Name: imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00
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이 작품은 태평양 북서부 국립 연구소 (PNNL)에 의해 지원 되는 QuickStarter 프로그램에 의해 후원 되었다. PNNL은 미국 DOE를 위해 Battelle에 의해 운영 됩니다. 이 작업은 PNNL의 생물 과학 시설 (BSF)에 위치한 IONTOF-심즈 V를 사용 하 여 수행 되었습니다. JY와 X-y 유는 또한 대기 과학 & 글로벌 변화 (ASGC) 부문 및 물리적 및 전산 과학 이사회 (PCSD)에서의 지원을 인정 했습니다.

1. 부식 샘플 준비
<ol><li>
알루미늄 수 지의 시료 고정 및 연마
	<ol>
<li>마운트 2 알 합금 쿠폰 (1cm x 1cm) 에폭시 수 지를 사용 하 여 1.25 인치 금속으로 된 샘플 컵 및 하룻밤 또는 수 지가 완전히 경화 될 때까지 연기 후드에 쿠폰을 놓습니다.</li>
		<li>샘플 컵에서 Al 수 지 실린더 컵을 꺼내 세요. 300 rpm 플 래 튼에서 물과 함께 240 그 릿 용지를 사용 하 여 Al 수 지 실린더를 연마 하 고 1 분 ...

<ol>
	<li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pitting+corrosion+of+aluminum.">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li><li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed,+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics:+Al3Mg2+and+Mg17Al12.">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li><li>Linford, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+(ToF-SIMS).">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2014).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+pictorial+view+of+LEIS+and+ToF-SIMS+instrumentation.">A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , 27-35 (2016).</li><li>Soler, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+by+aluminum+corrosion+in+seawater+promoted+by+suspensions+of+aluminum+hydroxide.">Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).</li><li>Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control.">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials &amp; Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li><li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium.">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments.">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li><li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS:+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential.">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li><li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+distribution+analysis+of+B,+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2/Si+with+SIMS:+elimination+of+matrix+and+charging+effects.">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift f&#252;r analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+Charging+in+ToF-SIMS:+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it.">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2018).</li><li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+Bi(1),+Bi(3)+and+C(60)+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples.">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li><li>Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cluster+Secondary+Ion+Mass+Spectrometry.">Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry.</a> Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).</li><li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials.">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li><li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments.">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium.">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li><li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size.">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li><li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+methods-+XPS,TOF-SIMS,+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools.">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li><li>Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+techniques+for+polyurethane+biomaterials.">Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials.</a> Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).</li></ol>

ToF-심은 두 섬광 체 사이의 비행 시간에 따라 이온을 구별 합니다. 지형 또는 샘플 거칠기는 다른 시작 위치에서 이온의 비행 시간에 영향을 미치며,이는 일반적으로 피크의 폭이 증가 하 여 불량 한 질량 분해능으로 이어집니다. 따라서, 양호한 신호 수집8을 보장 하기 위해 분석 되는 rois가 매우 평평 하 게 하는 것이 중요 하다.
피해 야 할 또 다른 함정을 충...

알루미늄 합금은 높은 강도 대 중량 비, 우수한 성형 성 및 부식에 기인 하는 해양 기술 또는 군용 자동차와 같은 엔지니어링 구조에 광범위 하 게 적용 됩니다. 그러나, Al 합금의 국부 적 인 부식은 여전히 다양 한 환경 조건1의 장기적인 신뢰성, 내구성 및 무결성에 영향을 미치는 일반적인 현상입니다. 페인트 코팅은 부식을 방지 하는 가장 일반적인 방법입니다. 금속 및 페인트 코팅 사이의 인터페이스에서 개발 된 부식의 그림은 부식 방지에 대 한 적절 한 치료법을 결정 하는 통찰력을 제공 할 수 있습니다.
Al 합금의 부식 여러 가지 경로 통해 발생할 수 있습니다. X 선 광전자 분광학 (XPS) 및 주사 전자 현미경/에너지 분산형 X 선 분 광 법은 부식 조사에 일반적으로 적용 되는 두 가지 표면 미세 분석 기술입니다. XPS는 원소 맵핑을 제공할 수 있으 나 표면 화학 정보2,3에 대 한 홀리 스 트 분자 뷰는 아니지만 SEM/강좌는 형태학 적 정보와 원소 맵핑을 제공 하지만 상대적으로 낮은 민감도를 갖습니다.
ToF-심은 높은 질량 정확도와 측면 분해능을 가진 화학적 매핑을 위한 또 다른 표면 도구입니다. 이는 낮은 검출 한계 (LOD)를 가지 며 금속 페인트 계면에서 형성 된 부식 종의 분포를 드러내는 것이 가능 하다. 일반적으로 심 질량 분해능은 등 압 이온4를 구분 하기에 충분 한 5000-15000에 달할 수 있습니다. ToF-심은 서브 마이크론 공간 해상도를 사용 하 여 금속 페인트 인터페이스를 화학적으로 이미지 하 고 특성화 할 수 있습니다. 이는 형태학 적 정보 뿐만 아니라 표면의 상위 몇 나노미터에서 분자 부식 종의 횡 적 분포를 제공 합니다. ToF-심즈는 XPS 및 SEM/강좌에 대 한 보완 정보를 제공 합니다.
부식 계면의 표면 특성화 및 이미징에 대 한 ToF 기능을 시연 하기 위해 공기에만 노출 되는 것과 소금 용액에 1 개를 그린 두 개의 도장 된 Al 합금 (7075) 쿠폰을 분석 합니다 (그림 1 과 그림 2). 식 염 수 조건에 노출 된 금속 페인트 계면에서의 부식 거동을 이해 하는 것은 예를 들어 해양 환경에서 Al 합금의 성능을 이해 하는 데 중요 합니다. Al (OH)3 의 형성은 해 수5에 알의 노출 동안 발생 하지만, al 부식의 연구는 여전히 부식 및 코팅 계면의 포괄적 인 분자 식별이 부족 하다 고 알려져 있다. 본 연구에서는 알 옥 사이드 (예를 들어,al2o3) 및 수산화 종 (예를 들어 al2o36h)을 포함 하는 al (OH)의 단편 들을관찰 하 고 동정한다. 심 질량 스펙 트 라 (그림 3)와 음이온의 분자 이미지 (도 4)와 al2o3 및 al2o3의 비교 - 분자를 제공 염 용액 처리 된 Al 합금 쿠폰의 금속 페인트 계면에서 형성 된 부식 산물의 증거. 심즈는 금속 페인트 인터페이스에서 발생 하는 복잡 한 화학 물질을 명료 하 게 할 수 있는 가능성을 제공 하며,이는 Al 합금에서 표면 처리의 효능에 대 한 빛을 발산 하는 데 도움이 됩니다. 이 상세한 프로토콜에서, 우리는 ToF 심을 사용 하 여 부식 연구의 새로운 실무자를 돕기 위해 금속 페인트 인터페이스를 프로 빙에이 효과적인 접근 방식을 보여줍니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:737px;" width="737">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">0.05 &#181;m Colloidal Silica polishing Solution</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">812-121-300</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">1 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1001-GLB</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">15 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1015-GLBR</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">3 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1003-GLG</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">6 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1006-GLY</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Balance</td>
			<td style="width:152px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:164px;">11106015</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the chemicals.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy hardener</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3442-064</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy resin</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3440-128</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:205px;">Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor</td>
			<td style="width:152px;">Amersham&#160;</td>
			<td style="width:164px;">AKTA FPLC</td>
			<td style="width:216px;">Used to measure the conductivity of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Final B pad</td>
			<td style="width:152px;">Allied</td>
			<td style="width:164px;">90-150-235</td>
			<td style="width:216px;">Used for 1 &#181;m and 0.05 &#181;m&#160; polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">KCl&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">P9333</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Low speed saw</td>
			<td style="width:152px;">Buehler Isomet</td>
			<td style="width:164px;">11-1280-160</td>
			<td style="width:216px;">Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgCl2</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">63042</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgSO4</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">M7506</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">NaCl</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">S7653</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">NaOH</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">306576</td>
			<td style="width:216px;">It is used for adjusting pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="81">
			<td height="81" style="height:81px;width:205px;">Paint</td>
			<td style="width:152px;">Rust-Oleum&#160;</td>
			<td style="width:164px;">245217</td>
			<td style="width:216px;">Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Pan-W polishing pad</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">809-505</td>
			<td style="width:216px;">Used for 15, 6, and 3 &#181;m polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">pH meter</td>
			<td style="width:152px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:164px;">13-636-AP72</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Thermo Fisher&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Scientific&#160;</td>
			<td style="width:216px;">Range: 10 to 1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 1</td>
			<td style="width:152px;">Neptune&#160;</td>
			<td style="width:164px;">2112.96.BS&#160;</td>
			<td style="width:216px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 2</td>
			<td style="width:152px;">Rainin</td>
			<td style="width:164px;">17001865</td>
			<td style="width:216px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Silicon carbide paper</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">810-251-PRM</td>
			<td style="width:216px;">Grinding paper, 240 grit</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:152px;">Cressington</td>
			<td style="width:164px;">108 sputter coater</td>
			<td style="width:216px;">It is used for coating the sample.&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Tegramin-30 Semi-automatic polisher</td>
			<td style="width:152px;">Struers</td>
			<td style="width:164px;">6036127</td>
			<td style="width:216px;">Coarse/fine polishing/grinding</td>
		</tr>
		<tr height="54">
			<td height="54" style="height:54px;width:205px;">ToF-SIMS</td>
			<td style="width:152px;">IONTOF GmbH, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:164px;">ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun</td>
			<td style="width:216px;">It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Vibromet 2 vibratory polisher</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">67-1635-160</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing step</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry

알루미늄 합금의 페인트 및 알루미늄 (Al) 금속 페인트 인터페이스에서 개발 된 부식은 비행 시간 보조 이온 질량 분 광 법 (ToF-SIMS)을 사용 하 여 분석 되며 심 들은 화학 물질 분포를 연구 하는 데 적합 한 기술 임을 설명 합니다. 금속 페인트 인터페이스. 그려진 된 Al 합금 쿠폰은 소금 솔루션에 침 지 또는 공기에 노출. 심즈는 인터페이스의 화학적 매핑과 2D 분자 이미징 기능을 제공 하 여 금속 페인트 인터페이스에서 형성 된 부식 산물의 형태를 직접 시각화 하 고 부식 후에 화학 물질을 매핑 할 수 있습니다. 이 방법의 실험 절차는 유사한 연구를 용이 하 게 하 고 이러한 실험 중에 발생할 수 있는 함정을 강조 하기 위해 기술적 인 세부 사항을 제공 하기 위해 제시 된다.

도 3 은 염 용액으로 처리 된 금속 페인트 계면과 공기에 노출 된 계면 간의 질량 스펙트럼의 비교를 제시 한다. 300 µm x 300 µm rois에서 25kv Bi3+ 이온 빔 스캔을 사용 하 여 두 샘플의 질량 스펙트럼을 획득 했습니다. 염 용액 처리 된 샘플의 질량 분해능 (∆ m)은 m/z- 26의 피크에서 약 5600 이었다. 질량 스펙트럼의 원시 데이터는 10 채널을 범주화 한 후에 ?...

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Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

비행 시간 보조 이온 질량 분 광 법은 공기에 노출 된 시 편과 비교 하 여 염 용액에 노출 된 후 알루미늄 합금의 금속 페인트 계면에서 화학적 매핑 및 부식 형태를 입증 하기 위해 적용 됩니다.

비행 시간 보조 이온 질량 분석기를 사용 하 여 금속 페인트 인터페이스의 이미징 부식

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

이 접근 방식은 금속 페인트 인터페이스의 부식 공정을 보여 주며, 높은 표면 감도로 인터페이스에서 기계적 및 화학적 변화에 대한 통찰력을 제공합니다. 비행 시간 보조 이온 질량 분석법 또는 ToF-SIMS는 강력한 표면 도구입니다. 그것은 높은 측면 및 질량 해상도화학지도를 제공하고 금속 페인트 인터페이스에서 효과적인 특성을 할 수 있습니다.따라서 새로운 실무자가 알아야 할 중요한 팁은 샘플이 계측기의 잠재적 손상을 피하기 위해 추출 콘에 닿지 않도록하는 것입니다. 이 방법의 시각적 데모는 ToF-SIMS를 새로 접하고 근본적인 분석 프로세스를 돕는 연구자에게 매우 중요합니다. 먼저 준비된 염착 및 공기 노출 샘플을 계측기 부하 블록에 적재합니다.하중 블록을 아래로 펌프, 메인 챔버에 샘플을 전송하고 챔버가 마이너스 8 밀리바에 10 이하가 될 때까지 기다립니다. 그런 다음 액체 금속 이온 건 또는 LMIG, 분석기 및 광원을 전원에 전원을 공급합니다. 기본 총을 선호하는 금속, 비스무트와 LMIG로 설정하고 미리 정의된 분광법을 사용하여 LMIG를 시작합니다.그런 다음 소프트웨어 또는 수동 컨트롤을 사용하여 샘플 스테이지를 패러데이 컵으로 이동합니다. 그런 다음 이온 빔을 자동으로 정렬합니다. 그런 다음 패러데이 컵에서 대상 전류를 측정하기 시작하고 직접 전류를 선택합니다.X 블랭킹을 클릭하고 대상 전류가 최대화될 때까지 조정합니다. 그런 다음 Y 블랭킹으로 프로세스를 반복합니다. 완료되면 측정을 중지합니다.다음으로, 주 챔버 창을 통해 뷰에 의해 유도되고, 샘플의 상단이 추출기 콘의 바닥보다 낮을 때까지 샘플 스테이지를 천천히 낮춥니다. 그런 다음 인터페이스 어셈블리가 소프트웨어의 매크로 뷰에 표시되도록 원뿔 아래에 스테이지를 배치합니다. 그 후, 음이온을 감지하는 계측기를 설정합니다.원하는 분석기 설정을 로드하고 분석기를 활성화합니다. 다음으로, 마이크로 스케일 뷰로 전환하고, 300 x 300 마이크로미터로 보기의 래스터 필드를 설정합니다. 이어서, 신호를 이차 이온으로, 래스터 크기는 128x128픽셀로 설정하고, 래스터 유형을 무작위로 설정한다.이미지가 네비게이터 GUI의 십자선을 중심으로 될 때까지 샘플 스테이지를 천천히 세로로 이동하여 ROI의 보조 이온 이미지를 조정합니다. Z 방향을 조정하는 동안 조이스틱 핸들을 너무 빨리 아래로 이동하지 마십시오. 그 후 DC 클리닝을 사용하여 금 코팅 및 표면 오염 물질을 제거하십시오.샘플 표면이 깨끗해지면 충전 보정을 활성화하고 원하는 홍수 총 설정을 로드합니다. 그런 다음 ROI에 보조 이온 이미지를 다시 초점을 맞춥니다. 집중되면 이차 이온 이미지가 사라질 때까지 반사전압 전압을 늘립니다.그런 다음 전압을 20볼트로 줄이고 조정을 중지합니다. 다음으로 이미징 창에서 질량 스펙트럼을 열고 금속 페인트 인터페이스의 ROI를 표시합니다. 빠른 검사를 시작하고 스펙트럼이 나타나면 검사를 중지합니다.그런 다음 질량 스펙트럼 창에서 빠른 스캔에서 질량 스펙트럼에서 알려진 피크를 선택하고 수식을 채웁니다. 그런 다음 관심 피크를 피크 목록에 추가합니다. 측정 창을 열고 래스터 유형을 임의로 설정하고 크기는 128x 128픽셀로 설정하고 픽셀당 한 샷으로 속도를 설정합니다.60개의 스캔을 수행하기 위해 계측기를 설정하고 측정을 시작합니다. 나중에 완성된 스펙트럼을 저장합니다. 그런 다음 ROI 위치를 지정하고 저장합니다.스테이지를 이동하여 분석할 새 ROI를 찾습니다. 다음으로 LMIG에 원하는 고해상도 SIMS 이미징 설정을 로드합니다. 샘플 스테이지를 패러데이 컵으로 이동하고 이미징을 위해 이온 빔을 다시 정렬하고 다시 초점을 맞춥니다.그런 다음 스테이지를 저장된 ROI 위치로 다시 이동합니다. 반사판 전압을 조정하고, 빠른 스펙트럼을 획득하고, 질량 보정을 수행합니다. 그런 다음 래스터 유형을 임의로 설정하고 크기는 256xx256픽셀로 설정하고 속도를 픽셀당 한 샷으로 설정합니다.스캔 수를 150으로 설정하고 이미지 수집을 실행합니다. 완료되면 데이터를 내보내고 샘플을 제거하고 계측기를 종료합니다. 이차 이온 질량 분석법은 공기에만 노출된 시료의 알루미늄 페인트 인터페이스에서 작은 알루미늄 산화물 및 옥시하이드록시드 피크를 보여 주었으며, 이는 온화한 부식을 나타낸다.대조적으로, 소금물로 처리된 견본은 훨씬 더 큰 봉우리 및 추가 옥시하이드록시드 종을 가지고 있었습니다. 이는 공기에만 노출된 시료보다 더 심한 부식을 경험한 염수 처리 시료와 일치하였다. 2D 분자 이미지는 알루미늄 산화물 및 옥시 하이드로시드 종이 염수로 처리된 샘플에서 훨씬 더 널리 퍼졌다는 것을 확인합니다.표면 손상 및 부식 개발을 이해하는 것은 매우 어렵습니다. ToF-SIMS는 이 절차에 설명된 대로 이 응용 프로그램에 적합한 도구입니다. ToF-SIMS는 부식 공정을 연구하는 것 외에도 방사선, 생물학적 및 환경 샘플의 재료 표면 특성화에 널리 사용되어 왔습니다.질량 스펙트럼 및 이미지 수집의 설정은 LMIG의 유형, LMIG의 남은 수명 및 기타 요인에 따라 달라집니다. 우리는 ToF-SIMS가 마이크로 스케일에서 얼굴 간 화학을 드러내고 높은 측면 분포와 높은 질량 정확도로 화학 매핑을 제공하는 데 매우 강력하다는 것을 이 방법을 보여줍니다. ToF-SIMS는 표면에 민감한 기술입니다.항상 장갑을 착용하고 취급하는 샘플을 보호하십시오.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

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비행의 레이저 탈착 / 이온화 시간 본래대로 단백질의 (MALDI-TOF) 질량 분광 분석 매트릭스를 이용한 큰 100 kDa의

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

연구

화학

Analyzing Protein Dynamics Using Hydrogen Exchange Mass Spectrometry

수소 환율 질량 분석을 사용하여 단백질의 역학 분석

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

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전자 분무 이온화 질량 분석에 의해 Dicysteinyl Tetrapeptides와 수은 (II)의 복합체 형성에 관한 연구

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

실시간 고해상도 질량 분석에 직접 분석을 사용하여 식물 소재의 신속한 높은 처리량 종 확인

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

2-프로 판 올 필드 비대칭 이온 기동성 분 광 분석을 사용 하 여 실내 공기 수준 농도에서 사진 산화 분석

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

고 분해능 질량 분석을 결합 하는 보조 Nanoelectrospray 이온화를 사용 하 여 실시간 호흡 분석

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

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Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

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매트릭스를 통해 합성 고분자의 특성화 지원 레이저 탈 착 이온화 시간의 비행 (TOF MALDI) 질량 분석

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides