Name: synthesis of graphene nanofluids with controllable flake size distributions
Uploaded: 2019-07-17T13:00:00
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Ces travaux ont été soutenus par la National Nature Science Foundation of China (Grant No. 21776095), le Guangzhou Science and Technology Key Program (Grant No. 201804020048) et Guangdong Key Laboratory of Clean Energy Technology (Grant No. 2008A060301002). Nous remercions LetPub (www.letpub.com) pour son aide linguistique lors de la préparation de ce manuscrit.

1. Exfoliation du graphite en phase liquide
<ol><li>Préparation des réactifs<ol>
<li>Dans un flacon à fond plat propre et sec, ajouter 20 g d'alcool en polyvinyle (PVA), puis ajouter 1 000 ml d'eau distillée. REMARQUE : Si la suspension n'a pas été traitée à la satisfaction, l'étape pourrait être répétée pour obtenir une suspension supplémentaire.</li>
		<li>Faites tourbillonner doucement le flacon jusqu'à ce que le PVA se dissolve complètement. CAUTION: PVA est nocif pour l'homme; ainsi, des gant...

<ol>
	<li>Sadeghinezhad, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+comprehensive+review+on+graphene+nanofluids:+Recent+research,+development+and+applications.">A comprehensive review on graphene nanofluids: Recent research, development and applications.</a> Energy Conversion and Management. 111, 466-487 (2016).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Efficient+Production+of+Graphene+by+an+Ultrasound+Coupled+with+a+Shear+Mixer+in+Supercritical+CO2.">Highly Efficient Production of Graphene by an Ultrasound Coupled with a Shear Mixer in Supercritical CO2.</a> Industrial &amp; Engineering Chemistry Research. 57 (49), 16701-16708 (2018).</li><li>Cao, H. Y., Guo, Z. X., Xiang, H., Gong, X. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layer+and+size+dependence+of+thermal+conductivity+in+multilayer+graphene+nanoribbons.">Layer and size dependence of thermal conductivity in multilayer graphene nanoribbons.</a> Physics Letters A. 376 (4), 525-528 (2012).</li><li>Yang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+adjustment+of+the+graphene+work+function+via+size,+modification,+defects,+and+doping:+a+first-principle+theory+study.">Design and adjustment of the graphene work function via size, modification, defects, and doping: a first-principle theory study.</a> Nanoscale Research Letters. 12, (2017).</li><li>Khan, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+selection+of+dispersed,+exfoliated+graphene+flakes+by+controlled+centrifugation.">Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation.</a> Carbon. 50 (2), 470-475 (2012).</li><li>Smith, R. J., King, P. J., Wirtz, C., Duesberg, G. S., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lateral+size+selection+of+surfactant-stabilised+graphene+flakes+using+size+exclusion+chromatography.">Lateral size selection of surfactant-stabilised graphene flakes using size exclusion chromatography.</a> Chemical Physics Letters. 531, 169-172 (2012).</li><li>Galvin, K. P., Pratten, S. J., Nicol, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dense+medium+separation+using+a+teetered+bed+separator.">Dense medium separation using a teetered bed separator.</a> Minerals Engineering. 12 (9), 1059-1081 (1999).</li><li>Cai, C. J., Sang, N. N., Shen, Z. G., Zhao, X. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+and+size-controllable+preparation+of+graphene+oxide+nanosheets+using+high+shear+method+and+ultrasonic+method.">Facile and size-controllable preparation of graphene oxide nanosheets using high shear method and ultrasonic method.</a> Journal of Experimental Nanoscience. 12 (1), 247-262 (2017).</li><li>Chen, L. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oriented+graphene+nanoribbons+embedded+in+hexagonal+boron+nitride+trenches.">Oriented graphene nanoribbons embedded in hexagonal boron nitride trenches.</a> Nature Communications. 8, (2017).</li><li>Fan, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controllable+size-selective+method+to+prepare+graphene+quantum+dots+from+graphene+oxide.">Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide.</a> Nanoscale Research Letters. 10, 1-8 (2015).</li><li>Oikonomou, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+bottom-up+assembly+of+suspended+carbon+nanotube+and+graphene+devices+by+dielectrophoresis.">Scalable bottom-up assembly of suspended carbon nanotube and graphene devices by dielectrophoresis.</a> Physica Status Solidi-Rapid Research Letters. 9 (9), 539-543 (2015).</li><li>Liu, Y., Zhang, D., Pang, S. W., Liu, Y. Y., Shang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+separation+of+graphene+oxide+using+preparative+free-flow+electrophoresis.">Size separation of graphene oxide using preparative free-flow electrophoresis.</a> Journal of Separation Science. 38 (1), 157-163 (2015).</li><li>Cui, C. N., Huang, J. T., Huang, J. H., Chen, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+separation+of+mechanically+exfoliated+graphene+sheets+by+electrophoresis.">Size separation of mechanically exfoliated graphene sheets by electrophoresis.</a> Electrochimica Acta. 258, 793-799 (2017).</li><li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-yield+exfoliation+of+graphite+in+acrylate+polymers:+A+stable+few-layer+graphene+nanofluid+with+enhanced+thermal+conductivity.">High-yield exfoliation of graphite in acrylate polymers: A stable few-layer graphene nanofluid with enhanced thermal conductivity.</a> Carbon. 64, 288-294 (2013).</li><li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amine-based+solvents+for+exfoliating+graphite+to+graphene+outperform+the+dispersing+capacity+of+N-methyl-pyrrolidone+and+surfactants.">Amine-based solvents for exfoliating graphite to graphene outperform the dispersing capacity of N-methyl-pyrrolidone and surfactants.</a> Chemical Communications. 50 (72), 10382-10385 (2014).</li><li>Du, B. L., Jian, Q. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+controllable+synthesis+of+graphene+water+nanofluid+with+enhanced+stability.">Size controllable synthesis of graphene water nanofluid with enhanced stability.</a> Fullerenes Nanotubes and Carbon Nanostructures. 27 (1), 87-96 (2019).</li><li>Tao, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+exfoliation+and+dispersion+of+two-dimensional+materials+-+an+update.">Scalable exfoliation and dispersion of two-dimensional materials - an update.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 19 (2), 921-960 (2017).</li><li>Phiri, J., Gane, P., Maloney, T. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-concentration+shear-exfoliated+colloidal+dispersion+of+surfactant-polymer-stabilized+few-layer+graphene+sheets.">High-concentration shear-exfoliated colloidal dispersion of surfactant-polymer-stabilized few-layer graphene sheets.</a> Journal of Materials Science. 52 (13), 8321-8337 (2017).</li></ol>

Nous avons proposé une méthodologie pour synthétiser les nanofluides de graphène avec des distributions contrôlables de taille de flocons. La méthode combine deux procédures : l'exfoliation et la centrifugation. L'exfoliation contrôle la limite de taille inférieure des nanoparticules, et la centrifugation contrôle la limite de taille supérieure des nanoparticules.
Bien que nous ayons utilisé l'exfoliation en phase liquide du graphite pour produire des nanoparticules de graphène, l...

Les méthodes traditionnelles utilisées pour synthétiser les nanofluides de graphène utilisent souvent la sonication pour disperser la poudre de graphène1 dans les fluides, et la sonication a été prouvée pour changer la distribution de taille des nanoparticules de graphène2. Puisque la conductivité thermique du graphène dépend de la longueur de flocon3,4, la synthèse des nanofluides de graphène avec des distributions contrôlables de taille de flocon est essentielle aux applications de chaleur-transfert. La centrifugation contrôlée a été appliquée avec succès aux dispersions exfoliées liquides de graphène pour séparer des suspensions en fractions avec différentes tailles moyennes de flocons5,6. Différentes vitesses terminales utilisées dans la centrifugation conduisent à différentes tailles critiques de particules de décantation7. La vitesse terminale pourrait être utilisée pour éliminer les grandes nanoparticules de graphène8.
Récemment, des méthodes de taille contrôlables utilisées pour synthétiser le graphène par exfoliation en phase liquide ont été introduites pour surmonter les problèmes fondamentaux rencontrés par les méthodes conventionnelles9,10,11, 12,13. L'exfoliation par phase liquide du graphite s'est avérée être un moyen efficace de produire des suspensions de graphène14,15,16, et le mécanisme sous-jacent montre que les paramètres du processus sont liés à la limites inférieures des distributions de taille des nanoparticules de graphène. Les nanofluides de graphène ont été synthétisés par l'exfoliation liquide du graphite à l'aide de surfactants17. Tandis que les limites inférieures de la distribution de taille de nanoparticule de graphène pourraient être commandées en ajustant les paramètres pendant l'exfoliation, moins d'attention est accordée aux limites supérieures de la distribution de taille de nanoparticule de graphène.
L'objectif de ces travaux est de développer un protocole qui peut être utilisé pour synthétiser les nanofluides de graphène avec des distributions de taille de flocons contrôlables. Étant donné que l'exfoliation n'est responsable que de la limite de taille inférieure des nanoflocons de graphène qui en résultent, une centrifugation supplémentaire est introduite pour contrôler la limite de taille supérieure des nanoflocons de graphène qui en résultent. Cependant, la méthode proposée n'est pas spécifique au graphène et pourrait être appropriée pour tout autre composé en couches qui ne peut pas être synthétisé en utilisant des méthodes traditionnelles.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>500 mL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>5000 mL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Guangzhou Yafei Water Treatment Equipment Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electronic balance</td>
			<td>Shanghai Puchun Co., Ltd.</td>
			<td>JEa10001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filter membrane</td>
			<td>China Tianjin Jinteng Experiment Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>0.2 micron</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite powder</td>
			<td>Tianjin Dengke chemical reagent Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hand gloves</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory shear mixer</td>
			<td>Shanghai Specimen and Model Factory</td>
			<td>jrj-300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long neck flat bottom flask</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>1000 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoparticle analyzer</td>
			<td>HORIBA, Ltd.</td>
			<td>SZ-100Z</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVA</td>
			<td>Shanghai Yingjia Industrial Development Co., Ltd.</td>
			<td>1788</td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman spectrophotometer</td>
			<td>HORIBA, Ltd.</td>
			<td>Horiba LabRam 2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss Co., Ltd.</td>
			<td>LEO1530VP</td>
			<td>SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Surgical mask</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>for one-time use</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal Gravimetric Analyzer</td>
			<td>German NETZSCH Co., Ltd.</td>
			<td>NETZSCH TG 209 F1 Libra</td>
			<td>TGA analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission electron microscope</td>
			<td>Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.</td>
			<td>JEM-1400plus</td>
			<td>TEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-Vis spectrophotometer</td>
			<td>Agilent Technologies, Inc.+BB2:B18</td>
			<td>Varian Cary 60</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
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synthesis of graphene nanofluids with controllable flake size distributions

Une méthode pour synthétiser les nanofluides de graphène avec des distributions contrôlables de taille de flocon est présentée. Les nanoflocons de graphène peuvent être obtenus par l'exfoliation du graphite dans la phase liquide, et le temps d'exfoliation est utilisé pour contrôler les limites inférieures des distributions de taille de nanoflo graphene. Centrifugation est utilisé avec succès pour contrôler les limites supérieures des distributions de taille de nanoparticules. L'objectif de ce travail est de combiner l'exfoliation et la centrifugation pour contrôler les distributions de la taille des nanoflocons de graphène dans les suspensions qui en résultent.

L'existence de nanofeuilles de graphène peut être validée par diverses techniques caractéristiques. La figure 1 montre les résultats de la mesure UV-Vis pour les diverses distributions de taille des flocons produites par le protocole susmentionné. Le pic d'absorption des spectres obtenu à une longueur d'onde de 270 nm est la preuve des flocons de graphène. Différentes absorptions correspondent à des concentrations différentes. L'absorption la plus faible observée correspond à la...

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Synthesis of Graphene Nanofluids with Controllable Flake Size Distributions

Une méthode pour synthétiser les nanofluides de graphène avec des distributions contrôlables de taille de flocon est présentée.

Synthèse de nanofluides de graphène avec distributions de taille de flocons contrôlables

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented. Graphene nanoflakes can be obtained by the ...

La méthode proposée utilise le processus d’exfoliation et le processus de centrifugation pour contrôler séparément les limites inférieures et les limites supérieures des distributions de taille de la suspension graphinate résultante. Le principal avantage de la méthode proposée est que la distribution de la taille finale est contrôlable en ajustant les paramètres de processus de l’étape d’exfoliation et de l’étape de centrifugation. Dans un flacon de fond sec, propre et plat, ajouter 20 grammes de PVA, puis ajouter 1000 millilitres d’eau distillée.Faites pivoter doucement le flacon jusqu’à ce que le PVA se dissolve complètement. Ajouter ensuite 50 grammes de poudre de graphite au flacon plat du fond et faire pivoter doucement le flacon jusqu’à ce que la poudre de graphite se disperse complètement dans la suspension. Transférer 500 millilitres de la suspension résultante dans un bécher de 500 millilitres.Placez le bécher sous un mélangeur à cisaillement, en positionnant le bécher près du centre du récipient de mélange pour empêcher la formation d’un vortex. Abaissez la tête de mélange à sa position la plus basse, à 30 millimètres du plan de base. Ensuite, préparez un bain d’eau en remplissant un bécher de 5000 millilitres d’eau à température ambiante et placez le bécher de 500 millilitres dans le bain.Démarrez le mélangeur, et augmentez la vitesse progressivement à 4500 rpm. Mélanger à cette vitesse pendant 120 minutes. Changer l’eau toutes les 30 minutes.Effectuez cette étape d’exfoliation cinq fois de plus avec une durée différente. Le temps de mélange détermine la limite latérale inférieure de taille des nanoflakes de graphène. Recueillir les suspensions générées de 500 millilitres après chaque étape d’exfoliation.Étiquetez chaque suspension avec le temps d’exfolation, et centrifuger la suspension collectée à 140 fois g pendant 45 minutes. Pour enlever le graphite non gonflé, utilisez une pipette pour recueillir les 80 % les plus hauts du supernatant de chaque tube de centrifugeuse pour une centrifugation supplémentaire. Centrifugeuse la suspension supernatante de la dernière étape de centrifugation à 8951 fois g pendant 45 minutes.Recueillir les 50% supérieurs du supernatant dans le tube de centrifugeuse, et étiqueter l’échantillon avec un certain nombre. Ensuite, pour recycler les sédiments au fond du tube de centrifugeuse, ajouter 50 millilitres du réapprovisionnement en eau PVA précédemment préparé dans le sédiment, et secouer vigoureusement le tube à la main jusqu’à ce que le sédiment soit bien dispersé dans la suspension. Centrifuger la suspension à 8 951 fois g pendant 45 minutes.Recueillir les 80% supérieurs pour d’autres mesures. Répétez l’étape de centrifugation pour la pastille quatre fois de plus avec quatre vitesses de centrifugation différentes. La vitesse de centrifugation détermine la limite supérieure de taille latérale des nanoflakes de graphène.Maintenant, préparez la spectroscopie visible ultraviolette. Avec la solution d’eau PVA précédemment préparée dans une cellule d’échantillon sèche et propre, calibrer le spectromètre visible ultraviolet, en fixant les concentrations d’eau PVA à 0 %, puis, ajouter la résuspension de l’eau PVA après centrifugation à une cellule d’échantillon sèche et propre, d’une longueur de chemin de 10 millimètres, et obtenir une lecture à l’aide du logiciel du fabricant. Cliquez sur le bouton Obtenir pour obtenir le graphique des résultats de mesure, et enregistrer les résultats.Ensuite, pour déterminer le poids du graphène, filtrer sous vide la suspension de l’échantillon à l’aide d’une membrane en nylon avec une taille de pore de 0,2 microns. Obtenez le film membranaire et lavez-le avec environ 200 millilitres d’eau dans un bécher. Répétez le lavage trois fois, jusqu’à ce que tous les solides soient lavés loin de la membrane.Déterminez la masse d’eau lavée avec un microbalance de haute précision pour obtenir le poids des solides. Encore une fois, filtrer sous vide les suspensions d’eau à l’aide d’une membrane en nylon avec une taille de pore de 0,2 microns. Obtenez la membrane et séchez-la à température ambiante pendant plus de 12 heures.Rincez ensuite le film avec 200 millilitres d’eau déionisée dans un bécher. Si la concentration désirée est inférieure au taux de production à un milligramme par millilitre, ajouter la solution d’eau PVA préparée pour obtenir la concentration désirée. Si la concentration désirée est supérieure à 1%, séchez l’eau déionisée sous vide dans la sécheuse pendant 24 heures pour obtenir les nano-feuilles de graphène.Dans ce protocole, la mesure visible ultraviolette des diverses distributions de taille de flocon montre le pic d’absorption des spectres obtenu à une longueur d’onde de 270 nanomètres, indiquant l’évidence des flocons de graphène. Suspension avec une concentration différente a une absorption différente de 660 nanomètres. La bande D et la bande 2D de la spectroscopie Raman déterminent l’épaisseur des flocons des nanoflakes de graphène.La bande D du spectre Raman, qui est liée aux atomes de carbone graphène sp3, fait la distinction entre le graphite initial et les nanoflakes de graphène. La faible intensité de la bande D indique les nano feuilles de graphène sans défaut. Une répartition distinctive de la taille a été observée pour la suspension résultante, préparée à l’aide de différentes vitesses de centrifugation.La microscopie électronique de transmission et la microscopie électronique de balayage montrent que le graphène a été produit, et l’exfoliation a été réussie. Cependant, l’étape de centrifugation n’a fonctionné que sur des nanoparticules dont le diamètre moyen est supérieur à 1000 nanomètres. La relation entre les limites supérieures des distributions de taille et la vitesse de centrifugation doit être prédéterminée.Puisque la taille n’influence pas avec la méthode proposée, l’efficacité de transfert de chaleur est possible d’être manipulée dans des conditions comme certaines applications de connectivité, de convection et de transfert au centre. Le polymère PVA est nocif pour l’homme. Masque facial et gants doivent être utilisés pour protéger l’opérateur.

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