Name: imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

Эта работа финансировалась программой QuickStarter при поддержке Тихоокеанской северо-западной национальной лаборатории (НПНБЛ). НПНБЛ управляется Баттелле для американского Доу. Эта работа была проведена с использованием ИОНФ ф-Симс V, расположенного в учреждении биологических наук (BSF) в НПНБЛ. JY и X-Y Yu также подтвердили поддержку Отдела атмосферных наук & глобального изменения (ASGC) и управления по физическим и вычислительным наукам (PCSD) в НПНБЛ

1. Подготовка образца коррозии
<ol><li>
Al образец фиксации в смоле, и полировка
	<ol>
<li>Маунт два Аль сплава купоны (1 см х 1 см) с использованием эпоксидной смолы в 1,25 дюйма металлографических чашек и поместить купоны в вытяжки на ночь или до смолы полностью вылечить.</li>
		<li>Возьмите из...

<ol>
	<li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pitting+corrosion+of+aluminum.">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li><li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed,+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics:+Al3Mg2+and+Mg17Al12.">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li><li>Linford, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+(ToF-SIMS).">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2014).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+pictorial+view+of+LEIS+and+ToF-SIMS+instrumentation.">A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , 27-35 (2016).</li><li>Soler, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+by+aluminum+corrosion+in+seawater+promoted+by+suspensions+of+aluminum+hydroxide.">Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).</li><li>Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control.">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials &amp; Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li><li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium.">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments.">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li><li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS:+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential.">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li><li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+distribution+analysis+of+B,+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2/Si+with+SIMS:+elimination+of+matrix+and+charging+effects.">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift f&#252;r analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+Charging+in+ToF-SIMS:+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it.">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2018).</li><li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+Bi(1),+Bi(3)+and+C(60)+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples.">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li><li>Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cluster+Secondary+Ion+Mass+Spectrometry.">Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry.</a> Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).</li><li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials.">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li><li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments.">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium.">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li><li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size.">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li><li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+methods-+XPS,TOF-SIMS,+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools.">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li><li>Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+techniques+for+polyurethane+biomaterials.">Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials.</a> Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).</li></ol>

Ф-Симс отличает ионы в зависимости от времени полета между двумя сторсселятелями. Рельеф или шероховатость образца влияют на время полета ионов с разных отправного позиций, что обычно приводит к плохой массе разрешения с повышенной шириной пиков. Поэтому очень важно, чтобы анализируем...

Al сплавы имеют широкое применение в инженерных структурах, таких как в морской технологии или военной автомобильной, связано с их высокой прочности к весу соотношение, отличная формапригодность, и устойчивость к коррозии. Однако локализованная коррозионно-сплавы по-прежнему является распространенным явлением, которое влияет на их долгосрочную надежность, долговечность и целостность в различных экологических условиях1. Лакокрасочного покрытия является наиболее распространенным средством для предотвращения коррозии. Иллюстрация коррозии, разработанной на стыке металла и лакокрасочного покрытия, может обеспечить понимание в определении соответствующего средства для предотвращения коррозии.
Коррозии Аль сплавов может происходить через несколько различных путей. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФС) и сканирующая электронная микроскопия/энергия-диспергирующая рентгеновская спектроскопия (Рэм/ЭДХ)-это два широко применяемых метода микроанализа поверхности для исследования коррозии. Рфэс может обеспечить элементарное отображение, но не holist молекулярный вид поверхности химической информации2,3, в то время как сем/EDX обеспечивает морфологическую информацию и элементарное отображение, но с относительно низкой чувствительностью.
Ф-Симс является еще одним поверхностным инструментом для химического картирования с высокой точностью и боковым разрешением. Он имеет низкий предел обнаружения (ЛОДО) и способен выявить распределение видов коррозии, сформированных на интерфейсе металл-краски. Как правило, масса разрешение Sims может достигать 5000-15000, достаточных для различения Изобарный ионов4. С помощью своего субмикронного пространственного разрешения, ф-Симс может химически изображение и характеризовать интерфейс металл-краски. Она обеспечивает не только морфологическую информацию, но и боковое распределение молекулярных видов коррозии в верхних нескольких нанометрах поверхности. Ф-Симс предлагает дополнительную информацию для РФЭС и Рэм/EDX.
Для демонстрации способности ф-Симс в характеристиках поверхности и визуализации коррозионного интерфейса, анализируются два расписных сплава Al (7075), один из которых подвергается воздействию только воздуха, а другой-солевой раствор (рис. 1 и Рисунок 2). Понимание коррозионного поведения на металл-краска интерфейс подвергается соленых условие имеет решающее значение для понимания эффективности сплава Al в морской среде, например. Известно, что образование Аль (OH)3 происходит во время воздействия Al на морскую воду5, но изучение Аль коррозии по-прежнему не хватает всеобъемлющей молекулярной идентификации коррозии и покрытия интерфейса. В этом исследовании обнаружены и идентифицированы фрагменты Аль (OH)3, в том числе «Аль-оксиды» (например, Al3o5-) и оксигидроксид (например, Al3o6H2). Сравнение спектра симов масс (рис. 3) и молекулярных изображений (рис. 4) отрицательных ионов Al3o5- и Al3o6H2- обеспечивают молекулярную доказательства коррозии продуктов формируется на металл-краска интерфейс солевого раствора-обработанные Al сплава купон. SIMS предлагает возможность прояснить сложную химию, происходящих на металл-краска интерфейс, который может помочь пролить свет на эффективность поверхностной обработки в Аль сплавов. В этом подробном протоколе, мы демонстрируем этот эффективный подход в зондировании металла-краска интерфейс, чтобы помочь новым практиков в коррозии исследований с использованием ф-Симс.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:737px;" width="737">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">0.05 &#181;m Colloidal Silica polishing Solution</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">812-121-300</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">1 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1001-GLB</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">15 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1015-GLBR</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">3 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1003-GLG</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">6 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1006-GLY</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Balance</td>
			<td style="width:152px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:164px;">11106015</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the chemicals.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy hardener</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3442-064</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy resin</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3440-128</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:205px;">Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor</td>
			<td style="width:152px;">Amersham&#160;</td>
			<td style="width:164px;">AKTA FPLC</td>
			<td style="width:216px;">Used to measure the conductivity of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Final B pad</td>
			<td style="width:152px;">Allied</td>
			<td style="width:164px;">90-150-235</td>
			<td style="width:216px;">Used for 1 &#181;m and 0.05 &#181;m&#160; polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">KCl&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">P9333</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Low speed saw</td>
			<td style="width:152px;">Buehler Isomet</td>
			<td style="width:164px;">11-1280-160</td>
			<td style="width:216px;">Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgCl2</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">63042</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgSO4</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">M7506</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">NaCl</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">S7653</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">NaOH</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">306576</td>
			<td style="width:216px;">It is used for adjusting pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="81">
			<td height="81" style="height:81px;width:205px;">Paint</td>
			<td style="width:152px;">Rust-Oleum&#160;</td>
			<td style="width:164px;">245217</td>
			<td style="width:216px;">Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Pan-W polishing pad</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">809-505</td>
			<td style="width:216px;">Used for 15, 6, and 3 &#181;m polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">pH meter</td>
			<td style="width:152px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:164px;">13-636-AP72</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Thermo Fisher&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Scientific&#160;</td>
			<td style="width:216px;">Range: 10 to 1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 1</td>
			<td style="width:152px;">Neptune&#160;</td>
			<td style="width:164px;">2112.96.BS&#160;</td>
			<td style="width:216px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 2</td>
			<td style="width:152px;">Rainin</td>
			<td style="width:164px;">17001865</td>
			<td style="width:216px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Silicon carbide paper</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">810-251-PRM</td>
			<td style="width:216px;">Grinding paper, 240 grit</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:152px;">Cressington</td>
			<td style="width:164px;">108 sputter coater</td>
			<td style="width:216px;">It is used for coating the sample.&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Tegramin-30 Semi-automatic polisher</td>
			<td style="width:152px;">Struers</td>
			<td style="width:164px;">6036127</td>
			<td style="width:216px;">Coarse/fine polishing/grinding</td>
		</tr>
		<tr height="54">
			<td height="54" style="height:54px;width:205px;">ToF-SIMS</td>
			<td style="width:152px;">IONTOF GmbH, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:164px;">ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun</td>
			<td style="width:216px;">It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Vibromet 2 vibratory polisher</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">67-1635-160</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing step</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry

Коррозионная разработана на краски и алюминия (Al) металл-краска интерфейс алюминиевого сплава анализируется с помощью времени полета вторичных ионов масс спектрометрии (ф-Симс), иллюстрирующие, что SIMS является подходящей техникой для изучения химического распределения на металл-краска интерфейс. Окрашенные купоны сплава Al погружены в солевой раствор или воздействию воздуха только. SIMS обеспечивает химическое отображение и двухмерную молекулярную визуализацию интерфейса, позволяя непосредственно визуализировать морфологию коррозионной продукции, образную в интерфейсе металлической краски, и картографирование химического вещества после возникновения коррозии. Экспериментальная процедура этого метода представлена для предоставления технических сведений для облегчения аналогичных исследований и выделения ловушек, которые могут возникнуть в ходе таких экспериментов.

На рисунке 3 представлено сравнение масс-спектров между металлом-краской, обработым раствором соли, и интерфейсом, который подвергается воздействию воздуха. Массовые спектры этих двух образцов были приобретены с использованием сканирования 25 кв BI3+ ионного ...

Watch this Scientific Journal Video about Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry at JoVE.com

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Для демонстрации химического картирования и морфологии коррозии на интерфейсе металлической краски алюминиевого сплава после воздействия солевого раствора по сравнению с образцом, воздействию воздуха, применяется вторичная ионный масс-спектрометрия.

Коррозионная обработка изображений в интерфейсе Metal-краски с использованием вторичной спектрометрии "время полета"

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Такой подход выявляет процесс коррозии в интерфейсе металлической краски, обеспечивая понимание механических и химических изменений на интерфейсе с высокой чувствительностью поверхности. Вторичная ионная масс-спектрометрия Time-of-flight, или ToF-SIMS, является мощным поверхностным инструментом. Он обеспечивает химические карты с высоким разрешением боковой и массы и позволяет эффективно характеристики на металлокрасочном интерфейсе.Таким образом, важный совет, что новый практикующий должен знать, чтобы убедиться, что образец не касается извлечения конуса, чтобы избежать потенциального повреждения инструмента. Визуальная демонстрация этого метода имеет решающее значение для исследователей, которые являются новыми для ToF-SIMS и поможет им с фундаментальным процессом анализа. Для начала загрузите подготовленные образцы, подвергшиеся воздействию соли и воздействию воздуха, в блок нагрузки приборов.Насос вниз блок нагрузки, передать образцы в главную камеру, и ждать, пока камера находится на уровне или ниже 10 до минус восьми миллибаров. Затем, питание жидкого металла ионные пушки, или LMIG, анализатор, и источник света. Установите основную пушку как LMIG с предпочтительным металлом, висмутом и начните LMIG с помощью предопределенной спектрометрии.Далее используйте программное обеспечение или ручное управление для перемещения этапа образца в чашку Faraday. Затем автоматически согласуем ионный луч. После этого начните измерять целевой ток на кубке Фарадея и выберите Direct Current.Нажмите X Blanking и отрегулируйте его до максимизации целевого тока. Затем повторите процесс с Y Blanking. Остановите измерение после завершения.Далее, руководствуясь видом через главное окно камеры, медленно опустите стадию выборки до тех пор, пока верхняя часть образца не опустится ниже нижней части конуса экстрактора. Затем распоимить сцену под конусом так, чтобы сборка интерфейса была видна в макропросмотреть в программном обеспечении. После этого установите инструмент для обнаружения отрицательных ионов.Загрузите нужные настройки анализатора и активируйте анализатор. Затем переключитесь на вид микромасштаба и установите растровое поле зрения до 300 на 300 микрометров. Затем установите сигнал на вторичный ион, размер raster до 128 на 128 пикселей, и тип raster случайным образом.Отрегулируйте вторичное ионное изображение рентабельности инвестиций, медленно перемещая этап выборки вертикально до тех пор, пока изображение не будет сосредоточено на перекрестии в графическом интерфейсе Navigator. Не двигайте джойстик ручкой вниз слишком быстро при регулировке направления, в противном случае извлечения конуса ударит этапе и получить повреждения. После этого используйте очистку постоянного тока для удаления золотого покрытия и поверхностных загрязняющих веществ.После того, как поверхность образца чиста, включите компенсацию заряда и загрузите желаемые настройки пушки наводнения. Затем переориентация вторичного ионового изображения на рентабельность инвестиций. Как только он сфокусирован, увеличьте напряжение отражателя до тех пор пока вторичное изображение иона не исчезнет.Затем уменьшите напряжение на 20 вольт и остановите регулировку. Затем откройте спектр массы в окнах изображений и отобразить рентабельность интерфейса металлокрасочные работы. Начните быстрое сканирование и остановите сканирование, как только появится спектр.Затем, в окне массового спектра, выберите известные пики в спектре массы из быстрого сканирования и заполните формулы. После этого добавьте пики интереса к пиковой списку. Откройте окно измерения, установите тип raster случайным, размер до 128 на 128 пикселей, и скорость до одного выстрела на пиксель.Установите прибор для выполнения 60 сканирований и начните измерение. Сохранить завершенный спектр после этого. Затем назовите и сохраните местоположение рентабельности инвестиций.Переместив сцену, чтобы найти новые ИТ-версии для анализа. Затем загрузите нужные настройки изображения SIMS высокого разрешения для LMIG. Переместив этап образца в чашку Фарадея, а также переориентировать и переориентировать ионный луч для визуализации.Затем переместив сцену обратно в сохраненную позицию рентабельности инвестиций. Отрегулируйте напряжение отражателя, приобретйте быстрый спектр и выполните массовую калибровку. Затем установите тип raster случайным, размер до 256 на 256 пикселей, и скорость до одного выстрела на пиксель.Установите количество сканирований до 150 и запустите получение изображения. После завершения, экспортировать данные, удалить образец, и выключить инструмент. Вторичная ионная масс-спектрометрия показала небольшие пики оксида алюминия и оксигидроксида на алюминиево-лакокрасочном интерфейсе образца, подвергаемого воздействию только воздуха, что указывает на легкую коррозию.В отличие от этого, образец, обработанный соленой водой, имел гораздо более крупные пики и дополнительные виды оксигидроксида. Это согласуется с образцом, обработанным соленой водой, который испытал более сильную коррозию, чем образец, подвергшийся воздействию только воздуха. 2D молекулярные изображения подтверждают, что виды оксида алюминия и оксигидроксида были гораздо более распространены в образце, который был обработан соленой водой.Понимание повреждений поверхности и коррозии развития является очень сложной задачей. ToF-SIMS является идеальным инструментом для этого приложения, как показано в этой процедуре. В дополнение к изучению процесса коррозии, ToF-SIMS широко используется в характеристике поверхности материала в радиологических, биологических и экологических образцах.Пожалуйста, имейте в виду, что параметры масс-спектра и изображения приобретения будет варьироваться в зависимости от типов LMIG, оставшийся срок службы LMIG, и другие факторы. В этом методе мы иллюстрировать, что ToF-SIMS очень силен в выявлении межфациальной химии в микромасштабе и обеспечении химического картирования с высоким боковом распределением и высокой точностью массы. ToF-SIMS — это чувствительный к поверхности метод.Пожалуйста, всегда носите перчатки, и защитить образцы, которые вы обрабатываете.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Матрица-лазерной десорбцией / ионизацией Время полета (MALDI-TOF) масс-спектрометрический анализ интактных белков Больше, чем 100 кДа

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Analyzing Protein Dynamics Using Hydrogen Exchange Mass Spectrometry

Анализируя Динамика белков с использованием водорода валютный масс-спектрометрии

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

A Study of the Complexation of MercuryII with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

Исследование комплексообразования ртути (II) с Dicysteinyl тетрапептидов электрораспылительной ионизации масс-спектрометрии

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

Rapid Высокая пропускная способность Виды Идентификация ботанического материала с использованием прямого анализа в реальном времени с высоким разрешением масс-спектрометрии

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Анализируя фотоокисления 2-пропанол уровня концентраций воздуха с помощью поля асимметричной ионной подвижности спектрометрии

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Анализ реального времени дыхание с помощью вторичных Nanoelectrospray ионизации в сочетании с масс-спектрометрии высокого разрешения

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Синтез и анализ масс-спектрометрии Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

Характеризации синтетических полимеров через матрицы помогает лазерная десорбция ионизации время полета (MALDI-TOF) масс-спектрометрии

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Ионная мобильность-массовая спектрометрия Методы для определения структуры и механизмов распознавания ионов металла и Redox деятельности металлических связывая олигопептиды