Name: preparation of sns cobalt(ii) pincer model complexes of liver alcohol dehydrogenase
Uploaded: 2020-03-19T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparation of SNS CobaltII Pincer Model Complexes of Liver Alcohol Dehydrogenase at JoVE.com

Джон Мичниковски получил финансовую поддержку от следующего для этого проекта: Коннектикут НАСА космических грантов альянса (награда номер P-1168), Фэрфилд университет Научный институт, Колледж искусств и наук Издательский фонд, Фэрфилд Летний научно-исследовательский стипендий факультета университета, и Национальный научный фонд-основные исследовательские инструменты программы (Грант номер CHE-1827854) для средств для приобретения 400 МГц NMR спектрометр. Он также благодарит Теренса Ву (Yale University) за помощь в приобретении электроспрей масс-спектра. Джерри Jasinski признает Национальный научный фонд-основные исследовательские инструменты программы (Грант номер CHE-1039027) для средств на покупку рентгеновского диффрактометра. Шейла Бонитатибус, Эмильсе Альманза, Рами Харбуш и Саманта Зигмонт признают, что программа ученых Хардимана предоставляет свои летние стипендии на исследования.

1. Синтез хлоро-(n3-S,S,N)--2,6-бис(N-изопропил-N'-метиленимидазол-2-тион)пиридин-кобальт (II)тетрахлорокобалтате
<ol><li>Для подготовки комплекса 4,добавить 0,121 г (3,12 х 10-4 моль) из 2,6-бис (N-изопропил-N'-метиленимидазол-2-тион)пиридин (C19H25N5S2)6 до 15 ?...

