Name: imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

עבודה זו ממומנת על ידי תוכנית QuickStarter נתמך על ידי המעבדה הלאומית פסיפיק (PNNL). PNNL מופעל על ידי שנטל עבור DOE ארה. העבודה הזאת בוצעה באמצעות המרכז המדעי הביולוגי (BSF) ב-PNNL. JY ו-X-Y יו הכירו גם את התמיכה של מדעי האטמוספירה & שינוי גלובלי (ASGC) חטיבה ומינהל מדעי פיזי וחישוביות (PCSD) ב PNNL

1. הכנה לדגימת קורוזיה
<ol><li>
הקיבעון המדגם אל שרף, וליטוש
	<ol>
<li>הר שני קופונים מסגסוגת אל (1 ס"מ x 1 ס מ) באמצעות שרף אפוקסי ב 1.25 אינץ ' מטלוהתמונות לדוגמה כוסות ומניחים את הקופונים ב-מכסה המנוע בלילה או עד שרף הוא נרפא לחלוטין.</li>
		<li>הוציא את כוסות צילינדרים אל שרף מתוך כוסות לדוגמה. פו?...

<ol>
	<li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pitting+corrosion+of+aluminum.">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li><li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed,+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics:+Al3Mg2+and+Mg17Al12.">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li><li>Linford, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+(ToF-SIMS).">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2014).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+pictorial+view+of+LEIS+and+ToF-SIMS+instrumentation.">A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , 27-35 (2016).</li><li>Soler, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+by+aluminum+corrosion+in+seawater+promoted+by+suspensions+of+aluminum+hydroxide.">Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).</li><li>Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control.">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials &amp; Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li><li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium.">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments.">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li><li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS:+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential.">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li><li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+distribution+analysis+of+B,+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2/Si+with+SIMS:+elimination+of+matrix+and+charging+effects.">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift f&#252;r analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+Charging+in+ToF-SIMS:+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it.">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2018).</li><li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+Bi(1),+Bi(3)+and+C(60)+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples.">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li><li>Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cluster+Secondary+Ion+Mass+Spectrometry.">Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry.</a> Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).</li><li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials.">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li><li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments.">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium.">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li><li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size.">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li><li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+methods-+XPS,TOF-SIMS,+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools.">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li><li>Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+techniques+for+polyurethane+biomaterials.">Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials.</a> Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).</li></ol>

תוף-סימס מבדיל בין היונים בהתאם לזמן הטיסה שלהם בין שני מסטילטורים. הטופוגרפיה או החספוס המדגם משפיעים על זמן הטיסה של היונים מעמדות התחלה שונות, המובילות בדרך כלל לפתרון המסה הירוד ברוחב של פסגות מוגברות. לכן, זה קריטי כי ROIs להיות מנותח הם שטוחים מאוד, כדי להבטיח את אוסף האותות טוב<sup class="xre...

