Name: synthesis of graphene nanofluids with controllable flake size distributions
Uploaded: 2019-07-17T13:00:00
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Este trabajo fue apoyado por la National Nature Science Foundation of China (Grant No. 21776095), el Guangzhou Science and Technology Key Program (Grant No. 201804020048) y Guangdong Key Laboratory of Clean Energy Technology (Grant No. 2008A060301002). Agradecemos a LetPub (www.letpub.com) por su asistencia linguística durante la preparación de este manuscrito.

1. Exfoliación de grafito en una fase líquida
<ol><li>Preparación de reactivos<ol>
<li>En un matraz de fondo plano limpio y seco, agregue 20 g de alcohol polivinílico (PVA) y, a continuación, agregue 1.000 ml de agua destilada. NOTA: Si la suspensión no se procesó a satisfacción, el paso podría repetirse para obtener una suspensión adicional.</li>
		<li>Gire suavemente el matraz hasta que el PVA se disuelva por completo. ADVERTENCIA: el PVA es perjudicial para los seres humanos; por lo tanto, se deben u...

<ol>
	<li>Sadeghinezhad, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+comprehensive+review+on+graphene+nanofluids:+Recent+research,+development+and+applications.">A comprehensive review on graphene nanofluids: Recent research, development and applications.</a> Energy Conversion and Management. 111, 466-487 (2016).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Efficient+Production+of+Graphene+by+an+Ultrasound+Coupled+with+a+Shear+Mixer+in+Supercritical+CO2.">Highly Efficient Production of Graphene by an Ultrasound Coupled with a Shear Mixer in Supercritical CO2.</a> Industrial &amp; Engineering Chemistry Research. 57 (49), 16701-16708 (2018).</li><li>Cao, H. Y., Guo, Z. X., Xiang, H., Gong, X. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layer+and+size+dependence+of+thermal+conductivity+in+multilayer+graphene+nanoribbons.">Layer and size dependence of thermal conductivity in multilayer graphene nanoribbons.</a> Physics Letters A. 376 (4), 525-528 (2012).</li><li>Yang, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+adjustment+of+the+graphene+work+function+via+size,+modification,+defects,+and+doping:+a+first-principle+theory+study.">Design and adjustment of the graphene work function via size, modification, defects, and doping: a first-principle theory study.</a> Nanoscale Research Letters. 12, (2017).</li><li>Khan, U., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+selection+of+dispersed,+exfoliated+graphene+flakes+by+controlled+centrifugation.">Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation.</a> Carbon. 50 (2), 470-475 (2012).</li><li>Smith, R. J., King, P. J., Wirtz, C., Duesberg, G. S., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lateral+size+selection+of+surfactant-stabilised+graphene+flakes+using+size+exclusion+chromatography.">Lateral size selection of surfactant-stabilised graphene flakes using size exclusion chromatography.</a> Chemical Physics Letters. 531, 169-172 (2012).</li><li>Galvin, K. P., Pratten, S. J., Nicol, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dense+medium+separation+using+a+teetered+bed+separator.">Dense medium separation using a teetered bed separator.</a> Minerals Engineering. 12 (9), 1059-1081 (1999).</li><li>Cai, C. J., Sang, N. N., Shen, Z. G., Zhao, X. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+and+size-controllable+preparation+of+graphene+oxide+nanosheets+using+high+shear+method+and+ultrasonic+method.">Facile and size-controllable preparation of graphene oxide nanosheets using high shear method and ultrasonic method.</a> Journal of Experimental Nanoscience. 12 (1), 247-262 (2017).</li><li>Chen, L. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oriented+graphene+nanoribbons+embedded+in+hexagonal+boron+nitride+trenches.">Oriented graphene nanoribbons embedded in hexagonal boron nitride trenches.</a> Nature Communications. 8, (2017).</li><li>Fan, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controllable+size-selective+method+to+prepare+graphene+quantum+dots+from+graphene+oxide.">Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide.</a> Nanoscale Research Letters. 10, 1-8 (2015).</li><li>Oikonomou, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+bottom-up+assembly+of+suspended+carbon+nanotube+and+graphene+devices+by+dielectrophoresis.">Scalable bottom-up assembly of suspended carbon nanotube and graphene devices by dielectrophoresis.</a> Physica Status Solidi-Rapid Research Letters. 9 (9), 539-543 (2015).</li><li>Liu, Y., Zhang, D., Pang, S. W., Liu, Y. Y., Shang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+separation+of+graphene+oxide+using+preparative+free-flow+electrophoresis.">Size separation of graphene oxide using preparative free-flow electrophoresis.</a> Journal of Separation Science. 38 (1), 157-163 (2015).</li><li>Cui, C. N., Huang, J. T., Huang, J. H., Chen, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+separation+of+mechanically+exfoliated+graphene+sheets+by+electrophoresis.">Size separation of mechanically exfoliated graphene sheets by electrophoresis.</a> Electrochimica Acta. 258, 793-799 (2017).</li><li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-yield+exfoliation+of+graphite+in+acrylate+polymers:+A+stable+few-layer+graphene+nanofluid+with+enhanced+thermal+conductivity.">High-yield exfoliation of graphite in acrylate polymers: A stable few-layer graphene nanofluid with enhanced thermal conductivity.</a> Carbon. 64, 288-294 (2013).</li><li>Sun, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amine-based+solvents+for+exfoliating+graphite+to+graphene+outperform+the+dispersing+capacity+of+N-methyl-pyrrolidone+and+surfactants.">Amine-based solvents for exfoliating graphite to graphene outperform the dispersing capacity of N-methyl-pyrrolidone and surfactants.</a> Chemical Communications. 50 (72), 10382-10385 (2014).</li><li>Du, B. L., Jian, Q. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+controllable+synthesis+of+graphene+water+nanofluid+with+enhanced+stability.">Size controllable synthesis of graphene water nanofluid with enhanced stability.</a> Fullerenes Nanotubes and Carbon Nanostructures. 27 (1), 87-96 (2019).</li><li>Tao, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+exfoliation+and+dispersion+of+two-dimensional+materials+-+an+update.">Scalable exfoliation and dispersion of two-dimensional materials - an update.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 19 (2), 921-960 (2017).</li><li>Phiri, J., Gane, P., Maloney, T. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-concentration+shear-exfoliated+colloidal+dispersion+of+surfactant-polymer-stabilized+few-layer+graphene+sheets.">High-concentration shear-exfoliated colloidal dispersion of surfactant-polymer-stabilized few-layer graphene sheets.</a> Journal of Materials Science. 52 (13), 8321-8337 (2017).</li></ol>

Hemos propuesto una metodología para sintetizar nanofluidos de grafeno con distribuciones controlables del tamaño de las escamas. El método combina dos procedimientos: exfoliación y centrifugación. La exfoliación controla el límite de tamaño inferior de las nanopartículas, y la centrifugación controla el límite de tamaño superior de las nanopartículas.
Aunque empleamos la exfoliación en fase líquida del grafito para producir nanopartículas de grafeno, se deben considerar las si...

Los métodos tradicionales utilizados para sintetizar nanofluidos de grafeno a menudo utilizan sonicación para dispersar el polvo de grafeno1 en fluidos, y se ha demostrado que la sonicación cambia la distribución del tamaño de las nanopartículas de grafeno2. Dado que la conductividad térmica del grafeno depende de la longitud de la escama3,4, la síntesis de nanofluidos de grafeno con distribuciones de tamaño de escamas controlables es vital para las aplicaciones de transferencia de calor. La centrifugación controlada se ha aplicado con éxito a las dispersiones de grafeno exfoliado líquido para separar las suspensiones en fracciones con diferentes tamaños medios de escamas5,6. Diferentes velocidades terminales utilizadas en la centrifugación conducen a diferentes tamaños críticos de partículas de sedimentación7. La velocidad terminal podría utilizarse para eliminar grandes nanopartículas de grafeno8.
Recientemente, se han introducido métodos controlables del tamaño utilizados para sintetizar grafeno a través de exfoliación en fase líquida para superar los problemas fundamentales encontrados por los métodos convencionales9,10,11, 12,13. Se ha demostrado que la exfoliación en fase líquida del grafito es una forma eficaz de producir suspensiones de grafeno14,15,16,y el mecanismo subyacente muestra que los parámetros del proceso están relacionados con el límites inferiores de las distribuciones de tamaño de las nanopartículas de grafeno. Los nanofluidos de grafeno fueron sintetizados por la exfoliación líquida del grafito con la ayuda de tensioactivos17. Mientras que los límites inferiores de la distribución del tamaño de las nanopartículas de grafeno podrían controlarse ajustando los parámetros durante la exfoliación, se presta menos atención a los límites superiores de la distribución del tamaño de las nanopartículas de grafeno.
El objetivo de este trabajo es desarrollar un protocolo que se pueda utilizar para sintetizar nanofluidos de grafeno con distribuciones controlables del tamaño de la escama. Debido a que la exfoliación es responsable únicamente del límite de tamaño inferior de los nanofes de grafeno resultantes, se introduce centrifugación adicional para controlar el límite de tamaño superior de los nanofes de grafeno resultantes. Sin embargo, el método propuesto no es específico del grafeno y podría ser apropiado para cualquier otro compuesto estratificado que no pueda sintetizarse utilizando métodos tradicionales.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>500 mL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Beaker</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>5000 mL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water</td>
			<td>Guangzhou Yafei Water Treatment Equipment Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electronic balance</td>
			<td>Shanghai Puchun Co., Ltd.</td>
			<td>JEa10001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filter membrane</td>
			<td>China Tianjin Jinteng Experiment Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>0.2 micron</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graphite powder</td>
			<td>Tianjin Dengke chemical reagent Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hand gloves</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory shear mixer</td>
			<td>Shanghai Specimen and Model Factory</td>
			<td>jrj-300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Long neck flat bottom flask</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>1000 ml</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanoparticle analyzer</td>
			<td>HORIBA, Ltd.</td>
			<td>SZ-100Z</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVA</td>
			<td>Shanghai Yingjia Industrial Development Co., Ltd.</td>
			<td>1788</td>
			<td>analytical grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman spectrophotometer</td>
			<td>HORIBA, Ltd.</td>
			<td>Horiba LabRam 2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Zeiss Co., Ltd.</td>
			<td>LEO1530VP</td>
			<td>SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Surgical mask</td>
			<td>China Jiangsu Mingtai Education Equipments Co., Ltd.</td>
			<td>for one-time use</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal Gravimetric Analyzer</td>
			<td>German NETZSCH Co., Ltd.</td>
			<td>NETZSCH TG 209 F1 Libra</td>
			<td>TGA analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission electron microscope</td>
			<td>Japan Electron Optics Laboratory Co., Ltd.</td>
			<td>JEM-1400plus</td>
			<td>TEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV-Vis spectrophotometer</td>
			<td>Agilent Technologies, Inc.+BB2:B18</td>
			<td>Varian Cary 60</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
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synthesis of graphene nanofluids with controllable flake size distributions

Se presenta un método para sintetizar nanofluidos de grafeno con distribuciones controlables del tamaño de la escama. Los nanofes de grafeno se pueden obtener mediante la exfoliación del grafito en la fase líquida, y el tiempo de exfoliación se utiliza para controlar los límites inferiores de las distribuciones de tamaño de nanofademe de grafeno. La centrifugación se utiliza con éxito para controlar los límites superiores de las distribuciones de tamaño de nanopartículas. El objetivo de este trabajo es combinar exfoliación y centrifugación para controlar las distribuciones de tamaño de nanoflake de grafeno en las suspensiones resultantes.

La existencia de nanohojas de grafeno puede ser validada por diversas técnicas características. La Figura 1 muestra los resultados de la medición UV-Vis para las diversas distribuciones de tamaño de escamas producidas por el protocolo antes mencionado. El pico de absorción de espectros obtenido a una longitud de onda de 270 nm es evidencia de las escamas de grafeno. Diferentes absorbancias corresponden a diferentes concentraciones. La menor absorbancia observada corresponde a la velocid...

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Synthesis of Graphene Nanofluids with Controllable Flake Size Distributions

Se presenta un método para sintetizar nanofluidos de grafeno con distribuciones controlables del tamaño de la escama.

Síntesis de nanofluidos de grafeno con distribuciones de tamaño de escamas controlables

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented. Graphene nanoflakes can be obtained by the ...

El método propuesto emplea el proceso de exfoliación y el proceso de centrifugación para controlar los límites inferiores y los límites superiores de las distribuciones de tamaño de la suspensión de grafinato resultante por separado. La principal ventaja del método propuesto es que la distribución del tamaño final es controlable ajustando los parámetros del proceso del paso de exfoliación y el paso de centrifugación. En un matraz de fondo plano, seco, limpio, añadir 20 gramos de PVA, y luego añadir 1000 mililitros de agua destilada.Gire suavemente el matraz hasta que el PVA se disuelva por completo. A continuación, añada 50 gramos de polvo de grafito al matraz inferior plano y gire suavemente el matraz hasta que el polvo de grafito se disperse por completo en la suspensión. Transfiera 500 mililitros de la suspensión resultante a un vaso de precipitados de 500 mililitros.Coloque el vaso de precipitados debajo de un mezclador de cizallamiento, colocando el vaso de precipitados cerca del centro del recipiente de mezcla para evitar la formación de un vórtice. Baje el cabezal de mezcla a su posición más baja, a 30 milímetros del plano base. A continuación, prepare un baño de agua llenando un vaso de precipitados de 5000 mililitros con agua a temperatura ambiente, y coloque el vaso de precipitados de 500 mililitros en el baño.Encienda el mezclador y aumente la velocidad gradualmente a 4.500 rpm. Mezclar a esta velocidad durante 120 minutos. Cambie el agua cada 30 minutos.Realiza este paso de exfoliación cinco veces más con diferente duración. El tiempo de mezcla determina el límite de tamaño lateral inferior de los nanoflakes de grafeno. Recoger las suspensiones generadas de 500 mililitros después de cada paso de exfoliación.Etiquete cada suspensión con el tiempo de exfolación y centrifuga la suspensión recogida a 140 veces g durante 45 minutos. Para eliminar el grafito no comercial, utilice una pipeta para recoger el 80% superior del sobrenadante de cada tubo de centrífuga para una centrifugación adicional. Centrifugar la suspensión sobrenadante del último paso de centrifugación a 8, 951 veces g durante 45 minutos.Recoger el 50% superior del sobrenadante en el tubo centrífugo, y etiquetar la muestra con un número. A continuación, para reciclar el sedimento en la parte inferior del tubo centrífugo, añadir 50 mililitros del reactivo de agua PVA previamente preparado al sedimento, y agitar el tubo vigorosamente a mano hasta que el sedimento esté bien disperso en la suspensión. Centrifugar la suspensión a 8, 951 g durante 45 minutos.Recoja el 80% superior para mediciones adicionales. Repita el paso de centrifugación para el pellet cuatro veces más con cuatro velocidades de centrifugación diferentes. La velocidad de centrifugación determina el límite de tamaño lateral superior de los nanoflakes de grafeno.Ahora, prepara la espectroscopia ultravioleta visible. Con la solución de agua PVA previamente preparada en una célula de muestra seca y limpia, calibrar el espectrómetro visible ultravioleta, ajustar las concentraciones de agua de PVA a 0%Entonces, añadir la resuspensión de agua PVA después de la centrifugación a una célula de muestra seca y limpia, con una longitud de trayecto de 10 milímetros, y obtener una lectura utilizando el software del fabricante. Haga clic en el botón Obtener para obtener el gráfico de resultados de medición y guarde los resultados.A continuación, para determinar el peso del grafeno, filtre al vacío la suspensión de la muestra utilizando una membrana de nylon con un tamaño de poro de 0,2 micras. Obtener la película de membrana, y lavar con aproximadamente 200 mililitros de agua en un vaso de precipitados. Repita el lavado tres veces, hasta que todos los sólidos se laven lejos de la membrana.Determinar la masa de agua lavada con un microbalance de alta precisión para obtener el peso de los sólidos. Una vez más, filtre al vacío las suspensiones de agua utilizando una membrana de nylon con un tamaño de poro de 0,2 micras. Obtener la membrana y secarla a temperatura ambiente durante más de 12 horas.Posteriormente, enjuague la película con 200 mililitros de agua desionizada en un vaso de precipitados. Si la concentración deseada es inferior a la tasa de producción a un miligramo por mililitro, añada la solución de agua PVA preparada para obtener la concentración deseada. Si la concentración deseada es superior al 1%, seque el agua desionizada al vacío en la secadora durante 24 horas para obtener las nanohojas de grafeno.En este protocolo, la medición ultravioleta visible de las diversas distribuciones de tamaño de escamas muestra el pico de absorbancia de espectros obtenido a una longitud de onda de 270 nanómetros, lo que indica la evidencia de las escamas de grafeno. La suspensión con diferente concentración tiene diferente absorción de 660 nanómetros. La banda D y la banda 2D de la espectroscopia Raman determinan el grosor de escamas de los nanoflakes de grafeno.La banda D del espectro Raman, que está relacionada con los átomos de carbono de grafeno sp3, distingue entre el grafito inicial y los nanoflakes de grafeno. La baja intensidad de la banda D indica las nanohojas de grafeno libres de defectos. Se observó una distribución de tamaño diferenciada para la suspensión resultante, preparada con diferentes velocidades de centrifugación.Tanto la microscopía electrónica de transmisión como la microscopía electrónica de barrido muestran que se produjo el grafeno, y la exfoliación fue exitosa. Sin embargo, el paso de centrifugación sólo funcionaba en nanopartículas con diámetros medios superiores a 1000 nanómetros. La relación entre los límites superiores de las distribuciones de tamaño con la velocidad de centrifugación debe ser predeterminada.Dado que el tamaño no influye con el método propuesto, la eficiencia de transferencia de calor es posible manipularse en condiciones como algunas aplicaciones de conectividad, convección y transferencia en el centro. El polímero PVA es dañino para el ser humano. Se deben usar máscaras faciales y guantes para proteger al operador.

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