<ol>
	<li>Holm, R. H., Kennepohl, P., Solomon, E. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+Functional+Aspects+of+Metal+Sites+in+Biology.">Structural and Functional Aspects of Metal Sites in Biology.</a> Chemical Reviews. 96 (7), 2239-2314 (1996).</li><li>Ibers, J. A., Holm, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modeling+coordination+sites+in+metallobiomolecules.">Modeling coordination sites in metallobiomolecules.</a> Science. 209 (4453), 223-235 (1980).</li><li>Kannan, K. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+structure+of+human+erythrocyte+carbonic+anhydrase+B.+Three-dimensional+structure+at+a+nominal+2.2-A+resolution.">Crystal structure of human erythrocyte carbonic anhydrase B. Three-dimensional structure at a nominal 2.2-A resolution.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences USA. 72 (1), 51-55 (1975).</li><li>Eklund, H., Br&#228;nd&#233;n, C. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+differences+between+apo-+and+holoenzyme+of+horse+liver+alcohol+dehydrogenase.">Structural differences between apo- and holoenzyme of horse liver alcohol dehydrogenase.</a> Journal of Biological Chemistry. 254, 3458-3461 (1979).</li><li>Miecznikowski, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Syntheses,+Characterization,+Density+Functional+Theory+Calculations+and+Activity+of+Tridentate+SNS+Zinc+Pincer+Complexes.">Syntheses, Characterization, Density Functional Theory Calculations and Activity of Tridentate SNS Zinc Pincer Complexes.</a> Inorganica Chimica Acta. 376, 515-524 (2011).</li><li>Miecznikowski, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Syntheses,+Characterization,+Density+Functional+Theory+Calculations,+and+Activity+of+Tridentate+SNS+Zinc+Pincer+Complexes+Based+on+Bis-Imidazole+or+Bis-Triazole+Precursors.">Syntheses, Characterization, Density Functional Theory Calculations, and Activity of Tridentate SNS Zinc Pincer Complexes Based on Bis-Imidazole or Bis-Triazole Precursors.</a> Inorganica Chimica Acta. 387, 25-36 (2012).</li><li>Sunderland, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+liver+alcohol+dehydrogenase+catalysis+using+an+NADH+biomimetic+and+comparison+with+a+synthetic+zinc+model+complex.">Investigation of liver alcohol dehydrogenase catalysis using an NADH biomimetic and comparison with a synthetic zinc model complex.</a> Polyhedron. 114, 145-151 (2016).</li><li>Miecznikowski, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+characterization+of+three-+and+five-coordinate+copper(II)+complexes+based+SNS+ligand+precursors.">Synthesis and characterization of three- and five-coordinate copper(II) complexes based SNS ligand precursors.</a> Polyhedron. 80, 157-165 (2014).</li><li>Miecznikowski, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+Characterization,+and+Computational+Study+of+Three-Coordinate+SNS+Copper(I)+Complexes+based+on+Bis-Thione+Ligand+Precursors.">Synthesis, Characterization, and Computational Study of Three-Coordinate SNS Copper(I) Complexes based on Bis-Thione Ligand Precursors.</a> Journal of Coordination Chemistry. 67, 29-44 (2014).</li><li>Lynn, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Copper(I)+SNS+Pincer+Complexes:+Impact+of+Ligand+Design+and+Solvent+Coordination+on+Conformer+Interconversion+from+Spectroscopic+and+Computational+Studies.">Copper(I) SNS Pincer Complexes: Impact of Ligand Design and Solvent Coordination on Conformer Interconversion from Spectroscopic and Computational Studies.</a> Inorganica Chimica Acta. 495, (2019).