לסגסוגות אל יש יישומים רחבים במבנים הנדסיים, כגון בטכנולוגיה ימית או בכלי רכב צבאי, המיוחס ליחס חוזק המשקל הגבוה שלהם, פורמביליות מעולה, ועמידות לקורוזיה. עם זאת, קורוזיה המותאמות לשפות אחרות, היא עדיין תופעה נפוצה המשפיעה על אמינות הטווח הארוך, העמידות והשלמות שלהם בתנאים סביבתיים שונים1. ציפוי צבע הוא האמצעי הנפוץ ביותר כדי למנוע קורוזיה. איור של קורוזיה שפותחה בממשק בין מתכת וציפוי צבע יכול לספק תובנות בקביעת התרופה המתאימה למניעת קורוזיה.
קורוזיה של סגסוגות אל מתקיימים באמצעות מסלולים שונים. רנטגן ספקטרוסקופיית פוטואלקטרון (XPS) וסריקת מיקרוסקופ אלקטרוני/אנרגיה-דיסקופיית רנטגן הסחף (SEM/EDX) הם שני שיטות מיקרו בדרך כלל מיקרואנליזה של משטח בחקירת קורוזיה. XPS יכול לספק מיפוי היסודות אך לא תצוגה מולקולרית של המשטח מידע כימי2,3, בעוד SEM/edx מספק מידע מורפולוגית ומיפוי היסודות אבל עם רגישות נמוכה יחסית.
תוף-סימס הוא עוד כלי משטח עבור מיפוי כימי עם דיוק המוני גבוהה ורזולוציה לרוחב. יש לו גבול נמוך של גילוי (לוד) והוא מסוגל לחשוף את התפלגות המינים קורוזיה הנוצר בממשק צבע מתכת. בדרך כלל, הפתרון המוני של סימס יכול להגיע 5000-15000, מספיק כדי להבדיל את יוני isobaric4. עם הרזולוציה המרחבית של תת-מיקרון, תוף סימס יכול לדמות כימית ולאפיין את ממשק צבע המתכת. זה מספק לא רק מידע מורפולוגית אלא גם את התפלגות לרוחב של מינים קורוזיה מולקולרית בחלק העליון ננומטר של פני השטח. תוף סימס מציע מידע משלים ל-XPS ו-SEM/EDX.
כדי להדגים את היכולת של תוף סימס באפיון פני השטח והדמיה של ממשק קורוזיה, שני צבועים אל סגסוגת (7075) קופונים, אחד נחשף לאוויר רק אחד לפתרון מלח, מנותח (איור 1 ואיור 2). הבנת ההתנהגות קורוזיה בממשק צבע מתכת חשוף למצב מלוחים הוא קריטי כדי להבין את הביצועים של סגסוגת אל בסביבה ימית, למשל. ידוע כי היווצרות של אל (הו)3 מתרחשת במהלך החשיפה של אל מי ים5, אבל המחקר של אל קורוזיה עדיין חסר זיהוי מולקולרי מקיף של קורוזיה וממשק ציפוי. במחקר זה, שברי אל (הו)3, כולל תחמוצות (למשל, אל3o5-) ו מינים אוקסיקסידי (למשל, אל3o6H2-), נצפו וזוהו. ההשוואות של המסה של סימס ספקטרום (איור 3) ותמונות מולקולריות (איור 4) של היונים השליליים אל3o5- ו-Al3o6H2- לספק את המולקולרי עדות למוצרי הקורוזיה שנוצרו בממשק צבע המתכת של קופון הסגסוגת אל-מוצרי המלח שטופלו בתמיסה. סימס מציעה את האפשרות להבהיר את הכימיה מסובך המתרחשים בממשק צבע מתכת, אשר יכול לעזור לשפוך אור על היעילות של טיפולי פני השטח בסגסוגות אל. בפרוטוקול מפורט זה, אנו להפגין גישה יעילה זו בדיקת ממשק צבע מתכת כדי לעזור למתרגלים חדשים במחקר קורוזיה באמצעות תוף סימס.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:737px;" width="737">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">0.05 &#181;m Colloidal Silica polishing Solution</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">812-121-300</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">1 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1001-GLB</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">15 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1015-GLBR</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">3 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1003-GLG</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">6 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1006-GLY</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Balance</td>
			<td style="width:152px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:164px;">11106015</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the chemicals.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy hardener</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3442-064</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy resin</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3440-128</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:205px;">Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor</td>
			<td style="width:152px;">Amersham&#160;</td>
			<td style="width:164px;">AKTA FPLC</td>
			<td style="width:216px;">Used to measure the conductivity of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Final B pad</td>
			<td style="width:152px;">Allied</td>
			<td style="width:164px;">90-150-235</td>
			<td style="width:216px;">Used for 1 &#181;m and 0.05 &#181;m&#160; polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">KCl&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">P9333</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Low speed saw</td>
			<td style="width:152px;">Buehler Isomet</td>
			<td style="width:164px;">11-1280-160</td>
			<td style="width:216px;">Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgCl2</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">63042</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgSO4</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">M7506</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">NaCl</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">S7653</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">NaOH</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">306576</td>
			<td style="width:216px;">It is used for adjusting pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="81">
			<td height="81" style="height:81px;width:205px;">Paint</td>
			<td style="width:152px;">Rust-Oleum&#160;</td>
			<td style="width:164px;">245217</td>
			<td style="width:216px;">Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Pan-W polishing pad</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">809-505</td>
			<td style="width:216px;">Used for 15, 6, and 3 &#181;m polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">pH meter</td>
			<td style="width:152px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:164px;">13-636-AP72</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Thermo Fisher&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Scientific&#160;</td>
			<td style="width:216px;">Range: 10 to 1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 1</td>
			<td style="width:152px;">Neptune&#160;</td>
			<td style="width:164px;">2112.96.BS&#160;</td>
			<td style="width:216px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 2</td>
			<td style="width:152px;">Rainin</td>
			<td style="width:164px;">17001865</td>
			<td style="width:216px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Silicon carbide paper</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">810-251-PRM</td>
			<td style="width:216px;">Grinding paper, 240 grit</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:152px;">Cressington</td>
			<td style="width:164px;">108 sputter coater</td>
			<td style="width:216px;">It is used for coating the sample.&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Tegramin-30 Semi-automatic polisher</td>
			<td style="width:152px;">Struers</td>
			<td style="width:164px;">6036127</td>
			<td style="width:216px;">Coarse/fine polishing/grinding</td>
		</tr>
		<tr height="54">
			<td height="54" style="height:54px;width:205px;">ToF-SIMS</td>
			<td style="width:152px;">IONTOF GmbH, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:164px;">ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun</td>
			<td style="width:216px;">It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Vibromet 2 vibratory polisher</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">67-1635-160</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing step</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry

קורוזיה שפותחה בצבע ואלומיניום (אל) ממשק צבע מתכת של סגסוגת אלומיניום מנותח באמצעות זמן של טיסה משנית המסה מסוג משני ספקטרומטריה (תוף-סימס), הממחישות סימס היא טכניקה מתאימה כדי ללמוד את התפלגות כימית ב צבע מתכת ממשק. קופוני הסגסוגת אל המצוירים שקועים בתמיסת מלח או חשופים לאוויר בלבד. סימס מספק מיפוי כימי ודימות מולקולרי 2D של הממשק, המאפשר הדמיה ישירה של המבנה של מוצרי קורוזיה שנוצרו בממשק צבע מתכת ומיפוי של כימיים לאחר קורוזיה מתרחשת. ההליך הניסיוני של שיטה זו מוצג כדי לספק פרטים טכניים כדי להקל על מלכודות מחקר דומה והדגיש כי ניתן נתקל במהלך ניסויים כאלה.

איור 3 מציג את השוואת ספקטרום המסה בין ממשק צבע מתכת מטופלים עם תמיסת מלח וממשק חשוף לאוויר. ספקטרום המסה של שתי הדגימות נרכשו באמצעות 25 kV Bi3+ קרן יון בסריקה 300 יקרומטר x 300 יקרומטר rois. הרזולוציה ההמונית (m/∆ m) של תמיסת מלח מטופל המדגם היה כ 5,600 בשיא של m/z- 26. הנתו...

Watch this Scientific Journal Video about Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

מחלת המסה של הזמן של הטיסה והספקטרומטר משני מיושם על מנת להדגים את המיפוי הכימי ואת מורפולוגיה הקורוזיה בממשק צבע המתכת של סגסוגת אלומיניום לאחר חשיפת תמיסת מלח בהשוואה לדגימה החשופה לאוויר.

הדמיה קורוזיה בממשק צבע מתכת באמצעות המסה של זמן טיסה משני המוני ספקטרומטריה

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

גישה זו חושפת את תהליך קורוזיה בממשק צבע המתכת, ומספקת תובנה על שינויים מכניים וכימיים בממשק עם רגישות גבוהה לפני השטח. ספקטרומטריית מסת היונים המשנית של זמן הטיסה, או ToF-SIMS, היא כלי משטח רב עוצמה. הוא מספק מפות כימיות ברזולוציה גבוהה לאורך המסה ומאפשר אפיון יעיל בממשק צבע המתכת.אז טיפ חשוב כי מתרגל חדש צריך לדעת הוא להבטיח כי המדגם אינו נוגע חרוט החילוץ, כדי למנוע נזק פוטנציאלי למכשיר. ההדגמה החזותית של שיטה זו היא קריטית עבור חוקרים חדשים ToF-SIMS ויעזור להם עם תהליך הניתוח הבסיסי. כדי להתחיל, לטעון את הדגימות מוכנות מלח חשוף לאוויר לתוך בלוק עומס המכשיר.לשאוב במורד בלוק העומס, להעביר את הדגימות לתא הראשי, ולחכות עד התא הוא ב או מתחת 10 למינוס שמונה מיליבארים. לאחר מכן, להפעיל את אקדח יון מתכת נוזלי, או LMIG, המנתח, ואת מקור האור. הגדר את האקדח הראשי כ- LMIG עם המתכת המועדפת, ביסמוט, והתחל את ה- LMIG באמצעות ספקטרומטריה מוגדרת מראש.לאחר מכן, השתמש בתוכנה או בפקדים ידניים כדי להעביר את שלב הדגימה לגביע פאראדיי. לאחר מכן, ליישר באופן אוטומטי את קרן היונים. לאחר מכן, להתחיל למדוד את זרם היעד בגביע פאראדיי, ובחר זרם ישיר.לחץ על X Blanking והתאם אותו עד שזרם היעד יהיה מוגדל. לאחר מכן, חזור על התהליך באמצעות Y Blanking. הפסק את המדידה בסיום.לאחר מכן, מונחה על ידי הנוף דרך חלון התא הראשי, לאט להוריד את שלב המדגם עד החלק העליון של המדגם נמוך יותר מאשר החלק התחתון של חרוט המחלץ. לאחר מכן, מקם את השלב מתחת לקונוס כך שהרכבת הממשק תהיה גלויה בתצוגת המאקרו בתוכנה. לאחר מכן, הגדר את המכשיר כדי לזהות ions שליליים.טען את הגדרות המנתח הרצויות והפעל את המנתח. לאחר מכן, עבור לתצוגת קנה המידה של המיקרו והגדר את שדה הרסטר של התצוגה ל- 300 על 300 מיקרומטר. לאחר מכן, הגדר את האות ליון משני, את גודל הרסטר ל- 128 על 128 פיקסלים ואת סוג הרסטר לאקראי.התאם את תמונת היונים המשנית של ה- ROI על-ידי הזזה אנכית של שלב הדגימה עד שהתמונה תרכז בצלב ב- GUI של Navigator. אל תזיזו את ידית מוט ההיגוי למטה מהר מדי תוך התאמת כיוון Z, אחרת חרוט החילוץ יפגע בבמה ויפגע. לאחר מכן, השתמשו בניקוי DC להסרת ציפוי הזהב ומזהמי פני השטח.לאחר משטח המדגם נקי, לאפשר פיצוי תשלום, טען את הגדרות אקדח ההצפה הרצוי. לאחר מכן, פוקוס מחדש את תמונת היון המשנית בהו.אר.איי. ברגע שהוא ממוקד, להגדיל את מתח רפלקטור עד תמונת היון המשני נעלם.לאחר מכן, להקטין את המתח על ידי 20 וולט, ולעצור את ההתאמה. לאחר מכן, פתח את ספקטרום המסה בחלונות ההדמיה והצג את ההשקעה של ממשק צבע המתכת. התחל סריקה מהירה והפסק את הסריקה לאחר שמופיע ספקטרום.לאחר מכן, בחלון ספקטרום המסה, בחר את הפסגות הידועות בספקטרום המסה מהסריקה המהירה ומלא את הנוסחאות. לאחר מכן, הוסף את פסגות העניין לרשימת השיא. פתחו את חלון המדידה, קבעו את סוג הרסטר לאקראי, את הגודל ל-128 על 128 פיקסלים ואת הקצב לצילום אחד לפיקסל.הגדר את המכשיר לביצוע 60 סריקות, ולהתחיל את המדידה. שמור את הספקטרום שהושלם לאחר מכן. לאחר מכן, תן שם ושמור את מיקום ה- ROI.הזז את הבמה כדי לאתר תריסים חדשים לניתוח. לאחר מכן, טען את הגדרות דימות ה- SIMS הרצויות ברזולוציה גבוהה עבור LMIG. מעבירים את שלב הדגימה לגביע פאראדיי, וממקדים מחדש את קרן היונים להדמיה.לאחר מכן, העבר את השלב בחזרה למיקום ההשקעה שנשמר. כוונן את מתח הרפלקטור, רכוש ספקטרום מהיר ובצע כיול מסה. לאחר מכן, הגדר את סוג הרסטר לאקראי, את הגודל ל- 256 על 256 פיקסלים ואת הקצב לצילום אחד לפיקסל.הגדר את מספר הסריקות ל- 150 והפעל את רכישת התמונה. לאחר שתסיים, יצא את הנתונים, הסר את הדוגמה וכבה את הכלי. ספקטרומטריית מסת יון משנית הראתה תחמוצת אלומיניום קטנה ופסגות אוקסידרוקסיד בממשק צבע האלומיניום של מדגם שנחשף רק לאוויר, מה שמצביע על קורוזיה קלה.לעומת זאת, מדגם שטופל במי מלח היה פסגות גדולות בהרבה ומינים נוספים של אוקסידרוקסיד. זה היה עולה בקנה אחד עם מדגם מים מלוחים שטופלו לאחר שחוו קורוזיה חמורה יותר מאשר המדגם שנחשף רק לאוויר. תמונות מולקולריות 2D לאשר כי תחמוצת אלומיניום מינים oxyhydroxide היו הרבה יותר נפוצים המדגם שטופלו עם מי מלח.הבנת נזקי פני השטח ופיתוח קורוזיה היא מאתגרת מאוד. ToF-SIMS הוא כלי מושלם עבור יישום זה, כפי שמודגם בהליך זה. בנוסף לחקר תהליך הקורוזיה, ToF-SIMS היה בשימוש נרחב באפיון משטח חומר בדגימות רדיולוגיות, ביולוגיות וסביבתיות.שים לב כי ההגדרות של ספקטרום המסה ורכישת תמונה ישתנו בהתאם לסוגי LMIG, החיים הנותרים של LMIG, וגורמים אחרים. אנו ממחישים בשיטה זו כי ToF-SIMS הוא רב עוצמה בחשיפת הכימיה הבין-גזעית בקנה מידה מיקרו ומספק מיפוי כימי עם הפצה הדדית גבוהה ודיוק מסה גבוהה. ToF-SIMS היא טכניקה רגישה לפני השטח.נא תמיד ללבוש כפפות, ולהגן על דגימות שאתה מטפל.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

מטריקס בסיוע לייזר Desorption / יינון זמן של טיסה (MALDI-TOF) Mass ניתוח Spectrometric של חלבונים שלמים גדול מ100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Analyzing Protein Dynamics Using Hydrogen Exchange Mass Spectrometry

ניתוח דינמיקת חלבון באמצעות מימן Exchange ספקטרומטריית מסה

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

A Study of the Complexation of MercuryII with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

חקר complexation של מרקורי (II) עם Dicysteinyl Tetrapeptides ידי Ionization electrospray ספקטרומטריית המסה

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

ראפיד תפוקה גבוהה זיהוי מינים של חומר הבוטני באמצעות ניתוח ישיר בזמן אמת רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

ניתוח התמונה-החמצון של 2-פרופנול בריכוזים ברמה ירודה האוויר באמצעות שדה יון אסימטרי ניידות מסות

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

אנליזת נשימה בזמן אמת באמצעות Nanoelectrospray משני יינון מצמידים ספקטרומטר מסה ברזולוציה גבוהה

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

סינתזה וניתוח ספקטרומטר מסה של Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

אפיון של פולימרים סינתטיים באמצעות מטריקס בסיוע לייזר Desorption יינון שעת הטיסה (MALDI-TOF) ספקטרומטר מסה

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides