Name: synthesis of graphene nanofluids with controllable flake size distributions
Uploaded: 2019-07-17T13:00:00
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Questo lavoro è stato sostenuto dalla National Nature Science Foundation of China (Grant No. 21776095), dal Guangzhou Science and Technology Key Program (Grant No. 201804020048) e dal Guangdong Key Laboratory of Clean Energy Technology (Grant 2008A060301002). Ringraziamo LetPub (www.letpub.com) per la sua assistenza linguistica durante la preparazione di questo manoscritto.

1. Esfoliazione della grafite in fase liquida
<ol><li>Preparazione dei reagenti<ol>
<li>In un pallone a fondo piatto pulito a secco, aggiungere 20 g di alcool polivinile (PVA), quindi aggiungere 1.000 mL di acqua distillata. NOTA: Se la sospensione non è stata elaborata con soddisfazione, il passaggio potrebbe essere ripetuto per ottenere una sospensione aggiuntiva.</li>
		<li>Ruotare delicatamente il pallone fino a quando il PVA si dissolve completamente. AVVISO: il PVA è dannoso per l'uomo; pertanto, devono e...

<ol>
	<li>Sadeghinezhad, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+comprehensive+review+on+graphene+nanofluids:+Recent+research,+development+and+applications.">A comprehensive review on graphene nanofluids: Recent research, development and applications.</a> Energy Conversion and Management. 111, 466-487 (2016).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Efficient+Production+of+Graphene+by+an+Ultrasound+Coupled+with+a+Shear+Mixer+in+Supercritical+CO2.">Highly Efficient Production of Graphene by an Ultrasound Coupled with a Shear Mixer in Supercritical CO2.</a> Industrial &amp; Engineering Chemistry Research. 57 (49), 16701-16708 (2018).</li><li>Cao, H. Y., Guo, Z. X., Xiang, H., Gong, X. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layer+and+size+dependence+of+thermal+conductivity+in+multilayer+graphene+nanoribbons.">Layer and size dependence of thermal conductivity in multilayer graphene nanoribbons.</a> Physics Letters A. 376 (4), 525-528 (2012).</li><li>Yang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+adjustment+of+the+graphene+work+function+via+size,+modification,+defects,+and+doping:+a+first-principle+theory+study.">Design and adjustment of the graphene work function via size, modification, defects, and doping: a first-principle theory study.</a> Nanoscale Research Letters. 12, (2017).</li><li>Khan, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+selection+of+dispersed,+exfoliated+graphene+flakes+by+controlled+centrifugation.">Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation.</a> Carbon. 50 (2), 470-475 (2012).</li><li>Smith, R. J., King, P. J., Wirtz, C., Duesberg, G. S., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lateral+size+selection+of+surfactant-stabilised+graphene+flakes+using+size+exclusion+chromatography.">Lateral size selection of surfactant-stabilised graphene flakes using size exclusion chromatography.</a> Chemical Physics Letters. 531, 169-172 (2012).</li><li>Galvin, K. P., Pratten, S. J., Nicol, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dense+medium+separation+using+a+teetered+bed+separator.">Dense medium separation using a teetered bed separator.</a> Minerals Engineering. 12 (9), 1059-1081 (1999).</li><li>Cai, C. J., Sang, N. N., Shen, Z. G., Zhao, X. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+and+size-controllable+preparation+of+graphene+oxide+nanosheets+using+high+shear+method+and+ultrasonic+method.">Facile and size-controllable preparation of graphene oxide nanosheets using high shear method and ultrasonic method.</a> Journal of Experimental Nanoscience. 12 (1), 247-262 (2017).</li><li>Chen, L. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oriented+graphene+nanoribbons+embedded+in+hexagonal+boron+nitride+trenches.">Oriented graphene nanoribbons embedded in hexagonal boron nitride trenches.</a> Nature Communications. 8, (2017).</li><li>Fan, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controllable+size-selective+method+to+prepare+graphene+quantum+dots+from+graphene+oxide.">Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide.</a> Nanoscale Research Letters. 10, 1-8 (2015).</li><li>Oikonomou, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+bottom-up+assembly+of+suspended+carbon+nanotube+and+graphene+devices+by+dielectrophoresis.">Scalable bottom-up assembly of suspended carbon nanotube and graphene devices by dielectrophoresis.</a> Physica Status Solidi-Rapid Research Letters. 9 (9), 539-543 (2015).</li><li>Liu, Y., Zhang, D., Pang, S. W., Liu, Y. Y., Shang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+separation+of+graphene+oxide+using+preparative+free-flow+electrophoresis.">Size separation of graphene oxide using preparative free-flow electrophoresis.</a> Journal of Separation Science. 38 (1), 157-163 (2015).</li><li>Cui, C. N., Huang, J. T., Huang, J. H., Chen, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+separation+of+mechanically+exfoliated+graphene+sheets+by+electrophoresis.">Size separation of mechanically exfoliated graphene sheets by electrophoresis.</a> Electrochimica Acta. 258, 793-799 (2017).</li><li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-yield+exfoliation+of+graphite+in+acrylate+polymers:+A+stable+few-layer+graphene+nanofluid+with+enhanced+thermal+conductivity.">High-yield exfoliation of graphite in acrylate polymers: A stable few-layer graphene nanofluid with enhanced thermal conductivity.</a> Carbon. 64, 288-294 (2013).</li><li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amine-based+solvents+for+exfoliating+graphite+to+graphene+outperform+the+dispersing+capacity+of+N-methyl-pyrrolidone+and+surfactants.">Amine-based solvents for exfoliating graphite to graphene outperform the dispersing capacity of N-methyl-pyrrolidone and surfactants.</a> Chemical Communications. 50 (72), 10382-10385 (2014).</li><li>Du, B. L., Jian, Q. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+controllable+synthesis+of+graphene+water+nanofluid+with+enhanced+stability.">Size controllable synthesis of graphene water nanofluid with enhanced stability.</a> Fullerenes Nanotubes and Carbon Nanostructures. 27 (1), 87-96 (2019).</li><li>Tao, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+exfoliation+and+dispersion+of+two-dimensional+materials+-+an+update.">Scalable exfoliation and dispersion of two-dimensional materials - an update.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 19 (2), 921-960 (2017).</li><li>Phiri, J., Gane, P., Maloney, T. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-concentration+shear-exfoliated+colloidal+dispersion+of+surfactant-polymer-stabilized+few-layer+graphene+sheets.">High-concentration shear-exfoliated colloidal dispersion of surfactant-polymer-stabilized few-layer graphene sheets.</a> Journal of Materials Science. 52 (13), 8321-8337 (2017).</li></ol>

Abbiamo proposto una metodologia per sintetizzare nanofluidi di grafene con distribuzioni controllabili delle dimensioni dei fiocchi. Il metodo combina due procedure: esfoliazione e centrifugazione. L'esfoliazione controlla il limite di dimensione inferiore delle nanoparticelle, e la centrifugazione controlla il limite superiore delle nanoparticelle.
Anche se abbiamo impiegato l'esfoliazione in fase liquida di grafite per produrre nanoparticelle di grafene, è necessario considerare le seguent...

I metodi tradizionali utilizzati per sintetizzare i nanofluidi del grafene spesso utilizzano la sonicazione per disperdere la polvere di grafene1 nei fluidi, e la sonicazione ha dimostrato di modificare la distribuzione delle dimensioni delle nanoparticelle di grafene2. Poiché la conduttività termica del grafene dipende dalla lunghezza del fiocco3,4, la sintesi di nanofluidi di grafene con distribuzioni controllabili delle dimensioni dei fiocchi è vitale per le applicazioni di trasferimento di calore. La centrifugazione controllata è stata applicata con successo alle dispersioni di grafene esfoliate liquide per separare le sospensioni in frazioni con diverse dimensioni fiocchi medi5,6. Diverse velocità terminali utilizzate nella centrifugazione portano a diverse particelle critiche di assestamento di dimensioni7. La velocità terminale potrebbe essere utilizzata per eliminare grandi nanoparticelle di grafene8.
Recentemente sono stati introdotti metodi controllabili dalle dimensioni utilizzati per sintetizzare il grafene tramite l'esfoliazione in fase liquida per superare i problemi fondamentali riscontrati dai metodi convenzionali9,10,11, 12,13. L'esfoliazione in fase liquida di grafite si è dimostrata un modo efficace per produrre sospensioni al grafene14,15,16, e il meccanismo sottostante mostra che i parametri di processo sono correlati al limiti inferiori delle distribuzioni delle dimensioni delle nanoparticelle di grafene. I nanofluidi di grafene sono stati sintetizzati dall'esfoliazione liquida della grafite con l'aiuto di surfactants17. Mentre i limiti inferiori della distribuzione delle nanoparticelle di grafene potrebbero essere controllati regolando i parametri durante l'esfoliazione, si presta meno attenzione ai limiti superiori della distribuzione delle nanoparticelle di grafene.
L'obiettivo di questo lavoro è quello di sviluppare un protocollo che possa essere utilizzato per sintetizzare nanofluidi di grafene con distribuzioni di dimensioni dei fiocchi controllabili. Poiché l'esfoliazione è responsabile solo del limite di dimensioni inferiore dei nanoflakes di grafene risultanti, viene introdotta una centrifugazione aggiuntiva per controllare il limite superiore delle dimensioni superiori dei nanoflakes di grafene risultanti. Tuttavia, il metodo proposto non è specifico per il grafene e potrebbe essere appropriato per qualsiasi altro composto stratificato che non può essere sintetizzato utilizzando metodi tradizionali.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>500 mL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>5000 mL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Guangzhou Yafei Water Treatment Equipment Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electronic balance</td>
			<td>Shanghai Puchun Co., Ltd.</td>
			<td>JEa10001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filter membrane</td>
			<td>China Tianjin Jinteng Experiment Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>0.2 micron</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite powder</td>
			<td>Tianjin Dengke chemical reagent Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hand gloves</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory shear mixer</td>
			<td>Shanghai Specimen and Model Factory</td>
			<td>jrj-300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long neck flat bottom flask</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>1000 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoparticle analyzer</td>
			<td>HORIBA, Ltd.</td>
			<td>SZ-100Z</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVA</td>
			<td>Shanghai Yingjia Industrial Development Co., Ltd.</td>
			<td>1788</td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman spectrophotometer</td>
			<td>HORIBA, Ltd.</td>
			<td>Horiba LabRam 2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss Co., Ltd.</td>
			<td>LEO1530VP</td>
			<td>SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Surgical mask</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>for one-time use</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal Gravimetric Analyzer</td>
			<td>German NETZSCH Co., Ltd.</td>
			<td>NETZSCH TG 209 F1 Libra</td>
			<td>TGA analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission electron microscope</td>
			<td>Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.</td>
			<td>JEM-1400plus</td>
			<td>TEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-Vis spectrophotometer</td>
			<td>Agilent Technologies, Inc.+BB2:B18</td>
			<td>Varian Cary 60</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
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synthesis of graphene nanofluids with controllable flake size distributions

Viene presentato un metodo per sintetizzare nanofluidi di grafene con distribuzioni di dimensioni dei fiocchi controllabili. I nanoflakes di grafene possono essere ottenuti con l'esfoliazione della grafite nella fase liquida, e il tempo di esfoliazione viene utilizzato per controllare i limiti inferiori delle distribuzioni di dimensioni del grafene. La centrifugazione viene utilizzata con successo per controllare i limiti superiori delle distribuzioni delle dimensioni delle nanoparticelle. L'obiettivo di questo lavoro è combinare esfoliazione e centrifugazione per controllare le distribuzioni delle dimensioni del grafene nelle sospensioni risultanti.

L'esistenza di nanofogli di grafene può essere convalidata con varie tecniche caratteristiche. La figura 1 mostra i risultati della misurazione UV-Vis per le varie distribuzioni delle dimensioni dei fiocchi prodotte dal protocollo di cui sopra. Il picco di assorbimento degli spettrali ottenuto ad una lunghezza d'onda di 270 nm è la prova dei fiocchi di grafene. Assorbimenti diversi corrispondono a concentrazioni diverse. L'assorbimento più basso osservato corrisponde alla più alta veloci...

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Synthesis of Graphene Nanofluids with Controllable Flake Size Distributions

Viene presentato un metodo per sintetizzare nanofluidi di grafene con distribuzioni di dimensioni dei fiocchi controllabili.

Sintesi di nanofluidi di grafene con distribuzioni di dimensioni dei fiocchi controllabili

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented. Graphene nanoflakes can be obtained by the ...

Il metodo proposto utilizza il processo di esfoliazione e il processo di centrifugazione per controllare separatamente i limiti inferiori e i limiti massimi delle distribuzioni delle dimensioni della sospensione grafinata risultante. Il vantaggio principale del metodo proposto è che la distribuzione delle dimensioni finali è controllabile regolando i parametri di processo della fase di esfoliazione e della fase di centrifugazione. In un pallone dal fondo asciutto, pulito e piatto, aggiungere 20 grammi di PVA e quindi aggiungere 1000 millilitri di acqua distillata.Ruotare delicatamente il pallone fino a quando il PVA non si dissolve completamente. Quindi aggiungere 50 grammi di polvere di grafite al pallone a fondo piatto e ruotare delicatamente il pallone fino a quando la polvere di grafite si disperde completamente nella sospensione. Trasferire 500 millilitri della sospensione risultante in un becher da 500 millilitri.Posizionare il becher sotto un miscelatore di taglio, posizionando il becher vicino al centro del recipiente di miscelazione per evitare la formazione di un vortice. Abbassare la testa di miscelazione nella posizione più bassa, a 30 millimetri dal piano di base. Quindi, preparare un bagno d'acqua riempiendo un bicchiere da 5000 millilitri con acqua a temperatura ambiente e posizionare il becher da 500 millilitri nella vasca da bagno.Avviare il mixer e aumentare gradualmente la velocità a 4.500 giri/min. Mescolare a questa velocità per 120 minuti. Cambia l'acqua ogni 30 minuti.Eseguire questo passaggio di esfoliazione altre cinque volte con durata diversa. Il tempo di miscelazione determina il limite di dimensione laterale inferiore dei nanoflakes di grafene. Raccogli le sospensioni generate da 500 millilitri dopo ogni fase di esfoliazione.Etichettare ogni sospensione con il tempo di escrezione e centrifugare la sospensione raccolta a 140 volte g per 45 minuti. Per rimuovere la grafite non esfoliata, utilizzare una pipetta per raccogliere l'80% superiore del supernatante da ogni tubo di centrifugazione per un'ulteriore centrifugazione. Centrifugare la sospensione supernatante dall'ultima fase di centrifugazione a 8.951 volte g per 45 minuti.Raccogliere il 50% superiore del supernatante nel tubo di centrifuga ed etichettare il campione con un numero. Quindi, per riciclare il sedimento sul fondo del tubo di centrifuga, aggiungere 50 millilitri del reagente d'acqua PVA precedentemente preparato al sedimento e agitare vigorosamente il tubo a mano fino a quando il sedimento non è ben disperso nella sospensione. Centrifugare la sospensione a 8.951 volte g per 45 minuti.Raccogliere l'80% superiore per ulteriori misurazioni. Ripetere il passo di centrifugazione per il pellet altre quattro volte con quattro diverse velocità di centrifugazione. La velocità di centrifugazione determina il limite superiore di dimensione laterale dei nanoflakes di grafene.Ora, preparate la spettroscopia visibile ultravioletta. Con la soluzione di acqua PVA preparata in precedenza in una cella campione asciutta e pulita, calibrare lo spettrometro visibile ultravioletto, impostando le concentrazioni di acqua PVA su 0%Quindi, aggiungere la resuspensione dell'acqua PVA dopo la centrifugazione a una cella campione asciutta e pulita, con una lunghezza del percorso di 10 millimetri, e ottenere una lettura utilizzando il software del produttore. Fare clic sul pulsante Ottieni per ottenere il grafico dei risultati della misurazione e salvare i risultati.Successivamente, per determinare il peso del grafene, filtrare sottovuoto la sospensione del campione utilizzando una membrana di nylon con una dimensione dei pori di 0,2 micron. Ottenere il film di membrana e lavare con circa 200 millilitri di acqua in un becher. Ripetere il lavaggio tre volte, fino a quando tutti i solidi non vengono lavati lontano dalla membrana.Determinare la massa d'acqua lavata con un microbilanciamento ad alta precisione per ottenere il peso dei solidi. Ancora una volta, filtrare sottovuoto le sospensioni dell'acqua utilizzando una membrana di nylon con una dimensione dei pori di 0,2 micron. Ottenere la membrana e asciugarla a temperatura ambiente per oltre 12 ore.Successivamente, sciacquare il film con 200 millilitri di acqua deionizzata in un becher. Se la concentrazione desiderata è inferiore al tasso di produzione a un milligrammo per millilitro, aggiungere la soluzione di acqua PVA preparata per ottenere la concentrazione desiderata. Se la concentrazione desiderata è superiore all'1%, asciugare l'acqua deionizzata sotto vuoto nell'essiccatore per 24 ore per ottenere i nanofogli di grafene.In questo protocollo, la misurazione visibile ultravioletta delle varie distribuzioni delle dimensioni dei fiocchi mostra il picco di assorbanza degli spettri ottenuto ad una lunghezza d'onda di 270 nanometri, indicando l'evidenza dei fiocchi di grafene. La sospensione con diversa concentrazione ha un diverso assorbimento di 660 nanometri. La banda D e la banda 2D della spettroscopia Raman determinano lo spessore del fiocco dei nanoflakes di grafene.La banda D dello spettro raman, che è correlata agli atomi di carbonio del grafene sp3, distingue tra la grafite iniziale e i nanoflakes di grafene. La bassa intensità della banda D indica i nanofogli di grafene senza difetti. La distribuzione distintiva delle dimensioni è stata osservata per la sospensione risultante, preparata utilizzando diverse velocità di centrifugazione.Sia la microscopia elettronica a trasmissione che la microscopia elettronica a scansione mostrano che il grafene è stato prodotto, e l'esfoliazione ha avuto successo. Tuttavia, il passo di centrifugazione funzionava solo su nanoparticelle con diametri media superiori a 1000 nanometri. La relazione tra i limiti superiori delle distribuzioni di dimensione con la velocità di centrifugazione deve essere predetermina.Poiché la dimensione non influenza il metodo proposto, l'efficienza di trasferimento del calore è possibile essere manipolata in condizioni come alcune applicazioni di connettività, convezione e trasferimento al centro. Il polimero PVA è dannoso per l'uomo. Maschera facciale e guanti devono essere utilizzati per proteggere l'operatore.

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