Name: imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00
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Diese Arbeit wurde durch das QuickStarter-Programm finanziert, das vom Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) unterstützt wird. PNNL wird von Battelle für die US-DOE betrieben. Diese Arbeit wurde mit dem IONTOF ToF-SIMS V durchgeführt, der sich in der Biological Sciences Facility (BSF) in PNNL befindet. JY und X-Y Yu würdigten auch die Unterstützung der Abteilung Atmospheric Sciences & Global Change (ASGC) und der Direktion Physical and Computational Sciences (PCSD) an der PNNL.

1. Korrosionsprobenvorbereitung
<ol><li>
Al-Sample-Fixierung in Harz und Polieren
	<ol>
<li>Mit Epoxidharz in 1,25 Zoll metallographischen Musterbechern zwei Al-Legierungstabletten (1 cm x 1 cm) montieren und über Nacht in der Rauchhaube oder bis das Harz vollständig geheilt ist, die Coupons in die Rauchhaube legen oder bis das Harz vollständig geheilt ist.</li>
		<li>Die Al-Harz-Zylinder-Tassen aus den Probenbechern herausnehmen. Polnisch die Al-Harz-Zylinder mit 240 Gitterpapier mit Wasser an eine...

<ol>
	<li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pitting+corrosion+of+aluminum.">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li><li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed,+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics:+Al3Mg2+and+Mg17Al12.">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li><li>Linford, M. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control.">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials &amp; Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li><li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium.">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments.">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li><li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS:+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential.">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li><li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+distribution+analysis+of+B,+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2/Si+with+SIMS:+elimination+of+matrix+and+charging+effects.">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift f&#252;r analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+Charging+in+ToF-SIMS:+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it.">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2018).</li><li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+Bi(1),+Bi(3)+and+C(60)+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples.">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li><li>Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cluster+Secondary+Ion+Mass+Spectrometry.">Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry.</a> Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).</li><li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials.">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li><li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments.">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium.">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li><li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size.">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li><li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+methods-+XPS,TOF-SIMS,+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools.">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li><li>Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+techniques+for+polyurethane+biomaterials.">Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials.</a> Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).</li></ol>

ToF-SIMS unterscheidet die Ionen je nach Flugzeit zwischen zwei Sfilitillatoren. Die Topografie oder Probenrauheit beeinflusst die Flugzeit der Ionen aus unterschiedlichen Ausgangspositionen, was in der Regel zu einer schlechten Massenauflösung mit erhöhter Speckbreite führt. Daher ist es wichtig, dass die zu analysierenden ROIs sehr flach sind, um eine guteSignalsammlung 8 zu gewährleisten.
Eine weitere Fallgrube, die es zu vermeiden gilt, ist die Aufladung. Da die...

