Name: accurate determination of the equilibrium surface tension values with area perturbation tests
Uploaded: 2019-08-30T14:00:00
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Les auteurs sont reconnaissants à la Pioneer Oil Company (Vincennes, IN) pour son soutien financier.

1. Spécifications minimales des instruments
<ol><li>Préparer un tensiomètre pour l'EBM avec les spécifications suivantes: (i) un système de distribution pour contrôler le volume de gaz de distribution; (ii) un appareil photo pour capturer l'image de bulle; (iii) un logiciel d'analyse d'image pour résoudre l'équation Laplace-Young (équation LY) avec l'algorithme d'analyse de la forme de bulle axisymmétrique11,12; et (iv) une chambre d'échantillon à t...

<ol>
	<li>Shah, D. O., Schechter, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Improved oil recovery by surfactant and polymer flooding. , (1977).</li><li>Hiemenz, P. C., Rajagopalan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Principles of Colloid and Surface Chemistry. , (1997).</li><li>Adamson, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Physical Chemistry of Surfaces. , (1990).</li><li>Doe, P. H., El-Emary, M., Wade, W. H., Schechter, R. 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W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Measurement+of+Surface+and+Interfacial+Tension+by+the+Axisymmetric+Drop+Technique.">The Measurement of Surface and Interfacial Tension by the Axisymmetric Drop Technique.</a> Colloids and Surfaces. 9, 307-317 (1984).</li><li>Vonnegut, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rotating+bubble+method+for+the+determination+of+surface+and+interfacial+tensions.">Rotating bubble method for the determination of surface and interfacial tensions.</a> Review of Scientific Instruments. 13 (1), 6-9 (1942).</li><li>Lin, S. -. Y., Mckeigue, K., Maldarelli, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffusion-controlled+Surfactant+Adsorption+Studied+by+Pendant+Drop+Digitization.">Diffusion-controlled Surfactant Adsorption Studied by Pendant Drop Digitization.</a> AIChE Journal. 36 (12), 1785-1795 (1990).</li><li>Sheng, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modern+chemical+enhanced+oil+recovery:+theory+and+practice.">Modern chemical enhanced oil recovery: theory and practice.</a> Gulf Professional Publishing. , (2010).</li><li>Moody, C. A., Field, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Perfluorinated+surfactants+and+the+environmental+implications+of+their+use+in+fire-fighting+foams.">Perfluorinated surfactants and the environmental implications of their use in fire-fighting foams.</a> Environmental Science and Technology. 34 (18), 3864-3870 (2000).</li></ol>

L'EBM et la SBM sont des méthodes simples et robustes pour déterminer les valeurs de tension pour les interfaces air/eau ou pétrole/eau à la pression atmosphérique. L'information préalable pour ces méthodes est la densité de chaque phase, et aucune information d'angle de contact n'est requise pour déterminer des valeurs de tension9. Une limitation majeure des techniques est que les échantillons doivent avoir une faible viscosité, et être en phase unique ou en dessous de la solubilité ...

La détermination de la tension de surface d'équilibre (EST), ou de la tension interfaciale d'équilibre (EIFT), d'une interface air/eau ou huile/eau donnée est une étape critique pour des applications dans un large éventail de secteurs industriels tels que la dissuasion, la récupération améliorée du pétrole , produits de consommation, et pharmacieutiques1,2,3,4. Ces valeurs de tension doivent être déterminées indirectement à partir de la tension de surface dynamique (DST) ou de la tension interfaciale dynamique (DIFT), car seules les valeurs de tension dynamiques sont directement mesurables. Les valeurs de tension de surface dynamiques (c.-à-d. la mesure des valeurs de tension en fonction du temps) sont déterminées à intervalles réguliers. Les valeurs de tension d'équilibre sont réputées être déterminées lorsque les valeurs de l'heure d'été sont à l'état stable. Les vraies valeurs de tension de surfaced'équilibre sont mieux établies quand elles sont stables contre des perturbations 5. Plusieurs observations de la relaxation de tension après compression de surface ont été précédemment rapportées par Miller et Lunkenheimer, qui ont employé deux méthodes classiques de tchiométrie, l'anneau de Du Noy et les méthodes de plaque de Wilhelmy6,7 ,8. Ces méthodes sont moins précises que celles utilisées dans cette étude, et ces TSD ont été mesurées toutes les quelques minutes. De nombreuses techniques ont été développées pour mesurer les valeurs de tension de surface (ST) ou de tension interfaciale (IFT) des interfaces, mais il n'y a qu'une poignée de techniques qui peuvent être utilisées pour mesurer les valeurs d'estet ou de DIFT et permettre d'appliquer des perturbations pour tester le stabilité des valeurs de tension acquises à l'état stable9. Si la solution aqueuse contient des mélanges de surfactant, et quand l'un des composants adsorbs beaucoup plusvite que les autres, alors il peut y avoir un plateau temporaire dans les courbes de l'est10 . Ensuite, les méthodes présentées peuvent ne pas fonctionner bien dans les échelles de temps courtes comme pour un composant surfactants, mais ils peuvent toujours fonctionner si les procédures sont légèrement étendues pour couvrir des échelles de temps plus longues.
Les protocoles décrits ici ne montrent des données représentatives que pour les valeurs de tension de surface d'une solution air/aqueous. Cependant, ces protocoles s'appliquent également à l'IFT d'une solution aqueuse contre un deuxième liquide, comme une huile, qui est immiscible avec la solution aqueuse et a une densité plus faible que celle de la solution aqueuse. Ici, nous présentons deux méthodes robustes qui répondent à ces critères, la méthode émergente de bulle (EBM) et la méthode de bulle de filature (SBM). Dans les deux méthodes, on détermine les valeurs ST qui sont basées sur des formes de bulles et ne nécessitent pas d'informations sur l'angle de contact, ce qui peut introduire des incertitudes et des erreurs significatives dans les mesures. Pour l'EBM, les perturbations de zone sont introduites en changeant brusquement le volume de la bulle émergeant d'une pointe d'aiguille de seringue. Pour la SBM, des changements dans la fréquence de rotation des échantillons sont utilisés pour les perturbations de la zone. Les protocoles détaillés visent à guider les chercheurs dans le domaine, de sorte qu'ils peuvent éviter les erreurs communes ou les erreurs dans la tensiométrie dynamique et d'équilibre et aider à prévenir les interprétations inexactes des données acquises.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1303px;" width="1303">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:623px;">10 &#181;L, Model 1701 SN SYR, Cemented NDL, Custom gauge, length, point style</td>
			<td style="width:227px;">Hamilton</td>
			<td style="width:119px;">80008</td>
			<td style="width:335px;">gauge: 26s, needle length: 2.5 inch, point style: 2</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:623px;">Anton Paar Density Meter</td>
			<td style="width:227px;">Anton Paar</td>
			<td style="width:119px;">DMA 5000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:623px;">Barnstead MicroPure Water Purification System</td>
			<td style="width:227px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">50132374</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:623px;">Emerging bubble tensiometer</td>
			<td style="width:227px;">Ram&#233;-Hart Instrument Company</td>
			<td style="width:119px;">Model 790</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:623px;">Spinning bubble tensiometer</td>
			<td style="width:227px;">DataPhysics Instruments</td>
			<td style="width:119px;">SVT 20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:623px;">Triton X-100</td>
			<td style="width:227px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">X100</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

accurate determination of the equilibrium surface tension values with area perturbation tests

Nous démontrons deux protocoles robustes pour déterminer les valeurs de tension de surface d'équilibre (EST) avec des essais de perturbation de secteur. Les valeurs EST doivent être indirectement déterminées à partir des valeurs de tension de surface dynamique (Heure d'été) lorsque les valeurs de tension de surface (ST) sont à l'état stable et stables contre les perturbations. La méthode émergente de bulle (EBM) et la méthode de bulle de rotation (SBM) ont été choisies, parce que, avec ces méthodes, il est simple d'introduire des perturbations de secteur tout en continuant des mesures dynamiques de tension. L'expansion ou la compression brusque d'une bulle d'air a été utilisée comme source de perturbation de la zone pour l'EBM. Pour la SBM, des changements dans la fréquence de rotation de la solution d'échantillon ont été utilisés pour produire des perturbations de zone. Une solution aqueuse Triton X-100 d'une concentration fixe au-dessus de sa concentration critique de micelle (CMC) a été utilisée comme solution de surfactant modèle. La valeur déterminée de l'EST de l'interface air/eau du modèle de l'EBM était de 31,5 mN-m-1 et celle de la SBM était de 30,8 à 0,2 mN-m-1. Les deux protocoles décrits dans l'article fournissent des critères solides pour établir les valeurs de l'EST.

Tension de surface dynamique et tension de surface d'équilibre d'une solution aqueuse Triton X-100 avec l'EBM Les valeurs SST des solutions Triton X-100 par rapport à l'air ont été mesurées, et leur stabilité a été testée pour une solution aqueuse de 5 mM; le CMC pour ce surfactant dans l'eau est de 0,23 mM14. Le SST1, 31,5 à 0,1 mN-m-1, a été obtenu environ 20 s après la formation de la bulle (Figure 3). Après e...

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Accurate Determination of the Equilibrium Surface Tension Values with Area Perturbation Tests

Deux protocoles pour déterminer les valeurs de tension de surface d'équilibre (EST) utilisant la méthode émergente de bulle (EBM) et la méthode de bulle de rotation (SBM) sont présentés pour une phase aqueuse contenant du surfactant contre l'air.

Détermination précise des valeurs de tension de surface d'équilibre avec des essais de perturbation de zone

We demonstrate two robust protocols for determining the equilibrium surface tension (EST) values with area perturbation tests. The EST values should be ...

Ces protocoles peuvent être incorporés dans les protocoles de mesure de tension. Par exemple, ils peuvent être utilisés pour mesurer la tension interfaciale d’équilibre entre les phases de l’eau et du pétrole. Chacun des deux protocoles de cette vidéo peut être utilisé pour obtenir des valeurs de tension de surface d’équilibre robustes et fiables.Ces valeurs peuvent être établies après avoir testé leur stabilité contre les perturbations de zone. Pour commencer, préparez le tensiomètre et l’échantillon décrits dans le protocole texte. Ensuite, sélectionnez une aiguille en acier inoxydable inversée en fonction des valeurs estimées de tension de surface et placez-la à l’extrémité du dispositif de distribution.Ensuite, chargez 40 millilitres d’échantillon liquide dans une cellule de quartz. Placez la cellule sur la plate-forme de l’échantillon. Ajustez la hauteur de l’aiguille inversée de telle sorte que la pointe de l’aiguille se trouve à au moins 20 millimètres sous la surface de l’échantillon liquide.Injecter un millilitre d’air à travers l’aiguille inversée submergée pour éliminer les impuretés qui pourraient éventuellement être présentes sur le bout de la seringue et pour améliorer la pureté chimique de surface de l’interface air/liquide. Ensuite, déterminez expérimentalement le volume initial de bulle. Distribuez le volume initial calculé de bulle pour former une bulle à l’extrémité de la seringue inversée.Assurez-vous que la bulle est en équilibre hydrostatique de sorte que la bulle ne bouge pas. Mesurer la tension de surface dynamique en fonction de la forme de la bulle d’air produite à l’extrémité de l’aiguille. Chaque seconde, calculer la tension de surface en fonction de la méthode d’analyse de la forme de chute axisymétrique de l’équation Laplace-Young.Comparez la forme réelle de la bulle avec une forme calculée. Si les deux formes se chevauchent, alors l’équation d’équilibre Laplace-Young est valide. Cette inférence est tout à fait valide lorsque la bulle cesse de bouger et que la tension de surface cesse de changer.Mesurez la tension de surface en fonction du temps jusqu’à ce que la première tension de surface à l’état stable soit atteinte. La tension de surface à l’état stable est définie comme un plan de valeur au-delà duquel la tension de surface change de moins d’un millinewton par mètre ou de moins de 5% dans plusieurs mesures consécutives de tension de surface dynamique. Lorsque la tension de surface à l’état stable est atteinte, enregistrez le volume de la bulle et la surface.Ensuite, diminuez le volume de bulle en enlevant un microlitre d’air et enregistrez le nouveau volume et la nouvelle zone de bulle. Continuer à mesurer la tension de surface dynamique dans les zones jusqu’à ce que la tension de surface dynamique atteigne la deuxième tension de surface à l’état stable. Ensuite, augmenter le volume de bulle en injectant un microlitre d’air de sorte que le volume et la zone sont similaires aux valeurs initiales.Continuez à mesurer les valeurs dynamiques de tension de surface jusqu’à ce qu’une troisième tension de surface stable soit atteinte. Si les trois valeurs de tension de surface à état stable diffèrent les unes des autres de moins d’un millinewton par mètre, ou de moins de 5%, alors nous définissons leur moyenne comme la tension de surface d’équilibre. Placez un porte-échantillon rempli à l’intérieur de la chambre de filature du tensiomètre filature, puis faites tourner le tube à 500 RPM.Cela devrait empêcher la bulle injectée de migrer vers le haut ou de s’attacher à la paroi du tube. Ensuite, chargez deux microlitres d’air dans la seringue. Insérer l’aiguille de la seringue à travers le septum en caoutchouc, qui scelle le tube de filature et injecter une bulle d’air de deux microlitres dans le tube de filature.Augmentez la fréquence de rotation du tube de l’échantillon de sorte que la bulle se rapproche de l’axe de rotation et se déforme davantage en raison de l’augmentation des forces centrifuges. Continuez à l’accélérer jusqu’à ce que le rapport de la longueur de la bulle horizontale à son rayon au milieu de la bulle soit de huit ou plus. Ajustez ensuite l’angle d’inclinaison de la chambre de mesure pour positionner le tube de l’échantillon horizontalement.Cela permettra d’éviter le mouvement des bulles et d’aider à atteindre l’équilibre gyrostatique pour une forme axisymétrique assumée dans l’équation et l’algorithme Laplace-Young utilisés. Maintenant, mesurez et enregistrez les valeurs dynamiques de tension de surface à un intervalle d’une seconde. Continuer à une fréquence de rotation fixe jusqu’à ce que la tension de surface atteigne une valeur d’état stable.En outre, enregistrez le volume de bulle et la zone. Une fois enregistrée, modifiez la fréquence de rotation en une deuxième fréquence de rotation pour varier la surface. Mesurez la tension de surface dynamique à une fréquence de rotation fixe une fois qu’elle atteint une deuxième valeur d’état stable à la nouvelle fréquence.À ce stade, également enregistrer le nouveau volume de bulles et de la zone. Ensuite, modifiez la fréquence de rotation de sorte qu’elle soit proche de la valeur d’origine. Mesurez les valeurs dynamiques de tension de surface à cette fréquence de rotation fixe jusqu’à ce que la troisième valeur d’état stable soit atteinte.Encore une fois, enregistrez le nouveau volume de bulle et la zone. En utilisant la méthode des bulles émergentes, les valeurs de tension de surface à l’état stable d’une solution de cinq millimolaires de Triton X-100 ont été mesurées par rapport à l’air. Cette concentration est supérieure à la concentration essentielle de micelle pour ce surfactant dans l’eau.La tension constante de surface de l’état de 31,5 millinewtons par mètre a été obtenue environ 20 secondes après la formation de la bulle. Après environ 25 secondes, le volume et la zone de la bulle ont été réduits et la tension de surface dynamique est tombée à 31 et en une seconde et est revenue à 31,5, marquant la tension de surface de l’état stable numéro deux. Après environ 50 secondes, le volume et la zone de la bulle ont été brusquement augmentés et la valeur dynamique de tension de surface a peu changé, et par conséquent, la tension de surface à l’état stable numéro trois a été déterminée à 31,5 millinewtons par mètre, ainsi.Les trois valeurs de SST étaient toutes les mêmes, par conséquent, la tension de surface d’équilibre a été déterminée pour être 31.5 millinewtons par mètre. En utilisant la méthode de bulle de filature, la tension de surface d’état régulier on s’est trouvé pour être 30.9 millinewtons par mètre, tension stable de surface d’état deux s’est trouvée pour être 30.6, et tension stable de surface d’état trois et la tension de surface d’équilibre s’est trouvée pour être 30.8. Les deux méthodes avaient une différence de 2,2% dans les valeurs de tension de surface d’équilibre en mesurant cinq millimolar Triton X-100.Cela était probablement dû à certaines erreurs systématiques. La chose la plus importante à retenir pour la méthode des bulles émergentes est de maintenir des conditions proches des équilibres hydrostatiques. Pour la méthode de bulle de filature, assurez-vous d’appliquer l’équation correcte.Les méthodes décrites dans cette vidéo peuvent également être appliquées pour déterminer les valeurs de tension interfaciale d’équilibre entre les phases de l’eau et du pétrole. Ces méthodes fournissent un moyen plus fiable de calculer combien un surfactant absorbe lorsqu’il est en équilibre à l’interface air-eau. Il peut également être utilisé pour déterminer l’étendue de l’agrégation surfactant dans la solution appelée micellisation.

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