de la Division des sciences atmosphériques & du changement global (ASGC) et de la direction des sciences physiques et computationnelles (PCSD) à PNNL

1. préparation de l’échantillon de corrosion
<ol><li>
Fixation de l’échantillon al en résine et polissage
	<ol>
<li>Montez deux coupons en alliage Al (1 cm x 1 cm) en utilisant de la résine époxy dans des tasses à échantillon métallographique de 1,25 pouce et placez les coupons dans la hotte pendant la nuit ou jusqu’à ce que la résine soit complètement durcie.</li>
		<li>Sortez les tasses de cylindres en résine al des tasses d’échantillon. Polir les cylindres en résine al en util...

<ol>
	<li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pitting+corrosion+of+aluminum.">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li><li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed,+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics:+Al3Mg2+and+Mg17Al12.">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li><li>Linford, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+(ToF-SIMS).">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2014).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+pictorial+view+of+LEIS+and+ToF-SIMS+instrumentation.">A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , 27-35 (2016).</li><li>Soler, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+by+aluminum+corrosion+in+seawater+promoted+by+suspensions+of+aluminum+hydroxide.">Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).</li><li>Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control.">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials &amp; Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li><li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium.">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments.">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li><li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS:+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential.">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li><li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+distribution+analysis+of+B,+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2/Si+with+SIMS:+elimination+of+matrix+and+charging+effects.">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift f&#252;r analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+Charging+in+ToF-SIMS:+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it.">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2018).</li><li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+Bi(1),+Bi(3)+and+C(60)+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples.">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li><li>Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cluster+Secondary+Ion+Mass+Spectrometry.">Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry.</a> Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).</li><li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials.">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li><li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments.">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium.">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li><li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size.">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li><li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+methods-+XPS,TOF-SIMS,+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools.">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li><li>Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+techniques+for+polyurethane+biomaterials.">Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials.</a> Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).</li></ol>

ToF-SIMS différencie les ions en fonction de leur temps de vol entre deux scintillateurs. La topographie ou l’échantillon de rugosité affecte le temps de vol des ions de différentes positions de départ, ce qui conduit généralement à une mauvaise résolution de masse avec une largeur accrue des pics. Par conséquent, il est essentiel que les ROIs analysés soient très plats, pour assurer une bonne collecte de signal8.
Un autre piège à éviter est la charge. ...

Les alliages d’Al ont des applications larges dans les structures d’ingénierie, telles que dans la technologie marine ou l’automobile militaire, attribuables à leur rapport élevé de force-à-poids, excellente formabilité, et résistance à la corrosion. Cependant, la corrosion localisée des alliages d’Al est encore un phénomène commun qui affecte leur fiabilité à long terme, durabilité, et l’intégrité dans diverses conditions environnementales1. Le revêtement de peinture est le moyen le plus courant pour prévenir la corrosion. L’illustration de la corrosion développée à l’interface entre le métal et le revêtement de peinture peut fournir des informations sur la détermination du remède approprié pour la prévention de la corrosion.
La corrosion des alliages Al peut avoir lieu via plusieurs voies différentes. La spectroscopie de photoélectrons à rayons x (XPS) et la microscopie électronique à balayage/spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie (SEM/EDX) sont deux techniques de microanalyse de surface couramment appliquées pour étudier la corrosion. XPS peut fournir une cartographie élémentaire, mais pas une vue moléculaire holiste de l’information chimique de surface2,3, tandis que SEM/EDX fournit des informations morphologiques et la cartographie élémentaire, mais avec une sensibilité relativement faible.
ToF-SIMS est un autre outil de surface pour la cartographie chimique avec une précision de masse élevée et une résolution latérale. Il a une faible limite de détection (LOD) et est capable de révéler la distribution des espèces de corrosion formées à l’interface métal-peinture. Typiquement, la résolution de masse de SIMS peut atteindre 5000-15000, suffisante pour différencier les ions isobares4. Avec sa résolution spatiale submicronique, ToF-SIMS peut chimiquement l’image et caractériser l’interface métal-peinture. Il fournit non seulement des informations morphologiques, mais aussi la distribution latérale des espèces de corrosion moléculaire au sommet de quelques nanomètres de la surface. ToF-SIMS offre des informations complémentaires à XPS et SEM/EDX.
Pour démontrer la capacité de la ToF-SIMS dans la caractérisation de surface et l’imagerie de l’interface de corrosion, deux coupons peints en alliage Al (7075), l’un exposé à l’air seulement et l’autre à une solution saline, sont analysés (figure 1 et figure 2). La compréhension du comportement de corrosion à l’interface métal-peinture exposée à la condition saline est essentielle pour comprendre la performance de l’alliage Al dans un environnement marin, par exemple. On sait que la formation d’Al (OH)3 se produit pendant l’exposition d’Al à l’eau de mer5, mais l’étude de la corrosion al manque encore une identification moléculaire complète de l’interface de corrosion et de revêtement. Dans cette étude, on observe et on identifie les fragments d’Al (OH)3, y compris les oxydes d’Al (p. ex., Al3o5-) et les espèces d’oxyhydroxyde (p. ex., Al3o6H2-). Les comparaisons des spectres de masse des Sims (figure 3) et des images moléculaires (figure 4) des ions négatifs Al3o5- et al3o6H2- fournissent la la preuve des produits de corrosion formés à l’interface métal-peinture du coupon d’alliage Al traité par solution salée. SIMS offre la possibilité d’élucider la chimie compliquée qui se produit à l’interface métal-peinture, ce qui peut aider à éclairer l’efficacité des traitements de surface dans les alliages d’al. Dans ce protocole détaillé, nous démontrons cette approche efficace pour sonder l’interface métal-peinture pour aider les nouveaux praticiens dans la recherche sur la corrosion à l’aide de ToF-SIMS.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:737px;" width="737">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">0.05 &#181;m Colloidal Silica polishing Solution</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">812-121-300</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">1 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1001-GLB</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">15 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1015-GLBR</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">3 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1003-GLG</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">6 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1006-GLY</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Balance</td>
			<td style="width:152px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:164px;">11106015</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the chemicals.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy hardener</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3442-064</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy resin</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3440-128</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:205px;">Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor</td>
			<td style="width:152px;">Amersham&#160;</td>
			<td style="width:164px;">AKTA FPLC</td>
			<td style="width:216px;">Used to measure the conductivity of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Final B pad</td>
			<td style="width:152px;">Allied</td>
			<td style="width:164px;">90-150-235</td>
			<td style="width:216px;">Used for 1 &#181;m and 0.05 &#181;m&#160; polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">KCl&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">P9333</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Low speed saw</td>
			<td style="width:152px;">Buehler Isomet</td>
			<td style="width:164px;">11-1280-160</td>
			<td style="width:216px;">Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgCl2</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">63042</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgSO4</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">M7506</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">NaCl</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">S7653</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">NaOH</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">306576</td>
			<td style="width:216px;">It is used for adjusting pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="81">
			<td height="81" style="height:81px;width:205px;">Paint</td>
			<td style="width:152px;">Rust-Oleum&#160;</td>
			<td style="width:164px;">245217</td>
			<td style="width:216px;">Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Pan-W polishing pad</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">809-505</td>
			<td style="width:216px;">Used for 15, 6, and 3 &#181;m polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">pH meter</td>
			<td style="width:152px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:164px;">13-636-AP72</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Thermo Fisher&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Scientific&#160;</td>
			<td style="width:216px;">Range: 10 to 1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 1</td>
			<td style="width:152px;">Neptune&#160;</td>
			<td style="width:164px;">2112.96.BS&#160;</td>
			<td style="width:216px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 2</td>
			<td style="width:152px;">Rainin</td>
			<td style="width:164px;">17001865</td>
			<td style="width:216px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Silicon carbide paper</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">810-251-PRM</td>
			<td style="width:216px;">Grinding paper, 240 grit</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:152px;">Cressington</td>
			<td style="width:164px;">108 sputter coater</td>
			<td style="width:216px;">It is used for coating the sample.&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Tegramin-30 Semi-automatic polisher</td>
			<td style="width:152px;">Struers</td>
			<td style="width:164px;">6036127</td>
			<td style="width:216px;">Coarse/fine polishing/grinding</td>
		</tr>
		<tr height="54">
			<td height="54" style="height:54px;width:205px;">ToF-SIMS</td>
			<td style="width:152px;">IONTOF GmbH, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:164px;">ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun</td>
			<td style="width:216px;">It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Vibromet 2 vibratory polisher</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">67-1635-160</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing step</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry

La corrosion développée à l’interface de peinture et d’aluminium (Al) métal-peinture d’un alliage d’aluminium est analysée en utilisant la spectrométrie de masse d’ions secondaires de temps de vol (ToF-SIMS), illustrant que les SIMS est une technique appropriée pour étudier la distribution chimique à un interface métal-peinture. Les coupons en alliage d’aluminium peints sont immergés dans une solution saline ou exposés à l’air uniquement. SIMS fournit la cartographie chimique et l’imagerie moléculaire 2D de l’interface, permettant la visualisation directe de la morphologie des produits de corrosion formés à l’interface métal-peinture et la cartographie du produit chimique après la corrosion se produit. La procédure expérimentale de cette méthode est présentée pour fournir des détails techniques pour faciliter des recherches similaires et mettre en évidence les pièges qui peuvent être rencontrés au cours de ces expériences.

La figure 3 présente la comparaison des spectres de masse entre l’interface métal-peinture traitée avec une solution saline et l’interface exposée à l’air. Les spectres de masse des deux échantillons ont été acquis à l’aide d’un balayage à faisceau ionique de 25 kV bi3+ en 300 μm x 300 μm rois. La résolution de masse (m/∆ m) de l’échantillon traité par solution salée était d’environ 5 600 à la crête de m/z- 26. Les données ...

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Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

La spectrométrie de masse ionique secondaire à temps de vol est appliquée pour démontrer la cartographie chimique et la morphologie de la corrosion à l’interface métal-peinture d’un alliage d’aluminium après avoir été exposée à une solution saline par rapport à un spécimen exposé à l’air.

Corrosion par imagerie à l’interface métal-peinture utilisant la spectrométrie de masse ionique secondaire à temps de vol

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Cette approche révèle le processus de corrosion à l’interface métal-peinture, donnant un aperçu des changements mécaniques et chimiques à l’interface avec une sensibilité de surface élevée. La spectrométrie de masse irionale secondaire à l’heure de vol, ou ToF-SIMS, est un outil de surface puissant. Il fournit des cartes chimiques avec une résolution latérale et de masse élevée et permet une caractérisation efficace à l’interface métal-peinture.Un conseil important qu’un nouveau praticien devrait savoir est donc de s’assurer que l’échantillon ne touche pas le cône d’extraction pour éviter des dommages potentiels à l’instrument. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle pour les chercheurs qui sont nouveaux à ToF-SIMS et les aidera dans le processus d’analyse fondamentale. Pour commencer, chargez les échantillons préparés exposés au sel et exposés à l’air dans le bloc de charge de l’instrument.Pompez le bloc de charge, transférez les échantillons dans la chambre principale et attendez que la chambre soit à moins de 10 à moins huit millibars. Ensuite, allumez le pistolet iarier en métal liquide, ou LMIG, l’analyseur, et la source de lumière. Définissez le canon principal comme LMIG avec le métal préféré, bismuth, et démarrez le LMIG en utilisant la spectrométrie prédéfinie.Ensuite, utilisez des commandes logicielles ou manuelles pour déplacer l’étape de l’échantillon vers la tasse Faraday. Ensuite, alignez automatiquement le faisceau iion. Après cela, commencez à mesurer le courant cible à la tasse Faraday, et sélectionnez Courant direct.Cliquez sur X Blanking et ajustez-le jusqu’à ce que le courant cible soit maximisé. Ensuite, répétez le processus avec Y Blanking. Arrêtez la mesure une fois terminée.Ensuite, guidé par la vue à travers la fenêtre de la chambre principale, abaissez lentement le stade de l’échantillon jusqu’à ce que le dessus de l’échantillon soit inférieur au fond du cône extracteur. Ensuite, placez l’étape sous le cône de sorte que l’assemblage de l’interface est visible dans la vue macro dans le logiciel. Après cela, réglez l’instrument pour détecter les ions négatifs.Chargez les paramètres de l’analyseur désiré et activez l’analyseur. Ensuite, passez à la vue à l’échelle micro, et réglez le champ de vision raster à 300 par 300 micromètres. Ensuite, réglez le signal à l’ion secondaire, la taille raster à 128 par 128 pixels, et le type raster au hasard.Ajustez l’image irion secondaire du retour sur investissement en déplaçant lentement l’étape de l’échantillon verticalement jusqu’à ce que l’image soit centrée sur le réticule de l’interface graphique navigator. Ne déplacez pas la poignée de joystick vers le bas trop rapidement tout en ajustant la direction Z, sinon le cône d’extraction frappera la scène et sera endommagé. Après cela, utilisez le nettoyage DC pour enlever le revêtement d’or et les contaminants de surface.Une fois que la surface de l’échantillon est propre, activez la compensation de charge et chargez les paramètres de canon d’inondation souhaités. Ensuite, recentrer l’image irion secondaire sur le retour sur investissement. Une fois qu’il est concentré, augmenter la tension du réflecteur jusqu’à ce que l’image irion secondaire disparaisse.Ensuite, diminuer la tension de 20 volts, et arrêter le réglage. Ensuite, ouvrez le spectre de masse dans les fenêtres d’imagerie, et affichez le retour sur investissement de l’interface métal-peinture. Commencez un balayage rapide et arrêtez l’analyse une fois qu’un spectre apparaît.Ensuite, dans la fenêtre du spectre de masse, sélectionnez les pics connus dans le spectre de masse à partir de l’analyse rapide, et remplissez les formules. Après cela, ajouter les pics d’intérêt à la liste des pics. Ouvrez la fenêtre de mesure, réglez le type raster au hasard, la taille à 128 par 128 pixels, et le taux à un coup par pixel.Réglez l’instrument pour effectuer 60 scans, et commencer la mesure. Enregistrez le spectre complété par la suite. Ensuite, nommez et enregistrez l’emplacement roi.Déplacez la scène pour localiser de nouvelles IRM à analyser. Ensuite, chargez les paramètres d’imagerie SIMS haute résolution souhaités pour le LMIG. Déplacez l’étape de l’échantillon vers la tasse Faraday, réalignez et recentrez le faisceau ion pour l’imagerie.Ensuite, déplacez la scène vers la position de roi sauvé. Ajustez la tension du réflecteur, acquérez un spectre rapide et effectuez un étalonnage de masse. Ensuite, réglez le type raster au hasard, la taille à 256 par 256 pixels, et le taux à un coup par pixel.Réglez le nombre d’analyses à 150 et exécutez l’acquisition de l’image. Une fois terminées, exportez les données, retirez l’échantillon et éte coupez l’instrument. La spectrométrie de masse irionale secondaire a montré de petits pics d’oxyde d’aluminium et d’oxyhydroxyde à l’interface aluminium-peinture d’un échantillon exposé uniquement à l’air, ce qui indique une légère corrosion.En revanche, un échantillon traité à l’eau salée avait des pics beaucoup plus grands et d’autres espèces d’oxyhydroxyde. Cela correspondait au fait que l’échantillon traité à l’eau salée avait subi une corrosion plus grave que l’échantillon exposé uniquement à l’air. Les images moléculaires 2D confirment que les espèces d’oxyde d’aluminium et d’oxyhydroxyde étaient beaucoup plus répandues dans l’échantillon qui avait été traité avec de l’eau salée.Il est très difficile de comprendre les dommages de surface et le développement de la corrosion. ToF-SIMS est un outil parfait pour cette application, comme l’illustre cette procédure. En plus d’étudier le processus de corrosion, tof-SIMS a été largement utilisé dans la caractérisation de surface des matériaux dans les échantillons radiologiques, biologiques et environnementaux.Veuillez noter que les paramètres des spectres de masse et de l’acquisition d’images varieront en fonction des types de LMIG, de la durée de vie restante du LMIG et d’autres facteurs. Nous montrons dans cette méthode que ToF-SIMS est très puissant en révélant la chimie interfaciale à l’échelle micro et en fournissant la cartographie chimique avec la distribution latérale élevée et la précision de masse élevée. ToF-SIMS est une technique sensible à la surface.S’il vous plaît toujours porter des gants, et de protéger les échantillons que vous manipulez.

Research

JoVE Journal

Chemistry

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