Al-Legierungen sind in Ingenieurbauwerken, wie in der Schiffstechnik oder im militärischen Automobil, weit verbreitet, was auf ihr hohes Verhältnis, ihre hervorragende Formbarkeit und die Korrosionsbeständigkeit zurückzuführen ist. Die lokalisierte Korrosion von Al-Legierungen ist jedoch nach wie vor ein häufiges Phänomen, das ihre langfristige Zuverlässigkeit, Langlebigkeitund Integrität unter verschiedenen Umweltbedingungen beeinflusst. Die Lackierung ist das häufigste Mittel, um Korrosion zu verhindern. Die Abbildung der an der Schnittstelle zwischen Metall-und Lackbeschichtung entwickelten Korrosion kann Einblicke in die Ermittlung der geeigneten Abhilfe zur Korrosionsvorbeugung geben.
Die Korrosion von Al-Legierungen kann über mehrere verschiedene Wege erfolgen. Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und die Rasterelektronenmikroskopy-/Energie-Dispersionsregen-Röntgenspektroskopie (SEM/EDX) sind zwei häufig angewandte Oberflächenmikroanalysetechniken zur Korrosionsuntersuchung. XPS kann eine elementare Kartierung bieten, aber keine hellistische molekulare Sichtauf die chemischen oberflächlichen Informationen 2,3, während SEM/EDX morphologische Informationen und elementare Kartierung bietet, aber mit relativ geringer Empfindlichkeit.
ToF-SIMS ist ein weiteres Oberflächenwerkzeug für die chemische Kartierung mit hoher Massengenauigkeit und seitlicher Auflösung. Es hat eine niedrige Grenze der Erkennung (LOD) und ist in der Lage, die Verteilung der Korrosionsarten an der Metall-Lackier-Schnittstelle gebildet zu offenbaren. In der Regel kann die SIMS-Massenauflösung bis zu 5.000-15.000 erreichen, was ausreicht, um die isobarischen Ionen zu unterscheiden 4. Mit seiner submicron räumlichen Auflösung kann ToF-SIMS die Metall-Farbschnittstelle chemisch abbilden und charakterisieren. Es liefert nicht nur morphologische Informationen, sondern auch die seitliche Verteilung molekularer Korrosionsarten an den oberen wenigen Nanometern der Oberfläche. ToF-SIMS bietet ergänzende Informationen zu XPS und SEM/EDX.
Um die Fähigkeit von ToF-SIMS bei der Oberflächencharakterisierung und Abbildung der Korrosionsschnittstelle zu demonstrieren, werden zwei lackierte Al-Legierung (7075) Coupons analysiert, einer nur der Luft und einer einer Salzlösung ausgesetzt (Abbildung 1 und Abbildung 2). Das Korrosionsverhalten an der Metall-Farbschnittstelle zu verstehen, die dem Salzzustand ausgesetzt ist, ist entscheidend, um beispielsweise die Leistung der Al-Legierung in einer Meeresumwelt zu verstehen. Es ist bekannt, dass die Bildung von Al (OH ) 3 während der Exposition von Al mit Meerwasser5 auftritt, aber die Untersuchung der Al-Korrosion fehlt noch nicht vollständig molekulare Identifizierung der Korrosions-und Beschichtungsschnittstelle. In dieser Studie werden die Fragmente von Al (OH)3, darunter Al Oxide (z.B.Al 3O5-) und Oxyhydroxidarten (z.B.Al 3O6H2-), beobachtet und identifiziert. Die Vergleiche von SIMS-Massenspektren ( Abbildung 3) und molekularen Bildern (Abbildung 4)der Negativionen Al3 O5-und Al3 O 6 H2-liefern die molekularen Beleg für die Korrosionsprodukte, die an der Metallfarbenschnittstelle des Salzlösungscoupons entstanden sind. SIMS bietet die Möglichkeit, die komplizierte Chemie an der Metall-Farbschnittstelle aufzuklären, die dazu beitragen kann, die Wirksamkeit von Oberflächenbehandlungen in Al-Legierungen zu beleuchten. In diesem ausführlichen Protokoll zeigen wir diesen effektiven Ansatz bei der Prüfung der Metall-Farbschnittstelle, um neuen Praktikern bei der Korrosionsforschung mit ToF-SIMS zu helfen.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:737px;" width="737">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">0.05 &#181;m Colloidal Silica polishing Solution</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">812-121-300</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">1 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1001-GLB</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">15 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1015-GLBR</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">3 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1003-GLG</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">6 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1006-GLY</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Balance</td>
			<td style="width:152px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:164px;">11106015</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the chemicals.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy hardener</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3442-064</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy resin</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3440-128</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:205px;">Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor</td>
			<td style="width:152px;">Amersham&#160;</td>
			<td style="width:164px;">AKTA FPLC</td>
			<td style="width:216px;">Used to measure the conductivity of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Final B pad</td>
			<td style="width:152px;">Allied</td>
			<td style="width:164px;">90-150-235</td>
			<td style="width:216px;">Used for 1 &#181;m and 0.05 &#181;m&#160; polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">KCl&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">P9333</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Low speed saw</td>
			<td style="width:152px;">Buehler Isomet</td>
			<td style="width:164px;">11-1280-160</td>
			<td style="width:216px;">Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgCl2</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">63042</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgSO4</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">M7506</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">NaCl</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">S7653</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">NaOH</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">306576</td>
			<td style="width:216px;">It is used for adjusting pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="81">
			<td height="81" style="height:81px;width:205px;">Paint</td>
			<td style="width:152px;">Rust-Oleum&#160;</td>
			<td style="width:164px;">245217</td>
			<td style="width:216px;">Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Pan-W polishing pad</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">809-505</td>
			<td style="width:216px;">Used for 15, 6, and 3 &#181;m polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">pH meter</td>
			<td style="width:152px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:164px;">13-636-AP72</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Thermo Fisher&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Scientific&#160;</td>
			<td style="width:216px;">Range: 10 to 1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 1</td>
			<td style="width:152px;">Neptune&#160;</td>
			<td style="width:164px;">2112.96.BS&#160;</td>
			<td style="width:216px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 2</td>
			<td style="width:152px;">Rainin</td>
			<td style="width:164px;">17001865</td>
			<td style="width:216px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Silicon carbide paper</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">810-251-PRM</td>
			<td style="width:216px;">Grinding paper, 240 grit</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:152px;">Cressington</td>
			<td style="width:164px;">108 sputter coater</td>
			<td style="width:216px;">It is used for coating the sample.&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Tegramin-30 Semi-automatic polisher</td>
			<td style="width:152px;">Struers</td>
			<td style="width:164px;">6036127</td>
			<td style="width:216px;">Coarse/fine polishing/grinding</td>
		</tr>
		<tr height="54">
			<td height="54" style="height:54px;width:205px;">ToF-SIMS</td>
			<td style="width:152px;">IONTOF GmbH, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:164px;">ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun</td>
			<td style="width:216px;">It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Vibromet 2 vibratory polisher</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">67-1635-160</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing step</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry

Die Korrosion, die an der Farb-und Aluminium-Lackierschnittstelle einer Aluminiumlegierung entwickelt wurde, wird mit der liebseiligen Sekundär-Ionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS) analysiert, was zeigt, dass SIMS eine geeignete Technik ist, um die chemische Verteilung an einem Metall-Farbschnittstelle. Die bemalten Al-Legierung-Gutscheine werden in eine Salzlösung getaucht oder nur der Luft ausgesetzt. SIMS bietet chemische Kartierung und 2D-Molekuläre Bildgebung der Schnittstelle an, die eine direkte Visualisierung der Morphologie der Korrosionsprodukte ermöglicht, die an der Metall-Farbschnittstelle gebildet werden, und die Kartierung der Chemikalie nach der Korrosion. Das experimentelle Verfahren dieser Methode wird vorgestellt, um technische Details zur Verfügung zu stellen, um ähnliche Forschung zu ermöglichen und Fallstricke aufzuzeigen, die bei solchen Experimenten auftreten können.

Abbildung 3 stellt den Vergleich von Massenspektren zwischen der mit Salzlösung behandelten Metall-Lackierschnittstelle und der Luftschnittstelle dar. Die Massenspektren der beiden Proben wurden mit einem 25 kV Bi3+ Ionenstrahl in 300 μm x 300 μm ROIs aufgenommen. Die Massenauflösung (m/m) der Salzlösungsbehandlung betrug etwa 5.600 auf dem Gipfel von m/z-26. Die Rohdaten der Massenspektren wurden nach dem Binnen von 10 Kanälen exportiert. Eine grafisch...

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Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Die Flugzeit wird angewendet, um die chemische Kartierung und Korrosionsmorphologie an der Metall-Lackierschnittstelle einer Aluminiumlegierung zu demonstrieren, nachdem sie einer Salzlösung ausgesetzt wurde, verglichen mit einem Exemplar, das der Luft ausgesetzt ist.

Bildkorrosion an der Metal-Paint-Schnittstelle mit zeitweiliger Ionenmassenspektrometrie