</li><li>. Web Elements Available from: <a target="_blank" href="https://www.webelements.com/zinc/atom_sizes.html">https://www.webelements.com/zinc/atom_sizes.html</a> (2019)</li><li>. Web Elements Available from: <a target="_blank" href="https://www.webelements.com/cobalt/atom_sizes.html">https://www.webelements.com/cobalt/atom_sizes.html</a> (2019)</li><li>Caballero, A., D&#237;ez-Barra, E., Jal&#243;n, F. A., Merino, S., Tejeda, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=1,1'-(pyridine-2,6-diyl)bis(3-benzyl-2,3-dihydro-1H-imidazol-2-ylidine),+a+new+multidentate+N-heterocyclic+bis-carbene+and+its+silver(I)+complex+derivative.">1,1'-(pyridine-2,6-diyl)bis(3-benzyl-2,3-dihydro-1H-imidazol-2-ylidine), a new multidentate N-heterocyclic bis-carbene and its silver(I) complex derivative.</a> Journal of Organometallic Chemistry. 617-618, 395-398 (2001).</li><li>Albrecht, M., van Koten, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+Group+Organometallics+Based+on+"Pincer"+Complexes:+Sensors,+Switches,+and+Catalysis.">Platinum Group Organometallics Based on "Pincer" Complexes: Sensors, Switches, and Catalysis.</a> Angewandte Chemie International Edition. 40 (20), 3750-3781 (2001).</li><li>Peris, E., Crabtree, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Key+factors+in+pincer+ligand+design.">Key factors in pincer ligand design.</a> Chemistry Society Reviews. 47, 1959-1968 (2018).</li><li>Dolomanov, O. V., Bourhis, L. J., Gildea, R. J., Howard, J. A. K., Puschmann, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+complete+structure,+solution,+refinement,+and+analysis+program.">A complete structure, solution, refinement, and analysis program.</a> Journal of Applied Crystallography. 42, 339-341 (2009).</li><li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrated+Space+Group+and+Crystal+Structure+Determination.">Integrated Space Group and Crystal Structure Determination.</a> Acta Crystallography. 71, 3-8 (2015).</li><li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+Refinement+with+SHELXL.">Crystal Structure Refinement with SHELXL.</a> Acta Crystallography. 71, 3-8 (2015).</li><li>Pauling, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-metal+bond+lengths+in+complexes+of+transition+metals.">Metal-metal bond lengths in complexes of transition metals.</a> Proceedings of the National Academies of the Sciences of the United States of America. 73, 4290-4293 (1976).</li><li>Trzhtsinskaya, B. V., Abramova, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imidazole-2-Thiones:+Synthesis,+Structure,+Properties.">Imidazole-2-Thiones: Synthesis, Structure, Properties.</a> Sulfur Reports. 10 (4), 389 (1991).</li><li>Schneider, G., Eklund, H., Cedergren-Zeppezauer, E., Zeppezauer, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+structure+of+the+active+site+in+specifically+metal-depleted+and+cobalt+substituted+horse+liver+alcohol+dehydrogenase+derivatives.">Crystal structure of the active site in specifically metal-depleted and cobalt substituted horse liver alcohol dehydrogenase derivatives.</a> Proceedings of the National Academies of the Sciences of the United States of America. 80, 5289-5293 (1983).</li><li>Yang, L., Powell, D. R., Houser, R. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+variation+in+copper(I)+complexes+with+pyridylmethylamide+ligands:+structural+analysis+with+a+new+four-coordinate+geometry+index,+&#964;4.">Structural variation in copper(I) complexes with pyridylmethylamide ligands: structural analysis with a new four-coordinate geometry index, &#964;4.</a> Dalton Transactions. , 955-964 (2007).</li></ol>

Подготовка комплексов 4 и 5 является легкой. Ключевым шагом является добавление твердого CoCl2No6H2O в ацетонитрил решение, которое содержит соответствующий лигный предшественник. Раствор становится темно-зеленым в течение нескольких секунд после добавления C...

Целью представленного метода является подготовка маломолекулярных аналогов LADH для дальнейшего понимания каталитической активности металлоэнзимов. LADH является димерическим ферментом, который содержит кофакторно-связывающий домен и цинк (II) металлосодержащий каталитический домен1. LADH, в присутствии кофактора NADH, может уменьшить кетоны и альдегиды до их соответствующих производных алкоголя2. В присутствииNAD, LADH может выполнять обратный катализ окисления спиртов кетонов и альдегидов2. Кристаллическая структура активного участка LADH показывает, что его цинк (II) металлический центр связан с одним атомом азота, предоставляемым гистидиновой боковой цепью и двумя атомами серы и предлагаемых двумя цистеиновыми лигандами3. Дальнейшие исследования показали, что центр цинка металла ligated с молекулой воды лабильно, в результате чего псевдо-тетраэдральной геометрии вокруг металлического центра4.
Мы ранее сообщали и использовали Прекурсоры SNS pincer ligand, а также металлоконструкции лигандовых прекурсоров с комплексами NCl2, чтобы сформировать комплексы ,n(II), которые содержат прекурсор трезубца ligand5,,6,7. Эти лиганды предшественники показаны на рисунке 1. Эти цинковые комплексы продемонстрировали активность для стойхиометрического сокращения электроно-бедных альдегидов и, таким образом, являются модельными комплексами для LADH. Впоследствии, синтез и характеристика серии медных (I) и медных (II) комплексов, которые содержат Прекурсоры SNS ligand были зарегистрированы8,,9,10.
Хотя LADH является ферментом цинка (II), мы заинтересованы в подготовке кобальтовых (II) модельных комплексов LADH для получения дополнительной спектроскопической информации об аналогах кобальта (II) LADH. Комплексы кобальта (II) окрашены, в то время как цинковые (II) комплексы небелые. Поскольку комплексы кобальта (II) являются цветными, можно получить ультрафиолетовые видимые спектры комплексов, в которых также можно собирать информацию о прочности лигандного поля в комплексах кобальта (II). Используя информацию из гауссских расчетов и экспериментально полученные ультрафиолетовые видимые спектры, можно вывести информацию о прочности лигандного поля. Cobalt (II) является хорошей заменой цинка (II), так как оба иона имеют аналогичные ионные радиусы и аналогичные кислотыЛьюис1,12.
Представленный метод включает в себя синтез и характеристику модельных комплексов, чтобы попытаться имитировать естественное каталилитическое поведение LADH5,6. Ранее мы металлизировали семейство лигандовых прекурсоров2 с модельными комплексами цинка (II) LADH, которые смоделировали структуру и реактивность активного участка цинка в LADH4. Благодаря многочисленным экспериментам, эти лиганды клещей оказались надежными в различных условиях окружающей среды и остались стабильными с разнообразной коллекцией прикрепленных R-групп. 5,6
Tridentate лиганды предпочтительнее по сравнению с монодентатными лигандами, потому что они оказались более успешными с металлированием из-за сильных эффектов хелата трезубца. Это наблюдение связано с более благоприятствования энтропии tridentate клещевых лиганд формирования по сравнению с монодентатом лиганд13. Кроме того, tridentate клещи лиганды, вероятно, для предотвращения димеризации металлических комплексов, что является благоприятствования, поскольку димеризация, вероятно, замедлит каталитической активности комплекса14. Таким образом, использование трезубца клещевых лигандов оказалось успешным в органометрической химии при подготовке каталитических активных и надежных комплексов. Комплексы SNS клещи были менее изучены, чем другие системы клещевого, так как комплексы клещевого содержания обычно содержат второе и третьеряду переходные металлы15.
Это исследование металлоэнзиминов может помочь дальнейшему пониманию их ферментатической активности, которая может быть применена к другим областям биологии. Этот метод синтеза модельных комплексов по сравнению с альтернативным методом (синтез всего белка LADH) является благоприятным по ряду причин. Первое преимущество заключается в том, что типовые комплексы имеют низкую молекулярную массу и по-прежнему способны точно представлять каталитической активности и условия окружающей среды активного участка природного фермента. Во-вторых, типовые комплексы проще работать с надежными и релятивируемыми данными.
Данная рукопись описывает синтетическую подготовку и характеристику двух комплексов моделей клещевого клещевого кобляка LADH. Оба комплекса оснащены лиганом, который содержит атомы серы, азота и серы донора. Первый комплекс(4)основан на предшественнике имидазола, а второй (5) основан на предшественнике триазола. Комплексы показывают реактивность для снижения стоихиометрии электронов бедных альдегидов в присутствии водородного донора. Эти результаты реактивности будут сообщены в последующей рукописи.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>100 mL Round Bottomed Flask</td>
			<td>Chem Glass</td>
			<td>CG150691</td>
			<td>100mL Single Neck Round Bottomed Flask, 19/22 Outer Joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>HB9823-4</td>
			<td>HPLC Grade</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chiller for roto-vap</td>
			<td>Lauda</td>
			<td>L000638</td>
			<td>Alpha RA 8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cobalt Chloride hexahydrate</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC423571000</td>
			<td>Acros Organics</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl Ether</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>E-138-1</td>
			<td>Diethyl Ether Anhydorus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>graduated cylinder</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>S63456</td>
			<td>25 mL graduated cylinder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>hotplate</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>11-100-49SH</td>
			<td>Isotemp Basic Stirring Hotplate</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>jars</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>05-719-481</td>
			<td>250 mL jars</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ligand</td>
			<td>-----</td>
			<td>-----</td>
			<td>Synthezied previously by Professor Miecznikowski</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>medium cotton balls</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>22-456-80</td>
			<td>medium cotton balls</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>one dram vials</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>03-339</td>
			<td>one dram vials with TFE Lined Cap</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pipet</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>13-678-20B</td>
			<td>5.75 inch pipets</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pipet bulbs</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>03-448-21</td>
			<td>Fisher Brand Latex Bulb for pipet</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>recrystallizing dish for sand bath</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>08-741 D</td>
			<td>325 mL recrystallizing dish for sand bath</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>reflux condensor</td>
			<td>Chem Glass</td>
			<td>CG-1218-A-22</td>
			<td>Condenser with 19/22 inner joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotovap</td>
			<td>Heidolph Collegiate</td>
			<td>36000090</td>
			<td>Brinkmann; Heidolph Collegiate Rotary Evaporator with Heidolph WB eco bath Heidolph Rotary Evaporator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sea sand for sandbath</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>612355000</td>
			<td>washed sea sand for sand bath</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bar</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>07-910-23</td>
			<td>Egg-Shaped Magnetic Stir Bar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacum grease</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>14-635-5D</td>
			<td>Dow Corning High Vacuum Grease</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>vacuum pump for rotovap</td>
			<td>Heidolph Collegiate</td>
			<td>36302830</td>
			<td>Heidolph Rotovac Valve Control</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of sns cobalt(ii) pincer model complexes of liver alcohol dehydrogenase

Химические модельные комплексы подготовлены для представления активного участка фермента. В этом протоколе, семейство трезубца клещевых лиганских прекурсоров (каждый из которых обладает двумя серными и одними атомными функциональными возможностями атома азотного донора (SNS) и на основе бис-имидазола или бис-триазола соединений) металлоконструкции с CoCl26H2O, чтобы позволить себе трезубца SNS pincer кобальта кобальта (II) комплексов. Приготовление кобальтовых (II) модельных комплексов для дегидрогеназы печени является легкой. На основе быстрого изменения цвета при добавлении CoCl2No 6H2O в ацетонитрил решение, которое содержит лиганд овый предшественник, комплекс формируется быстро. Формирование металлического комплекса завершено после того, как раствор может рефлюкс ночь. Эти кобальтовые (II) комплексы служат образцом для активного участка цинка в дегидрогеназе печени (LADH). Комплексы характеризуются с использованием однокристаллической рентгеновской дифракции, масс-спектрометрии электроспрей, ультрафиолетовой видимой спектроскопии и элементарного анализа. Для точного определения структуры комплекса необходимо определить его единую кристаллическую структуру. Одиночные кристаллы комплексов, пригодных для рентгеновской дифракции, затем выращиваются с помощью медленного распространения диэтилового эфира в раствор ацетонитрила, который содержит комплекс кобальта (II). Для кристаллов высокого качества, recrystallization типично осуществляет над периодом 1 недели, или более длиной. Метод может быть применен к подготовке других модельных координационных комплексов и может быть использован в учебных лабораториях. Наконец, считается, что другие могут найти этот метод рекристаллизации для получения отдельных кристаллов полезным для их исследований.

Синтез Синтезы комплексов 4 и 5 были успешно проведены путем реагирования на раствор ацетонитрила, содержащий предшественник бис-тионлига с хобальным гексагидратом хлорида(рисунок 2). Эта реакция произошла при рефлюксной температуре в прис?...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of SNS CobaltII Pincer Model Complexes of Liver Alcohol Dehydrogenase at JoVE.com

Preparation of SNS CobaltII Pincer Model Complexes of Liver Alcohol Dehydrogenase

Здесь представлена подготовка модельных комплексов SNS-клещевого кобальта (II) дегидрогеназы печени. Комплексы могут быть подготовлены путем реагирования на лигандовый предшественник с CoCl2No6H2O, а затем могут быть recrystallized, позволяя диэтил эфир медленно диффузного раствора, который содержит комплекс кобальта.

Приготовление SNS Cobalt (II) Пинцер Модель комплексов печени Алкоголь Дегидрогеназы

Chemical model complexes are prepared to represent the active site of an enzyme. In this protocol, a family of tridentate pincer ligand precursors (each ...

Этот метод может быть использован для подготовки химической модели комплекса фермента печени алкоголя дегидрогеназы и выращивать одиночные кристаллы. Преимущества этого метода в том, что сложное образование легко и что метод рекристаллизации может быть применен к подготовке других координационных комплексов. Этот метод может дать представление о подготовке и рекристаллизации неорганических координационных соединений и может быть применен к любому комплексу, представляющим интерес для выращивания одиночных кристаллов.Требуется практика, чтобы вырастить одиночные кристаллы. Ключевым моментом является сделать ацетонитрил решение, которое содержит металлический комплекс как можно более концентрированным. Для подготовки комплекса четыре, добавить 0,121 граммов 2, 6-BIS-N-изопропил-N'methyleneimidzole-2-thione-пиридин и 0,0851 граммов кобальта II хлорид гексагидрат 100 миллилитров круглой нижней колбы, содержащей 15 миллилитров ацетонитрила.Реакция должна измениться от светло-желтого цвета к изумрудно-зеленому сразу после добавления хлоридного гексагидрата кобальта II. Затем рефлюкс и перемешать реакцию в течение 20 часов, чтобы обеспечить полную реакцию перед использованием ротовап под пониженным давлением, чтобы удалить растворитель. Для хлоро-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-изопропил-N'methyleneimidzole-2-thione-pyridine кобальта II тетрахлоркобалтат recrystallization путем медленного диффузии пара, растворить раствор в 10 миллилитров ацетонитрила, филе раствора, а затем aliquot раствора равномерно между однимДобавьте 1,5 миллилитров свежего ацетонитрильного раствора к каждому флакону и плотно крышка флаконы с хлопком. Поместите флаконы в банку с 240 миллилитров, содержащую 50 миллилитров дителилов эфира, и закройте банку крышкой. Затем позвольте кристаллам расти до недели.Чтобы подготовить комплекс пять, добавьте 0,183 грамма 2, 6-BIS-N-изопропил-N'methylenetriazole-2-thione-pyridine и 0,223 грамма хлоридного гексагидрата кобальта II до 15 миллилитров ацетонитрила в 100-миллилитровой круглой нижней колбе. Реакция должна изменить цвет от светло-желтого цвета к королевскому синему сразу после добавления хлоридного гексагидрата кобальта II. Затем рефлюкс и перемешать реакцию в течение 20 часов, чтобы обеспечить полную реакцию перед удалением растворителя с помощью ротовапа под пониженным давлением.Для хлоро-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-изопропил-N'methylenetriazole-2-thione-pyridine cobalt II тетрахлоркобалтат recrystallization путем медленного диффузии пара, растворить раствор в 10 миллилитров ацетонитрила и фильтровать раствор, прежде чем aliquoting раствор равномерно в одном Заполните каждый флакон 1,5 миллилитров ацетонитрильного раствора и плотно крышка флаконы с хлопком. Для выращивания высококачественных одиночных кристаллов очень важно, чтобы хлопчатобумажная штепсельная вилка плотно вписывался в один драм-флакон.Мы используем чуть меньше одного ватным тампоном для каждого флакона. Затем поместите флаконы в банку, содержащую 50 миллилитров дителилов эфира, закройте банку крышкой и дайте кристаллам расти до недели. Синтез комплексов четыре и пять может быть успешно проведен путем реагирования ацетонитриль раствор, содержащий бис-тион лиганд прекурсор с кобальтом II хлорид гексагидрата.Приобретение одиночных кристаллов комплексов четыре и пять через медленное распространение пара является отличным методом для выращивания одиночных кристаллов для трудно кристаллизации образцов. Элементарный анализ перекристаллизованных комплексов показывает, что комплексы четыре и пять являются чистыми, потому что рассчитанные проценты углерода, водорода и азота находятся в отличном согласии с найденными процентами углерода, водорода и азота. Кроме того, ультрафиолетовая видимая спектроскопия комплексов четыре и пять показывает, что комплекс четыре экспонатов три пика в видимой области на 680, 632 и 589 нанометров, и что комплекс пять экспонатов четыре пика в видимой области на 682, 613, 588 и 573 нанометров.Самое главное помнить, что при подготовке комплекса, вы должны добавить хлорид хлорида кобальта гексагидрата ацетонитриле решение, которое содержит предшественник лиганда. Метод рекристаллизации может быть применен к любому органическому или неорганическому соединению, которое трудно перекристаллизовать. В настоящее время мы готовим комплексы cobalt II, которые не содержат кобальта в контранионе, и скрининг комплексов на их реактивность.Обязательно проведите все реакции в паровом капюшоне.

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Preparation of SNS Cobalt(II) Pincer Model Complexes of Liver Alcohol Dehydrogenase

Transition Metals and Coordination Complexes

SCIENTISTS IN ACTION

Production of Disulfide-stabilized Transmembrane Peptide Complexes for Structural Studies

Производство дисульфид-стабилизировались трансмембранного пептидные комплексы для структурных исследований

Physical  interactions among the lipid-embedded alpha-helical domains of membrane  proteins play a crucial role in folding and assembly of membrane ...

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox ...

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Противоопухолевые комплексы металлов: синтез и цитотоксичности оценка по методу МТТ-анализ

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

The Use of Gas Chromatography to Analyze Compositional Changes of Fatty Acids in Rat Liver Tissue during Pregnancy

Использование газовой хроматографии для анализа изменения состава жирных кислот в ткани печени крыс во время беременности

Gas chromatography (GC) is a highly sensitive method used to identify and quantify the fatty acid content of lipids from tissues, cells, and plasma/serum, ...

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Синтез, характеристика и реактивность серии рутения<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Комплексы

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Получение углеродных нанолистов при комнатной температуре

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Facile Получение 4-замещенных производных хиназолина

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Приготовление биополимера аэрогели с помощью зеленого Растворители

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Под контролем Photoredox кольцо открытие полимеризации O- Carboxyanhydrides при посредничестве Ni/Zn комплексы

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, ...

Microfluidic Preparation of Liquid Crystalline Elastomer Actuators

Подготовка microfluidic жидкий кристаллический эластомер приводов

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation ...