Name: imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

Dette arbeidet ble finansiert av QuickStarter program støttet av Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). PNNL drives av Battelle for U.S. DOE. Dette arbeidet ble utført ved hjelp av IONTOF ToF-SIMS V, som ligger i biologisk vitenskap Facility (BSF) på PNNL. JY og X-Y Yu også erkjent støtte fra atmosfærisk Sciences & Global Change (ASGC) divisjon og fysiske og beregningsorientert Sciences Direktoratet (PCSD) på PNNL

1. korrosjon prøveforberedelse
<ol><li>
Al prøve fiksering i harpiks, og polering
	<ol>
<li>Monter to Al legering kuponger (1 cm x 1 cm) ved hjelp av epoxy harpiks i 1,25 tommer metallografiske prøve kopper og plassere kuponger i avtrekks panseret over natten eller til harpiks er fullstendig kurert.</li>
		<li>Ta ut Al harpiks sylindere kopper fra prøven kopper. Polsk Al harpiks sylindere med 240 grus papir med vann ved en 300 RPM platen/150 RPM i holderen i 1 min.</li>
		<li>Polsk Al harpiks sylin...

<ol>
	<li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pitting+corrosion+of+aluminum.">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li><li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed,+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics:+Al3Mg2+and+Mg17Al12.">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li><li>Linford, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+(ToF-SIMS).">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2014).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+pictorial+view+of+LEIS+and+ToF-SIMS+instrumentation.">A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , 27-35 (2016).</li><li>Soler, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+by+aluminum+corrosion+in+seawater+promoted+by+suspensions+of+aluminum+hydroxide.">Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).</li><li>Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control.">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials &amp; Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li><li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium.">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments.">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li><li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS:+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential.">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li><li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+distribution+analysis+of+B,+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2/Si+with+SIMS:+elimination+of+matrix+and+charging+effects.">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift f&#252;r analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+Charging+in+ToF-SIMS:+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it.">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2018).</li><li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+Bi(1),+Bi(3)+and+C(60)+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples.">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li><li>Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cluster+Secondary+Ion+Mass+Spectrometry.">Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry.</a> Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).</li><li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials.">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li><li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments.">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium.">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li><li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size.">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li><li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+methods-+XPS,TOF-SIMS,+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools.">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li><li>Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+techniques+for+polyurethane+biomaterials.">Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials.</a> Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).</li></ol>

ToF-SIMS skiller ioner i henhold til tiden for flyturen mellom to scintillators. Den topografi eller prøve grovhet påvirker flytiden av ioner fra ulike startposisjoner, som vanligvis fører til en dårlig masse oppløsning med en økt bredde på toppene. Derfor er det viktig at ROIs blir analysert er svært flatt, for å sikre god signal samling8.
En annen fallgruve å unngå er lading. Siden Al-Paint grensesnittet ble fikset med den isolerende harpiks, var lading for...

Al legeringer har brede applikasjoner i engineering strukturer, slik som i Marin teknologi eller militære Automotive, tilskrives deres høye styrke-til-vekt-forhold, utmerket formbarhet, og motstand mot korrosjon. Imidlertid er lokalisert korrosjon av Al-legeringer fortsatt et vanlig fenomen som påvirker deres langsiktige pålitelighet, holdbarhet og integritet i ulike miljøforhold1. Maling belegg er den vanligste middel for å hindre korrosjon. Illustrasjon av korrosjon utviklet i grensesnittet mellom metall og maling belegg kan gi innsikt i å bestemme riktig middel for korrosjons forebygging.
Korrosjon av Al-legeringer kan skje via flere ulike veier. X-ray photoelectron spektroskopi (XPS) og skanning elektron mikroskopi/energi-dispersive X-ray spektroskopi (SEM/EDX) er to vanlig anvendt overflate mikroanalyse teknikker i å undersøke korrosjon. XPS kan gi elementær kartlegging, men ikke en holist molekylær visning av overflaten kjemisk informasjon2,3, mens SEM/EDX gir morfologiske informasjon og elementær kartlegging, men med relativt lav følsomhet.
ToF-SIMS er et annet overflate verktøy for kjemisk kartlegging med høy masse nøyaktighet og lateral oppløsning. Den har en lav grense på deteksjon (LOD) og er i stand til å avsløre fordelingen av korrosjon arter dannet på metall-maling grensesnitt. Vanligvis kan SIMS masse oppløsning nå 5000-15000, tilstrekkelig til å skille de isobar ioner4. Med sin submikron romlig oppløsning, kan ToF-SIMS kjemisk bilde og karakterisere metallet-maling grensesnitt. Det gir ikke bare morfologiske informasjon, men også den laterale fordelingen av molekylære korrosjon arter på toppen få nanometer av overflaten. ToF-SIMS tilbyr utfyllende informasjon til XPS og SEM/EDX.
For å demonstrere evnen til ToF-SIMS i overflate karakterisering og bildebehandling av korrosjon grensesnittet, to malt Al legering (7075) kuponger, en eksponert for luft bare og en til en salt-løsning, er analysert (figur 1 og figur 2). Forstå korrosjon atferd på metall-maling grensesnitt utsatt for saltvann tilstanden er avgjørende for å forstå ytelsen til Al-legering i et marint miljø, for eksempel. Det er kjent at dannelsen av Al (OH)3 oppstår under Al ' s eksponering for sjøvann5, men studiet av Al korrosjon fortsatt mangler omfattende molekylær identifisering av korrosjon og belegg grensesnitt. I denne studien er fragmenter av Al (Oh)3, inkludert Al-oksider (f. eks Al3o5-) og oxyhydroxide arter (f. eks Al3o6H2-), observert og identifisert. Sammenligningene av The Sims Mass Spectra (Figur 3) og molekylære bilder (Figur 4) av de negative ioner Al3o5- og Al3o6H2- gir den molekylære bevis på korrosjon produkter dannet ved metall-maling grensesnitt av saltløsning-behandlet Al legering kupongen. SIMS tilbyr muligheten til å belyse den kompliserte kjemien som oppstår på metall-maling-grensesnitt, som kan bidra til å belyse effekten av overflatebehandlinger i Al-legeringer. I denne detaljerte protokollen, viser vi denne effektive tilnærmingen i undersøkelser av metall-maling grensesnitt for å hjelpe nye utøvere i korrosjon forskning ved hjelp ToF-SIMS.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:737px;" width="737">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">0.05 &#181;m Colloidal Silica polishing Solution</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">812-121-300</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">1 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1001-GLB</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">15 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1015-GLBR</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">3 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1003-GLG</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">6 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1006-GLY</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Balance</td>
			<td style="width:152px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:164px;">11106015</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the chemicals.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy hardener</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3442-064</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy resin</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3440-128</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:205px;">Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor</td>
			<td style="width:152px;">Amersham&#160;</td>
			<td style="width:164px;">AKTA FPLC</td>
			<td style="width:216px;">Used to measure the conductivity of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Final B pad</td>
			<td style="width:152px;">Allied</td>
			<td style="width:164px;">90-150-235</td>
			<td style="width:216px;">Used for 1 &#181;m and 0.05 &#181;m&#160; polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">KCl&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">P9333</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Low speed saw</td>
			<td style="width:152px;">Buehler Isomet</td>
			<td style="width:164px;">11-1280-160</td>
			<td style="width:216px;">Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgCl2</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">63042</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgSO4</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">M7506</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">NaCl</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">S7653</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">NaOH</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">306576</td>
			<td style="width:216px;">It is used for adjusting pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="81">
			<td height="81" style="height:81px;width:205px;">Paint</td>
			<td style="width:152px;">Rust-Oleum&#160;</td>
			<td style="width:164px;">245217</td>
			<td style="width:216px;">Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Pan-W polishing pad</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">809-505</td>
			<td style="width:216px;">Used for 15, 6, and 3 &#181;m polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">pH meter</td>
			<td style="width:152px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:164px;">13-636-AP72</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Thermo Fisher&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Scientific&#160;</td>
			<td style="width:216px;">Range: 10 to 1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 1</td>
			<td style="width:152px;">Neptune&#160;</td>
			<td style="width:164px;">2112.96.BS&#160;</td>
			<td style="width:216px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 2</td>
			<td style="width:152px;">Rainin</td>
			<td style="width:164px;">17001865</td>
			<td style="width:216px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Silicon carbide paper</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">810-251-PRM</td>
			<td style="width:216px;">Grinding paper, 240 grit</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:152px;">Cressington</td>
			<td style="width:164px;">108 sputter coater</td>
			<td style="width:216px;">It is used for coating the sample.&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Tegramin-30 Semi-automatic polisher</td>
			<td style="width:152px;">Struers</td>
			<td style="width:164px;">6036127</td>
			<td style="width:216px;">Coarse/fine polishing/grinding</td>
		</tr>
		<tr height="54">
			<td height="54" style="height:54px;width:205px;">ToF-SIMS</td>
			<td style="width:152px;">IONTOF GmbH, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:164px;">ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun</td>
			<td style="width:216px;">It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Vibromet 2 vibratory polisher</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">67-1635-160</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing step</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry

Korrosjon utviklet på maling og aluminium (Al) metall-maling grensesnitt av en aluminiumslegering er analysert ved hjelp av Time-of-Flight sekundære ion Mass massespektrometri (ToF-SIMS), som illustrerer at SIMS er en egnet teknikk for å studere den kjemiske fordelingen på en metall-maling-grensesnitt. De malte Al legering kuponger er nedsenket i en saltløsning eller utsettes for luft bare. SIMS gir kjemisk kartlegging og 2D molekylær Imaging av grensesnittet, slik at direkte visualisering av morfologi av korrosjon produkter dannet ved metall-maling-grensesnitt og kartlegging av den kjemiske etter korrosjon oppstår. Den eksperimentelle prosedyren for denne metoden er presentert for å gi tekniske detaljer for å lette lignende forskning og markere fallgruver som kan oppstå under slike eksperimenter.

Figur 3 presenterer sammenligningen av massen Spectra mellom metall-maling grensesnitt behandlet med saltløsning og grensesnittet utsettes for luft. Massen Spectra av de to prøvene ble kjøpt ved hjelp av en 25 kv bi3+ ion Beam skanning i 300 μm x 300 μm ROIs. Massen oppløsning (m/∆ m) av saltløsning-behandlet prøven var ca 5 600 på toppen av m/z- 26. Rådata av massen Spectra ble eksportert etter binning 10 kanaler. En grafisk programvare ble brukt...

Watch this Scientific Journal Video about Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Time-of-Flight sekundære ion Mass massespektrometri brukes til å demonstrere kjemisk kartlegging og korrosjon morfologi ved metall-maling-grensesnittet til en aluminiumslegering etter å ha blitt utsatt for en saltløsning sammenlignet med en prøve eksponert for luft.

Imaging korrosjon på metal-Paint Interface bruke time-of-Flight sekundær ion Mass massespektrometri

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Denne tilnærmingen avslører korrosjonsprosessen ved metallmalingsgrensesnittet, noe som gir innsikt i mekaniske og kjemiske endringer i grensesnittet med høy overflatefølsomhet. Sekundær ionmassespektrometri, eller ToF-SIMS, er et kraftig overflateverktøy. Det gir kjemiske kart med høy side- og masseoppløsning og gir effektiv karakterisering på metallmalingsgrensesnittet.Så et viktig tips som en ny utøver bør vite er å sikre at prøven ikke berører ekstraksjonskjeglen for å unngå potensiell skade på instrumentet. Den visuelle demonstrasjonen av denne metoden er avgjørende for forskere som er nye for ToF-SIMS og vil hjelpe dem med den grunnleggende analyseprosessen. Til å begynne med legger du de tilberedte salteksponerte og lufteksponerte prøvene inn i instrumentlastblokken.Pump ned lastblokken, overfør prøvene til hovedkammeret, og vent til kammeret er på eller under 10 til minus åtte millibar. Deretter kan du drive opp den flytende metallionpistolen, eller LMIG, analysatoren og lyskilden. Sett primærpistolen som LMIG med foretrukket metall, vismut og start LMIG ved hjelp av forhåndsdefinert spektrometri.Deretter bruker du enten programvare eller manuelle kontroller for å flytte prøvestadiet til Faraday-koppen. Deretter justerer du ionstrålen automatisk. Deretter begynner du å måle målstrømmen på Faraday-koppen, og velger Direkte strøm.Klikk X Blanking, og juster den til målstrømmen er maksimert. Gjenta deretter prosessen med Y Blanking. Stopp målingen når du er ferdig.Deretter styres av visningen gjennom hovedkammervinduet, sakte ned prøvestadiet til toppen av prøven er lavere enn bunnen av avtrekkskonusen. Plasser deretter fasen under kjeglen slik at grensesnittenheten er synlig i makrovisningen i programvaren. Deretter setter du instrumentet til å oppdage negative ioner.Last inn de ønskede analysatorinnstillingene, og aktiver analysatoren. Deretter bytter du til mikroskalavisningen, og setter rasterfeltet til 300 med 300 mikrometer. Deretter setter du signalet til sekundær ion, rasterstørrelsen til 128 med 128 piksler, og rastertypen til tilfeldig.Juster det sekundære ionbildet av avkastningen ved å flytte prøvestadiet sakte til bildet er sentrert på trådkorset i Navigator GUI. Ikke flytt joystickhåndtaket ned for fort mens du justerer Z-retningen, ellers vil avsugskjeglen treffe scenen og bli skadet. Deretter bruker du likestrømsrengjøring til å fjerne gullbelegget og overflatekontaminanter.Når prøveoverflaten er ren, gjør det mulig å lade kompensasjon og laste de ønskede flompistolinnstillingene. Deretter fokuserer du det sekundære ierbildet på avkastningen på nytt. Når det er fokusert, øk reflektorspenningen til det sekundære iionbildet forsvinner.Deretter reduserer du spenningen med 20 volt, og stopper justeringen. Deretter åpner du massespekteret i bildevinduene, og viser avkastningen til metallmalingsgrensesnittet. Start en hurtigskanning, og stopp skanningen når et spektrum vises.Deretter, i massespektervinduet, velger du de kjente toppene i massespekteret fra hurtigsøket, og fyller ut formlene. Deretter legger du til toppene av interesse i topplisten. Åpne målevinduet, sett rastertypen til tilfeldig, størrelsen til 128 x 128 piksler, og hastigheten til ett skudd per piksel.Still inn instrumentet til å utføre 60 skanninger, og start målingen. Lagre det ferdige spekteret etterpå. Deretter navngir og lagrer du avkastningsplasseringen.Flytt fasen for å finne nye ROIer som skal analyseres. Deretter laster du inn de ønskede innstillingene for høyoppløselige SIM-avbildningsinnstillinger for LMIG. Flytt prøvestadiet til Faraday-koppen, og omstill og refokuser iionstrålen for bildebehandling.Deretter flytter du fasen tilbake til den lagrede roi-posisjonen. Juster reflektorspenningen, oppnå et raskt spektrum og utfør massekalibrering. Deretter setter du rastertypen til tilfeldig, størrelsen til 256 med 256 piksler og frekvensen til ett skudd per piksel.Angi antall skanninger til 150, og kjør bildeanskaffelsen. Når du er ferdig, eksporterer du dataene, fjerner prøven og slår av instrumentet. Sekundær ion massespektrometri viste små aluminiumoksid og oxyhydroxide topper på aluminium-maling grensesnitt av en prøve utsatt bare for luft, indikerer mild korrosjon.I motsetning hadde en prøve behandlet med saltvann mye større topper og ytterligere oksyhydroksidarter. Dette var i samsvar med at den saltvannsbehandlede prøven har opplevd mer alvorlig korrosjon enn prøven som bare ble utsatt for luft. 2D molekylære bilder bekrefter at aluminiumoksid og oxyhydroxide arter var mye mer utbredt i prøven som hadde blitt behandlet med saltvann.Det er svært utfordrende å forstå overflateskader og korrosjonsutvikling. ToF-SIMS er et perfekt verktøy for dette programmet, som illustrert i denne prosedyren. I tillegg til å studere korrosjonsprosessen, har ToF-SIMS vært mye brukt i materialoverflatekarakterisering i radiologiske, biologiske og miljømessige prøver.Vær oppmerksom på at innstillingene for massespektra og bildeoppkjøp vil variere avhengig av hvilke typer LMIG, gjenværende levetid for LMIG og andre faktorer. Vi illustrerer i denne metoden at ToF-SIMS er veldig kraftig i å avsløre interfacial kjemi på mikroskalaen og gi kjemisk kartlegging med høy sidefordeling og høy massenøyaktighet. ToF-SIMS er en overflatefølsom teknikk.Bruk alltid hansker, og beskytt prøver du håndterer.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assistert Laser desorpsjon / ionisering Tid of Flight (MALDI-TOF) massespektrometrisk analyse av intakte proteiner Større enn 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Analyzing Protein Dynamics Using Hydrogen Exchange Mass Spectrometry

Analysere Protein Dynamics Bruke Hydrogen Exchange-massespektrometri

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

A Study of the Complexation of MercuryII with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

En studie av kompleks av Mercury (II) med Dicysteinyl tetrapeptidene av elektrosprayionisering massespektrometri

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

Rapid Høy throughput Arter Identifikasjon av Botanisk Material Bruke direkte analyse i Real Time High Resolution massespektrometri

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Analysere foto-oksidasjon av 2-propanol i inneluft nivå konsentrasjoner bruker feltet asymmetrisk Ion mobilitet massespektrometri

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Sanntid pusten analyse ved hjelp av sekundære Nanoelectrospray Ionization koblet til høy oppløsning massespektrometri

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Syntese og massespektrometri analyse av Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

Karakteristikk av syntetiske polymerer via Matrix assistert Laser desorpsjon Ionization tiden av fly (MALDI-TOF) massespektrometri

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Ion Mobility-Mass massespektrometri teknikker for fastsettelse av struktur og mekanismer for metal ion Recognition og Redox aktivitet av metall bindende Oligopeptides