Name: imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry
Uploaded: 2019-05-06T13:00:00
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Este trabajo fue financiado por el programa QuickStarter respaldado por el laboratorio nacional del noroeste del Pacífico (PNNL). PNNL es operado por Battelle para el DOE de EE.UU. Este trabajo se realizó utilizando el IONTOF ToF-SIMS V, ubicado en el centro de ciencias biológicas (BSF) en PNNL. JY y X-Y Yu también reconocieron el apoyo de la división de ciencias atmosféricas & cambio global (ASGC) y la dirección de ciencias físicas y computacionales (PCSD) en PNNL

1. preparación de la muestra de corrosión
<ol><li>
La fijación de la muestra en resina y el pulido
	<ol>
<li>Monte dos cupones de aleación de al (1 cm x 1 cm) usando resina epoxi en tazas metalográficas de 1,25 pulgadas y coloque los cupones en la campana de humo durante la noche o hasta que la resina esté completamente curada.</li>
		<li>Sacar las copas de los cilindros de resina de las tazas de muestra. Pulir los cilindros de resina de al utilizando papel de grano 240 con agua a una platina de ...

<ol>
	<li>Szklarska-Smialowska, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pitting+corrosion+of+aluminum.">Pitting corrosion of aluminum.</a> Corrosion Science. 41, 1743-1767 (1999).</li><li>Liu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+first+quantitative+XPS+study+of+the+surface+films+formed,+by+exposure+to+water+on+Mg+and+on+the+Mg-Al+intermetallics:+Al3Mg2+and+Mg17Al12.">A first quantitative XPS study of the surface films formed, by exposure to water on Mg and on the Mg-Al intermetallics: Al3Mg2 and Mg17Al12.</a> Corrosion Science. 51 (5), 1115-1127 (2009).</li><li>Linford, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+introduction+to+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry+(ToF-SIMS).">An introduction to time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2014).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+pictorial+view+of+LEIS+and+ToF-SIMS+instrumentation.">A pictorial view of LEIS and ToF-SIMS instrumentation.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , 27-35 (2016).</li><li>Soler, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+by+aluminum+corrosion+in+seawater+promoted+by+suspensions+of+aluminum+hydroxide.">Hydrogen generation by aluminum corrosion in seawater promoted by suspensions of aluminum hydroxide.</a> International Journal of Hydrogen Energy. 34 (20), 8511-8518 (2009).</li><li>Ahmad, Z., Abdul Aleem, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+aluminum+metal+matrix+composites+in+salt+water+and+its+control.">Degradation of aluminum metal matrix composites in salt water and its control.</a> Materials &amp; Design. 23 (2), 173-180 (2002).</li><li>Verdier, S., Metson, J. B., Dunlop, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Static+SIMS+studies+of+the+oxides+and+hydroxides+of+aluminium.">Static SIMS studies of the oxides and hydroxides of aluminium.</a> Journal of Mass Spectrometry. 42 (1), 11-19 (2007).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+ToF-SIMS+investigation+of+the+corrosion+behavior+of+Mg+alloy+AM50+in+atmospheric+environments.">A ToF-SIMS investigation of the corrosion behavior of Mg alloy AM50 in atmospheric environments.</a> Applied Surface Science. 360, 98-106 (2016).</li><li>Hunt, C. P., Stoddart, C. T. H., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+surface+analysis+of+insulators+by+SIMS:+Charge+neutralization+and+stabilization+of+the+surface+potential.">The surface analysis of insulators by SIMS: Charge neutralization and stabilization of the surface potential.</a> Surface and Interface Analysis. 3 (4), 157-160 (1981).</li><li>Stingeder, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+distribution+analysis+of+B,+As+and+Sb+in+the+layer+system+SiO2/Si+with+SIMS:+elimination+of+matrix+and+charging+effects.">Quantitative distribution analysis of B, As and Sb in the layer system SiO2/Si with SIMS: elimination of matrix and charging effects.</a> Fresenius' Zeitschrift f&#252;r analytische Chemie. 327 (2), 225-232 (1987).</li><li>Cushman, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+Charging+in+ToF-SIMS:+How+it+Affects+the+Data+that+are+Collected+and+How+to+Reduce+it.">Sample Charging in ToF-SIMS: How it Affects the Data that are Collected and How to Reduce it.</a> Vacuum Technology &amp; Coating. , (2018).</li><li>Dubey, M., Brison, J., Grainger, D. W., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+Bi(1),+Bi(3)+and+C(60)+primary+ion+sources+for+ToF-SIMS+imaging+of+patterned+protein+samples.">Comparison of Bi(1), Bi(3) and C(60) primary ion sources for ToF-SIMS imaging of patterned protein samples.</a> Surface and Interface Analysis: SIA. 43 (1-2), 261-264 (2011).</li><li>Kozole, J., Winograd, N., Smentkowski, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cluster+Secondary+Ion+Mass+Spectrometry.">Cluster Secondary Ion Mass Spectrometry.</a> Surface Analysis and Techniques in Biology. , 71-98 (2014).</li><li>Tyler, B. J., Rayal, G., Castner, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multivariate+analysis+strategies+for+processing+ToF-SIMS+images+of+biomaterials.">Multivariate analysis strategies for processing ToF-SIMS images of biomaterials.</a> Biomaterials. 28 (15), 2412-2423 (2007).</li><li>Song, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+behaviour+of+extruded+AM30+magnesium+alloy+under+salt-spray+and+immersion+environments.">Corrosion behaviour of extruded AM30 magnesium alloy under salt-spray and immersion environments.</a> Corrosion Science. 78, 353-368 (2014).</li><li>Esmaily, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+capability+of+in-situ+exposure+in+an+environmental+scanning+electron+microscope+for+investigating+the+atmospheric+corrosion+of+magnesium.">On the capability of in-situ exposure in an environmental scanning electron microscope for investigating the atmospheric corrosion of magnesium.</a> Ultramicroscopy. 153, 45-54 (2015).</li><li>Liao, J., Hotta, M., Motoda, S. -. i., Shinohara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atmospheric+corrosion+of+two+field-exposed+AZ31B+magnesium+alloys+with+different+grain+size.">Atmospheric corrosion of two field-exposed AZ31B magnesium alloys with different grain size.</a> Corrosion Science. 71, 53-61 (2013).</li><li>deVries, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+methods-+XPS,TOF-SIMS,+and+SAM+a+complimentary+ensemble+of+tools.">Surface characterization methods- XPS,TOF-SIMS, and SAM a complimentary ensemble of tools.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 7 (3), 303-311 (1998).</li><li>Zhang, H., Cooper, S. L., Guan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+characterization+techniques+for+polyurethane+biomaterials.">Surface characterization techniques for polyurethane biomaterials.</a> Advances in Polyurethane Biomaterials. , 23-73 (2016).</li></ol>

ToF-SIMS distingue los iones de acuerdo a su tiempo de vuelo entre dos centelleo. La rugosidad de la topografía o de la muestra afecta el tiempo de vuelo de los iones desde diferentes posiciones de arranque, lo que generalmente conduce a una resolución de masa deficiente con un mayor ancho de picos. Por lo tanto, es fundamental que los ROIs que se analizan son muy planos, para asegurar una buena colección de señal8.
Otra trampa a evitar es la carga. Dado que la inte...

Las aleaciones de al tienen amplias aplicaciones en las estructuras de ingeniería, tales como en la tecnología marina o automotriz militar, atribuible a su alta relación resistencia-peso, excelente conformabilidad, y resistencia a la corrosión. Sin embargo, la corrosión localizada de las aleaciones de al sigue siendo un fenómeno común que afecta a su confiabilidad, durabilidad e integridad a largo plazo en diversas condiciones ambientales1. El recubrimiento de pintura es el medio más común para prevenir la corrosión. La ilustración de la corrosión desarrollada en la interfaz entre el metal y el recubrimiento de pintura puede proporcionar información sobre la determinación del remedio adecuado para la prevención de la corrosión.
La corrosión de las aleaciones de al puede tener lugar a través de varias vías diferentes. La espectroscopía fotoelectrón de rayos x (XPS) y la microscopía electrónica de barrido/espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (SEM/EDX) son dos técnicas de microanálisis superficial aplicadas comúnmente en la investigación de la corrosión. XPS puede proporcionar mapeo elemental pero no una vista molecular de la información química de la superficie2,3, mientras que SEM/EDX proporciona información morfológica y mapeo elemental pero con una sensibilidad relativamente baja.
ToF-SIMS es otra herramienta de superficie para el mapeo químico con alta precisión de masa y resolución lateral. Tiene un límite de detección (LOD) bajo y es capaz de revelar la distribución de las especies de corrosión formadas en la interfaz de metal-pintura. Típicamente, la resolución de masa de los SIMS puede alcanzar los 5000-15000, suficiente para diferenciar los iones isobáricos4. Con su resolución espacial submicrónica, ToF-SIMS puede imagen y caracterizar químicamente la interfaz de pintura metálica. Proporciona no sólo información morfológica, sino también la distribución lateral de especies de corrosión molecular en los pocos nanómetros de la superficie. ToF-SIMS ofrece información complementaria a XPS y SEM/EDX.
Para demostrar la capacidad de los ToF-SIMS en la caracterización superficial y la imagen de la interfaz de corrosión, se analizan dos cupones de aleación al (7075) pintados, uno expuesto al aire y uno a una solución salina (figura 1 y figura 2). Entender el comportamiento de la corrosión en la interfaz de pintura metálica expuesta a la condición salina es fundamental para entender el rendimiento de la aleación de al en un ambiente marino, por ejemplo. Se sabe que la formación de al (OH)3 se produce durante la exposición de al al agua de mar5, pero el estudio de la corrosión todavía carece de identificación molecular integral de la interfaz de corrosión y recubrimiento. En este estudio, se observan e identifican los fragmentos de al (OH)3, incluidos los óxidos de al (p. ej., al3o5-) y las especies de oxihidróxido (p. ej., al3o6H2-). Las comparaciones de los Sims Mass Spectra (figura 3) y las imágenes moleculares (figura 4) de los iones negativos al3o5- y al3o6H2- proporcionan la evidencia de los productos de corrosión formados en la interfaz de metal-pintura del cupón de aleación de al tratado con solución salina. SIMS ofrece la posibilidad de dilucidar la complicada química que se produce en la interfaz metal-Paint, que puede ayudar a arrojar luz sobre la eficacia de los tratamientos superficiales en las aleaciones de al. En este protocolo detallado, demostramos este enfoque eficaz en el sondeo de la interfaz metal-pintura para ayudar a los nuevos practicantes en la investigación de la corrosión utilizando ToF-SIMS.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:737px;" width="737">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">0.05 &#181;m Colloidal Silica polishing Solution</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">812-121-300</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">1 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1001-GLB</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">15 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1015-GLBR</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">3 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1003-GLG</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">6 &#181;m polishing solution</td>
			<td style="width:152px;">Pace Technologies</td>
			<td style="width:164px;">PC-1006-GLY</td>
			<td style="width:216px;">Water based polishing solution</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Balance</td>
			<td style="width:152px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:164px;">11106015</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the chemicals.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy hardener</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3442-064</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Epothin 2 epoxy resin</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">20-3440-128</td>
			<td style="width:216px;">Used for casting sample mounts</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:205px;">Fast protein liquid chromatography (FPLC) conductivity sensor</td>
			<td style="width:152px;">Amersham&#160;</td>
			<td style="width:164px;">AKTA FPLC</td>
			<td style="width:216px;">Used to measure the conductivity of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Final B pad</td>
			<td style="width:152px;">Allied</td>
			<td style="width:164px;">90-150-235</td>
			<td style="width:216px;">Used for 1 &#181;m and 0.05 &#181;m&#160; polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">KCl&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">P9333</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Low speed saw</td>
			<td style="width:152px;">Buehler Isomet</td>
			<td style="width:164px;">11-1280-160</td>
			<td style="width:216px;">Used to cut the Al coupons that are fixed in the epoxy resin.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgCl2</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">63042</td>
			<td style="width:216px;">Used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:205px;">MgSO4</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">M7506</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">NaCl</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">S7653</td>
			<td style="width:216px;">It is used to make the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">NaOH</td>
			<td style="width:152px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:164px;">306576</td>
			<td style="width:216px;">It is used for adjusting pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="81">
			<td height="81" style="height:81px;width:205px;">Paint</td>
			<td style="width:152px;">Rust-Oleum&#160;</td>
			<td style="width:164px;">245217</td>
			<td style="width:216px;">Universal General Purpose Gloss Black Hammered Spray Paint. It is used to spray on the Al coupons.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Pan-W polishing pad</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">809-505</td>
			<td style="width:216px;">Used for 15, 6, and 3 &#181;m polishing steps</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">pH meter</td>
			<td style="width:152px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:164px;">13-636-AP72</td>
			<td style="width:216px;">It is used for measuring the pH of the salt solution.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette&#160;</td>
			<td style="width:152px;">Thermo Fisher&#160;</td>
			<td style="width:164px;">Scientific&#160;</td>
			<td style="width:216px;">Range: 10 to 1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 1</td>
			<td style="width:152px;">Neptune&#160;</td>
			<td style="width:164px;">2112.96.BS&#160;</td>
			<td style="width:216px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Pipette tip 2</td>
			<td style="width:152px;">Rainin</td>
			<td style="width:164px;">17001865</td>
			<td style="width:216px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Silicon carbide paper</td>
			<td style="width:152px;">LECO</td>
			<td style="width:164px;">810-251-PRM</td>
			<td style="width:216px;">Grinding paper, 240 grit</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Sputter coater</td>
			<td style="width:152px;">Cressington</td>
			<td style="width:164px;">108 sputter coater</td>
			<td style="width:216px;">It is used for coating the sample.&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="41">
			<td height="41" style="height:41px;width:205px;">Tegramin-30 Semi-automatic polisher</td>
			<td style="width:152px;">Struers</td>
			<td style="width:164px;">6036127</td>
			<td style="width:216px;">Coarse/fine polishing/grinding</td>
		</tr>
		<tr height="54">
			<td height="54" style="height:54px;width:205px;">ToF-SIMS</td>
			<td style="width:152px;">IONTOF GmbH, M&#252;nster, Germany</td>
			<td style="width:164px;">ToF-SIMS V, equipped with Bi liquid metal ion gun and flood gun</td>
			<td style="width:216px;">It is used to acquire mass spectra and images of a specimen.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:205px;">Vibromet 2 vibratory polisher</td>
			<td style="width:152px;">Buehler</td>
			<td style="width:164px;">67-1635-160</td>
			<td style="width:216px;">Final polishing step</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

imaging corrosion at the metal-paint interface using time-of-flight secondary ion mass spectrometry

La corrosión desarrollada en la pintura y aluminio (al) interfaz de metal-pintura de una aleación de aluminio se analiza utilizando la espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo (ToF-SIMS), que ilustra que los SIMS es una técnica adecuada para estudiar la distribución química en un interfaz de metal-pintura. Los cupones de aleación de al pintados se sumergen en una solución salina o expuestos al aire solamente. SIMS proporciona mapeo químico y imagen molecular 2D de la interfaz, permitiendo la visualización directa de la morfología de los productos de corrosión formados en la interfaz de pintura metálica y mapeo de la sustancia química después de que ocurra la corrosión. El procedimiento experimental de este método se presenta para proporcionar detalles técnicos para facilitar una investigación similar y resaltar los escollos que puedan surgir durante dichos experimentos.

La figura 3 presenta la comparación de espectros de masas entre la interfaz de pintura metálica tratada con solución salina y la interfaz expuesta al aire. Los espectros de masas de las dos muestras se adquirieron utilizando un escaneo de 25 kV BI3+ ion en Rois de 300 μm x 300 μm. La resolución de masa (m/∆ m) de la muestra tratada con solución salina fue de aproximadamente 5.600 en el pico de m/z- 26. Los datos brutos de los espectros de masas se ex...

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Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

La espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo se aplica para demostrar el mapeo químico y la morfología de la corrosión en la interfaz de pintura metálica de una aleación de aluminio después de exponerse a una solución salina en comparación con una muestra expuesta al aire.

Corrosión por imágenes en la interfaz metal-Paint usando espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Este enfoque revela el proceso de corrosión en la interfaz metal-pintura, proporcionando información sobre los cambios mecánicos y químicos en la interfaz con alta sensibilidad superficial. La espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo, o ToF-SIMS, es una poderosa herramienta de superficie. Proporciona mapas químicos con alta resolución lateral y de masa y permite una caracterización efectiva en la interfaz metal-pintura.Por lo tanto, un consejo importante que un nuevo practicante debe saber es asegurarse de que la muestra no toque el cono de extracción para evitar posibles daños al instrumento. La demostración visual de este método es fundamental para los investigadores que son nuevos en ToF-SIMS y les ayudará con el proceso de análisis fundamental. Para empezar, cargue las muestras preparadas expuestas a la sal y expuestas al aire en el bloque de carga del instrumento.Bombee el bloque de carga, transfiera las muestras a la cámara principal y espere hasta que la cámara esté en o por debajo de 10 a las menos ocho milibares. A continuación, encienda la pistola de iones de metal líquido, o LMIG, el analizador y la fuente de luz. Establezca el cañón primario como LMIG con el metal preferido, el bismuto e inicie el LMIG utilizando espectrometría predefinida.A continuación, utilice el software o los controles manuales para mover la etapa de muestra a la copa Faraday. A continuación, alinee automáticamente el haz iónico. Después de eso, comience a medir la corriente objetivo en la copa Faraday, y seleccione Corriente directa.Haga clic en X Blanking y ajústelo hasta que se maximice la corriente de destino. A continuación, repita el proceso con Y Blanking. Detenga la medición cuando haya terminado.A continuación, guiado por la vista a través de la ventana de la cámara principal, baje lentamente la etapa de la muestra hasta que la parte superior de la muestra sea inferior a la parte inferior del cono del extractor. A continuación, coloque la etapa debajo del cono para que el ensamblaje de la interfaz sea visible en la vista de macro del software. Después de eso, ajuste el instrumento para detectar iones negativos.Cargue los ajustes del analizador deseados y active el analizador. A continuación, cambie a la vista de microescala y establezca el campo de vista ráster en 300 por 300 micrómetros. A continuación, establezca la señal en ion secundario, el tamaño del ráster en 128 por 128 píxeles y el tipo de ráster al azar.Ajuste la imagen iónica secundaria del ROI moviendo lentamente la etapa de la muestra verticalmente hasta que la imagen se centre en la cruz en la GUI de Navigator. No mueva el mango del joystick demasiado rápido mientras ajusta la dirección Z, de lo contrario el cono de extracción golpeará el escenario y se dañará. Después de eso, utilice la limpieza de CC para eliminar el recubrimiento de oro y los contaminantes de la superficie.Una vez que la superficie de la muestra esté limpia, habilite la compensación de carga y cargue los ajustes de la pistola de inundación deseados. A continuación, vuelva a centrar la imagen de iones secundarios en el ROI. Una vez que se enfoca, aumente el voltaje del reflector hasta que desaparezca la imagen de iones secundarios.A continuación, disminuya la tensión en 20 voltios y detenga el ajuste. A continuación, abra el espectro de masas en las ventanas de imágenes y muestre el ROI de la interfaz de pintura metálica. Inicie un análisis rápido y detenga la exploración una vez que aparezca un espectro.A continuación, en la ventana de espectro de masas, seleccione los picos conocidos en el espectro de masas del escaneo rápido y rellene las fórmulas. Después de eso, agregue los picos de interés a la lista de picos. Abra la ventana de medición, establezca el tipo de ráster en aleatorio, el tamaño en 128 por 128 píxeles y la velocidad en una toma por píxel.Ajuste el instrumento para realizar 60 escaneos e inicie la medición. Guarde el espectro completado después. A continuación, asigne un nombre y guarde la ubicación del ROI.Mueva la etapa para localizar nuevos ROI para analizar. A continuación, cargue la configuración de imágenes SIMS de alta resolución deseada para el LMIG. Mueva la etapa de la muestra a la copa Faraday y realinee y reenfoque el haz iónico para obtener imágenes.A continuación, vuelva a mover la etapa a la posición de ROI guardada. Ajuste el voltaje del reflector, adquiera un espectro rápido y realice la calibración de masa. A continuación, establezca el tipo de ráster en aleatorio, el tamaño en 256 por 256 píxeles y la velocidad en una toma por píxel.Establezca el número de exploraciones en 150 y ejecute la adquisición de imágenes. Cuando haya terminado, exporte los datos, quite la muestra y apague el instrumento. La espectrometría de masas de iones secundarios mostró pequeños picos de óxido de aluminio y oxicorte en la interfaz de pintura de aluminio de una muestra expuesta sólo al aire, lo que indica corrosión leve.Por el contrario, una muestra tratada con agua salada tenía picos mucho más grandes y especies adicionales de oxicorte. Esto fue consistente con que la muestra tratada con agua salada hubiera experimentado una corrosión más severa que la muestra expuesta únicamente al aire. Las imágenes moleculares 2D confirman que las especies de óxido de aluminio y oxicorte eran mucho más frecuentes en la muestra que había sido tratada con agua salada.Comprender el daño superficial y el desarrollo de la corrosión es muy difícil. ToF-SIMS es una herramienta perfecta para esta aplicación, como se ilustra en este procedimiento. Además de estudiar el proceso de corrosión, ToF-SIMS ha sido ampliamente utilizado en la caracterización de superficies de materiales en muestras radiológicas, biológicas y ambientales.Tenga en cuenta que la configuración de los espectros de masa y la adquisición de imágenes variarán dependiendo de los tipos de LMIG, la vida restante del LMIG y otros factores. Ilustramos en este método que ToF-SIMS es muy potente en la revelación de la química interfacial a la micro escala y proporcionar mapeo químico con alta distribución lateral y alta precisión de masa. ToF-SIMS es una técnica sensible a la superficie.Por favor, use siempre guantes y proteja las muestras que está manipulando.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometric Analysis of Intact Proteins Larger than 100 kDa

Matrix asistida por láser de desorción / ionización tiempo de vuelo (MALDI-TOF) espectrometría de masas Análisis de las proteínas intactas de más de 100 kDa

Effectively determining masses of proteins is critical to many biological studies (e.g. for structural biology investigations). Accurate mass ...

Investigación

Química

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El análisis de dinámica de proteínas utilizando hidrógeno Intercambio de Espectrometría de Masas

All cellular processes depend on the functionality of proteins. Although the functionality of a given protein is the direct consequence of its unique ...

A Study of the Complexation of Mercury(II) with Dicysteinyl Tetrapeptides by Electrospray Ionization Mass Spectrometry

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Un estudio de la complejación de Mercurio (II) con Dicysteinyl tetrapéptidos por electrospray espectrometría de masas de ionización

In this study we evaluated a method for the characterization of complexes, formed in different relative ratios of mercury(II) to dicysteinyl tetrapeptide, ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

Rápida de alto rendimiento Identificación de Especies de material botánico Uso del análisis directo en tiempo real de alta resolución Espectrometría de Masas

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Análisis de la foto-oxidación del 2-propanol en el aire interior utilizando espectrometría de movilidad de iones asimétricos de campo nivel de concentración

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Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Análisis de la respiración en tiempo real mediante el uso de ionización secundaria Nanoelectrospray acoplada a espectrometría de masas de alta resolución

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Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

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Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight (MALDI-TOF) Mass Spectrometry

Characterization of Synthetic Polymers via Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight MALDI-TOF Mass Spectrometry

Caracterización de polímeros sintéticos vía matriz asistida por láser desorción de ionización tiempo de vuelo (MALDI-TOF) espectrometría de masas

There are many techniques that can be employed in the characterization of synthetic homopolymers, but few provide as useful of information for end group ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Técnicas de Espectrometría de Masa de Movilidad de Iones para Determinar la Estructura y Mecanismos de Reconocimiento de Iones Metálicos y Actividad Redox de Oligopéptidos de Unión De Metal