Name: imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00
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Questo lavoro è stato finanziato dal programma QuickStarter supportato dal Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). PNNL è gestito da Battelle per la US DOE. Questo lavoro è stato eseguito utilizzando la IONTOF ToF-SIMS V, che si trova nel centro di scienze biologiche (BSF) a PNNL. JY e X-Y Yu hanno inoltre riconosciuto il supporto della divisione Scienze atmosferiche & Global Change (ASGC) e della direzione delle scienze fisiche e computazionali (PCSD) presso PNNL

1. preparazione del campione di corrosione
<ol><li>
Fissaggio al campione in resina e lucidatura
	<ol>
<li>Montare due coupon di lega al (1 cm x 1 cm) utilizzando resina epossidica in 1,25 tazze di campioni metallografici pollici e posizionare i coupon nella cappa fumi durante la notte o fino a quando la resina è completamente curata.</li>
		<li>Estrarre le tazze di cilindri di resina al dalle coppe del campione. Lucidare i cilindri in resina al con 240 carta grana con acqua a 300 giri/min di Platen/1...

<ol>
	<li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pitting+corrosion+of+aluminum.">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li><li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed,+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics:+Al3Mg2+and+Mg17Al12.">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li><li>Linford, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+(ToF-SIMS).">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2014).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+pictorial+view+of+LEIS+and+ToF-SIMS+instrumentation.">A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , 27-35 (2016).</li><li>Soler, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+by+aluminum+corrosion+in+seawater+promoted+by+suspensions+of+aluminum+hydroxide.">Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).</li><li>Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control.">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials &amp; Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li><li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium.">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments.">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li><li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS:+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential.">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li><li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+distribution+analysis+of+B,+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2/Si+with+SIMS:+elimination+of+matrix+and+charging+effects.">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift f&#252;r analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+Charging+in+ToF-SIMS:+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it.">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2018).</li><li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+Bi(1),+Bi(3)+and+C(60)+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples.">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li><li>Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cluster+Secondary+Ion+Mass+Spectrometry.">Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry.</a> Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).</li><li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials.">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li><li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments.">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium.">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li><li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size.">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li><li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+methods-+XPS,TOF-SIMS,+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools.">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li><li>Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+techniques+for+polyurethane+biomaterials.">Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials.</a> Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).</li></ol>

ToF-SIMS differenzia gli ioni in base al loro tempo di volo tra due scintillatori. La topografia o la ruvidità del campione influisce sul tempo di volo degli ioni da diverse posizioni di partenza, che di solito porta ad una scarsa risoluzione di massa con una maggiore larghezza di picchi. Pertanto, è fondamentale che le ROIs analizzate siano molto piatte, per garantire una buona raccolta del segnale8.
Un'altra trappola da evitare è la ricarica. Poiché l'interfaccia ...

Le leghe di al hanno ampie applicazioni in strutture ingegneristiche, come la tecnologia marina o automobilistica militare, attribuibili al loro elevato rapporto resistenza-peso, ottima formabilità e resistenza alla corrosione. Tuttavia, la corrosione localizzata delle leghe al è ancora un fenomeno comune che influisce sulla loro affidabilità a lungo termine, durata e integrità in diverse condizioni ambientali1. Il rivestimento di vernice è il mezzo più comune per prevenire la corrosione. L'illustrazione della corrosione sviluppata all'interfaccia tra il metallo e il rivestimento di vernice può fornire spunti per determinare il rimedio appropriato per la prevenzione della corrosione.
La corrosione delle leghe al può avvenire attraverso diverse vie. La spettroscopia fotoelettronica a raggi x (XPS) e la microscopia elettronica a scansione/spettroscopia a raggi X a dispersione energetica (SEM/EDX) sono due tecniche di microanalisi superficiale comunemente applicate per indagare sulla corrosione. XPS può fornire mappatura Elementale ma non una vista molecolare olozionista delle informazioni chimiche superficiali2,3, mentre SEM/EDX fornisce informazioni morfologiche e mappatura Elementale ma con sensibilità relativamente bassa.
ToF-SIMS è un altro strumento di superficie per la mappatura chimica con elevata accuratezza di massa e risoluzione laterale. Ha un limite basso di rilevazione (LOD) ed è in grado di rivelare la distribuzione delle specie di corrosione formate all'interfaccia metallo-vernice. In genere, la risoluzione di massa di SIMS può raggiungere 5000-15000, sufficiente a differenziare gli ioni isobarici4. Con la sua risoluzione spaziale submicron, ToF-SIMS può chimicamente immagine e caratterizzare l'interfaccia metallo-vernice. Fornisce non solo informazioni morfologiche, ma anche la distribuzione laterale delle specie di corrosione molecolare nei primi pochi nanometri della superficie. ToF-SIMS offre informazioni complementari a XPS e SEM/EDX.
Per dimostrare la capacità di ToF-SIMS nella caratterizzazione superficiale e nell'imaging dell'interfaccia di corrosione, vengono analizzati due coupon in lega di alluminio verniciato (7075), uno esposto solo all'aria e uno a una soluzione salina (Figura 1 e Figura 2). Comprendere il comportamento di corrosione nell'interfaccia metallo-vernice esposta alla condizione Salina è fondamentale per comprendere le prestazioni della lega al in un ambiente marino, per esempio. È noto che la formazione di al (OH)3 si verifica durante l'esposizione di al acqua di mare5, ma lo studio della corrosione al non manca ancora completa identificazione molecolare dell'interfaccia di corrosione e rivestimento. In questo studio, sono osservati e identificati i frammenti di al (Oh)3, compresi gli ossidi (ad esempio, al3o5-) e le specie di ossiidrossido (ad es., al3o6H2-). I confronti tra gli spettri di massa di Sims (Figura 3) e le immagini molecolari (Figura 4) degli ioni negativi al3o5- e al3o6H2- forniscono la prova dei prodotti di corrosione formati all'interfaccia metallo-vernice della soluzione salina-trattato di lega cedola. SIMS offre la possibilità di chiarire la complessa chimica che si verifica nell'interfaccia metallo-vernice, che può aiutare a gettare luce sull'efficacia dei trattamenti superficiali nelle leghe al. In questo protocollo dettagliato, dimostreremo questo approccio efficace nel sondare l'interfaccia metallo-vernice per aiutare i nuovi praticanti nella ricerca sulla corrosione utilizzando ToF-SIMS.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:737px;" width="737">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">0.05 &#181;m Colloidal Silica polishing Solution</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">812-121-300</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">1 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1001-GLB</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">15 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1015-GLBR</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">3 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1003-GLG</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">6 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1006-GLY</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Balance</td>
			<td style="width:152px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:164px;">11106015</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the chemicals.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy hardener</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3442-064</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy resin</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3440-128</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:205px;">Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor</td>
			<td style="width:152px;">Amersham&#160;</td>
			<td style="width:164px;">AKTA FPLC</td>
			<td style="width:216px;">Used to measure the conductivity of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Final B pad</td>
			<td style="width:152px;">Allied</td>
			<td style="width:164px;">90-150-235</td>
			<td style="width:216px;">Used for 1 &#181;m and 0.05 &#181;m&#160; polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">KCl&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">P9333</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Low speed saw</td>
			<td style="width:152px;">Buehler Isomet</td>
			<td style="width:164px;">11-1280-160</td>
			<td style="width:216px;">Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgCl2</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">63042</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgSO4</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">M7506</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">NaCl</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">S7653</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">NaOH</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">306576</td>
			<td style="width:216px;">It is used for adjusting pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="81">
			<td height="81" style="height:81px;width:205px;">Paint</td>
			<td style="width:152px;">Rust-Oleum&#160;</td>
			<td style="width:164px;">245217</td>
			<td style="width:216px;">Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Pan-W polishing pad</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">809-505</td>
			<td style="width:216px;">Used for 15, 6, and 3 &#181;m polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">pH meter</td>
			<td style="width:152px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:164px;">13-636-AP72</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Thermo Fisher&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Scientific&#160;</td>
			<td style="width:216px;">Range: 10 to 1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 1</td>
			<td style="width:152px;">Neptune&#160;</td>
			<td style="width:164px;">2112.96.BS&#160;</td>
			<td style="width:216px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 2</td>
			<td style="width:152px;">Rainin</td>
			<td style="width:164px;">17001865</td>
			<td style="width:216px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Silicon carbide paper</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">810-251-PRM</td>
			<td style="width:216px;">Grinding paper, 240 grit</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:152px;">Cressington</td>
			<td style="width:164px;">108 sputter coater</td>
			<td style="width:216px;">It is used for coating the sample.&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Tegramin-30 Semi-automatic polisher</td>
			<td style="width:152px;">Struers</td>
			<td style="width:164px;">6036127</td>
			<td style="width:216px;">Coarse/fine polishing/grinding</td>
		</tr>
		<tr height="54">
			<td height="54" style="height:54px;width:205px;">ToF-SIMS</td>
			<td style="width:152px;">IONTOF GmbH, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:164px;">ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun</td>
			<td style="width:216px;">It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Vibromet 2 vibratory polisher</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">67-1635-160</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing step</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry

La corrosione sviluppata all'interfaccia di vernice e alluminio (al) metallo di una lega di alluminio viene analizzata utilizzando la spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo (ToF-SIMS), illustrando che i SIMS sono una tecnica idonea per studiare la distribuzione chimica in un interfaccia metallo-vernice. I tagliandi in lega di alluminio verniciato sono immersi in una soluzione salina o esposti solo all'aria. SIMS fornisce la mappatura chimica e l'imaging molecolare 2D dell'interfaccia, permettendo la visualizzazione diretta della morfologia dei prodotti di corrosione formati all'interfaccia metallo-vernice e la mappatura della chimica dopo la corrosione si verifica. La procedura sperimentale di questo metodo è presentata per fornire dettagli tecnici per facilitare ricerche simili e evidenziare insidie che possono essere incontrate durante tali esperimenti.

La Figura 3 presenta il confronto degli spettri di massa tra l'interfaccia metallo-vernice trattata con la soluzione salina e l'interfaccia esposta all'aria. Gli spettri di massa dei due campioni sono stati acquisiti utilizzando una scansione a fascio ionico bi3+ da 25 kV in 300 μm x 300 μm Rois. La risoluzione di massa (m/∆ m) del campione trattato con soluzione salina era approssimativamente 5.600 al picco di m/z- 26. I dati grezzi degli spettri di mass...

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Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

La spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo viene applicata per dimostrare la morfologia chimica di mappatura e corrosione all'interfaccia metallo-vernice di una lega di alluminio dopo essere stata esposta ad una soluzione salina rispetto ad un campione esposto all'aria.

Corrosione dell'imaging nell'interfaccia Metal-Paint con spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Questo approccio rivela il processo di corrosione nell'interfaccia metallo-vernice, fornendo informazioni sui cambiamenti meccanici e chimici all'interfaccia con un'elevata sensibilità superficiale. La spettrometria di massa ioniche secondaria a tempo di volo, o ToF-SIMS, è un potente strumento di superficie. Fornisce mappe chimiche ad alta risoluzione laterale e di massa e consente una caratterizzazione efficace all'interfaccia metallo-vernice.Quindi un suggerimento importante che un nuovo professionista dovrebbe sapere è quello di garantire che il campione non tocchi il cono di estrazione per evitare potenziali danni allo strumento. La dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale per i ricercatori che sono nuovi a ToF-SIMS e li aiuterà con il processo di analisi fondamentale. Per iniziare, caricare i campioni preparati esposti al sale ed esposti all'aria nel blocco di carico dello strumento.Pompare il blocco di carico, trasferire i campioni nella camera principale e attendere che la camera sia a o sotto 10 a meno otto millibar. Quindi, accendi la pistola ionica in metallo liquido, o LMIG, l'analizzatore e la fonte di luce. Impostare la pistola primaria come LMIG con il metallo preferito, il bismuto, e avviare l'LMIG utilizzando la spettrometria predefinita.Quindi, usa il software o i controlli manuali per spostare la fase di esempio nella tazza di Faraday. Quindi, allineare automaticamente il fascio ionico. Successivamente, inizia a misurare la corrente di destinazione nella coppa Faraday e seleziona Corrente diretta.Fate clic su X Blanking e regolatelo fino a quando la corrente di destinazione non sarà ingrandita. Quindi, ripetere il processo con Y Blanking. Interrompere la misurazione al termine.Successivamente, guidati dalla vista attraverso la finestra della camera principale, abbassare lentamente lo stadio del campione fino a quando la parte superiore del campione è inferiore alla parte inferiore del cono dell'estrattore. Quindi, posizionare lo stage sotto il cono in modo che l'assembly dell'interfaccia sia visibile nella vista macro nel software. Successivamente, impostare lo strumento per rilevare gli ioni negativi.Caricare le impostazioni dell'analizzatore desiderate e attivare l'analizzatore. Passare quindi alla vista su microscala e impostare il campo visivo raster su 300 per 300 micrometri. Quindi, imposta il segnale su ione secondario, la dimensione raster su 128 per 128 pixel e il tipo raster su casuale.Regola l'immagine ionica secondaria del ROI spostando lentamente lo stadio del campione verticalmente fino a quando l'immagine non è centrata sul mirino nella GUI del navigatore. Non spostare la maniglia del joystick troppo rapidamente mentre si regola la direzione Z, altrimenti il cono di estrazione colpirà il palco e si danneggerà. Successivamente, utilizzare la pulizia CC per rimuovere il rivestimento in oro e i contaminanti superficiali.Una volta che la superficie del campione è pulita, abilitare la compensazione della carica e caricare le impostazioni desiderate della pistola flood. Quindi, rifocalizzare l'immagine ionica secondaria sul ROI. Una volta focalizzato, aumentare la tensione del riflettore fino a quando l'immagine ionica secondaria scompare.Quindi, diminuire la tensione di 20 volt e interrompere la regolazione. Quindi, apri lo spettro di massa nelle finestre di imaging e visualizza il ROI dell'interfaccia metallo-vernice. Avviare una scansione rapida e interrompere la scansione una volta visualizzato uno spettro.Quindi, nella finestra dello spettro di massa, selezionare i picchi noti nello spettro di massa dalla scansione rapida e compilare le formule. Successivamente, aggiungi i picchi di interesse all'elenco dei picchi. Aprire la finestra di misurazione, impostare il tipo raster su random, la dimensione su 128 per 128 pixel e la velocità su uno scatto per pixel.Impostare lo strumento per eseguire 60 scansioni e iniziare la misurazione. Salva lo spettro completato in seguito. Quindi, denominare e salvare la posizione del ROI.Spostare la fase per individuare i nuovi ROM da analizzare. Quindi, caricare le impostazioni di imaging SIMS ad alta risoluzione desiderate per l'LMIG. Spostate la fase del campione nella tazza di Faraday e riallineate e rifocalizzate il fascio ionico per l'imaging.Quindi, spostare di nuovo il palco nella posizione del ROI salvata. Regolare la tensione del riflettore, acquisire uno spettro rapido ed eseguire la calibrazione di massa. Quindi, imposta il tipo raster su casuale, la dimensione su 256 per 256 pixel e la velocità su uno scatto per pixel.Impostare il numero di scansioni su 150 ed eseguire l'acquisizione dell'immagine. Al termine, esportare i dati, rimuovere il campione e arrestare lo strumento. La spettrometria di massa ionica secondaria ha mostrato piccoli picchi di ossido di alluminio e ossidossido all'interfaccia alluminio-vernice di un campione esposto solo all'aria, indicando una leggera corrosione.Al contrario, un campione trattato con acqua salata aveva picchi molto più grandi e ulteriori specie di ossidossido. Ciò è stato coerente con il campione trattato con acqua salata che ha subito una corrosione più grave rispetto al campione esposto solo all'aria. Le immagini molecolari 2D confermano che le specie di ossido di alluminio e ossidossido erano molto più diffuse nel campione che era stato trattato con acqua salata.Comprendere i danni superficiali e lo sviluppo della corrosione è molto impegnativo. ToF-SIMS è uno strumento perfetto per questa applicazione, come illustrato in questa procedura. Oltre a studiare il processo di corrosione, ToF-SIMS è stato ampiamente utilizzato nella caratterizzazione della superficie dei materiali in campioni radiologici, biologici e ambientali.Tieni presente che le impostazioni degli spettri di massa e dell'acquisizione dell'immagine varieranno a seconda dei tipi di LMIG, della durata residua dell'LMIG e di altri fattori. Illustriamo in questo metodo che ToF-SIMS è molto potente nel rivelare la chimica interfacciale su micro scala e nel fornire mappatura chimica con alta distribuzione laterale e alta precisione di massa. ToF-SIMS è una tecnica sensibile alla superficie.Si prega di indossare sempre i guanti e proteggere i campioni che si stanno maneggiando.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisted laser di desorbimento / ionizzazione Time of Flight (MALDI-TOF) Massa spettrometrica Analisi delle proteine ​​intatte grande di 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Ricerca

Chimica

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