Name: synthesis of graphene nanofluids with controllable flake size distributions
Uploaded: 2019-07-17T13:00:00
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Este trabalho foi apoiado pela Fundação Nacional da ciência da natureza de China (Grant no. 21776095), o programa chave da ciência e da tecnologia de Guangzhou (concessão no. 201804020048), e o laboratório chave de Guangdong da tecnologia da energia limpa (Grant no. 2008A060301002). Agradecemos a LetPub (www.letpub.com) pela sua assistência linguística durante a preparação deste manuscrito.

1. esfoliação de grafite em fase líquida
<ol><li>Preparação de reagentes<ol>
<li>Em um frasco de fundo plano limpo e seco, adicione 20 g de álcool polivinil (PVA) e, em seguida, adicione 1.000 mL de água destilada. Nota: se a suspensão não foi processada para a satisfação, o passo pode ser repetido para obter uma suspensão adicional.</li>
		<li>Agite suavemente o balão até que o PVA se dissolve totalmente. PRECAUÇÃO: a PVA é prejudicial para os seres humanos; assim, as luvas protetoras e as másc...

<ol>
	<li>Sadeghinezhad, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+comprehensive+review+on+graphene+nanofluids:+Recent+research,+development+and+applications.">A comprehensive review on graphene nanofluids: Recent research, development and applications.</a> Energy Conversion and Management. 111, 466-487 (2016).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Efficient+Production+of+Graphene+by+an+Ultrasound+Coupled+with+a+Shear+Mixer+in+Supercritical+CO2.">Highly Efficient Production of Graphene by an Ultrasound Coupled with a Shear Mixer in Supercritical CO2.</a> Industrial &amp; Engineering Chemistry Research. 57 (49), 16701-16708 (2018).</li><li>Cao, H. Y., Guo, Z. X., Xiang, H., Gong, X. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layer+and+size+dependence+of+thermal+conductivity+in+multilayer+graphene+nanoribbons.">Layer and size dependence of thermal conductivity in multilayer graphene nanoribbons.</a> Physics Letters A. 376 (4), 525-528 (2012).</li><li>Yang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+adjustment+of+the+graphene+work+function+via+size,+modification,+defects,+and+doping:+a+first-principle+theory+study.">Design and adjustment of the graphene work function via size, modification, defects, and doping: a first-principle theory study.</a> Nanoscale Research Letters. 12, (2017).</li><li>Khan, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+selection+of+dispersed,+exfoliated+graphene+flakes+by+controlled+centrifugation.">Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation.</a> Carbon. 50 (2), 470-475 (2012).</li><li>Smith, R. J., King, P. J., Wirtz, C., Duesberg, G. S., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lateral+size+selection+of+surfactant-stabilised+graphene+flakes+using+size+exclusion+chromatography.">Lateral size selection of surfactant-stabilised graphene flakes using size exclusion chromatography.</a> Chemical Physics Letters. 531, 169-172 (2012).</li><li>Galvin, K. P., Pratten, S. J., Nicol, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dense+medium+separation+using+a+teetered+bed+separator.">Dense medium separation using a teetered bed separator.</a> Minerals Engineering. 12 (9), 1059-1081 (1999).</li><li>Cai, C. J., Sang, N. N., Shen, Z. G., Zhao, X. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+and+size-controllable+preparation+of+graphene+oxide+nanosheets+using+high+shear+method+and+ultrasonic+method.">Facile and size-controllable preparation of graphene oxide nanosheets using high shear method and ultrasonic method.</a> Journal of Experimental Nanoscience. 12 (1), 247-262 (2017).</li><li>Chen, L. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oriented+graphene+nanoribbons+embedded+in+hexagonal+boron+nitride+trenches.">Oriented graphene nanoribbons embedded in hexagonal boron nitride trenches.</a> Nature Communications. 8, (2017).</li><li>Fan, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controllable+size-selective+method+to+prepare+graphene+quantum+dots+from+graphene+oxide.">Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide.</a> Nanoscale Research Letters. 10, 1-8 (2015).</li><li>Oikonomou, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+bottom-up+assembly+of+suspended+carbon+nanotube+and+graphene+devices+by+dielectrophoresis.">Scalable bottom-up assembly of suspended carbon nanotube and graphene devices by dielectrophoresis.</a> Physica Status Solidi-Rapid Research Letters. 9 (9), 539-543 (2015).</li><li>Liu, Y., Zhang, D., Pang, S. W., Liu, Y. Y., Shang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+separation+of+graphene+oxide+using+preparative+free-flow+electrophoresis.">Size separation of graphene oxide using preparative free-flow electrophoresis.</a> Journal of Separation Science. 38 (1), 157-163 (2015).</li><li>Cui, C. N., Huang, J. T., Huang, J. H., Chen, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+separation+of+mechanically+exfoliated+graphene+sheets+by+electrophoresis.">Size separation of mechanically exfoliated graphene sheets by electrophoresis.</a> Electrochimica Acta. 258, 793-799 (2017).</li><li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-yield+exfoliation+of+graphite+in+acrylate+polymers:+A+stable+few-layer+graphene+nanofluid+with+enhanced+thermal+conductivity.">High-yield exfoliation of graphite in acrylate polymers: A stable few-layer graphene nanofluid with enhanced thermal conductivity.</a> Carbon. 64, 288-294 (2013).</li><li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amine-based+solvents+for+exfoliating+graphite+to+graphene+outperform+the+dispersing+capacity+of+N-methyl-pyrrolidone+and+surfactants.">Amine-based solvents for exfoliating graphite to graphene outperform the dispersing capacity of N-methyl-pyrrolidone and surfactants.</a> Chemical Communications. 50 (72), 10382-10385 (2014).</li><li>Du, B. L., Jian, Q. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+controllable+synthesis+of+graphene+water+nanofluid+with+enhanced+stability.">Size controllable synthesis of graphene water nanofluid with enhanced stability.</a> Fullerenes Nanotubes and Carbon Nanostructures. 27 (1), 87-96 (2019).</li><li>Tao, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+exfoliation+and+dispersion+of+two-dimensional+materials+-+an+update.">Scalable exfoliation and dispersion of two-dimensional materials - an update.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 19 (2), 921-960 (2017).</li><li>Phiri, J., Gane, P., Maloney, T. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-concentration+shear-exfoliated+colloidal+dispersion+of+surfactant-polymer-stabilized+few-layer+graphene+sheets.">High-concentration shear-exfoliated colloidal dispersion of surfactant-polymer-stabilized few-layer graphene sheets.</a> Journal of Materials Science. 52 (13), 8321-8337 (2017).</li></ol>

Nós propusemos uma metodologia para sintetizar nanofluidos do grafeno com distribuições controláveis do tamanho do floco. O método combina dois procedimentos: esfoliação e centrifugação. A esfoliação controla o limite de tamanho inferior das nanopartículas, e a centrifugação controla o limite de tamanho superior das nanopartículas.
Embora tenhamos empregado esfoliação em fase líquida de grafite para produzir nanopartículas de grafeno, as seguintes modificações no protocolo...

Os métodos tradicionais usados para sintetizar nanofluidos do grafeno usam frequentemente o sonication para dispersar o pó1 do grafeno nos líquidos, e o sonication foi provado mudar a distribuição do tamanho de nanopartículas2do grafeno. Uma vez que a condutividade térmica do grafeno depende do comprimento do floco3,4, a síntese de nanofluidos de grafeno com distribuições de tamanho de floco controlável é vital para aplicações de transferência de calor. A centrifugação controlada foi aplicada com sucesso às dispersões esfoliadas líquidas do grafeno para separar suspensões em frações com tamanhos médios diferentes do floco5,6. Diferentes velocidades terminais utilizadas na centrifugação levam a diferentes tamanhos de partícula de assentamento crítico7. A velocidade do terminal pode ser usada para eliminar grandes nanopartículas de grafeno8.
Recentemente, métodos de tamanho controlável utilizados para sintetizar o grafeno através da esfoliação fase líquida foram introduzidos para superar os problemas fundamentais encontrados pelos métodos convencionais9,10,11, 12,13. A esfoliação da fase líquida da grafite provou ser uma forma eficaz de produzir suspensões de grafeno14,15,16, e o mecanismo subjacente mostra que os parâmetros do processo estão relacionados com a limites inferiores das distribuições de tamanho de nanopartículas de grafeno. Os nanofluidos de grafeno foram sintetizados pela esfoliação líquida do grafite com a ajuda de surfactantes17. Embora os limites inferiores da distribuição do tamanho de nanopartículas de grafeno pudessem ser controlados ajustando os parâmetros durante a esfoliação, menos atenção é paga aos limites superiores da distribuição de tamanho de nanopartículas de grafeno.
O objetivo deste trabalho é desenvolver um protocolo que pode ser usado para sintetizar nanofluidos de grafeno com distribuições de tamanho de floco controlável. Como a esfoliação é responsável apenas pelo limite de tamanho inferior dos nanoflagos de grafeno resultantes, é introduzida uma centrifugação adicional para controlar o limite de tamanho superior dos nanoflagos de grafeno resultantes. No entanto, o método proposto não é específico para o grafeno e pode ser apropriado para quaisquer outros compostos em camadas que não possam ser sintetizados usando métodos tradicionais.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>500 mL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>5000 mL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Guangzhou Yafei Water Treatment Equipment Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electronic balance</td>
			<td>Shanghai Puchun Co., Ltd.</td>
			<td>JEa10001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filter membrane</td>
			<td>China Tianjin Jinteng Experiment Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>0.2 micron</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite powder</td>
			<td>Tianjin Dengke chemical reagent Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hand gloves</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory shear mixer</td>
			<td>Shanghai Specimen and Model Factory</td>
			<td>jrj-300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long neck flat bottom flask</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>1000 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoparticle analyzer</td>
			<td>HORIBA, Ltd.</td>
			<td>SZ-100Z</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVA</td>
			<td>Shanghai Yingjia Industrial Development Co., Ltd.</td>
			<td>1788</td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman spectrophotometer</td>
			<td>HORIBA, Ltd.</td>
			<td>Horiba LabRam 2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss Co., Ltd.</td>
			<td>LEO1530VP</td>
			<td>SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Surgical mask</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>for one-time use</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal Gravimetric Analyzer</td>
			<td>German NETZSCH Co., Ltd.</td>
			<td>NETZSCH TG 209 F1 Libra</td>
			<td>TGA analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission electron microscope</td>
			<td>Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.</td>
			<td>JEM-1400plus</td>
			<td>TEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-Vis spectrophotometer</td>
			<td>Agilent Technologies, Inc.+BB2:B18</td>
			<td>Varian Cary 60</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
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synthesis of graphene nanofluids with controllable flake size distributions

Um método para sintetizar nanofluidos do grafeno com distribuições controláveis do tamanho do floco é apresentado. Os nanoflocos de grafeno podem ser obtidos pela esfoliação de grafite na fase líquida, e o tempo de esfoliação é usado para controlar os limites inferiores das distribuições de tamanho de nanoflake do grafeno. A centrifugação é utilizada com sucesso para controlar os limites superiores das distribuições de tamanho de nanopartículas. O objetivo deste trabalho é combinar a esfoliação e a centrifugação para controlar as distribuições de tamanho do grafeno nanoflake nas suspensões resultantes.

A existência de nanofolhas de grafeno pode ser validada por várias técnicas características. A Figura 1 mostra os resultados da medida UV-VIS para as várias distribuições de tamanho de flocos produzidas pelo protocolo supracitado. O pico de absorbância de espectros Obtido em um comprimento de onda de 270 nm é evidência dos flocos de grafeno. Diferentes absorvências correspondem a diferentes concentrações. A menor absorbância observada corresponde à maior velocidade de centrifu...

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Synthesis of Graphene Nanofluids with Controllable Flake Size Distributions

Um método para sintetizar nanofluidos do grafeno com distribuições controláveis do tamanho do floco é apresentado.

Síntese de Nanofluids de grafeno com distribuições de tamanho de floco controlável

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented. Graphene nanoflakes can be obtained by the ...

O método proposto emprega processo de esfoliação e processo de centrifugação para controlar os limites inferiores e os limites superiores das distribuições de tamanho da suspensão de grafinato resultante separadamente. A principal vantagem do método proposto é que a distribuição do tamanho final é controlável ajustando os parâmetros de processo da etapa de esfoliação e da etapa de centrifugação. Em um frasco de fundo seco, limpo e plano, adicione 20 gramas de PVA e adicione 1000 mililitros de água destilada.Gire suavemente o frasco até que o PVA se dissolva completamente. Em seguida, adicione 50 gramas de pó de grafite ao frasco inferior plano e gire suavemente o frasco até que o pó de grafite se disperse totalmente na suspensão. Transfira 500 mililitros da suspensão resultante para um béquer de 500 mililitros.Coloque o béquer sob uma batedeira de tesoura, posicionando o béquer perto do centro do recipiente de mistura para evitar a formação de um vórtice. Abaixe a cabeça de mistura para sua posição mais baixa, 30 milímetros do plano base. Em seguida, prepare um banho de água preenchendo um béquer de 5000 mililitros com água de temperatura ambiente, e posicione o béquer de 500 mililitros no banho.Inicie a batedeira e aumente a velocidade gradualmente para 4.500 rpm. Misture a esta velocidade por 120 minutos. Troque a água a cada 30 minutos.Realize esta etapa de esfoliação mais cinco vezes com duração diferente. O tempo de mistura determina o limite de tamanho lateral inferior dos nanoflakes de grafeno. Colete as suspensões geradas de 500 mililitros após cada etapa de esfoliação.Rotule cada suspensão com o tempo de esfoliação e centrifufique a suspensão coletada em 140 vezes g por 45 minutos. Para remover o grafite não esfoliado, use uma pipeta para coletar os 80% superiores do supernascedor de cada tubo centrífuga para maior centrifugação. Centrifugar a suspensão supernasce da última etapa de centrifugação a 8,951 vezes g por 45 minutos.Colete os 50% superiores do supernaente no tubo centrífuga e rotule a amostra com um número. Em seguida, para reciclar o sedimento na parte inferior do tubo centrífuga, adicione 50 mililitros do reagente de água PVA previamente preparado ao sedimento, e agite o tubo vigorosamente à mão até que o sedimento esteja bem disperso na suspensão. Centrifugar a suspensão em 8,951 vezes g por 45 minutos.Colete os 80% superiores para novas medidas. Repita o passo de centrifugação para a pelota mais quatro vezes com quatro velocidades de centrifugação diferentes. A velocidade de centrifugação determina o limite de tamanho lateral superior dos nanoflakes de grafeno.Agora, prepare a espectroscopia visível ultravioleta. Com a solução de água PVA previamente preparada em uma célula de amostra seca e limpa, calibrar o espectrômetro visível ultravioleta, definindo as concentrações de água PVA em 0%Em seguida, adicione a ressuspensão de água PVA após a centrifugação a uma célula de amostra seca e limpa, com um comprimento de caminho de 10 milímetros, e obtenha uma leitura usando o software do fabricante. Clique no botão Obter para obter o gráfico de resultados de medição e salvar os resultados.Em seguida, para determinar o peso do grafeno, o vácuo filtra a suspensão da amostra usando uma membrana de nylon com um tamanho de poro de 0,2 mícrons. Obtenha o filme de membrana, e lave com aproximadamente 200 mililitros de água em um béquer. Repita a lavagem três vezes, até que todos os sólidos sejam lavados para longe da membrana.Determine a massa de água lavada com um microequilíbade de alta precisão para obter o peso dos sólidos. Novamente, o vácuo filtra as suspensões de água usando uma membrana de nylon com um tamanho de poros de 0,2 mícrons. Obtenha a membrana e seque-a à temperatura ambiente por mais de 12 horas.Posteriormente, enxágue o filme com 200 mililitros de água deionizada em um béquer. Se a concentração desejada for menor que a taxa de produção em um miligrama por mililitro, adicione a solução de água PVA preparada para obter a concentração desejada. Se a concentração desejada for superior a 1% seca a água deionizada sob vácuo na secadora por 24 horas para obter as nanofolhas de grafeno.Neste protocolo, a medição visível ultravioleta das várias distribuições de tamanho de flocos mostra o pico de absorção de espectro obtido em um comprimento de onda de 270 nanômetros, indicando a evidência dos flocos de grafeno. A suspensão com diferente concentração tem absorção diferente de 660 nanômetros. A banda D e a banda 2D da espectroscopia Raman determinam a espessura do floco dos nanoflakes de grafeno.A banda D do espectro Raman, que está relacionada com átomos de carbono grafeno sp3, distingue entre o grafite inicial e os nanoflakes de grafeno. Baixa intensidade da banda D indica as nanofolhas de grafeno livres de defeitos. Observou-se distribuição de tamanho diferenciada para a suspensão resultante, preparada utilizando diferentes velocidades de centrifugação.Tanto a microscopia eletrônica de transmissão quanto a microscopia eletrônica de varredura mostram que o grafeno foi produzido, e a esfoliação foi bem sucedida. No entanto, a etapa de centrifugação só funcionou em nanopartículas com diâmetros médios superiores a 1000 nanômetros. A relação entre os limites superiores das distribuições de tamanho com a velocidade de centrifugação deve ser pré-determinada.Como o tamanho não influencia no método proposto, a eficiência de transferência de calor é possível ser manipulada em condições como alguma conectividade, convecção e aplicativos de transferência no centro. O polímero PVA é prejudicial ao ser humano. Máscara facial e luvas devem ser usadas para proteger o operador.

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