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Dieser Ansatz zeigt den Korrosionsprozess an der Metall-Lack-Schnittstelle und gibt Einblicke in mechanische und chemische Veränderungen an der Schnittstelle mit hoher Oberflächenempfindlichkeit. Die Zeit-des-Flug-Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS) ist ein leistungsstarkes Oberflächenwerkzeug. Es bietet chemische Karten mit hoher Seiten- und Massenauflösung und ermöglicht eine effektive Charakterisierung an der Metall-Lack-Schnittstelle.Ein wichtiger Tipp, den ein neuer Praktiker kennen sollte, ist es, sicherzustellen, dass die Probe den Extraktionskegel nicht berührt, um mögliche Schäden am Instrument zu vermeiden. Die visuelle Demonstration dieser Methode ist entscheidend für Forscher, die neu bei ToF-SIMS sind und ihnen beim grundlegenden Analyseprozess helfen werden. Laden Sie zunächst die vorbereiteten salzexponierten und luftexponierten Proben in den Gerätelastblock.Pumpen Sie den Lastblock nach unten, übertragen Sie die Proben in die Hauptkammer, und warten Sie, bis die Kammer bei oder unter 10 bis zu den minus acht Millibar ist. Schalten Sie dann die flüssige Metall-Ionenpistole oder LMIG, den Analysator, und die Lichtquelle ein. Stellen Sie die primäre Pistole als LMIG mit dem bevorzugten Metall, Bismut, und starten Sie die LMIG mit vordefinierten Spektrometrie.Verwenden Sie als Nächstes entweder Software oder manuelle Steuerelemente, um die Beispielstufe in den Faraday-Cup zu verschieben. Richten Sie dann den Ionenstrahl automatisch aus. Danach beginnen Sie mit der Messung des Zielstroms beim Faraday Cup, und wählen Sie Gleichstrom aus.Klicken Sie auf X Leerung, und passen Sie es an, bis der Zielstrom maximiert ist. Wiederholen Sie dann den Vorgang mit Y Blanking. Beenden Sie die Messung, wenn Sie fertig sind.Wenn Sie dann durch den Blick durch das Hauptkammerfenster geführt werden, senken Sie langsam die Probenstufe, bis der obere Teil der Probe niedriger als der Boden des Extraktorkegels ist. Positionieren Sie dann die Bühne unter dem Kegel, sodass die Schnittstellenbaugruppe in der Makroansicht in der Software sichtbar ist. Danach stellen Sie das Instrument ein, um negative Ionen zu erkennen.Laden Sie die gewünschten Analyzer-Einstellungen, und aktivieren Sie den Analyzer. Wechseln Sie als Nächstes zur Mikromaßstabsansicht, und legen Sie das Raster-Ansichtsfeld auf 300 mal 300 Mikrometer fest. Legen Sie dann das Signal auf sekundäres Ion, die Rastergröße auf 128 x 128 Pixel und den Raster-Typ auf zufällig fest.Passen Sie das sekundäre Ionenbild des ROI an, indem Sie die Beispielstufe langsam vertikal verschieben, bis das Bild auf dem Fadenkreuz in der Navigator-GUI zentriert ist. Bewegen Sie den Joystick-Griff nicht zu schnell nach unten, während Sie die Z-Richtung einstellen, sonst wird der Extraktionskegel auf die Bühne treffen und beschädigt werden. Danach verwenden Sie dc reinigung, um die Goldbeschichtung und Oberflächenverunreinigungen zu entfernen.Sobald die Probenoberfläche sauber ist, aktivieren Sie die Ladungskompensation und laden Sie die gewünschten Flood gun-Einstellungen. Konzentrieren Sie dann das sekundäre Ionenbild erneut auf den ROI. Sobald es fokussiert ist, erhöhen Sie die Reflektorspannung, bis das sekundäre Ionenbild verschwindet.Dann verringern Sie die Spannung um 20 Volt, und stoppen Sie die Einstellung. Öffnen Sie anschließend das Massenspektrum in den Bildfenstern, und zeigen Sie den ROI der Metall-Lack-Schnittstelle an. Starten Sie einen Schnellscan, und beenden Sie den Scan, sobald ein Spektrum angezeigt wird.Wählen Sie dann im Massenspektrumfenster die bekannten Spitzen im Massenspektrum aus dem Schnellscan aus, und füllen Sie die Formeln aus. Fügen Sie danach die Spitzenwerte der Spitzenliste hinzu. Öffnen Sie das Messfenster, legen Sie den Raster-Typ auf zufällig, die Größe auf 128 x 128 Pixel und die Rate auf eine Aufnahme pro Pixel fest.Stellen Sie das Gerät so ein, dass 60 Scans durchgeführt werden, und beginnen Sie mit der Messung. Speichern Sie das abgeschlossene Spektrum anschließend. Benennen sie dann den ROI-Standort, und speichern Sie ihn.Verschieben Sie die Bühne, um neue zu analysierende ROIs zu finden. Laden Sie als Nächstes die gewünschten hochauflösenden SIMS-Bildeinstellungen für den LMIG. Verschieben Sie die Probestufe in den Faraday-Becher, und richten Sie den Ionenstrahl neu aus und richten Sie sie neu auf.Bewegen Sie dann die Bühne zurück in die gespeicherte ROI-Position. Stellen Sie die Reflektorspannung ein, erfassen Sie ein schnelles Spektrum und führen Sie eine Massenkalibrierung durch. Legen Sie dann den Raster-Typ auf zufällig, die Größe auf 256 x 256 Pixel und die Rate auf eine Aufnahme pro Pixel fest.Legen Sie die Anzahl der Scans auf 150 fest, und führen Sie die Bildaufnahme aus. Exportieren Sie nach Abschluss der Daten die Daten, entfernen Sie die Probe, und fahren Sie das Gerät herunter. Die sekundäre Ionenmassenspektrometrie zeigte kleine Aluminiumoxid- und Oxyhydroxidspitzen an der Aluminium-Lack-Schnittstelle einer Probe, die nur der Luft ausgesetzt war, was auf leichte Korrosion hindeutet.Im Gegensatz dazu hatte eine mit Salzwasser behandelte Probe viel größere Spitzen und zusätzliche Oxyhydroxidarten. Dies entsprach der Stärkeren Korrosion der mit Salzwasser behandelten Probe als die nur Luft ausgesetzte Probe. 2D-Molekularbilder bestätigen, dass die Aluminiumoxid- und Oxyhydroxid-Arten in der Mitkochung mit Salzwasser behandelten Probe viel häufiger waren.Das Verständnis von Oberflächenschäden und Korrosionsentwicklung ist eine große Herausforderung. ToF-SIMS ist ein perfektes Werkzeug für diese Anwendung, wie in diesem Verfahren veranschaulicht. Neben der Untersuchung des Korrosionsprozesses wurde ToF-SIMS häufig in der Materialoberflächencharakterisierung in radiologischen, biologischen und Umweltproben eingesetzt.Bitte beachten Sie, dass die Einstellungen der Massenspektren und der Bildaufnahme je nach Denkart des LMIG, der Verbleibenden Lebensdauer des LMIG und anderen Faktoren variieren. Wir veranschaulichen in dieser Methode, dass ToF-SIMS sehr leistungsfähig ist, wenn es darum geht, die Grenzflächenchemie auf der Mikroskala zu enthüllen und chemische Kartierung entosen mit hoher seitlicher Verteilung und hoher Massengenauigkeit. ToF-SIMS ist eine oberflächenempfindliche Technik.Bitte tragen Sie immer Handschuhe und schützen Sie Die proben, die Sie handhaben.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assistierte Laser Desorptions / Ionisations-Flugzeit (MALDI-TOF)-Massenspektrometrie-Analyse von intakten Proteinen mit mehr als 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Forschung

Chemie

Analyzing Protein Dynamics Using Hydrogen Exchange Mass Spectrometry

Analyse von Proteindynamik mit Wasserstoffwechsel Massenspektrometrie

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

A Study of the Complexation of MercuryII with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

Eine Studie der Komplexierung von Quecksilber (II) mit Dicysteinyl Tetrapeptide durch Elektrospray-Ionisations-Massenspektrometrie

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

Schnelle Hochdurchsatz-Spezies Identifizierung von Pflanzen von Material mit Direktanalyse in Echtzeit hochauflösender Massenspektrometrie

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Die Foto-Oxidation von 2-Propanol bei Raumluft Ebene Konzentrationen mit Feld asymmetrische Ion Mobility Spectrometry Analyse

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Echtzeit-Atem-Analyse mithilfe von sekundären Nanoelectrospray Ionisation mit hochauflösenden Massenspektrometrie gekoppelt

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Synthese- und Massenspektrometrie der Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

Charakterisierung von synthetischen Polymeren Matrix Assisted Laser Desorption Ionisation Zeit der Massenspektrometrie Flug (MALDI-TOF)

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Ionen-Mobilitäts-Massenspektrometrie-Techniken zur Bestimmung der Struktur und Mechanismen der Metallionenerkennung und Redox-Aktivität von Metallbindungsoligopeptiden