Name: imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

Este trabalho foi financiado pelo programa QuickStarter apoiado pelo Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). PNNL é operado por Battelle para o DOE dos EUA. Este trabalho foi realizado utilizando-se o IONTOF ToF-SIMS V, localizado no centro de ciências biológicas (BSF) da PNNL. JY e X-Y Yu também reconheceram o apoio da divisão de ciências atmosféricas & mudança global (ASGC) e da Diretoria de ciências físicas e Computacionais (PCSD) na PNNL

1. preparação da amostra da corrosão
<ol><li>
Al fixação da amostra em resina, e polimento
	<ol>
<li>Monte dois cupons de liga Al (1 cm x 1 cm) usando resina epóxi em copos de amostra Metalográficas de 1,25 polegadas e coloque os cupons na capa das emanações durante a noite ou até que a resina esteja completamente curada.</li>
		<li>Tirar os cilindros de resina Al copos dos copos de amostra. Lustrar os cilindros da resina do Al usando o papel do grão 240 com água em um 300 RPM Platen/150 rp...

<ol>
	<li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pitting+corrosion+of+aluminum.">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li><li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed,+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics:+Al3Mg2+and+Mg17Al12.">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li><li>Linford, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+(ToF-SIMS).">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2014).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+pictorial+view+of+LEIS+and+ToF-SIMS+instrumentation.">A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , 27-35 (2016).</li><li>Soler, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+by+aluminum+corrosion+in+seawater+promoted+by+suspensions+of+aluminum+hydroxide.">Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).</li><li>Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control.">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials &amp; Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li><li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium.">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments.">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li><li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS:+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential.">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li><li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+distribution+analysis+of+B,+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2/Si+with+SIMS:+elimination+of+matrix+and+charging+effects.">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift f&#252;r analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+Charging+in+ToF-SIMS:+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it.">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2018).</li><li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+Bi(1),+Bi(3)+and+C(60)+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples.">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li><li>Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cluster+Secondary+Ion+Mass+Spectrometry.">Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry.</a> Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).</li><li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials.">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li><li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments.">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium.">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li><li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size.">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li><li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+methods-+XPS,TOF-SIMS,+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools.">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li><li>Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+techniques+for+polyurethane+biomaterials.">Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials.</a> Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).</li></ol>

O ToF-SIMS diferencia os íons de acordo com seu tempo de voo entre dois cintiladores. A aspereza da topografia ou da amostra afeta o tempo de vôo dos íons das posições de partida diferentes, que conduz geralmente a uma definição maciça pobre com uma largura aumentada dos picos. Portanto, é fundamental que o ROIs sendo analisado seja muito plano, para garantir boa coleta de sinal8.
Outra armadilha para evitar é o carregamento. Como a interface Al-Paint foi fixa...

As ligas do Al têm aplicações largas em estruturas da engenharia, tais como na tecnologia marinha ou no automóvel militar, atribuível a sua relação de grande resistência-à-peso, a formabilidade excelente, e a resistência à corrosão. Entretanto, a corrosão localizada de ligas de Al ainda é um fenômeno comum que afeta sua confiabilidade, durabilidade e integridade a longo prazo em várias condições ambientais1. O revestimento da pintura é os meios os mais comuns para impedir a corrosão. A ilustração da corrosão desenvolvida na relação entre o metal e o revestimento da pintura pode fornecer introspecções em determinar o remédio apropriado para a prevenção de corrosão.
A corrosão das ligas de Al pode ocorrer através de várias vias diferentes. Espectroscopia de fotoelétrons de raios x (XPS) e microscopia eletrônica de varredura/espectroscopia de raios X de dispersão de energia (MEV/EDX) são duas técnicas de microanálise de superfície comumente aplicadas na investigação de corrosão. XPS pode fornecer o mapeamento elementar mas não uma vista molecular holista da informação química de superfície2,3, quando sem/EDX fornecer a informação morfológica e o traço elementar mas com sensibilidade relativamente baixa.
O ToF-SIMS é outra ferramenta de superfície para mapeamento químico com alta precisão de massa e resolução lateral. Tem um limite baixo de detecção (LOD) e é capaz de revelar a distribuição das espécies de corrosão formadas na interface de pintura metálica. Tipicamente, a resolução de massa do SIMS pode chegar a 5000-15000, suficiente para diferenciar os íons Isobáricos4. Com sua resolução espacial submícron, ToF-SIMS pode quimicamente imagem e caracterizar a interface de pintura metálica. Fornece não somente a informação morfológica mas igualmente a distribuição lateral de espécies moleculars da corrosão nos nanômetros superiores de poucos da superfície. O ToF-SIMS oferece informações complementares para XPS e SEM/EDX.
Para demonstrar a capacidade dos ToF-SIMS na caracterização superficial e na imagem da interface de corrosão, dois cupons pintados de liga Al (7075), um exposto ao ar somente e um a uma solução salina, são analisados (Figura 1 e Figura 2). Compreender o comportamento da corrosão na relação da metal-pintura expor à condição salina é crítico compreender o desempenho da liga do Al em um ambiente marinho, por exemplo. Sabe-se que a formação de Al (OH)3 ocorre durante a exposição de Al à água do mar5, mas o estudo da corrosão Al ainda carece de uma identificação molecular abrangente da interface de corrosão e revestimento. Neste estudo, observam-se e identificam-se os fragmentos de Al (Oh)3, incluindo os óxidos de Al (por exemplo, Al3o5-) e as espécies de oxihidróxido (por exemplo, Al3o6H2-). As comparações dos espectros de massa do Sims (Figura 3) e imagens moleculares (Figura 4) dos íons negativos Al3o5- e Al3o6H2- fornecem o evidência dos produtos de corrosão formados na interface de pintura metálica do cupom de liga Al tratado com solução salina. O SIMS oferece a possibilidade de elucidar a complicada química que ocorre na interface de pintura metálica, que pode ajudar a esclarecer a eficácia dos tratamentos de superfície em ligas de Al. Neste protocolo detalhado, Nós demonstramos esta aproximação eficaz em sondar a relação da metal-pintura para ajudar a profissionais novos na pesquisa da corrosão usando ToF-SIMS.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:737px;" width="737">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">0.05 &#181;m Colloidal Silica polishing Solution</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">812-121-300</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">1 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1001-GLB</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">15 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1015-GLBR</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">3 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1003-GLG</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">6 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1006-GLY</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Balance</td>
			<td style="width:152px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:164px;">11106015</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the chemicals.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy hardener</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3442-064</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy resin</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3440-128</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:205px;">Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor</td>
			<td style="width:152px;">Amersham&#160;</td>
			<td style="width:164px;">AKTA FPLC</td>
			<td style="width:216px;">Used to measure the conductivity of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Final B pad</td>
			<td style="width:152px;">Allied</td>
			<td style="width:164px;">90-150-235</td>
			<td style="width:216px;">Used for 1 &#181;m and 0.05 &#181;m&#160; polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">KCl&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">P9333</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Low speed saw</td>
			<td style="width:152px;">Buehler Isomet</td>
			<td style="width:164px;">11-1280-160</td>
			<td style="width:216px;">Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgCl2</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">63042</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgSO4</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">M7506</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">NaCl</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">S7653</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">NaOH</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">306576</td>
			<td style="width:216px;">It is used for adjusting pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="81">
			<td height="81" style="height:81px;width:205px;">Paint</td>
			<td style="width:152px;">Rust-Oleum&#160;</td>
			<td style="width:164px;">245217</td>
			<td style="width:216px;">Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Pan-W polishing pad</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">809-505</td>
			<td style="width:216px;">Used for 15, 6, and 3 &#181;m polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">pH meter</td>
			<td style="width:152px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:164px;">13-636-AP72</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Thermo Fisher&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Scientific&#160;</td>
			<td style="width:216px;">Range: 10 to 1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 1</td>
			<td style="width:152px;">Neptune&#160;</td>
			<td style="width:164px;">2112.96.BS&#160;</td>
			<td style="width:216px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 2</td>
			<td style="width:152px;">Rainin</td>
			<td style="width:164px;">17001865</td>
			<td style="width:216px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Silicon carbide paper</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">810-251-PRM</td>
			<td style="width:216px;">Grinding paper, 240 grit</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:152px;">Cressington</td>
			<td style="width:164px;">108 sputter coater</td>
			<td style="width:216px;">It is used for coating the sample.&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Tegramin-30 Semi-automatic polisher</td>
			<td style="width:152px;">Struers</td>
			<td style="width:164px;">6036127</td>
			<td style="width:216px;">Coarse/fine polishing/grinding</td>
		</tr>
		<tr height="54">
			<td height="54" style="height:54px;width:205px;">ToF-SIMS</td>
			<td style="width:152px;">IONTOF GmbH, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:164px;">ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun</td>
			<td style="width:216px;">It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Vibromet 2 vibratory polisher</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">67-1635-160</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing step</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry

A corrosão desenvolvida na relação da pintura e da metal-pintura do alumínio (al) de uma liga de alumínio é analisada usando a espectrometria de massa secundária do íon do tempo--vôo (ToF-SIMS), ilustrando que os SIMS são uma técnica apropriada para estudar a distribuição química em um relação da metal-pintura. Os cupons de liga Al pintados são imersos em uma solução de sal ou expostos ao ar apenas. O SIMS fornece mapeamento químico e imagens moleculares 2D da interface, permitindo a visualização direta da morfologia dos produtos de corrosão formados na interface de pintura metálica e o mapeamento do produto químico após a corrosão ocorre. O procedimento experimental deste método é apresentado para fornecer detalhes técnicos para facilitar a pesquisa similar e destacar as armadilhas que podem ser encontradas durante tais experiências.

A Figura 3 apresenta a comparação dos espectros de massa entre a interface de pintura metálica tratada com solução salina e a interface exposta ao ar. Os espectros de massa das duas amostras foram adquiridos utilizando uma varredura de feixe de íons bi3+ de 25 kV em 300 μm x 300 μm Rois. A resolução de massa (m/∆ m) da amostra tratada com solução salina foi de aproximadamente 5.600 no pico de m/z- 26. Os dados brutos dos espectros de massa foram...

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Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

A espectrometria de massa secundária do íon do tempo--vôo é aplicada para demonstrar o traço químico e a morfologia da corrosão na relação da metal-pintura de uma liga de alumínio após a exposição a uma solução de sal comparada com um espécime expor ao ar.

Corrosão por imagem na interface metal-Paint usando espectrometria de massa de íons secundários de tempo de voo

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Essa abordagem revela o processo de corrosão na interface metal-pintura, fornecendo insights sobre mudanças mecânicas e químicas na interface com alta sensibilidade à superfície. Espectrometria de massa de íons secundários de tempo de voo, ou ToF-SIMS, é uma poderosa ferramenta de superfície. Fornece mapas químicos com alta resolução lateral e de massa e permite uma caracterização eficaz na interface metal-pintura.Portanto, uma dica importante que um novo praticante deve saber é garantir que a amostra não toque no cone de extração para evitar danos potenciais ao instrumento. A demonstração visual desse método é fundamental para pesquisadores que são novos no ToF-SIMS e os ajudarão no processo de análise fundamental. Para começar, carregue as amostras expostas ao sal e expostas ao ar no bloco de carga do instrumento.Bombeie o bloco de carga, transfira as amostras para a câmara principal e espere até que a câmara esteja abaixo de 10 a menos oito milibais. Em seguida, ligue a pistola de íons de metal líquido, ou LMIG, o analisador e a fonte de luz. Defina a arma primária como LMIG com o metal preferido, bismuto, e inicie o LMIG usando espectrometria predefinida.Em seguida, use software ou controles manuais para mover o estágio de amostra para o copo Faraday. Em seguida, alinhe automaticamente o feixe de íons. Depois disso, comece a medir a corrente de destino na taça Faraday e selecione Corrente Direta.Clique em X Blanking e ajuste-o até que a corrente de destino seja maximizada. Em seguida, repita o processo com Y Blanking. Pare a medição quando estiver pronto.Em seguida, guiado pela vista através da janela da câmara principal, abaixe lentamente o estágio da amostra até que a parte superior da amostra seja inferior à parte inferior do cone extrator. Em seguida, posicione o estágio sob o cone para que o conjunto da interface seja visível na visualização macro do software. Depois disso, defina o instrumento para detectar íons negativos.Carregue as configurações do analisador desejado e ative o analisador. Em seguida, mude para a visualização de micro escala, e defina o campo de visão raster para 300 por 300 micrômetros. Em seguida, defina o sinal para íon secundário, o tamanho raster para 128 por 128 pixels, e o tipo raster para aleatório.Ajuste a imagem de íon secundário do ROI movendo lentamente o estágio da amostra verticalmente até que a imagem esteja centrada na mira na GUI do Navegador. Não mova a alça do joystick para baixo muito rapidamente enquanto ajusta a direção Z, caso contrário, o cone de extração atingirá o estágio e ficará danificado. Depois disso, use a limpeza DC para remover o revestimento dourado e os contaminantes da superfície.Uma vez que a superfície da amostra esteja limpa, habilite a compensação da carga e carregue as configurações desejadas da arma de inundação. Em seguida, reconcentrar a imagem de íon secundário no ROI. Uma vez focado, aumente a tensão do refletor até que a imagem de íon secundário desapareça.Em seguida, diminua a tensão em 20 volts e pare o ajuste. Em seguida, abra o espectro de massa nas janelas de imagem e exiba o ROI da interface metal-pintura. Inicie uma varredura rápida e pare a varredura assim que um espectro aparecer.Em seguida, na janela de espectro de massa, selecione os picos conhecidos no espectro de massa a partir da varredura rápida, e preencha as fórmulas. Depois disso, adicione os picos de interesse à lista de picos. Abra a janela de medição, defina o tipo raster para aleatório, o tamanho para 128 por 128 pixels e a taxa para um tiro por pixel.Defina o instrumento para realizar 60 varreduras e inicie a medição. Salve o espectro completo depois. Em seguida, nomeie e salve a localização do ROI.Mova o palco para localizar novos ROIs para analisar. Em seguida, carregue as configurações de imagem SIMS desejadas de alta resolução para o LMIG. Mova o estágio da amostra para o copo de Faraday, e realinhar e refocar o feixe de íons para imagens.Em seguida, mova o palco de volta para a posição de ROI salvo. Ajuste a tensão do refletor, adquira um espectro rápido e realize a calibração de massa. Em seguida, defina o tipo raster para aleatório, o tamanho para 256 por 256 pixels, e a taxa para um tiro por pixel.Defina o número de varreduras para 150 e execute a aquisição da imagem. Quando terminar, exporte os dados, remova a amostra e desligue o instrumento. A espectrometria de massa de íons secundários mostrou pequenos picos de óxido de alumínio e oxihidroxida na interface alumínio-tinta de uma amostra exposta apenas ao ar, indicando corrosão leve.Em contraste, uma amostra tratada com água salgada tinha picos muito maiores e espécies adicionais de oxihidroxida. Isso foi consistente com a amostra tratada com água salgada tendo experimentado corrosão mais grave do que a amostra exposta apenas ao ar. Imagens moleculares 2D confirmam que as espécies de óxido de alumínio e oxihidroxida foram muito mais prevalentes na amostra que havia sido tratada com água salgada.Entender os danos na superfície e o desenvolvimento da corrosão é muito desafiador. O ToF-SIMS é uma ferramenta perfeita para esta aplicação, conforme ilustrado neste procedimento. Além de estudar o processo de corrosão, o ToF-SIMS tem sido amplamente utilizado na caracterização da superfície material em amostras radiológicas, biológicas e ambientais.Por favor, esteja atento que as configurações do espectro de massa e aquisição de imagem variam dependendo dos tipos do LMIG, vida útil restante do LMIG e outros fatores. Ilustramos neste método que o ToF-SIMS é muito poderoso em revelar a química interfacial na micro escala e fornecer mapeamento químico com alta distribuição lateral e alta precisão de massa. ToF-SIMS é uma técnica sensível à superfície.Por favor, use sempre luvas, e proteja amostras que você está manuseando.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisted laser dessorção / ionização Time of Flight (MALDI-TOF) espectrometria de massa Análise de proteínas intactas maior que 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Química

Analyzing Protein Dynamics Using Hydrogen Exchange Mass Spectrometry

Analisando Dynamics proteína utilizando hidrogênio câmbio Espectrometria de Massa

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

A Study of the Complexation of MercuryII with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

Um estudo da complexação de mercúrio (II) com Dicysteinyl tetrapéptidos por Espectrometria de Massa de Ionização por Electrospray

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

Rápida de alta capacidade: Identificação de Espécies de material botânico Usando Direct Análise em Tempo Real alta resolução Espectrometria de Massa

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Analisando a foto-oxidação do 2-propanol em concentrações de nível de ar interno usando espectrometria de mobilidade do campo Ion assimétrica

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Análise de respiração em tempo real usando o Nanoelectrospray secundário ionização acoplada a espectrometria de massa de alta resolução

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Síntese e análise de espectrometria de massa de Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

Caracterização de Polímeros Sintéticos via Espectrometria de Massa por Ionização a Laser com Matriz Assistida por Tempo de Voo (MALDI-TOF)

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Técnicas de espectrometria de massa de mobilidade de íons para determinação da estrutura e mecanismos de reconhecimento de íons metálicos e atividade redox de oligopeptídeos de ligação metálica